JP2008070121A - 鉄の定量方法 - Google Patents
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Abstract
【構成】試料水中に含まれる鉄の定量方法は、試料水に亜二チオン酸塩および銅のマスキング剤を添加する工程と、亜二チオン酸塩および銅のマスキング剤が添加された試料水に対して発色剤を添加し、吸光光度法により試料水中の鉄を定量する工程とを含んでいる。ここで用いられる銅のマスキング剤は、例えば、チオ硫酸ナトリウム、チオ尿素およびイミダゾールからなる群から選ばれた一つである。
【選択図】なし
Description
試料水は、分析対象となる水であって特に制限されるものではなく、水道水、工業用水、地下水、河川水、湖沼水、ボイラ水、ボイラ等の熱機器からの復水などの各種の水である。
TPTZ:595nm
バソフェナントロリンスルホン酸およびそのアルカリ金属塩:535nm
TPTZ:pH3.0〜5.8
バソフェナントロリンスルホン酸およびそのアルカリ金属塩:pH2〜9
TPTZ:800nm
バソフェナントロリンスルホン酸およびそのアルカリ金属塩:700nm
鉄イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.1ミリリットルに対し、純水を加えて全量が100ミリリットルになるよう希釈したもの。
試料水B
鉄イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.1ミリリットルに対し、銅イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.5ミリリットルと純水とを加えて全量が100ミリリットルになるよう希釈したもの。
JIS K0101:1998に規定のフェナントロリン吸光光度法に従い、試料水Aに含まれる鉄量を測定した。具体的には、試料水A10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルとを添加し、試料水AのpHを4.2に調整した。続いて、この試料水Aに対し、10重量%塩化ヒドロキシルアンモニウム水溶液0.4ミリリットルと0.5重量%1,10−フェナントロリンエタノール溶液(1,10−フェナントロリンを10重量%エタノール水溶液に溶解したもの)0.4ミリリットルとを添加し、10分間放置した。この結果、試料水Aは、鉄(II)錯体によるだいだい赤色を呈した。この試料水Aについて、分光光度計(株式会社日立製作所製の“U−2010”)を用いてだいだい赤色に対応する波長(510nm)の吸光度を測定し、この吸光度から650nmの吸光度を差し引いた補正値を求めた。予め作成しておいた検量線に基づいて、この補正値から試料水A中に含まれる鉄を定量した。
比較例1と同様にして、試料水Bに含まれる鉄量を測定した。
試料水B10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液2.5ミリリットルとを添加し、試料水BのpHを5.1に調整した。続いて、この試料水Bに対し、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgおよびチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。
試料水B10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液2.5ミリリットルとを添加し、試料水BのpHを5.1に調整した。続いて、この試料水Bに対し、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgを添加して振り混ぜ、10分間放置した。
比較例1〜3および実施例1の定量結果を表1に示す。表1には、比較例1の定量結果を基準値とした場合の相対値(%)を併せて表示している。表1によると、実施例1は、比較例1、2と略同等の結果が得られており、信頼性が高いことがわかる。
Claims (3)
- 試料水中に含まれる鉄の定量方法であって、
前記試料水に亜二チオン酸塩および銅のマスキング剤を添加する工程と、
前記亜二チオン酸塩および前記マスキング剤が添加された前記試料水に対して発色剤を添加し、吸光光度法により前記試料水中の鉄を定量する工程と、
を含む鉄の定量方法。 - 前記マスキング剤がチオ硫酸ナトリウム、チオ尿素およびイミダゾールからなる群から選ばれた一つである、請求項1に記載の鉄の定量方法。
- 前記亜二チオン酸塩および前記マスキング剤が添加された前記試料水のpHを前記発色剤が発色可能な範囲に設定してから、前記試料水に対して前記発色剤を添加する、請求項1または2に記載の鉄の定量方法。
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