JP6933480B2 - キレート剤の定量方法、及びキレート剤定量システム - Google Patents
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Description
本発明は、キレート剤の定量方法、及びキレート剤定量システムに関する。
産業廃棄物等を焼却する際に生じる残留物及び排気ガスの焼却灰（特に排気ガス中の飛灰）には、重金属が含まれることがある。このような焼却灰に含有される重金属は、環境保護のために無害化処理を行う必要がある。無害化処理としては、例えばセメント等によって固化する方法（固化処理）、及び有機高分子系のキレート剤を用いて重金属を不溶化する方法（不溶化処理）等が挙げられる。不溶化処理を行う場合、環境省告示１３号法試験によって重金属が不溶化されていると確実に判断されるために、過剰のキレート剤を焼却灰に対して加えることが一般的である。しかしながら、上述のキレート剤は自然に分解し難く、且つ高価であることから、上記不溶化処理において焼却灰に加えるキレート剤の適正量を容易に求める手法が提案されている。
例えば下記特許文献１には、重金属の不溶化処理において必要な量のキレート剤を求めるために、焼却灰が混入されたスラリーからの溶出液に対して、硫酸銅溶液等の金属イオンにより着色している溶液を試薬として添加する手法が記載されている。この手法では、溶出液に当該試薬を添加した場合における混合液の着色の有無によって、当該溶出液中の過剰なキレート剤（すなわち、重金属と未反応のキレート剤）の有無を判別している。
上記特許文献１に記載されている手法の場合、混合液の着色の有無のみで判断しているので、過剰なキレート剤の有無は容易に判別できるが、過剰なキレート剤の量を求めることはできない。このため、上述したような焼却灰等に対するキレート剤を用いた処理において、適切なキレート剤の量を容易に求めることが望まれている。
本発明は、容易に溶液中のキレート剤の有無を測定でき、且つ溶液中のキレート剤を容易且つ精度よく定量できるキレート剤の定量方法、及びキレート剤定量システムを提供することを目的とする。
本発明に係るキレート剤の定量方法は、キレート処理が行われた測定対象物を水に混入した後、該測定対象物を除去することによって溶液を作成する工程と、所定量の金属イオン及び不溶性化合物の分散を促進させる分散剤を溶液に加えて混合液を作成する工程と、混合液の濁度の測定に基づいて、混合液中のキレート剤を定量する工程と、を備える。
本発明に係るキレート剤の定量方法によれば、測定対象物をキレート処理した際に用いたキレート剤が混合液内に残留している場合、残留しているキレート剤と金属イオンとの反応によって不溶性化合物が生成する。この不溶性化合物によって混合液が懸濁するので、溶液中のキレート剤の有無を容易に測定できる。また、残留しているキレート剤の濃度が大きいほど、金属イオンが加えられた混合液の濁度が大きくなる関係があるので、混合液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を容易に定量できる。ここで、混合液中に残留しているキレート剤の濃度が大きいほどフロック（不溶性化合物の凝集物）が形成されやすくなる。このフロックの形成を分散剤によって抑制した上で混合液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を精度よく定量できる。
また、混合液は、中性又はアルカリ性であってもよい。この場合、キレート剤の残留率が高く、また分散剤による不溶性化合物の分散作用が好適に発現する。
また、分散剤は、無機化合物であってもよい。この場合、混合液中の分散剤は電荷を有するので、静電気力による反発が当該分散剤同士に発生する。したがって、分散剤が吸着した不溶性化合物同士が分散されやすくなる。
また、混合液の濁度の測定は、透過光測定法によって行われてもよい。透過光測定法によって混合液の濁度を測定する場合、該測定に用いられる測定機器は、例えば散乱光測定用の測定機器等と比較して安価に製造できると共に小型化が可能となる。これにより、上記測定機器の持ち運びが容易となり、特定の施設以外でも混合液の濁度を容易に測定できる。
本発明に係るキレート剤定量システムは、キレート剤によって不溶化された重金属を含む測定対象物が分散されたスラリーをろ過するろ過部と、ろ過部を介してスラリーから溶液を抽出する抽出部と、溶液、所定量の金属イオン、及び不溶性化合物の分散を促進させる分散剤を混合する混合部と、溶液、上記金属イオン、及び上記分散剤を混合して得られる混合液の濁度を測定する測定部と、測定部で得られた混合液の濁度から、混合液中のキレート剤を定量する定量部と、を備える。
本発明に係るキレート剤の定量システムによれば、スラリー内に未反応のキレート剤が含まれていた場合、当該キレート剤は、抽出部によって抽出された溶液に含まれる。この溶液に所定量の金属イオンを混合して得られる混合液は、キレート剤と金属イオンとの反応により生成する不溶性化合物によって懸濁するので、溶液中のキレート剤の有無を容易に測定できる。また、混合液内のキレート剤の濃度が大きいほど混合液の濁度が大きくなる関係があるので、上記定量システムを用いて混合液の濁度を測定することにより、定量部によって溶液中のキレート剤が容易に定量される。ここで、混合液中のキレート剤の濃度が大きいほどフロック（不溶性化合物の凝集物）が形成されやすくなる。このフロックの形成を分散剤によって抑制した上で混合液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を精度よく定量できる。
本発明に係るキレート剤の定量方法は、溶液に所定量の金属イオン及び不溶性化合物の分散を促進させる分散剤を加えた後に溶液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を定量する。
本発明に係るキレート剤の定量方法によれば、溶液中にキレート剤が含まれる場合、当該キレート剤と金属イオンとの反応によって不溶性化合物が生成する。この不溶性化合物によって溶液が懸濁するので、溶液中のキレート剤の有無を容易に測定できる。また、溶液中のキレート剤の濃度が大きいほど、金属イオンが加えられた溶液の濁度が大きくなる関係があるので、溶液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を容易に定量できる。ここで、溶液中に残留しているキレート剤の濃度が大きいほどフロックが形成されやすくなる。このフロックの形成を分散剤によって抑制した上で溶液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を精度よく定量できる。
本発明によれば、容易に溶液中のキレート剤の有無を測定でき、且つ溶液中のキレート剤を容易且つ精度よく定量できるキレート剤の定量方法、及びキレート剤定量システムを提供できる。
以下、本発明によるキレート剤の定量方法、及びキレート剤定量システムの好適な実施形態について添付図面を参照しながら説明する。以下の実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明は以下の内容に限定されない。また、添付図面は実施形態の一例を示したものであり、キレート剤定量システムの形態、及び構成の比率は図面に限定して解釈されるものではない。本発明は、その要旨の範囲内で適宜に変形して実施できる。なお、以下の説明において同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
図１は、本発明の実施形態に係るキレート剤定量システムを示す概略構成図である。図１に示されるキレート剤定量システム１は、溶液中のキレート剤を定量するシステムであって、例えば該キレート剤の濃度を算出するシステムである。本実施形態におけるキレート剤定量システム１は、廃棄物の焼却時に生じる残留物及び排気ガス（特に排気ガス中の飛灰）の煤塵からなる焼却灰をキレート剤によりキレート処理し、キレート処理された焼却灰を溶液に混入した際に当該溶液に溶出するキレート剤（残留キレート剤）の有無を容易に判断すると共に、残留キレート剤を定量する（例えば、残留キレート剤の濃度を算出する）ために用いられる。ここで、キレート処理とは、キレート剤と上記焼却灰中の重金属（例えば鉛等）とを反応させることにより、酸等に不溶又は溶解し難い重金属錯体を生成する処理であり、重金属固定化処理ともいう。キレート処理に用いられるキレート剤は、例えばジチオカルバミン酸系キレート剤等である。また、残留キレート剤は、キレート処理時に重金属と未反応のキレート剤である。
キレート剤定量システム１は、図１に示されるように、キレート処理後の焼却灰が分散された液体（スラリー）を収容するスラリー収容部２と、スラリーをろ過するろ過部３と、ろ過部３を介してスラリーから溶液を抽出する抽出部４と、上記溶液、金属イオン、及び分散剤を混合する混合部５と、上記溶液、上記金属イオン、及び上記分散剤を混合して得られる混合液の濁度を測定する測定部６と、を備える。キレート剤定量システム１は、キレート処理後の焼却灰を回収する作業者が携帯可能な大きさ（例えば、手持ち鞄内に収容可能な大きさ）であることが好ましい。これにより、キレート剤定量システム１を用いた残留キレート剤の有無の判断及び定量は、例えば産業廃棄物の焼却施設におけるキレート処理後の焼却灰を回収する場所にて簡易的に行うことができる。また、少なくともスラリー収容部２、ろ過部３、抽出部４、及び混合部５は、作業者の手で容易に扱える大きさであることが好ましい。
スラリー収容部２は、スラリーを収容する装置（収容部）であり、例えばプラスチック製の容器である。スラリーとは、上述したように焼却灰が溶媒（例えば、水）に分散された懸濁体である。焼却灰の分散度を高めてスラリーを形成するため、スラリー収容部２には、例えば焼却灰粉砕用の複数のボールが収容されてもよい。この場合、スラリー収容部２は、ボールを用いて焼却灰を粉砕してその分散度を高める時に、スラリーの流出を防ぐための蓋を備える。また、ボールの代わりに、かきまぜ棒等を用いることによって焼却灰の分散度を高めてもよい。
ろ過部３は、スラリーからキレート処理後の焼却灰をろ過する装置であり、例えばろ過用の膜及び当該膜を固定する固定部を有する。ろ過部３におけるろ過用の膜は、例えば筒体である弧体部の内部を区画するように設けられたろ紙又はＭＦ（メンブレンフィルター）等である。ろ過部３における固定部は、抽出部４に対して着脱自在な機構を有している。
抽出部４は、ろ過部３を介してスラリーから溶液を抽出する装置であり、例えばピペット又は注射器等である。例えば、抽出部４がスラリー収容部２に収容されるスラリーから溶液を抽出する際、ろ過部３が抽出部４の先端部に取り付けられる。これにより、抽出部４内に抽出される溶液への焼却灰の混入を好適に抑制できる。また、抽出部４から混合部５へ溶液を添加する際、ろ過部３は抽出部４から取り外される。これにより、抽出部４から排出される溶液への焼却灰の混入を好適に抑制できる。なお、抽出される溶液とは、スラリー内の焼却灰の成分が溶媒に溶出したものである。本明細書では、焼却灰の成分が溶出しなかった場合も溶液として説明する。
混合部５は、所定量の金属イオン、及び不溶性化合物の分散を促進する分散剤を収容する装置であり、例えば光を透過するガラス又はプラスチック製のカップ状の容器である。抽出部４から溶液が混合部５に供給されることによって、溶液、金属イオン、及び分散剤を含む混合液を作成する。溶液中に残留キレート剤が含まれている場合、当該キレート剤と金属イオンとが反応することによって不溶性化合物が生成される。この不溶性化合物は、少なくとも水に対して不溶性を示す化合物であり、本実施形態では金属錯体（キレート錯体）である。なお、金属イオン及び分散剤は、例えば混合部５内の溶媒（例えば、水）に溶解している。また、金属イオン及び分散剤が溶解する溶液は中性又はアルカリ性であることが好ましく、混合液は中性又はアルカリ性であることがより好ましい。
混合部５内の金属イオンは、例えば銅イオン、ニッケルイオン、コバルトイオン、銀イオン、又は鉄イオンであり、当該溶液は、例えば硫酸銅溶液、塩化ニッケル溶液、塩化コバルト溶液、硫酸銀溶液、又は塩化鉄溶液である。混合部５内の金属イオンを、抽出部４内の溶液中の残留キレート剤と反応させて不溶性化合物を生成する観点から、銅イオン又はニッケルイオンが用いられることが好ましい。なお、混合部５内の金属イオンは、所定量になるように調整されている。
混合部５内の分散剤は、不溶性化合物に吸着することによって当該不溶性化合物の分散を促進するものであり、例えば、高分子型分散剤、界面活性剤型分散剤（低分子型分散剤）、無機型分散剤等が挙げられる。高分子型分散剤は、立体障害を利用して不溶性化合物の凝集を抑制する分散剤であり、例えばポリカルボン酸系化合物、ポリエチレングリコール等である。界面活性剤型分散剤は、不溶性化合物のぬれ性を向上させることによって、当該不溶性化合物の凝集を抑制する分散剤であり、例えばアルキルスルホン酸系化合物、四級アンモニウム系化合物、高級アルコール化合物、アルキレンオキサイド系化合物等である。無機型分散剤は、静電気力を利用して不溶性化合物の凝集を抑制する分散剤（無機化合物）であり、例えばリン酸塩系化合物、ホスホン酸（Ｈ２ＰＨＯ３）等である。なお、分散剤は、人工加工物でもよいし、ゼラチン、でんぷん、にかわ等の天然素材物でもよい。また、混合部５内の溶液における分散剤の濃度は、例えば、０．００５重量％以上０．０５０重量％以下である。分散剤がホスホン酸である場合、当該分散剤の濃度は、０．０５０重量％以上であってもよい。
測定部６は、混合部５内の混合液の濁度を測定する装置であって、例えば携帯可能な光源及び光強度測定器を備える。測定部６は、混合液内の不溶性化合物の生成による濁度の上昇を測定するために用いられる。測定部６による濁度の測定は、例えば透過光測定又は散乱光測定によって行われる。透過光測定は、光源から出射する光を混合液に照射して通過した透過光の強度を光強度測定器によって測定し、標準液を用いて作成した検量線から求める手法である。散乱光測定は、光源から出射する光を混合液に照射し、混合液中の粒子によって散乱した光の強度を光強度測定器によって測定し、標準液を用いて作成した検量線から求める手法である。これらの測定法によって用いられる標準液は、例えばカオリン標準液又はホルマジン標準液である。なお、混合部５内の溶液が着色溶液である場合、この着色溶液の濁度を予め測定しておき、測定した濁度をバックグラウンドとしてもよい（すなわち、着色溶液の濁度を予め測定し、混合液の濁度から着色溶液の濁度を差し引いてもよい）。ちなみに、透過光測定法の濁度の測定幅が例えば２０度〜５００度の場合、散乱光測定法の測定幅は例えば０．０１〜１１００ＮＴＵ（２０度〜約１０００度）である。
混合液内において、残留キレート剤の濃度が大きいほど混合液の濁度が大きくなるという相関関係がある。このため、測定部６によって得られた混合液の濁度に基づいて、当該混合液中のキレート剤が定量される。混合液中の残留キレート剤の定量は、定量部（図示しない）によって行われる。この定量部は、キレート剤定量システム１の測定部６に含まれてもよいし、該測定部６とは別の装置でもよい。また、混合液中の残留キレート剤の定量は、作業者によって行われてもよい。上記キレート剤の定量は、例えば混合液の濁度とキレート剤の濃度との対応表（マップ）を用いて行われてもよいし、他の様々な手段によって行われてもよい。このマップは、例えば定量部内に電子データとして含まれてもよく、作業者が利用可能に印刷されたものでもよい。
次に、本実施形態に係るキレート剤定量システム１を用いたキレート剤の定量方法の詳細について、図２を用いながら説明する。図２は、本実施形態に係るキレート剤の定量方法を説明するためのフローチャートである。
まず、産業廃棄物の焼却時に生じる焼却灰をキレート剤によりキレート処理する。このキレート処理では、焼却灰にキレート剤を添加することにより、当該焼却灰中の重金属をキレート剤と反応させ、当該重金属を不溶化（固定化）させる。上記キレート処理におけるキレート剤の添加量は、環境省告示１３号法試験によって重金属が不溶化されていると確実に判断されるために、焼却灰中の重金属と十分に反応する量である。
次に、第１ステップとして、スラリー収容部２内の水にキレート処理後の焼却灰を混入する（ステップＳ１）。ステップＳ１では、焼却灰を水に混入した後に、スラリー収容部２内に複数のボールを収容する。次に、蓋を用いて当該スラリー収容部２を密閉した後、スラリー収容部２を数十秒間〜数分間振動させる。これにより、キレート処理後の焼却灰が水中に分散されたスラリーを形成する。
次に、第２ステップとして、ステップＳ１にて形成したスラリーから焼却灰を除去した溶液を抽出する（ステップＳ２）。ステップＳ２では、ろ過部３を取り付けた抽出部４を用いてスラリーを吸入することにより、スラリーを構成する液体がろ過部３の膜を通過し、溶液として抽出部４内に抽出される。一方で、スラリーを構成する焼却灰は、当該膜上に残存することによって、抽出部４内の溶液と分離する。
次に、第３ステップとして、抽出部４内の溶液を混合部５内の溶液に添加することによって、所定量の金属イオン及び分散剤を当該溶液に加えて混合液を作成する（ステップＳ３）。ステップＳ３では、混合部５内にて金属イオンと分散剤とが溶解する溶液に対して抽出部４内の溶液を加えることによって、混合液を作成する。この混合液内に残留キレート剤が含まれる場合、当該キレート剤と金属イオンとが反応することによって、不溶性化合物が生成される。ステップＳ３において、混合液が当該不溶性化合物に起因して懸濁したと目視できた場合、混合液に残留キレート剤が含まれていると判断してもよい。換言すると、混合液の懸濁を目視できない場合、混合液に残留キレート剤が含まれていないと判断してもよい。なお、ステップＳ３にて金属イオンが加えられた溶液を振動又は撹拌することによって混合液を作成してもよい。混合部５に蓋部が設けられている場合、撹拌時などに混合液が外部に飛散することを防ぐことができるため好ましい。
次に、混合部５内の混合液の濁度を測定する（ステップＳ４）。ステップＳ４では、混合液が懸濁した場合、当該混合液の濁度を測定部６によって測定し、この測定結果に基づいて混合液中の残留キレート剤を定量する。混合液内の残留キレート剤は、残留キレート剤の濃度が大きいほど混合液の濁度が大きくなるという相関関係を利用して定量される。
以上に説明した本実施形態に係るキレート剤定量システム１によれば、焼却灰をキレート処理した際に用いたキレート剤が混合液内に残留している場合、残留しているキレート剤と金属イオンとの反応によって不溶性化合物が生成する。この不溶性化合物によって混合液が懸濁するので、溶液中のキレート剤の有無を測定部６によって容易に測定できる。また、残留しているキレート剤の濃度が大きいほど、金属イオンが加えられた混合液の濁度が大きくなる関係があるので、混合液の濁度を測定することにより、定量部によって溶液中のキレート剤が容易に定量される。ここで、混合液中に残留しているキレート剤の濃度が大きいほどフロック（不溶性化合物の凝集物）が形成されやすくなる。このフロックの形成を分散剤によって抑制した上で混合液の濁度を測定することにより、溶液中のキレート剤を精度よく定量できる。
また、混合液は、中性又はアルカリ性であってもよい。この場合、キレート剤の残留率が高く、また分散剤による不溶性化合物の分散作用が好適に発現する。
また、分散剤は、無機化合物であってもよい。この場合、混合液中の分散剤は電荷を有するので、静電気力による反発が当該分散剤同士に発生する。したがって、分散剤が吸着した不溶性化合物同士が分散されやすくなる。
また、混合液の濁度の測定が透過光測定法によって行われてもよい。この場合、透過光測定法に用いられる測定機器は、例えば散乱光測定用の測定機器等と比較して安価に製造できると共に小型化が可能となる。これにより、上記測定機器の持ち運びが容易となり、特定の施設以外でも混合液の濁度を容易に測定できる。
なお、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。例えば、上記実施形態においては、キレート剤定量システム１におけるスラリー収容部２、ろ過部３、抽出部４、混合部５、及び測定部６は、それぞれ別個の装置であるが、例えば、抽出部４及び混合部５は一体の装置となっていてもよく、抽出部４、混合部５、及び測定部６は一体の装置となっていてもよく、混合部５及び測定部６は一体の装置となっていてもよい。
また、上記実施形態において、スラリー収容部２内の焼却灰は、ボールの代わりに撹拌器又は振盪機を用いて分散させてもよい。
また、上記実施形態において、抽出部４は注射器又はピペット等であり、ろ過部３は抽出部４に対して着脱可能な機構を有するが、これに限られない。例えば、ろ過部３は、漏斗等の筒体の内部を上下に仕切るようにろ過用の膜が取り付けられた構成を有する装置であり、抽出部４は、ろ過部３における筒体の側壁又は底面と嵌合して当該筒体を固定する形状を有する、ガラス又はプラスチック製のカップ状の容器であってもよい。
また、上記実施形態において、焼却灰が分散されたスラリーから焼却灰を除去する方法はろ過以外でもよい。例えば、スラリーを静置又は遠心分離によって焼却灰を沈降させた後に上澄み液を回収することによって、上記スラリーから焼却灰を除去してもよい。この場合、ろ過部３は、除去部と呼称してもよい。
また上記実施形態において、焼却灰には、キレート処理の前に固化処理が実施されてもよい。この場合、残留キレート剤の有無を測定することにより、固化処理が十分になされているか否かを容易に判断できる。加えて、残留キレート剤を定量することにより、固化処理に必要な材料の量を推定できる。
また、上記実施形態において、キレート剤定量システムを用いたキレート剤の定量方法は、全て自動で行われてもよいし、一部自動で行われてもよいし、全て手動で行われてもよい。すなわち、上述したキレート剤の定量方法の一部又は全てを、作業者が行ってもよいし、演算器等が自動的に行ってもよい。
また上記実施形態では、キレート剤定量システムを用いて焼却灰（特に飛灰）の残留キレート剤の有無を測定すると共に及び定量を行ったが、本発明はこれに限定されない。例えば、焼却灰以外の測定対象物として、汚染された土壌に対して本発明に係るキレート剤定量システムを用いたキレート定量方法を実施してもよい。土壌が例えば重金属によって汚染されている場合、当該土壌に対しては、重金属封じ込め処理（焼却灰の無害化処理に相当）が実施される必要がある。この重金属封じ込め処理が実施された土壌に対して本発明に係るキレート剤定量システムを用いたキレート定量方法を行うことにより、重金属封封じ込め処理が十分に施されているか否かを容易に確認できる。加えて、重金属封封じ込め処理が十分でない場合、追加で添加すべき薬剤量等を推定できる。なお、重金属封じ込め処理としてキレート剤が用いられた場合、当該重金属封じ込め処理をキレート処理とみなす。
また、土壌が重金属に汚染されているか否かを調査するために、本発明に係るキレート剤定量システムを用いたキレート定量方法を実施してもよい。すなわち、測定対象物は、重金属封じ込め処理等が実施されていない土壌であってもよい。この場合、測定対象物である土壌に適量のキレート剤を添加するキレート処理を実施した後、残留キレート剤を定量する。これにより、重金属による土壌の汚染の程度を推定でき、重金属封じ込め処理が必要か否かを容易に判断できる。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
（実施例１）
キレート剤（東ソー株式会社製、ＴＳ−３００（商品名） ピペラジン系キレート剤）の濃度が、０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、３００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌとなる６つのキレート剤水溶液を作成した。これらの水溶液のそれぞれに対して、金属イオンを含む０．３重量％の硫酸銅五水和物水溶液９００μＬ（０．９ｍＬ）と、分散剤であるホスホン酸水溶液１００μＬ（片山ナルコ株式会社製、商品名：ＤＰ−３３０）を添加して混合することにより、６つの測定試料である混合液を作成した。
キレート剤（東ソー株式会社製、ＴＳ−３００（商品名） ピペラジン系キレート剤）の濃度が、０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、３００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌとなる６つのキレート剤水溶液を作成した。これらの水溶液のそれぞれに対して、金属イオンを含む０．３重量％の硫酸銅五水和物水溶液９００μＬ（０．９ｍＬ）と、分散剤であるホスホン酸水溶液１００μＬ（片山ナルコ株式会社製、商品名：ＤＰ−３３０）を添加して混合することにより、６つの測定試料である混合液を作成した。
作成した測定試料の濁度を、ホルマジン標準液を用いた透過光測定法により測定した。この透過光測定では、光源としてＬＥＤ、濁度計として株式会社共立理化学研究所製、デジタル濁度計 ５００Ｇを用いて行った。濁度計の測定波長は６６０ｎｍとし、濁度の測定範囲は２０〜５００度とした。濁度は、標準物質であるホルマジン１ｍｇを精製水１Ｌに含ませ、均一に分散させた懸濁液の濁りを１度とした。実施例１の各測定試料の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表１に示した通りである。なお、濁度が２０以下の場合、キレート剤の濃度を０とし、濁度が５００以上の場合、キレート剤の濃度を測定不能とした。
（実施例２）
０．３重量％の硫酸銅五水和物水溶液９００μＬ（０．９ｍＬ）の代わりに、０．３重量％の塩化ニッケル六水和物水溶液８６０μＬ（０．８６ｍＬ）を各水溶液に添加したこと以外は実施例１と同様にして、６つの測定試料を作成した。実施例２における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表２に示した通りである。
０．３重量％の硫酸銅五水和物水溶液９００μＬ（０．９ｍＬ）の代わりに、０．３重量％の塩化ニッケル六水和物水溶液８６０μＬ（０．８６ｍＬ）を各水溶液に添加したこと以外は実施例１と同様にして、６つの測定試料を作成した。実施例２における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表２に示した通りである。
（実施例３）
キレート剤（東ソー株式会社製、ＴＳ−３００（商品名） ピペラジン系キレート剤）の代わりに、ジチオカルバミン酸系キレート剤（ミヨシ油脂株式会社製、エポアッシュＭ−１（商品名））を用いたこと、及びキレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、３００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌである５つのキレート剤水溶液を作成したこと以外は実施例１と同様にして、５つの測定試料を作成した。実施例３における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表３に示した通りである。
キレート剤（東ソー株式会社製、ＴＳ−３００（商品名） ピペラジン系キレート剤）の代わりに、ジチオカルバミン酸系キレート剤（ミヨシ油脂株式会社製、エポアッシュＭ−１（商品名））を用いたこと、及びキレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、３００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌである５つのキレート剤水溶液を作成したこと以外は実施例１と同様にして、５つの測定試料を作成した。実施例３における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表３に示した通りである。
（実施例４）
キレート剤（東ソー株式会社製、ＴＳ−３００（商品名） ピペラジン系キレート剤）の代わりに、ジチオカルバミン酸系キレート剤（ミヨシ油脂株式会社製、エポアッシュＭ−１（商品名））を用いたこと、及びキレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、３００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌである５つのキレート剤水溶液を作成したこと以外は実施例２と同様にして、５つの測定試料を作成した。実施例４における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表４に示した通りである。
キレート剤（東ソー株式会社製、ＴＳ−３００（商品名） ピペラジン系キレート剤）の代わりに、ジチオカルバミン酸系キレート剤（ミヨシ油脂株式会社製、エポアッシュＭ−１（商品名））を用いたこと、及びキレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、３００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌである５つのキレート剤水溶液を作成したこと以外は実施例２と同様にして、５つの測定試料を作成した。実施例４における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表４に示した通りである。
（比較例１）
ホスホン酸水溶液を各キレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして、６つの測定試料を作成した。比較例１における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表１に示した通りである。なお、比較例１においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
ホスホン酸水溶液を各キレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして、６つの測定試料を作成した。比較例１における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表１に示した通りである。なお、比較例１においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
（比較例２）
ホスホン酸水溶液を各キレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例２と同様にして、６つの測定試料を作成した。比較例２における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表２に示した通りである。なお、比較例２においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
ホスホン酸水溶液を各キレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例２と同様にして、６つの測定試料を作成した。比較例２における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表２に示した通りである。なお、比較例２においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
（比較例３）
各ホスホン酸水溶液をキレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例３と同様にして、５つの測定試料を作成した。比較例３における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表３に示した通りである。なお、比較例３においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
各ホスホン酸水溶液をキレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例３と同様にして、５つの測定試料を作成した。比較例３における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表３に示した通りである。なお、比較例３においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
（比較例４）
ホスホン酸水溶液を各キレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例４と同様にして、５つの測定試料を作成した。比較例４における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表４に示した通りである。なお、比較例４においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
ホスホン酸水溶液を各キレート剤水溶液に添加しなかったこと以外は実施例４と同様にして、５つの測定試料を作成した。比較例４における各測定試料の濁度の測定結果、及びキレート剤の濃度と混合液の濁度との相関係数は、下記表４に示した通りである。なお、比較例４においてキレート剤の濃度が３００ｍｇ／Ｌ以上である場合、混合液における不溶性化合物のフロック径が大きく、濁質が均一でないため必ずしも正確な測定結果は得られていない。
図３は表１の結果を示すグラフであり、図３（ａ）は、実施例１の混合液の濁度測定結果を示すグラフであり、図３（ｂ）は、比較例１の混合液の濁度測定結果を示すグラフである。図３（ａ），（ｂ）において、横軸はキレート剤水溶液におけるキレート剤の濃度を示し、縦軸は測定試料の濁度を示している。表１及び図３（ａ），（ｂ）に示されるように、キレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ〜４００ｍｇ／Ｌの範囲内において、実施例１におけるキレート剤の濃度と濁度との相関係数は、比較例１よりも１に近くなっている。このため、分散剤が用いられた実施例１では、分散剤が用いられていない比較例１よりも、測定試料の濁度測定結果から精度よくキレート剤の濃度が定量できると考えられる。これは、実施例１にて用いられる分散剤（ホスホン酸）によって測定試料中の不溶性化合物のフロック形成が抑制され、測定試料の濁度測定が精度よく実施されるためと考えられる。
図４は表２の結果を示すグラフであり、図４（ａ）は、実施例２の混合液の濁度測定結果を示すグラフであり、図４（ｂ）は、比較例２の混合液の濁度測定結果を示すグラフである。図４（ａ），（ｂ）において、横軸はキレート剤水溶液におけるキレート剤の濃度を示し、縦軸は測定試料の濁度を示している。表２及び図４（ａ），（ｂ）に示されるように、キレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ〜５００ｍｇ／Ｌの範囲内において、実施例２におけるキレート剤の濃度と濁度との相関係数は、比較例２よりも１に近くなっている。この結果より実施例２において、実施例１と比較して金属イオンが異なった場合であっても、分散剤を用いることによって測定試料の濁度測定は精度よく実施された。
図５は表３の結果を示すグラフであり、図５（ａ）は、実施例３の混合液の濁度測定結果を示すグラフであり、図５（ｂ）は、比較例３の混合液の濁度測定結果を示すグラフである。図５（ａ），（ｂ）において、横軸はキレート剤水溶液におけるキレート剤の濃度を示し、縦軸は測定試料の濁度を示している。表３及び図５（ａ），（ｂ）に示されるように、キレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ〜４００ｍｇ／Ｌの範囲内において、実施例３におけるキレート剤の濃度と濁度との相関係数は、比較例３よりも１に近くなっている。この結果より実施例３において、実施例１と比較してキレート剤が異なった場合であっても、分散剤を用いることによって測定試料の濁度測定は精度よく実施された。
図６は表４の結果を示すグラフであり、図６（ａ）は、実施例４の混合液の濁度測定結果を示すグラフであり、図６（ｂ）は、比較例４の混合液の濁度測定結果を示すグラフである。図６（ａ），（ｂ）において、横軸はキレート剤水溶液におけるキレート剤の濃度を示し、縦軸は測定試料の濁度を示している。表４及び図６（ａ），（ｂ）に示されるように、キレート濃度が１００ｍｇ／Ｌ〜３００ｍｇ／Ｌの範囲内において、実施例４におけるキレート剤の濃度と濁度との相関係数は、比較例４よりも１に近くなっている。この結果より実施例４において、実施例１と比較して金属イオン及びキレート剤が異なった場合であっても、分散剤を用いることによって測定試料の濁度測定は精度よく実施された。
１…キレート剤定量システム、２…スラリー収容部、３…ろ過部、４…抽出部、５…混合部、６…測定部。
Claims (6)
- キレート処理が行われた測定対象物を水に混入した後、該測定対象物を除去することによって溶液を作成する工程と、
前記溶液を、所定量の金属イオン、及び、不溶性化合物の分散を促進させる分散剤を含む別の溶液に加えて混合液を作成する工程と、
前記混合液の濁度の測定に基づいて、前記混合液中のキレート剤を定量する工程と、
を備えるキレート剤の定量方法。 - 前記混合液は、中性又はアルカリ性である、請求項１に記載のキレート剤の定量方法。
- 前記分散剤は、無機化合物である、請求項１又は２に記載のキレート剤の定量方法。
- 前記混合液の濁度の測定は、透過光測定法によって行われる、請求項１〜３のいずれか一項に記載のキレート剤の定量方法。
- キレート剤によって不溶化された重金属を含む測定対象物が分散されたスラリーをろ過するろ過部と、
前記ろ過部を介して前記スラリーから溶液を抽出する抽出部と、
所定量の金属イオン、及び不溶性化合物の分散を促進させる分散剤を含む別の溶液を収容し、前記溶液、及び前記別の溶液を混合する混合部と、
前記溶液、及び前記別の溶液を混合して得られる混合液の濁度を測定する測定部と、
前記測定部で得られた前記混合液の濁度から、前記混合液中の前記キレート剤を定量する定量部と、
を備え、
前記混合部では、前記別の溶液に対して、前記抽出部から前記溶液が供給される、
キレート剤定量システム。 - 携帯可能な請求項５に記載のキレート剤定量システム。
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