JP5993009B2 - ディーゼルパティキュレートフィルタ及び排気ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
このようなDPFは、通常、ハニカム構造を呈する多孔質製のフィルタ基材が骨格を為し、該基材の隔壁内部を排気ガスが流通する際に、該隔壁表面でPMを捕集するようになっている。
例えば特許文献1(特開2003−286835号公報)には、エンジン排気ガスの排気路に、γ−アルミナにチタンおよび銀を担持した粒状またはモノリス状の脱硝触媒と酸化触媒とを直列に配置し、エンジン排気ガスを、燃料の一部を取り出した燃料還元剤の存在下に脱硝触媒に接触させ、その後、酸化触媒に接触させるエンジン排気ガスの浄化方法が開示されている。
また、上記特許文献5のように、基材隔壁の表面に、前記隔壁の気孔よりも小さい気孔径の多孔質膜を設けたDPFでは、該多孔質膜の表面にPMが滞留する結果、やはり排ガスの流れが悪くなって背圧が高くなるという課題を抱えていた。
この際、当該無機多孔質層に、PMの燃焼を促進する触媒(例えば銀や銀化合物)を含有させることにより、PMの燃焼をさらに促進させることができる。
本DPFは、フィルタ基材2における、排気ガスが流入する側の隔壁2aの表面の一部又は全部に、金属酸化物又は金属複合酸化物を含有し、かつ表面凹凸部を表面に備えた無機多孔質層5を形成してなる構成を備えたディーゼルパティキュレートフィルタである。
本DPFの骨格をなすフィルタ基材2は、図1及び図2に示すように、ハニカム構造を呈し、排気ガスの流動方向に連通した複数のセル3を有し、各セル3は隔壁で互いに仕切られ、隣接するセルの端部が交互に目封じされている。これにより、排気ガスの上流側を開口し、下流側が封鎖されたガス流入セル3Aと、排気ガスの上流側が封鎖され、下流側が開口してなるガス流出セル3Bとが、基材隔壁2aを介して隣接して配置してなる構成を備えたものとなっている。
セラミック製基材の材質としては、耐火性セラミック材料、例えば炭化ケイ素(SiC)、コージライト、コージライト−アルファアルミナ、窒化ケイ素、ジルコンムライト、スポジュメン、アルミナ−シリカマグネシア、ケイ酸ジルコン、シリマナイト(sillimanite)、ケイ酸マグネシウム、ジルコン、ペタライト(petalite)、アルファアルミナおよびアルミノシリケート類などを挙げることができる。
金属製基材の材質としては、耐火性金属、例えばステンレス合金、Fe-Cr-Al合金、ムライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム等が挙げられる。
これらの中でも、PdによるFeの基材への浸透抑制効果の観点から、炭化ケイ素(SiC)が特に好ましい。
無機多孔質層5は、金属酸化物又は金属複合酸化物を含有し、且つ、無機多孔質層の厚さの50%以上の厚さを有する表面凹凸部を備えた無機多孔質層であるのが好ましい。
より具体的には、例えばアルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、アルミノ−シリケート類、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−クロミアおよびアルミナ−セリアから選択される化合物からなる多孔質体を挙げることができる。
中でも、セリウム酸化物の量が5〜50重量%であるであるセリウム-ジルコニウム複合酸化物からなる無機多孔質体が特に好ましい。
また、当該無機多孔質体は、Nb、La、Fe、Y、Pr、Ba、Ca、Mg、SnおよびSrよりなる群から選ばれる少なくとも一種類の原子の酸化物を含有していてもよい。
無機多孔質層5が、銀及びパラジウムを含む銀合金を含有すれば、無機多孔質層5に捕集されたPMを、銀の燃焼触媒作用により、より効率的に燃焼させることができる。
かかる観点から、銀とパラジウムの比率は5:1〜1:3であるのがさらに好ましい。
バインダー成分としては、SiO2、TiO2、ZrO2およびAl2O3よりなる群から選ばれる少なくとも一種類のバインダー成分を挙げることができる。
安定剤としては、例えばアルカリ土類金属やアルカリ金属を挙げることができる。中でも、マグネシウム、バリウム、ホウ素、トリウム、ハフニウム、ケイ素、カルシウム、カリウム、ナトリウム、セシウム及びストロンチウムから成る群から選択される金属のうちの一種又は二種以上を選択可能である。
表面凹凸部の厚さ(すなわち、凹部の中でも一番低い凹部の底から凸部までの高さ)が、無機多孔質層の厚さの50%以上であれば、表面凹凸部の隙間を通じて排気ガスが流れるため、背圧が高くなるのを抑制することができると共に、表面凹凸部に排ガスが流動するとため、滞留したPM粒子の燃焼効率を向上させることもできる。
かかる観点から、表面凹凸部の厚さは、無機多孔質層の厚さの50%以上であるのが好ましく、中でも60%以上、中でも65%以上、その中でも75%以上或いは95%以下であるのが好ましい。
測定原理としては、最初に試料を水平にして上からSEM画像を撮影し、次に、試料を所定角度(θ)傾けて再度SEM画像を撮影する。このように試料をθ傾けて、観察像上で任意の測定点の移動距離を計測して任意の測定点の位置を求め、観察像から任意の測定点に相当する点を自動的に数万ポイント抽出して演算し、3D像を構築することにより、表面凹凸部の厚さを測定するものである。無機多孔質層の全体厚さは断面をSEM撮影して求めることができる。
この際、スラリーを湿式粉砕する際の粉砕エネルギーを制御することで、無機多孔質層5の表面凹凸部の厚さを調整することができる。例えばボールミルを使用して粉砕する場合であれば、ボールミルの大きさ、スラリー量に対するボールミルの個数割合、回転数及び回転時間などを調整して粉砕エネルギーを制御すればよく、粉砕エネルギーを大きくすれば、無機多孔質層5の表面凹凸部の厚さを小さくすることができる。
本DPFは、図3に示すように、さらに前記ガス流出セル3Bの隔壁の表面の一部又は全部に、Pt、Pd、Ir、Au及びRhからなる群から選ばれる少なくとも一種類の貴金属および/または該貴金属の酸化物を含む貴金属触媒層6を積層するようにしてもよい。
また、図4に示すように、貴金属触媒層6をガス流出セル3Bの隔壁の表面から内部に向けて埋設するように設けてもよいし、また、貴金属触媒層6の一部をガス流出セル3Bの隔壁の表面に設け、一部を埋設するように設けてもよい。
ガス流出セル3Bの隔壁の一部又は全部に貴金属触媒層6を設けることにより、排ガス温度を上げるために添加した燃料の未燃焼分であるCOやHCなどを、この貴金属触媒層6によって効率的に処理することができる。
但し、該貴金属触媒層6は必要に応じて設けるのが好ましく、必ず設ける必要はない。
より具体的には、例えばアルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、アルミノ−シリケート類、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−クロミアおよびアルミナ−セリアから選択される化合物からなる多孔質体を挙げることができる。
また、当該無機多孔質体は、Nb、La、Fe、Y、Pr、Ba、Ca、Mg、SnおよびSrよりなる群から選ばれる少なくとも一種類の原子の酸化物を含有していてもよい。
バインダー成分としては、SiO2、TiO2、ZrO2およびAl2O3よりなる群から選ばれる少なくとも一種類のバインダー成分を挙げることができる。
安定剤としては、例えばアルカリ土類金属やアルカリ金属を挙げることができる。中でも、マグネシウム、バリウム、ホウ素、トリウム、ハフニウム、ケイ素、カルシウムおよびストロンチウムから成る群から選択される金属のうちの一種又は二種以上を選択可能である。
次に、本DPFの製造方法の一例について説明する。
該銀化合物としては、例えば硝酸銀、酢酸銀、フッ化銀などを用いることができ、溶媒としては、酢酸、アンモニア水などを用いることができる。
他方、パラジウムが溶解している溶液としては、例えば硝酸パラジウム溶液などを用いることができる。
次に、前述した本DPFを用いた排気ガス浄化装置(「本排気ガス浄化装置」と称する)について説明する。
第1触媒構造体11は、例えば、多孔質セラミックス製の基材を用いて形成することができる。
多孔質セラミックス製基材は、例えばコージェライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素などで形成することができる。また、メタルハニカム基材も第一酸化触媒21の基材として有効に使用することもできる。
隔壁の厚さ(T)は、10〜300μmの範囲内にあることが好ましい。
また、この多孔質基材は、排気ガスとの接触面積が大きいことが好ましく、基材の表面積は10〜50cm2/cm3の範囲内にあることが好ましい。
このような多孔質基材の断面1cm2あたり、15〜200個のセルが形成された多孔質基材を使用することが好ましい。
ここで、無機多孔質体としては、例えばシリカ、アルミナおよびチタニア化合物から成る群から選択される無機多孔質体、或いは、セリウム化合物、ジルコニウム化合物、セリア・ジルコニア複合酸化物などのOSC材からなる多孔質体を挙げることができる。
フィルタ基材1の隔壁2a内部を排気ガスが流通する際、無機多孔質層5で排気ガス中のPMが捕集される。無機多孔質層5で捕集したPMは、加熱手段12によって加熱して燃焼させることができる。
ここで使用されるNOx処理触媒は、通常使用されている尿素SCR触媒やNOx触媒を用いることができる。
本明細書において「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Y未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
Al2O3(80質量部)に、硝酸銀水溶液及び硝酸パラジウム水溶液を含浸させ、120℃で蒸発乾固させた。これを800℃×20時間焼成し、AgとPdを合金化させてAgPd合金パティキュレート焼成粉末を得た。この際、AgPd合金におけるAgとPdのモル比率は5:1であった。
このAgPd合金パティキュレート燃焼粉末200gと、アルミナ濃度20質量%のアルミナゾル500gと、純水300gとを混合し、ボールミルで湿式粉砕し、AgPdスラリーを得た。
この際、ボールミルの条件は、アルミナ製ボールミル(大きさ5mm)、スラリー量に対するボールミルの個数割合30%、回転数20rpm、回転時間5時間で行った。
この際、当該無機多孔質層の厚さは30μmであった。
実施例1において、ボールミルの条件を、アルミナ製ボールミル(大きさ5mm)、スラリー量に対するボールミルの個数割合30%、回転数30rpm、回転時間5時間に変更した以外、実施例1と同様にして、パティキュレートフィルタ(サンプル)を得た。この際、当該無機多孔質層の厚さは30μmであった。
実施例1において、ボールミルの条件を、アルミナ製ボールミル(大きさ10mm)、スラリー量に対するボールミルの個数割合30%、回転数20rpm、回転時間5時間に変更した以外、実施例1と同様にして、パティキュレートフィルタ(サンプル)を得た。この際、当該無機多孔質層の厚さは30μmであった。
実施例1において、ボールミルの条件を、アルミナ製ボールミル(大きさ20nm)、スラリー量に対するボールミルの個数割合30%、回転数40rpm、回転時間5時間に変更した以外、実施例1と同様にして、パティキュレートフィルタ(サンプル)を得た。この際、当該無機多孔質層の厚さは30μmであった。
実施例1において、ボールミルによる湿式粉砕を、ディスクミル(Retsch製ディスク)、回転数500rpm、回転時間10分に変更した以外、実施例1と同様にして、パティキュレートフィルタ(サンプル)を得た。この際、当該無機多孔質層の厚さは30μmであった。
測定装置としては、株式会社キーエンス製「3Dリアルサーフェスビュー顕微鏡VE−8800」を用いて、下記条件・手順で、実施例・比較例で得たパティキュレートフィルタ(サンプル)における無機多孔質層の表面凹凸部の厚さ(凹凸高さ)を測定した。
倍率:150倍
撮影距離:16.6mm
加速電圧:2kV
検出器:2次電子検出器
雰囲気:真空
(1)実施例・比較例で得たパティキュレートフィルタ(サンプル)を、高さ1cm×横2cm×奥行2cmの大きさにサンプリングした。そのとき、無機多孔質層の表面が表面に位置するようにした。
(2)水平状態で上からSEM画像を撮影し、次に角度を5度傾けた状態でSEM画像を撮影した。
(3)撮影したSEM画像から装置付属ソフトにより、無機多孔質層の表面凹凸部の厚さを算出した。
(4)次に、サンプルをセル断面が表面(上側)にくるようにし、SEM画像を撮影した。
(5)撮影したSEM画像から装置付属ソフトにより、無機多孔質層の厚みを算出した。
(6)(3)、(4)で算出された数値より、無機多孔質層の厚みに対する表面凹凸部の厚さの割合(%)={(表面凹凸厚み)/(コート層厚み)}×100を算出した。
実施例・比較例で得たパティキュレートフィルタ(サンプル)について、下記の方法で圧損増加量(ΔkPa/hr)を測定した。測定結果を表1に示す。
圧損増加量(ΔkPa/hr)=(煤捕集後の圧損‐煤捕集前の圧損)/煤堆積時間
○○○:4.0ΔkPa/hr以下
○○:4.0ΔkPa/hr以上5ΔkPa/hr未満
○:5以上6.5未満
△:6.5以上8未満
×:8ΔkPa/hr以上
Claims (7)
- フィルタ基材の隔壁内部を排気ガスが流通するディーゼルパティキュレートフィルタにおいて、
金属酸化物又は金属複合酸化物からなる粒子状の無機多孔質体を含有し、且つ、無機多孔質層の厚さの50〜95%の厚さを有する表面凹凸部を備えた無機多孔質層を、排気ガスが流入する側の前記隔壁の表面の一部又は全部に備えたディーゼルパティキュレートフィルタであって、
前記無機多孔質層の表面凹凸部の輪郭は、表面に露出した複数の粒子状の無機多孔質体の輪郭により形成されてなるものであり、
銀及びパラジウムを含む合金が、前記無機多孔質層に含有される前記粒子状の無機多孔質体に担持された状態で存在することを特徴とするディーゼルパティキュレートフィルタ。 - 排気ガスの上流側を開口し、下流側が封鎖されたガス流入セルと、排気ガスの上流側が封鎖され、下流側を開口してなるガス流出セルとを、基材隔壁を介して隣接して設けてなる構成を有するフィルタ基材を備えたディーゼルパティキュレートフィルタにおいて、
金属酸化物又は金属複合酸化物からなる粒子状の無機多孔質体を含有し、且つ、無機多孔質層の厚さの50〜95%の厚さを有し、前記粒子状の無機多孔質体によって形成される表面凹凸部を備えた無機多孔質層を、前記ガス流入セルの隔壁表面の一部又は全部に備えたディーゼルパティキュレートフィルタであって、
前記無機多孔質層の表面凹凸部の輪郭は、表面に露出した複数の粒子状の無機多孔質体の輪郭により形成されてなるものであり、
銀及びパラジウムを含む合金が、前記無機多孔質層に含有される前記粒子状の無機多孔質体に担持された状態で存在することを特徴とするディーゼルパティキュレートフィルタ。 - ガス流出セルの隔壁の一部又は全部に、Pt、Pd及びRhのよりなる群から選ばれる少なくとも一種類の貴金属および/または該貴金属の酸化物を、触媒活性成分として含有する貴金属触媒層を備えた請求項2に記載のディーゼルパティキュレートフィルタ。
- 前記無機多孔質層の表面は、無機多孔質層の厚さの60〜95%の厚さを有する表面凹凸部を備えていることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載のディーゼルパティキュレートフィルタ。
- 前記無機多孔質層の厚さは、100μm以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のディーゼルパティキュレートフィルタ。
- 請求項1〜5の何れかに記載のディーゼルパティキュレートフィルタを備えた排気ガス浄化装置。
- 内燃機関から排出される排気ガスが流動するガス流通路内において、請求項1〜5の何れかに記載のディーゼルパティキュレートフィルタの上流側に、Pt、Pd及びRhのよりなる群から選ばれる少なくとも一種類の貴金属および/または該貴金属の酸化物を含む触媒構造体を備えた排気ガス浄化装置。
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