JP5962722B2 - キレート剤添加量決定装置及びキレート剤添加量決定方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態に係るキレート剤添加量決定装置1の概略構成を説明するためのブロック図である。キレート剤添加量決定装置1は、廃棄物に含まれる重金属及びキレート剤の反応において未反応の未反応キレート剤と、金属化合物との反応生成物であるキレート化金属の含有量を測定可能な波長で、キレート化金属を含有するキレート化金属含有試料の吸光度を測定する吸光度測定部2と、この吸光度測定手段2による測定結果に基づいて、廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出するキレート剤量算出部3とを備える。
吸光度測定部2は、廃棄物に含まれる重金属及びキレート剤の反応において未反応の未反応キレート剤と、金属化合物との反応生成物であるキレート化金属の含有量を測定可能な波長で、キレート化金属を含有するキレート化金属含有試料の吸光度を測定する機能を有する。
廃棄物は、重金属を含むものであれば特に限定されない。本実施形態は、廃棄物に含まれる各種金属のほか、特定困難な数多くの成分が吸光度に与える影響を抑えられることを特徴とするため、廃棄物は、特定困難な数多くの成分を含有するもの、例えば、ごみ焼却飛灰、電炉ダスト、バイオマス焼却灰等であることが好ましい。
キレート剤の種類は特に限定されるものでないが、重金属と好適に反応し、重金属を好適に不溶化できる点で、キレート剤は、ジチオカルバミン酸系キレート剤であることが好ましく、ジチオカルバミン酸塩、ジアルキルジチオカルバミン酸塩、シクロアルキルジチオカルバミン酸塩、ピペラジンジチオカルバミン酸塩、テトラエチレンペンタミンジチオカルバミン酸塩、ポリアミンのジチオカルバミン酸塩であることがより好ましい。キレート剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本明細書において、「未反応キレート剤」とは、上記重金属とキレート剤との反応において未反応のキレート剤をいう。キレート剤添加後の試料は、この未反応キレート剤を含有するものであれば特に限定されるものでないが、測定精度を高めるため、試料は、重金属とキレート剤との反応生成物を実質的に含有しない試料であることが好ましい。
未反応キレート剤と反応させる金属化合物の種類は特に限定されるものでないが、未反応キレート剤と反応し、キレート化金属を好適に生成できる点で、金属化合物は、二価鉄塩、三価鉄塩、銅塩、ニッケル塩、カドミウム塩及びマグネシウム塩から選択される1種以上の金属塩であることが好ましい。また、金属化合物は、硫酸塩又は塩酸塩であることが好ましい。発色の度合や分析作業終了後の放流時に特段の処理が不要であることから、金属化合物は、二価鉄塩又は三価鉄塩、例えば塩化第一鉄、硫酸第一鉄、塩化第二鉄又は硫酸第二鉄であることがより好ましい。
キレート化金属を含有するキレート化金属含有試料の吸光度を測定する波長は、上記キレート化金属の含有量を測定可能な波長であれば足りる。具体的に、測定波長は、400nm以上700nm以下であることが好ましく、500nm以上700nm以下であることがより好ましい。波長がこの範囲内にあれば、溶出液に含まれるpH緩衝剤や未反応の金属化合物が吸光度に与える影響は極めて小さいといえる。
キレート剤量算出部3は、吸光度測定部2による測定結果に基づいて、廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出する機能を有する。
図2は、本実施形態に係るキレート剤添加量決定方法を説明するためのフローチャートである。キレート剤添加量決定方法は、少なくとも、キレート剤添加工程S1と、金属化合物添加工程S4と、吸光度測定工程S5と、キレート剤量算出工程S6とを含む。また、必須ではないが、キレート剤添加量決定方法は、固液分離工程S2と、pH緩衝剤添加工程S3とをさらに含むことが好ましい。以下、本実施形態に係るキレート剤添加量決定方法について、順をおって説明する。
キレート剤添加工程S1は、重金属を含む廃棄物にキレート剤を過剰量添加し、重金属を不溶化する工程である。
固液分離工程S2は、キレート剤添加工程S2の後、重金属とキレート剤との反応生成物、及び重金属と未反応であり、液体の未反応キレート剤を含有する固液混合試料を固液分離する工程である。
pH緩衝剤添加工程S3は、後に説明する金属化合物添加工程S4よりも前に、試料にpH緩衝剤を添加する工程である。上述したとおり、試料がアルカリ性である場合、試料に金属化合物を加える際、金属化合物中の金属イオンが水酸化物イオンと反応し、不溶性の水酸化物を形成するため、廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出する精度に影響を及ぼすことがある。そこで、pH緩衝剤添加工程S3を行い、試料のpHを調整することが好ましい。
金属化合物添加工程S4は、キレート剤添加後の試料に金属化合物を添加し、キレート剤添加工程S1で重金属と未反応の未反応キレート剤で金属化合物をキレート化する工程である。
吸光度測定工程S5は、未反応キレート剤と金属化合物との反応生成物であるキレート化金属の含有量を測定可能な波長で、キレート化金属を含有するキレート化金属含有試料の吸光度を測定する工程である。
キレート剤量算出工程S6は、吸光度測定工程S5での測定結果に基づいて、廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出する工程である。算出の手法は特に限定されるものではないが、例えば、キレート剤と金属化合物との反応生成物であるキレート化金属の濃度と、測定波長での吸光度との関係を示す検量線を用いて、キレート化金属含有試料の吸光度から空試験の吸光度を差し引いた吸光度からキレート化金属含有試料に含まれるキレート化金属の濃度を算出し、この濃度から廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出することが挙げられる。
はじめに、鉛の埋め立て基準値(0.3mg/L未満)を確実に満たす適正なキレート添加量を把握するために、鉛の分析下限値(0.05mg/L未満)を満たすキレート添加量を適正な添加量とし、予備実験を行った。
[検量線の作成]
キレート剤と塩化鉄(II)四水和物との反応生成物であるキレート化金属の含有量と、波長525nmにおける吸光度との関係を直線近似し、実施例1での検量線(図示せず)とした。
容量500mLの容器に、灰2.5gを入れ、試料に含まれる測定対象物の濃度を希釈するため、液固比が200になるように蒸留水500mLを加えた後、回転子を入れマグネチックスターラーで撹拌しながら、さらにキレート剤を飛灰に対し5重量部%加え、20分間撹拌し、溶出液を得た。次いで、この溶出液を孔径1μmのメンブレンフィルターを用いてろ過した。このろ液10mLに、pH緩衝剤であるピペラジン−1,4−ジエタンスルホン酸、及び金属化合物である塩化鉄(II)四水和物をそれぞれ500mg/L含む混合溶液1mLを添加し、波長525nmにおける吸光度(a)を測定した。また、キレート剤を添加しないこと以外同様の操作を行い、測定した吸光度を空試験の吸光度(b)とした。以上より求められた、キレート剤含有試料の吸光度と空試験の吸光度との差(a−b)を、キレート剤含有試料中の実際のキレート化金属の吸光度とした。
[検量線の作成]
キレート剤の含有量と、波長286nmにおける吸光度との関係を直線近似し、比較例1での検量線(図示せず)とした。
容量500mLの容器に、飛灰2.5gを入れ、液固比が200になるように蒸留水500mLを加えたのち、回転子を入れマグネチックスターラーで攪拌しながら、さらにキレート剤を飛灰に対し5重量部%加え、20分間攪拌し、溶出液を得た。次いで、この溶出液を孔径1μmのメンブレンフィルターを用いてろ過した。このろ液の波長286nmにおけるキレート剤含有試料の吸光度を測定した。また、キレート剤を添加しないこと以外同様の操作を行い、測定した吸光度を空試験の吸光度とした。以上より求められた、キレート剤含有試料の吸光度(a)と空試験の吸光度(b)との差を、キレート剤含有試料に含まれる残留キレート剤の吸光度とした。
吸光度を測定する際の波長を350nmとする以外は、比較例1と同様の操作を行い、適正添加率を算出した。各測定値及び計算値は表1のとおりであった。
実施例1により求められた最適添加率は2.4重量%であり、予備実験により求められたキレート添加剤の添加率、すなわち鉛の分析下限値(0.05mg/L未満)を満たす適正なキレート添加率(2.5重量%)とほぼ一致した。
吸光度の測定波長が200nm以上700nm以下の連続した範囲であること以外は、実施例1と同様の操作によって、吸光度(a)を測定した。結果を図4に示す。
吸光度の測定波長が200nm以上700nm以下の連続した範囲であること以外は、比較例1と同様の操作によって、吸光度(a)を測定した。結果を図4に示す。
キレート剤を添加しなかったこと以外、比較例3と同様の操作によって、吸光度(a)を測定した。結果を図4に示す。
キレート剤を添加しなかったこと以外、実施例2と同様の操作によって、吸光度(a)を測定した。結果を図4に示す。
図4の比較例4及び比較例5から、測定波長が400nm以上700nm以下である場合において、pH緩衝剤であるピペラジン−1,4−ジエタンスルホン酸と、金属化合物である塩化鉄(II)四水和物とが吸光度に与える影響は極めて小さいといえる。また、実施例2のように、キレート化金属を呈色試薬にすると、この測定波長の範囲で十分に高い吸光度を有するため、キレート剤の適正添加率を正確に見積もることができるといえる。
2 吸光度測定部
3 キレート剤算出部
S1 キレート剤添加工程
S2 固液分離工程
S3 pH緩衝剤添加工程
S4 金属化合物添加工程
S5 吸光度測定工程
S6 キレート剤量算出工程
Claims (2)
- ジチオカルバミン酸系キレート剤との反応で不溶化する重金属を含み、ごみ焼却飛灰、電炉ダスト及びバイオマス焼却灰から選択される1種以上の廃棄物に前記ジチオカルバミン酸系キレート剤を過剰量添加し、前記重金属を不溶化するキレート剤添加工程と、
前記キレート剤添加工程の後、前記重金属と前記ジチオカルバミン酸系キレート剤との反応生成物、及び前記重金属と未反応であり、液体の未反応ジチオカルバミン酸系キレート剤を含有する固液混合試料を固液分離する固液分離工程と、
前記固液分離工程の後、前記ジチオカルバミン酸系キレート剤添加後の試料に、緩衝域のpHが6以上7以下であるpH緩衝剤を添加するpH緩衝剤添加工程と、
前記ジチオカルバミン酸系キレート剤及び前記pH緩衝剤が添加された試料に、二価鉄、三価鉄、銅、ニッケル、カドミウム及びマグネシウムから選択される1種以上の金属の硫酸塩又は塩酸塩を添加し、前記キレート剤添加工程で前記重金属と未反応の未反応ジチオカルバミン酸系キレート剤で前記金属の硫酸塩又は塩酸塩をキレート化する金属化合物添加工程と、
前記未反応キレート剤と前記金属の硫酸塩又は塩酸塩との反応生成物であるキレート錯体の含有量を測定可能な波長で、前記キレート錯体を含有するキレート錯体含有試料の吸光度を測定する吸光度測定工程と、
前記吸光度測定工程での測定結果に基づいて、前記廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出する、キレート剤量算出工程とを含む、キレート剤添加量決定方法。 - 前記キレート剤量算出工程は、前記キレート錯体の濃度と、前記キレート錯体の含有量を測定可能な波長での吸光度との関係を示す検量線を用いて、前記キレート錯体含有試料の吸光度から空試験の吸光度を差し引いた吸光度から前記キレート錯体含有試料に含まれるキレート化金属の濃度を算出し、この濃度から廃棄物の処理に必要なキレート剤の量を算出する工程を含み、
前記空試験は、前記キレート剤添加工程においてキレート剤を添加しないこと以外は、前記キレート錯体含有試料についての測定と同じ工程を経る試験である、請求項1に記載のキレート剤添加量決定方法。
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