JP6039075B2 - 吸湿後の加工性及び耐カス詰まり性に優れた金属材料塑性加工用水系潤滑剤 - Google Patents
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Description
[成分(A)]
本発明の、構成モノマーとしてカルボン酸又はその誘導体を含むポリマーおよび/又はその塩(A)(以下、「成分(A)」と記載する。)は、潤滑成分(D)の分散剤としての効果と、造膜性を持つ成分である。ここで、「カルボン酸誘導体」とは、カルボキシル基中の水酸基が他の原子又は原子団に置換されたものをいい、具体例としては、ハロゲン化アシル、酸無水物、エステル、アミド、ニトリル等がある。成分(A)は、特に限定されるものではないが、重量平均分子量が5万〜17万であるものが好ましく、5万〜15万であることがより好ましく、5万5千〜7万5千であることが特に好ましい。重量平均分子量が5万〜17万であると、高い分散効果により、潤滑成分(D)の分散性が良くなり均一な塑性加工潤滑剤が得られる。ここで、本発明における重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラム)により測定された値であり、例えば株式会社島津製作所製のGPC測定装置を用いて測定することができる。
本発明のタングステンの、ケイ素のもしくはリンのオキソ酸又はその縮合物および/又はその塩(B)(以下、「成分(B)」と記載する。)は、耐焼付き性や、密着性(密着性向上により金属材料から剥離するワックス等の発生が抑制されるため、耐カス詰まり性が向上する。)を向上させる働きを有する成分である。
アルカリ金属の水酸化物(C)(以下、「成分(C)」と記載する。)は、耐吸湿性及び加工性の向上及び耐焼付き性に効果がある成分である。成分(C)としては水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。尚、成分(C)は水和物であってもよい。これらの中でも、水酸化リチウム又はその水和物が好適である。
潤滑性分(D)(以下、「成分(D)」と記載する。)は、油、ワックスや石鹸等の滑剤、酸性リン酸エステルやイオウ系の極圧添加剤や固体潤滑剤等を挙げることができる。中でも、石鹸やワックス、酸性リン酸エステルが好適で、ワックス(a)および酸性リン酸エステル(b)で構成されることが更に好ましい。
本発明に用いる金属材料塑性加工用水系潤滑剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、塗工性を向上させるためのレベリング剤や水溶性溶剤、金属安定化剤、エッチング抑制剤などを使用することが可能である。レベリング剤としては、ノニオンまたはカチオンの界面活性剤などが挙げられる。水溶性溶剤としてはエタノール、イソプロピルアルコール、t−ブチルアルコールおよびプロピレングリコールなどのアルコール類、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのセロソルブ類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類、アセトン、メチルエチルケトンおよびメチルイソブチルケトンなどのケトン類が挙げられる。金属安定化剤としては、EDTA、DTPAなどのキレート化合物が挙げられる。エッチング抑制剤としては、エチレンジアミン、トリエチレンペンタミン、グアニジンおよびピリミジンなどのアミン化合物類が挙げられる。特に一分子内に2個以上のアミノ基を有するものが金属安定化剤としても効果があり、より好ましい。
本発明の金属材料塑性加工用水系潤滑剤の前記成分(A)の配合割合において、前記成分(A)、前記成分(B)、前記成分(C)、前記成分(D)の固形分重量比(A)/[(A)+(B)+(C)+(D)]は0.05〜0.40である必要があり、0.05〜0.25であることが好ましく、0.08〜0.20であることが最も好ましい。固形分重量比(A)/[(A)+(B)+(C)+(D)]が0.05未満であると、造膜性が悪くなり、皮膜が脆くなるため好ましくなく、逆に0.40を超えると、他の成分が溶けにくくなり、液の安定性が悪くなるため好ましくない。
本発明の水系潤滑剤のpHは、7〜12であることが好ましく、8〜11であることがより好ましい。ここで、pHは、pHメーター(東亜ディーケーケー社製ポータブルpH計HM−31P)を使用して20〜30℃(室温)で測定した値である。また、水系潤滑剤のpHが7未満であると、ワックス(a)の凝集等が起こる場合がある。一方、pHが12を超えると、ワックス(a)の分散性が崩れ凝集の原因となる場合がある。尚、pHの調整に使用するアルカリ成分としては、アンモニア、アミンなどを用いることもできるが、特に限定されるものではない。
本発明の水系潤滑剤を金属材料に適用する工程は、特に限定されるものではないが、浸漬法、フローコート法、スプレー法などを用いることができる。適用(塗布)は表面が充分に本発明の水系潤滑剤に覆われればよく、適用する時間にも特に制限は無い。ここで、この際に乾燥性を高めるために金属材料を加温(例えば40〜80℃)して金属材料塑性加工用水系潤滑剤と接触させてもよい。また、加温(例えば30〜50℃)した金属材料塑性加工用水系潤滑剤を接触させてもよい。これらにより、乾燥性が大幅に向上して常温乾燥が可能になる場合もあり、熱エネルギーのロスを少なくすることもできる。
成分(A)と、成分(B)と、成分(C)と、成分(D)と、を表6に示す組み合わせ及び割合で水に添加し(成分(B)と成分(C)の合計量は、表6に示す成分(A)と成分(D)の割合にて、成分(A)〜(D)の合計量が1となるように調整した。)、実施例01〜34及び比較例01〜19の塑性加工用水系潤滑剤を調製した。これら全ての水系潤滑剤は全固形分と水の重量比を18.8:85とした。なお、水系潤滑剤は乾燥後の潤滑皮膜が目的の皮膜量になるように水で希釈して濃度を調整して使用した。また、各成分については、表1〜5に記載されているものを使用した。
実施例01〜34及び比較例01〜19の水系潤滑剤を評価用試験片に塗布して潤滑皮膜を形成させた。前処理及び潤滑処理工程を以下に示す。評価用試験片:S45C球状化焼鈍材 25mmΦ×30mm
<実施例01〜34および比較例01〜19の前処理及び潤滑処理>
(a)脱脂(前処理):市販の脱脂剤(製品名:ファインクリーナー4360、日本パーカライジング(株)製)濃度20g/L、温度60℃、浸漬10分
(b)水洗(前処理):水道水、常温、浸漬30秒
(c)潤滑処理(潤滑処理):(1)で作製した水系潤滑剤 温度60℃、浸漬1分
(d)乾燥(潤滑処理):100℃、10分
<比較例22ボンデリューベ処理の前処理及び潤滑処理>
(a)脱脂(前処理):市販の脱脂剤(製品名:ファインクリーナー4360、日本パーカライジング(株)製)濃度20g/L、温度60℃、浸漬10分
(b)水洗(前処理):水道水、常温、浸漬30秒
(c)酸洗(前処理):塩酸 濃度17.5%、常温、浸漬10分
(d)水洗(前処理):水道水、常温、浸漬30秒
(e)化成処理(潤滑処理):市販のリン酸亜鉛化成処理剤(製品名:パルボンド181X、日本パーカライジング(株)製)濃度90g/L、温度80℃、浸漬10分
(f)水洗(潤滑処理):水道水、常温、浸漬30秒
(g)石鹸処理(潤滑処理):市販の石鹸潤滑剤(製品名:パルーブ235、日本パーカライジング(株)製)濃度70g/m2、85℃、浸漬3分
(h)乾燥(潤滑処理):100℃、10分
(i)乾燥皮膜量:約10g/m2
<比較例23の前処理及び潤滑処理>
(a)脱脂(前処理):市販の脱脂剤(製品名:ファインクリーナー4360、日本パーカライジング(株)製)濃度20g/L、温度60℃、浸漬10分
(b)水洗(前処理):水道水、常温、浸漬30秒
(c)潤滑処理(潤滑処理):水系潤滑剤(国際公開第2002/012420号 実施例02に記載の水系潤滑剤)温度60℃、浸漬1分
(d)乾燥(潤滑処理):100℃、10分
<比較例20〜21の前処理及び潤滑処理>
(a)脱脂(前処理):市販の脱脂剤(製品名:ファインクリーナー4360、日本パーカライジング(株)製)濃度20g/L、温度60℃、浸漬10分
(b)水洗(前処理):水道水、常温、浸漬30秒
(c)潤滑処理(潤滑処理):水系潤滑剤(特開2012−177000号公報の実施例04に記載の塑性加工薬剤)温度60℃、浸漬1分
(d)乾燥(潤滑処理):100℃、10分
(2)の方法で潤滑処理したものについて、温度30℃、湿度70%雰囲気の環境下に24時間静置した後の潤滑皮膜の潤滑性および、潤滑処理直後の潤滑性及び、耐焼付き性を冷間鍛造試験で評価した。冷間鍛造試験は特許第3227721号公報の発明に準じたスパイク形成(スパイクテスト)を行い、押込荷重(kNf)とスパイク高さ(mm)を測定して潤滑性を評価した。また、試験片の加工面の焼付き具合を目視観察して耐焼付き性を評価した。
<スパイクテストでの判定基準>
潤滑性(処理直後の加工性と吸湿環境静置後の加工性)
性能値=スパイク高さ(mm)/押込荷重(kNf)×100
値が大きいほど潤滑性良好
◎:0.95以上
○:0.93以上0:95未満
△:0.9以上0.93未満
×:0.9未満
<耐焼付き性>
加工面の焼付き具合
◎:焼付き無し
○:軽度の焼付き
△:中程度の焼付き
×:重度の焼付き
<カスの発生>
据え込み時のカスの脱落量より評価した。
◎:カスの脱落率が0%以上30%未満
○:カスの脱落率が30%以上50%未満
△:カスの脱落率が50%以上70%未満
×:カスの脱落率が70%以上
(1)の条件で調整した塑性加工用水系潤滑薬剤の3日後の外観を目視によって評価した。
液安定性評価
◎:変化なし
○:やや凝集物が見られる
△:凝集物が見られる
×:沈澱が見られる
続いて、実施例01と実施例14,15との比較より、前記モル比(B)/(C)が大きくなると吸湿後の加工に有利であること分かる。これは、皮膜の無機塩の結晶化を抑える為である。しかし、高くなりすぎると溶解度の影響により、液の安定性が悪くなるとともに吸湿後の加工性も低下する傾向にある。最も好ましい範囲(0.6〜2.2)において、分散性も良く吸湿後の加工性に極めて優れる皮膜を形成できることが分かる。
ワックス(a)と酸性リン酸エステル系極圧剤(b)の固形分重量比(a)/(b)については、実施例01と実施例23、24との比較より、この値が大きくなると極圧剤の効果が充分に得られず、焼付きの発生や加工性の低下の原因になる。反対に値が小さくなるとカスの発生や液の安定性に悪影響が起きる。これは、極圧剤成分が水にうまく分散しづらい為である。実施例01と実施例02、03、25との比較より、潤滑成分(D)の固形分重量比(D)/[(A)+(B)+(C)+(D)]が大きくなると、加工性が良くなる傾向にあることが分かるが、増加しすぎるとカス詰まりの原因となる傾向にあることがわかる。好ましい範囲(0.12〜0.28)において液の安定性と、カスの発生を抑える効果がある。
記号A2の構造(nは分子量の範囲内で変動、Rはカルボキシル基を含む芳香族系炭化水素)
記号A3の構造(j及びkは分子量の範囲内で変動)
記号A4、A5の構造
H2N(C2H5N)nH 記号A6の化学式
記号A7の化学式(Rはエステル系置換基、R´はエーテル系置換基)
Claims (10)
- 水系媒体に、構成モノマーとしてカルボン酸又はその誘導体を含むポリマーおよび/又はその塩(A)と、タングステンの、ケイ素のもしくはリンのオキソ酸又はその縮合物および/又はその塩(B)と、アルカリ金属の水酸化物(C)と、潤滑成分(D)とを添加してなり、前記成分(A)が、イソブチレンと無水マレイン酸の共重合ポリマー、イソブチレンと無水マレイン酸の共重合ポリマーのイミド化変性物、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、変性エポキシ樹脂、エポキシ樹脂、エーテル樹脂およびポリビニルアルコールから選ばれる1種類又は2種類以上であり、前記成分(C)が、水酸化リチウムであり、前記成分(A)と前記成分(B)と前記成分(C)と前記成分(D)の固形分重量比(A)/[(A)+(B)+(C)+(D)]が0.05〜0.4であることを特徴とする金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- pHが7〜12である請求項1に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 前記成分(B)と前記成分(C)のモル比(B)/(C)が0.3〜2.7である請求項1または2に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 前記成分(D)の固形分重量比(D)/[(A)+(B)+(C)+(D)]が0.1〜0.3である請求項1〜3のいずれか一項に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 前記成分(D)が、ワックス(a)および酸性リン酸エステル系極圧剤(b)の2成分を必須とし、前記成分(a)と前記成分(b)の固形分重量比(a)/(b)が0.2〜9.0である請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 前記成分(a)の平均粒子径が30〜1000nmである請求項5に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 前記成分(a)が融点130〜170℃のポリエチレンワックスである請求項5または6に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 前記成分(b)が、エーテル結合および/又はC1〜C20のアルキル基を有する、アルカリ水溶液に分散および/又は溶解することが可能なリン酸エステルである請求項5〜7のいずれか一項に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤を金属材料に接触させ、その後水分を蒸発させることにより、金属材料表面に潤滑皮膜を形成させる工程を含むことを特徴とする潤滑皮膜を有する金属材料の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の金属材料塑性加工用水系潤滑剤によって得られる潤滑皮膜を表面に有する金属材料。
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