JP5998157B2 - 合金含有触媒、調製方法及び使用 - Google Patents
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Description
(i)微粒状担体材料、第一金属化合物の溶液、第二金属化合物の溶液、及びアルカリ沈殿剤の溶液を組み合わせてスラリー混合物を形成し;
(ii)得られた混合物を攪拌し;及び
(iii)固形分を還元剤と接触させる
工程を含み、第一金属化合物の第一金属と第二金属化合物の第二金属が、金、パラジウム、白金、ロジウム、イリジウム、銀、オスミウム、及びルテニウムからなる群からそれぞれ独立して選択され;第一金属が第二金属と同じではない、方法が提供される。
a)20−80℃の温度の水中において微粒状担体のスラリーを調製し、攪拌し;
b)金化合物の溶液Aと、パラジウム化合物の溶液Bを調製し;
c)アルカリ沈殿剤の溶液Cを調製し;
d)攪拌しつつ、上記スラリーに溶液Aと溶液Bを、該スラリーのpHを6.0−7.0の範囲に維持するのに十分な量の溶液Cと共に添加し、
e)触媒に必要な溶液AとBの全てが添加されるまで、(d)の添加工程を繰り返し;
f)金及びパラジウム化合物を加水分解するのに十分な時間、得られたスラリー/金属混合物を攪拌し;
g)スラリーを静置し、析出していない金属を含む上清液を除去し;
h)固形物に還元剤を添加し;
i)混合物を攪拌し、固体触媒を分離し、洗浄する
工程により、微粒状担体材料に、金とパラジウムを含む触媒を作製する方法が提供される。
(i)微粒状担体材料、第一金属化合物の溶液、第二金属化合物の溶液、及びアルカリ沈殿剤の溶液を組み合わせてスラリー混合物を形成し;
(ii)得られた混合物を攪拌し;
(iii)固形分を還元剤と接触させ、第一金属と第二金属の合金を含む第一の担持触媒種を提供し;
(iv)第一の担持触媒種を分離し、洗浄し;
(v)第一の担持触媒種のスラリーを形成させることにより、ウォッシュコートを調製し;及び
(vi)ウォッシュコートを基材と接触させる
工程を含む。
a)20−80℃の温度の水において、微粒状担体のスラリーを調製し、攪拌し;
b)金化合物の溶液Aと、パラジウム化合物の溶液Bを調製し;
c)アルカリ沈殿剤の溶液Cを調製し;
d)攪拌しつつ、該スラリーに溶液Aと溶液Bを、該スラリーのpHを6.0−7.0の範囲に維持するのに十分量の溶液Cと共に添加し、
e)触媒に必要な全ての溶液AとBが添加されるまで、(d)の添加工程を繰り返し;
f)金及びパラジウム化合物を加水分解するのに十分な時間、得られたスラリー/金属混合物を攪拌し;
g)スラリーを静置し、非析出金属を含む上清液体を除去し;
h)固形物に還元剤を添加し;
i)混合物を攪拌し、固体触媒を分離し、洗浄し;
j)ウォッシュコート処方物に、洗浄された固体触媒を添加して、触媒ウォッシュコート混合物を形成し;
k)触媒担体ニットに、前記ウォッシュコート混合物をコーティングさせて、コーティングされた触媒担体ユニットを形成させ;
l)該コーティングされた触媒担体ユニットを乾燥させ、場合によっては触媒を活性化させて、触媒化基材を形成させる
工程を含む、触媒化基材を作製する方法を提供する。
(x)本発明の第四の態様の方法により得られた触媒化基材を提供し;及び
(y)触媒化基材と排出ガスを接触させる;
ことを含む。
典型的な調製では、100Lの容器を44Lの脱イオン水で満たし、55−60℃に加熱した。2200gのアルミナ粉末を水に添加した。スラリーを15分攪拌し、温度を55℃にコントロールした。スラリーのpHを、K2CO3溶液を添加することにより、8.5まで上昇させた。別の容器に、39.3gのAuを含むHAuCl4溶液、及び24.6gのPdを含むPdCl2溶液を混合し、4lの全容量まで希釈した。双方の金属を含む混合溶液を、15分以上かけて、主要容器に添加した。金属溶液の添加により、pHは大幅に低下し、K2CO3の添加により相殺して、pHを6〜7に維持した。金属の添加の終わりに、K2CO3の添加により、pHを6.38に調節した。金属化合物が加水分解可能とされたので、混合物のpHは増加した。最終の安定したpH7.5(+/−0.1)が、55℃で1時間攪拌した後に得られた。スラリーを濾過し、脱イオン水で洗浄した。
PdCl2の代わりに、Pd(NO3)2の溶液を使用したことを除き、実施例1のようにして調製した。この調製において、金属溶液は予め混合されておらず、別の容器から主要容器に同時に同様の速度で添加された。
触媒A、B、C、E、F、X、Y及びZを、種々の量の金及びパラジウム塩を使用し、上述した一般的方法により作製し、表1及び3に示す特性を有する触媒を得た。
実施例1Aに記載した調製を実施した。最終的なスラリーを55℃で1時間攪拌した時に、攪拌を停止し、粉末が、容器の底部に静置するようにした。上清の殆ど(可溶性のAuとPd種を含有)を、デカントにより容器から除去した。ついで、3リットルの1%ヒドラジンを攪拌下で容器に加えた。容器に脱イオン水を満たした。スラリーのpHは、直ちに約9まで上昇した。スラリーを15分攪拌し、静置し、上清をデカントした。容器を、二度目の脱イオン水で満たし、15分攪拌し、静置した。AuPd/アルミナ粉末を、容器の底部に沈殿させ、デカントにより上清を除去し、ついで残存したスラリーを濾過した。
PdCl2の代わりに、Pd(NO3)2の溶液を使用したことを除き、実施例3のようにして調製した。この調製において、金属溶液は予め混合されておらず、別の容器から主要容器に同時に同様の速度で添加された。触媒Fを、適切な量の金及びパラジウム塩を使用し、上述した一般的方法により作製し、表1及び3に示す特性を有する触媒を得た。
最終の安定したpH5.0(+/−0.1)が、55℃で1時間攪拌した後に得られるまで、実施例2Aの方法に従った。3リットルの1%ヒドラジンを、攪拌下、容器に添加した。ついで、容器を脱イオン水で満たした。スラリーのpHは、直ちに約9まで上昇した。スラリーを15分攪拌し、静置し、ついで上清をデカントした。容器を、二度目の脱イオン水で満たし、15分攪拌し、静置した。AuPd/アルミナ粉末を、容器の底部に沈殿させ、デカントにより上清を除去し、ついで残存したスラリーを濾過した。触媒Jを、所定量の金及びパラジウム化合物を使用するこの方法により作製し、表1に示す組成物を得た。
アルミナ粉末(755g)に、PdCl2(15gのPdを含有)及びHAuCl4(15gのAuを含有)の水溶液を、初期湿潤技術を使用して浸漬させた。それぞれの金属塩の溶液を希釈し、脱塩水と混合し、500mlの浸漬液を得た。得られた浸漬体を、60℃に設定されたトレイオーブンで一晩乾燥させ、黄褐色の粉末を得た。粉末を3つの部分に分割した。
実施例5の部分1を使用し、金属を不溶性の形態に固定するために、500℃で少なくとも5時間、空気中で、か焼後に使用した。触媒を触媒Tとした。
攪拌したヒドラジンの水溶液(1500ml、5重量%のヒドラジン)に粉末を添加することにより、部分2を金属状態に還元した。約1時間放置した後、上清溶液をデカントし、材料を脱塩水で洗浄し、濾過し、乾燥させた。部分2は、その後、調製したままで使用した。触媒U及びVをこの方法で調製した。
200℃で0.5時間、水素ガス(N2中に5%のH2)流中で、粉末を加熱することにより、部分3を金属状態に還元した。その後、還元材料を脱塩水で洗浄し、濾過し、乾燥させた。部分3は触媒Wとして調製したままでその後使用した。
アルミナ粉末(192g)に、Pd(NO3)2(4gのPdを含有)及びHAuCl4(4gのAuを含有)の水溶液を、初期湿潤技術を使用して浸漬させた。それぞれの金属塩の溶液を希釈し、脱塩水と混合し、130mlの浸漬液を得た。得られた浸漬体を、60℃に設定されたトレイオーブンで一晩乾燥させ、黄褐色の粉末を得た。粉末を3つの部分に分割した。
実施例6の部分1を使用し、金属を不溶性の形態に固定するために、500℃で少なくとも5時間、空気中で、か焼後に使用した(触媒N)。
攪拌したヒドラジンの水溶液(100ml、5重量%のヒドラジン)に粉末を添加することにより、部分2を金属状態に還元した。約1時間放置した後、上清溶液をデカントし、材料を脱塩水で洗浄し、濾過し、乾燥させた。部分2は、その後、調製したままで使用した。触媒O及びPをこの方法で調製した。
200℃で1時間、水素ガス(N2中に5%のH2)流中で粉末を加熱することにより、部分3を金属状態に還元した。その後、還元材料を脱塩水で洗浄し、濾過し、乾燥させた。さらに、部分3は、触媒Qとして調製されたままでその後使用した。
アルミナ担体の代わりにシリカ粉末を使用し、前駆体塩としてNa2PdCl4を使用したことを除き、実施例5の手順を使用し、実施例5Bと等価なサンプルを、シリカ上において調製した。実施例5の部分2に対して記載したようにして、ヒドラジン溶液を使用し、金属を金属状態に還元した。このようにして、触媒RとSを調製した。Rはフレッシュ触媒であり、Sは750℃の空気中でエージングさせた。
表に示す量の金属を含む以外は、実施例1-7に記載の典型的な方法を使用し、種々の触媒を調製した。次の流入ガス混合物:1000ppmのCO、900ppmのHC(C1として、C3H6又はn-C8H18)、200ppmのNO、2ppmのSO2、12%のO2、4.5%のCO2、4.5%のH2O、及びN2バランスを使用し、合成触媒活性試験(SCAT)装置を用いて車両の排出ガス条件下で一酸化炭素及び炭化水素を酸化する能力について触媒を試験した。表において、COT80は、80%の一酸化炭素が転換された温度である。HCT50は、50%の炭化水素が転換された温度である。よって、小さな数字は、ガスを低温で転換し、よってより活性である触媒を示す。触媒A-Mは750℃の空気中でエージングされた。
表1に示す量の金属を含む以外には、実施例5-7に記載の典型的な方法を使用し、種々の触媒を調製した。実施例8に記載した合成触媒活性試験(SCAT)装置で触媒を試験した。
実施例3Aの方法に従い、3.2%のAuと2.4%のPdを含む触媒サンプルを作製し、触媒AAと命名した。触媒Bは方法1Bを使用して作製し、触媒X、Y及びZは実施例1Aの方法を使用して作製した。サンプルを、調製時(フレッシュ)及び750℃の空気中で48時間エージングした後の双方において、XRDにより検査した。表1に記載した触媒K、L及びMのサンプルもまた同じようにして特徴付けた。結果を以下の表3に示す。
A−ディーゼル酸化触媒の調製AuPtPd 60g/ft3 Au1:Pt1.2:Pd1.3
所望の負荷を達成するために、適量の水性白金及びパラジウム塩、高表面積のアルミナ(全固形物の約85重量%)、及びベータゼオライト(全固形物の約15重量%)を含むPt/Pdウォッシュコートで、1.75gin−3の負荷で、フロースルーコーディエライトモノリス基材(1平方インチに400のセル、4000分の1インチ壁厚、直径4.66インチ×長さ5.72インチ)上をコーティングした。コーティングされたモノリス基材を100℃の空気中で30分乾燥させ、ついで500℃の空気中で2時間か焼させた。得られたコーティングモノリス基材に、洗浄された、すなわちまだ湿っている15μmのD90に粉砕された(すなわち、90%の粒子径が≦15μm)実施例1Aの固体触媒(還元なしにpH7.5)の分散液を含む第二のウォッシュコート層を、1.25gin−3の最終負荷まで適用した。20重量%の全固形物のスラリーに、ベータゼオライトを添加した(すなわち、実施例1Aの固体触媒の全固形物の80重量%を含むウォッシュコート)。得られた触媒部分を乾燥させ、第1層としてか焼し、ついで、750℃で10時間、空気/10%の水分を含むガスにおいて、熱水的にエージングさせた。ついで、エージング部分を、ベンチ搭載の軽量用ユーロIV、2.4リットルのディーゼルエンジンの排気システムに取り付け、標準的な欧州の試験サイクル(MVEG−B)で試験した。
第二のウォッシュコートにおいて、実施例3Aの洗浄された固体触媒(pH7.5 ヒドラジン還元)を使用した以外は、実施例11Aと同一の触媒を調製した。
PdAuウォッシュコートを、実施例4の洗浄された固体触媒を使用して調製した(pH5 ヒドラジン還元)。洗浄された固体触媒を水に分散させ、15μmのD90に粉砕した。20重量%の全固形物含有量で、ベータゼオライトをスラリーに添加した(すなわち、実施例4の触媒の全固形物の80重量%を使用)。得られたウォッシュコートを、実施例11Aに類似した容量の1.25gin−3で、コーディエライトモノリス基材にコーティングした。コーティングされたモノリス基材を、実施例11Aに記載したようにして乾燥させ、か焼した。所望の最終負荷を達成するPt及びPdの水性塩、適量の高表面積のアルミナ(全固形物含有量の約85重量%)、及びゼオライト(全固形物含有量の約15重量%)を含むPt Pdウォッシュコートで、PdAu及びベータゼオライト層でコーティングされたモノリス基材の頂部をコーティングした。これは、実施例11A及び11Bに開示されたものに対し、PtPd及びPdAu層の逆の配向であると理解されるであろう。この実施例11Cの配向は、国際公開第2009/136206A1号に開示されている。得られた生成物を、実施例11Aに記載されているように乾燥させ、か焼させ、エージングさせ、エージングした触媒を、軽量トラック用のベンチ搭載のユーロV-2.4リットルのディーゼルエンジン(実施例11A及び11Bで使用したエンジンとは異なる)の排出システムに取り付け、標準的な欧州の試験サイクル(MVEG-B)で走らせた。
PdAu層において、実施例3Aの洗浄された固体触媒(pH7.5 ヒドラジン還元)を使用した以外は、実施例11Cと同一の触媒を調製した。
アルミナ微粒状担体材料上に支持されて白金及びパラジウムを含み、2Pt:Pdの重量比を有する担持触媒種(実施例12A)を、本発明の第一の態様の方法を使用し、ヒドラジン還元を用いる、実施例のAuPd担持触媒種に開示されたものに類似した方法を使用して調製した。方法の終わりに得られた湿潤ケーキを用い、実施例11A(ゼオライトなし)に関連して記載されたものと同じモノリス基材に適用されるウォッシュコートを作製した。ついで実施例11Aと同様の方法で、ウォッシュコートモノリス基材を乾燥させ、か焼し、エージングした。類似の技術を使用し、以下の表に記載するようにして、全Pt族の金属負荷が異なる3種の基材モノリスを得た。
実施例12Aの調製に対して記載したものと同様の技術を使用し、シリカ-アルミナ担体材料上に2Pt:Pdの重量比を有する第一の担持触媒種を調製し、別に、シリカ-アルミナ担体材料上にPt:1.6Pdの重量比を有する第二の担持触媒種を調製した。実施例11Aに記載したように、これら2つの成分とベータゼオライトを組合せることにより、ウォッシュコートを調製し、得られたウォッシュコートを、実施例11Aに記載のものと同じモノリス基材に、全白金族の金属負荷が60gft−3となるように適用し、得られたコーティング部分を乾燥させ、実施例11Aに記載されたようにしてか焼した。全体でPt:Pdの重量比は1:1であった。ついで、10時間の代わりに15時間エージングしたことを除き、実施例11Aに記載したものと同様にして、該部分をエージングした。得られた触媒コンバーターは、ここでは実施例13Aと称する。
実施例13Aの調製に対して記載したものと同様の技術を使用し、シリカ−アルミナ担体材料上に支持されてPtPdを含む第一の触媒種を調製し、ついで、実施例3Aの方法(pH7.5 ヒドラジン還元)(ゼオライトなし)を使用して得られたシリカ−アルミナ担体材料上に担持されてAuPdを含む第二の触媒種とウォッシュコートで組合せた。得られたウォッシュコートを、120gft−3の全貴金属負荷、及び33Au:40Pt:47Pdの重量比で、実施例11Aに記載した基材モノリスに適用した。全ての他の点において、コーティングされた基材モノリスは、実施例13Aに関連して記載されたように調製した。得られた触媒コンバーターは、ここでは実施例14Aと称する。
Claims (5)
- 車両からの排出ガスの処理において少なくとも2種の金属の合金を含む担持触媒種を作製する析出−沈殿方法であって、
(i)微粒状担体材料、金化合物の溶液、パラジウム化合物の溶液、及びアルカリ沈殿剤の溶液を組み合わせてスラリー混合物を形成し;
(ii)得られた混合物を攪拌し;及び
(iii)固形分を還元剤としてヒドラジンと接触させる
工程を含み、工程(ii)の間、pHを4〜9の間に維持し、工程(ii)の終わりに、スラリー中の溶液が7〜8のpHを有する、方法。 - 微粒状担体材料上の少なくとも80重量%の金と微粒状担体材料上の少なくとも80重量%のパラジウムが合金の形態である、請求項1に記載の担持触媒種を作製する方法。
- 車両からの排出ガスの処理において触媒化基材を調製する方法であって、
(i)車両からの排出ガスの処理において少なくとも2種の金属の合金を含む担持触媒種を作製する請求項1に記載の析出−沈殿方法を実施し;
(ii)担持触媒種を分離し、洗浄し;
(iii)担持触媒種のスラリーを形成させることにより、ウォッシュコートを調製し;及び
(iv)ウォッシュコートを基材と接触させる
工程を含む方法。 - 工程(ii)と工程(iii)の間に乾燥又はか焼工程を含まない請求項3に記載の方法。
- 工程(iii)が、担持触媒種と、担持触媒種とは異なる一又は複数の第二の担持触媒種のスラリーを形成することにより、ウォッシュコートを調製することを含む請求項3又は4に記載の方法。
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