JP5622144B2 - 亜鉛の簡易定量法 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、種々の金属が共存する水溶液中の亜鉛のみを、簡便な操作で正確に測定できる手段を提供することにある。
また本発明は、(1)平均分子量2000〜6000のポリエチレングリコールと、硫酸アルカリ金属塩と、チオシアン酸塩と、酸化剤又はリン酸塩及びチオ硫酸塩とを含有する第一組成物、(2)アルドキシム、酸化剤、ジアミン、トリアルカノールアミン及びジアルキルグリオキシムから選ばれる1種以上を含有する第二組成物、並びに(3)亜鉛イオンの発色剤を含有する第三組成物を組み合せてなることを特徴とする亜鉛定量用試薬を提供するものである。
チオシアン酸塩は、亜鉛イオンの抽出性の点から、第一組成物中に2〜10重量%、特に2〜5重量%含有するのが好ましい。
従って、鉄のマスキング剤として酸化剤を使用する場合、被検水がpH5〜9のときには、被検水に対して第一工程(A)を直接行えばよいが、この範囲から外れる場合は被検水にpH5〜7の緩衝剤を添加してpH調整した後に第一工程(A)を行うのが好ましい。被検水のpHを5〜7にするための緩衝剤としては、例えば酢酸緩衝液、2-モルホリノエタンスルホン酸(MES)などが用いられる
なお、マスキング反応は、常温(0〜35℃)で行うこともできるが、40〜80℃、特に50〜70℃に加温して行うことにより、反応時間を短縮することが可能である。60℃に加温した場合、反応時間は約20分から5分程度に短縮することができる。
10mL目盛り付き遠沈管にポリエチレングリコール(平均分子量4000)水溶液50%(w/w)3g、硫酸ナトリウム水溶液20%(w/w)6gを加え二相を形成させた。ついで、抽出剤としてチオシアン酸アンモニウム、酸化剤としてペルオキソ二硫酸カリウムを入れ、これに、Zn2+、Fe3+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+を含む試料水溶液を加え、全量を10gとした。この水性二相系をウォーターバスで60℃に加温し、高速攪拌機でよく攪拌した後、遠心分離機を用いて2000rpmで15分間遠心分離を行った。再びウォーターバスで60℃に加温した後、上相2gを採取した。
次にpH緩衝液として炭酸ナトリウム水溶液、各金属に対するマスキング剤を加え、20分静置した後、発色剤として2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−[N−n−プロピル−N−(3−スルホプロピル)アミノ]フェノール(5−Br−PAPS)を添加し、水で25mLとした後、分光光度計を用いて552nmの吸光度を測定した。5−Br−PAPSは、亜鉛イオンに対するモル吸光係数が133,000(λmax=552nm)と高感度であり、溶媒抽出を必要としない水溶性の発色剤である。
30mL試験管にポリエチレングリコール(平均分子量4000)1.20g、硫酸ナトリウム水溶液4.80g、抽出剤としてチオシアン酸アンモニウムを380mg、酸化剤としてペルオキソ二硫酸カリウムを26mg入れ、これに、Zn2+、Fe3+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+を含む試料水溶液24mLを加えた。この水性二相系をウォーターバスで60℃に加温し,3分間攪拌・溶解した後、氷水に浸して3分静置した。これを再び60℃の温水に入れ、4分間静置した後、上相2gを採取した。
次にpH緩衝液として炭酸ナトリウム水溶液(pH 9.0)、各金属に対するマスキング剤を加え、20分静置した後、発色剤として2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−[N−n−プロピル−N−(3−スルホプロピル)アミノ]フェノール(5−Br−PAPS)を添加し、水で5mLとした後、分光光度計を用いて552nmの吸光度を測定した。Zn2+に対して共存金属が10倍程度の濃度でもZn2+10ppbを比色定量できることがわかった。
30mL試験管にポリエチレングリコール(平均分子量4000)1.30gと硫酸ナトリウム水溶液5.10gを入れ、これに、水24mLを加えた。この水性二相系をウォーターバスで60℃に加温し、攪拌・溶解した後、水道水に浸して5分静置した。これを再び60℃の温水に入れ、2分間静置した後、上相2gを採取した。
60℃に加温して溶解し、20〜25℃の水に溶かして5分静置し、再び60℃に加温して2分間静置することにより、合計7分間で分相が完了した。
30mL試験管にポリエチレングリコール(平均分子量4000)1.30g、硫酸ナトリウム水溶液5.10g、抽出剤としてチオシアン酸カリウム及びマスキング剤Aを加え、これにZn2+、Fe3+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+を含む試料水溶液24mLを加えた。この水性二相系を実施例3と同様にして分相し、上相2gを採取した。
次に上相2.0gにマスキング剤Bを加え、20分静置した後、発色剤として2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−[N−n−プロピル−N−(3−スルホプロピル)アミノ]フェノール(5−Br−PAPS)を添加し、水で5mLとした後、分光光度計を用いて552nmの吸光度を測定した。
チオシアン酸イオン濃度と亜鉛イオンの抽出率の結果を図1に示す。図1より、チオシアン酸イオン濃度は0.2M以上の濃度で、亜鉛イオンを完全に抽出できることがわかる。
リン酸イオン(リン酸Na添加)による鉄イオンのマスキング効果を表2に示す。表2から、10ppbの亜鉛を定量するには、0.02Mのリン酸イオンを添加すればよいことがわかる。
0.03Mのジメチルグリオキシムによるニッケルイオンのマスキング効果を表4に示す。表4から、10ppbの亜鉛を定量するとき、ニッケルイオン濃度0.8ppmまでは影響を与えないことがわかる。
マスキング剤Bを添加後、25℃で放置し、発色を測定した場合と、60℃に加温して発色を測定した場合のコバルトイオンのマスキング効果を検討した。その結果、表6に示すように、常温では20分以上必要だった反応時間が5分に短縮された。
30mL試験管にポリエチレングリコール(平均分子量4000)1.30g、硫酸ナトリウム水溶液5.10g、抽出剤としてチオシアン酸カリウムを460mg、リン酸水素二ナトリウム40mg、リン酸二水素ナトリウム24mg、チオ硫酸ナトリウム5水和物180mgを入れ、これに、Zn2+、Fe3+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+を含む試料水溶液24mLを加えた。この水性二相系をウォーターバスで60℃に加温し攪拌・溶解した後、水道水に浸して5分静置した。これを再び60℃の温水に入れ、2分間静置した後、上相2gを採取した。
上相2gにペルオキソ硫酸カリウム23mgを加えた。これにサリチルアルドキシム12mg、トリエタノールアミン100mg、ジメチルグリオキシム24mg、エチレンジアミン0.67μl、4M水酸化ナトリウム250μlを含有するエタノール溶液(66%)を加え、60℃に加温して5分後、発色剤として2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−[N−n−プロピル−N−(3−スルホプロピル)アミノ]フェノール(5−Br−PAPS)を添加し、水で5mLとした後、分光光度計を用いて552nmの吸光度を測定した。Zn2+に対して共存金属が存在してもZn2+10ppbを比色定量できることがわかった。
Claims (9)
- (A)被検水に、平均分子量2000〜6000のポリエチレングリコールと、硫酸アルカリ金属塩と、チオシアン酸塩と、酸化剤又はリン酸塩及びチオ硫酸塩とを添加して溶解させ、(B)該溶液を静置又は遠心分離により二相に分離して上相を採取し、(C)得られた上相に、アルドキシム、酸化剤、ジアミン、トリアルカノールアミン及びジアルキルグリオキシムから選ばれる1種以上と、亜鉛イオンの発色剤とを添加し、測色することを特徴とする被検水中の亜鉛の簡易定量法。
- 工程(A)において、リン酸塩及びチオ硫酸塩を添加する請求項1記載の亜鉛の簡易定量法。
- 酸化剤が、ペルオキソ二硫酸塩である請求項2記載の亜鉛の簡易定量法。
- 工程(A)の溶解操作を40〜80℃で行い、工程(B)の二相分離が、該溶液を静置して30℃以下に冷却し、次いで40〜80℃に加温して二相に分離するものである請求項1〜3のいずれか1項記載の亜鉛の簡易定量法。
- (C)得られた上相に、アルドキシム、酸化剤、ジアミン、トリアルカノールアミン及びジアルキルグリオキシム、次いで亜鉛イオンの発色剤を添加する請求項1〜4のいずれか1項記載の亜鉛の簡易定量法。
- 亜鉛イオンの発色剤が、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−[N−n−プロピル−N−(3−スルホプロピル)アミノ]フェノール二ナトリウム塩である請求項1〜5のいずれか1項記載の亜鉛の簡易定量法。
- 被検水に、最初にpH5〜7の緩衝剤を添加する請求項1〜6のいずれか1項記載の亜鉛の簡易測定法。
- (1)平均分子量2000〜6000のポリエチレングリコールと、硫酸アルカリ金属塩と、チオシアン酸塩と、酸化剤又はリン酸塩及びチオ硫酸塩とを含有する第一組成物、(2)アルドキシム、酸化剤、ジアミン、トリアルカノールアミン及びジアルキルグリオキシムから選ばれる1種以上を含有する第二組成物、並びに(3)亜鉛イオンの発色剤を含有する第三組成物を組み合せてなることを特徴とする亜鉛定量用試薬。
- 第二組成物が、アルドキシム、酸化剤、ジアミン、トリアルカノールアミン及びジアルキルグリオキシムを含有する組成物である請求項8記載の亜鉛定量試薬。
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