JPH07503403A - 鉱物質スラリの濾過方法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 鉱物質スラリの濾過方法 発明の背景 本発明は、一般に液体キャリアから微粒子を濾過する方法に関し、より詳細には 微粒子サイズのコール、金属鉄鉱石等のスラリだけでなく、カオリンクレイ、炭 酸カルシウム類等のような工業的な鉱物質を含む非常に微細なサイズの鉱物質類 の水性スラリを脱水するための改良された方法に関する。

多数の鉱物質類を加工する際に濾過により脱水を行うステップが通常利用される 。このような要件は、粗原料が、それが意図される特別な用途用として影響を受 けやすい精製された製品を最終的に供給するために、変色剤のような望ましくな い不純物を除去することを意図する一連のステップによる処理を一般に受ける、 カオリンクレイや粉砕された炭酸カルシウム類のような工業的な粗原料の加工を 考慮することにより例示される。例えばカルシウムの場合には、このような選鉱 はある場合には例えば空気浮選による乾燥加工技術により達成されることがある 。

しかしより一般的には、特に除去されるべき不純物や混入物が鉱物質と化学的に 結合しあるいは緊密に連係している場合には種々のタイプの湿潤プロセスが使用 される。これらは、泡浮選、還元的及び酸化的漂白及び高強度磁気分離のような 周知のプロセスを含む、湿潤分級に加えて、これは上述の目的のいくつかを達成 する選鉱ステップとしても認識できる。

従って初期出発物質が約１〜２％のチタニアを含む粗沈澱カオリンクレイである 典型的な操作では、該粗原料はチタニア含有量を０．８重量％未満まで減少させ るために分離プロセスに掛けることがある。より一般的にはチタニアは約０．２ から０．８の範囲に減少される。このような目的に泡浮選プロセスが使用される と、前記クレイは、当初混練されかつクレイの水性アルカリ懸濁物を形成するこ とにより状態調節が行われる（水酸化アンモニウムによりＰＨが約７〜ｌＯに調 整される）。前記懸濁物は、珪酸ナトリウムのようなこのような目的に有用であ ると知られている種々の化合物を解膠剤として含むことがある。他の有用な試薬 は、好ましくは約５００から１００００の範囲の平均分子量を有するポリアクリ ル酸又はポリメタアクリル酸の水溶性塩を含む、オレイン酸又は他の補数剤が状 態調節プロセスの間に添加される。利用できる浮選操作の詳細については米国特 許第３，９７４．０６７号を参照のこと、上述のタイプの浮選処理の他の態様に ついてはクンディの米国特許第３．４５０，２４５７号及び米国特許第２，９９ ０，９５８号及び第３．１３８．５５０号を含む従来技術において多数見出すこ とができる。

先行する一連の説明のうちの泡浮選の目的はチタニアを除去することであり、従 って比較的希釈された形態のスラリを通過させること及びクレイを高強度の磁界 例えばマーストンの米国特許第３．６２７，６７８号に開示されたタイプの磁気 分離機による磁界を通して分散させる（典型的には固形分が約３０％）ことを含 む他の技術を浮遊に代えて又はそれを補助するよう利用できる。このようなデバ イスは収容された磁石が１２キロガウス以上の高強度の電界を提供できるステン レススチールウールで充填されたカニスタを含んで成っている。例えばノットの 米国特許第３．９７４，０６７号を参照すると分かるように、泡浮選は磁気分離 と併用して付加的な効果を達成できる。

カオリンクレイの輝度及び白色度を改良するための他の一般的に使用される方法 は化学漂白を含む、これに関連して粗クレイ中の変色不純物の主要源の１種は鉄 の不溶性酸化物の形態を取っていることを注目すべきである。従って該不純物を 除去するための一般的な漂白技術は、クレイを水性スラリにし、該スラリのｐＨ を３．０から４．０のオーダーの酸性とし、次いでヒドロ亜硫酸のスラリ溶性塩 を添加することを含む、この操作の一般的な目的は還元的漂白剤として機能する ５ｔｅａイオンを提供することである。このようなイオンはスラリ中に存在する 第二鉄化合物を第一鉄の形態に還元する機能を有し、第一鉄は容易に溶解し、従 って引き続く洗浄、脱水及び濾過操作により除去できる。

粗カオリンに適用できる更に他のタイプの選鉱処理は高温焼成を含む、カオリン 加工及びカオリン製品の当業者は、所謂焼成カオリンと焼成を受けておらず従っ て従って一般に「含水」カオリンとして参照されるカオリンとを比較的鋭く区別 することをここで指摘しておくことは有用である。このような用語に関して、カ オリン製品及び加工の分野に関する多数の従来特許を含む従来文献は、しばしば 用語「含水」を焼成を受けていないカオリン、より詳細にはカオリンの基本的な 結晶構造を損なう温度である約４５０　’Ｃを越える温度にされていないカオリ ンを意味するものとして使用されていることに注意すべきである。これらの所謂 「含水Ｊカオリンは、例えば泡浮選、磁気分離、機械的離層、粉砕又は類似の粉 砕手段に関する選鉱を受けているが、結晶構造を損なうことのある上述の加熱は 受けていない粗カオリンから製造される。

しかし正確な技術的見地からは、これらの物質を「含水」と記載することは不正 確である。より詳細にいうと、カオリナイト構造中には実際には水分子は存在し ない、従って前記構造は２Ｈ！　Ｏ，ＡＩ！　Ｏ３，２Ｓ　ｉｏ！とじて恣意的 に記述できる（そしてしばしばされる）が、カオリナイトはほぼ次の組成つまり ＡＩ。

（ＯＨ）　ａ　Ｓ　ｉｘ　Ｏｓ　（今引用した含水形態と同等である）のアルミ ニウムハイドロオキサイドシリケートであることは周知である。カオリンが一旦 焼成を受けるとこれは本明細書の目的では一定時間４５０°Ｃ以上の加熱を受け て水酸基が除去されることを意味し、カオリナイトの結晶構造は破壊される。従 ってこのように焼成された物質は正しくは「カオリン」として参照することはで きない、従って本明細書の以下の記述では、他に指示がない限り、品質の表示（ 「焼成カオリン」のような）なしに「カオリン」又は「カオリナイトＪの用語を 使用しているときは、このような用語は必然的に物質の初期構造が保持されてい ることを暗示する。従って本明細書で使用される品質表示がされない用語「カオ リン」は技術的に不正確である（しかし汎用される）従来の使用法である「含水 カオリン」を又ときには単に「含水クレイ」と等価であると考えられる。

焼成りレイの詳細な説明及びその製造方法は多数の従来特許中に見出すことがで きる。これに関連して特別に参照できるのは、ブロクター・ジュニアへの米国特 許第３．０１４，８３６号、ファンスローらへの米国特許第３，５８６．５２３ 号及びＡ、Ｄ、マッコネルらへの米国特許第４，３８１，９４８号である。焼成 りレイを生産する記述された操作は、前記マッコネルらの特許で詳述され、実質 的に本譲受人であるイージーシー・アメリカ・インコーホレーテッドの商業的に 入手できる製品ＡＬＰＨＡＴＥＸ　（登録商標）に対応する製品を提供する。現 在の焼成りレイ技術の例示である前記操作では、粗カオリンクレイは混練され分 散されて水性懸濁物を形成する。該混練されかつ分散された水性スラリは粒径分 級を受け、これからクレイの微細な分別スラリか回収される。その後、このクレ イは凝集され、濾過されかつスラリとして再分散され更に乾燥されることにより 脱水さね、あるいは分級されたスラリは例えばスプレー乾燥により直接乾燥する ことにより脱水される。

ファンスローらの特許及び他の箇所で述べたように、概説した通り焼成りレイプ ロセスは前述したような付加的な選鉱ステップ例えば泡浮選、高強度磁気分離等 の使用により補完できる。

前述のことから、所謂含水クレイの又は焼成されたクレイの何れの加工を考慮し ている場合でも、その加工の種々のポイントで濾過による脱水は共通かつ必要な ステップであることは明らかである。カオリン工業の優先的な運転は、後述する ように他の機器も使用できるが、回転真空フィルター（ＲＶＦ）により達成され るような濾過を要求する。このような装置の使用によるカオリンスラリの脱水は 酸性（３，０〜３．５のｐＨ）の凝集用条件で達成される。最も一般的には脱水 プロセスが漂白に続き、約１３０°Ｆへの加熱及び回転真空ドラムフィルターを 使用する濾過を伴う。典型的にはこの技術は５６〜６２％の固形分の生成物ケー キを生成し、工業的な標準であると認識される。

プレート及びフレームのプレスの使用による脱水も酸性（３，０〜３．５のｐＨ ）の凝集の低固形分（２０〜３０％）条件で達成される。この技術は７０〜７２ ％の固形分の生成物ケーキを製造するが、−ａ的にコスト的に有効であるとは考 えられていない。近年の自動化はこのタイプの装置の経済的不都合を幾分か補っ ている。

例えばイングランド、コーンワオール、セント・アラステルのイージーシー・イ ンターナショナル・リミテッドに譲渡された米国特許第３．７５３．４９８号、 第３，７５３．４９９号及び第３．７８２，５５４号を含む一連の特許には、管 プレスが記載さ担これはカオリン及び類似の非常に微細な粒径の鉱物質を濾過す る際にも有用である。

ここでも脱水は酸性（３，０〜３．５のｐＨ）の凝集かつ低固形分条件で達成さ れる。

該技術は７５％の固形分を有する生成物ケーキを製造するという利点を有するが 、不幸にもメンテナンスが面倒でコストも高い。

その５０重量％以上が０．５μｍ未満であるような粒径分布（ＰＳＤ）を有する カオリンのような非常に微細な粒径の鉱物質を効果的に濾過する従来の濾過技術 の無能力さの既知の例外の１つは、所謂電気的に改良された真空フィルター（Ｅ ＡＶＦ）の使用を含む。これに関連して、ミクソンらの米国特許第４，２４６， ０３９号のそのような使用を参照できる。ＥＡＶＦの使用は分散した（７．０〜 ９．０のｐＨ）３８〜４０％の固形分の供給スラリの濾過を可能にし、該フィル ターは７５〜８０％の固形分の生成物ケーキの生産もできる。ＥＡＶＦ技術は凝 集したカオリンを効果的に濾過できない技術である。これらの利点のため、前記 濾過技術は広く利用される商業的な使用になると考えられたが、明白にそうなっ てはいない、これはデバイス（これは膜と適切に相互作用を行う電界を供給する という原理に起因する）の複雑性及びこのようなデバイスを維持し操作する付随 する高いコストにより説明される。簡単に述べると、前記デバイスは信鯨性があ るとはいえず、又広く適用するための経済的な実現可能性がない。

クレイの脱水への通用を見出されている他の技術は単純な熱による蒸発である。

この技術によると、６０％固形分の濾過された生成物を、スラリの固形分が７０ ％に達するまで、熱的に蒸発させることができる。この技術は用途によっては特 別な興味があるが、種々のニーズ及びカオリン加工工業のような工業で要求され る使用条件に応えることができない。

脱水の更に他の技術は遠心分離の使用を含む、これらのシステムは特に２０〜３ ０％の範囲の供給物及び５０％の範囲までの生成物の脱水に非常に効果的である 。これらの限界に達すると、スラリの粘度及び機械的速度の圧迫がコストの有効 性を減少させかつ性能を受け入れられない低いレベルまで減少させる。

−前述の説明はカオリンの選鉱のユニークな態様に関し特に行ったが、微細な粒 径の鉱物質スラリの脱水の必要性は多くの他の環境でも起こる０例えば近年では 、沈澱した炭酸カルシウム！ＩＩ（ＰＣＣ’　ｓ）の使用が製紙業において増加 している。

このようなＦＣＣ’　ｓの製造及びそれの取扱い及び船積の両者の間に高固形分 含有量の水性スラリを調製するか与えられたスラリの固形分含有量を増加させる ことがしばしば望ましくなる。いずれの場合にも、効果的な濾過方法が広く探究 されている。

何年にも亘ってセラミック濾過の概念が粒子状鉱物質のスラリを含む一連の物質 を脱水する方法として知られ、このような濾過技術は比較的粗い鉱物質の脱水及 び濾過層として世界各地で商業的に使用されている。セラミック濾過の分野のあ る種の最近の発展は比較的粗いサイズの鉱物質の濾過に非常に効果的であると証 明されたセラミックフィルターの構造を提供した。これに関して特に国際出願Ｗ Ｏ３Ｂ１０６４８０　、ＷＯ３Ｂ１０７４０２及びＷ　０８８１０７８８７を参 照できる。これらの出願に記載されたセラミック濾過要素は下に位置する多孔質 サポート層及び上に位置する多孔質濾過層により特徴付けられる。サポート層の 平均孔径の濾過層のそれに対する比は約２から５０の範囲である。サポート層の 孔径は４〜５０μｍのオーダーであり、濾過層のそれは約０．５から３μｍであ る。特に濾過層では孔は比較的均一であり、つまり分散度が非常に狭く（示され た範囲内）、決められた泡立ち点で確実に操作でき、濾過の間に無視できる空気 がフィルターを通過し、これにより非常に高い効率で濾過を達成できる。従って 濾過層では実質的に全ての孔が０．５から３μｍの範囲である。更にこれらのセ ラミックフィルター物質の組成及び調製に関する詳細は上記刊行物に記載され、 その全記載は参照することによりここに組み入れられる。

従来これらの物質の使用はサイズの範囲が約１μｍあるいは（一般に）それより かなり大きいサイズの比較的粗い粒子状鉱物質に限られていた。カオリンのよう な鉱物質の場合、平均粒径が実質的に１μｍ未満であり、粒子の大部分の量かく ぞμｍであり、かつそれから前記カオリンが濾過されるべきスラリか分散した又 は完全に分散した状態のカオリンを含む、このような物質の濾過を効果的かつ成 功裏に商業的スケールで行うことは従来は実際的でないことが証明されている。

これが実際に何故力オリン工業で実行される大量の濾過が濾過に先立つステップ として凝集の使用を必要とするかの理由である。従来技術及び特許等の考慮がこ の点を十分に論証する。

凝集が複雑で付加的なステップをカオリン加工に導入する事実は別として、これ は他の望ましくない化学種をスラリ中に添加する効果も有し、例えば凝集は、そ れが後の中性化を必要とすることに起因してプロセスの化学を更に複雑にする硫 酸又は他の酸を導入する種の添加である酸性化により通常達成される。後者の結 果は大量の洗浄を行わない限り融剤の形成であり、これは実際に凝集及び従来の 濾過の他の結果の１つである（融剤は加工されているカオリンが焼成側フィード として意図されている場合に大きな関心がある）。

我々の米国特許出願第５３４　、４５５号の教示によると、湿潤分級ステップが その少な（とも５０重量％が！４ｔＩｍＥＳＤであり、実質的に１００重量％が １０μｍ　Ｅ　Ｓ　ＤであるようなＰＳＤを有する分級されたカオリンスラクシ ジンを与え、分級されたカオリンの水性スラリの少なくとも一部が濾過により脱 水される粗カオリンの選鉱用プロセスに適用できる改良が提供された。我々の該 改良によると、少なくとも１又は２以上の濾過ステップが水性カオリンスラリを セラミックフィルタープレートを通して流すことにより行われる。該フィルター プレートは多孔質サポート層及びその上に位置する多孔質濾過層により特徴付け ら娠前記濾過層物質及びベース層の物質のそれぞれの平均孔径の比は約２から５ ０の間である。濾過層の孔径は約１から３μｍの範囲であり、ベース層の孔径は 約４から５０μｍの範囲内である。フィルタープレートを通る流れは濾過層の方 向からベース層に向かい、かつ前記流れはフィルタープレートを通る流体圧の差 を確立することにより、好ましくは水が吸引されるフィルタープレートのサイド に真空又は部分真空条件を適用することにより、生じる。濾過を受けるカオリン は処理されているスラリ中に実質的に完全に分散さね、該スラリのｐＨは約６． ０から８．０の範囲内とすることができる。濾過を受けるカオリンは凝集状態又 は部分的な分散状態とすることもできる。より一般的には、該発明で処理される スラリのｐＨは約２から１０の広い範囲のどこにあってもよい。

前記米国特許出願第５３４，４５５号の方法は、その少なくとも９５重量％が１ μｍＥＳＤ未満であるようなＰＳＤを有するフラクションを分級ステップが提供 するグレイカオリンを処理するために使用してもよい。このフラクションは分散 されたスラリの高強度磁気分離を受けさせたものでも良く、磁気分離機からの流 出物は凝集ステップを介在させずにセラミックフィルターに通しても良い。同様 に例えばオゾンの使用による酸化的漂白ステップをグレイカオリンの磁気分Ｍｌ ｌの上流で使用しても良い。セラミックフィルターからの部分的に脱水されたス ラリをスプレー乾燥して引き続く焼成用のフィードを与えることができる（生成 物がが焼成を意図しているときは酸化的漂白は使用しない）。

より一般的には我々の先行出願の方法は任意の粗く又は細かいグレイカオリンを 処理するために使用できる。これらのカオリンは還元漂白では選鉱できず、良好 に凝集もしない、しかし該発明は、混練、デグリ・ノド、磁気分動、オゾン処理 、分級及び脱水のようなステップの１又は２以上を含むことのできるプロセスで これらのグレイカオリンの選鉱を容易にする。

凝集したカオリンの場合には、磁気フィルターからの部分的に脱水したカオリン スラリを分散し次いで他のセラミ・ツクフィルターで脱水して〉７０重量％の固 形分を含む高固形分含有スラリを提供できる。この高固形分スラリはこの形態で 直接使用することも、又スプレー乾燥して製品を提供することもできる。セラミ ・ツクフィルターに供給されるスラリ中のカオリンが少なくとも部分的に分散し てしする場合には、それは約６０％の固形分を含み、該スラリはセラミックフィ ルレタ一により更に脱水され〉７０％の固形分を有するスラリを再度提供できる 。

我々の先行発明の方法は、カオリン加工における幾つかの利点を提示してしする 。

これらの中には、粗い粒子から超微細粒子までの範囲（１０μｍからχμｍ）の カオリン粒子サイズが濾過できる。カオリン加工は広いｐＨ範囲つまり２力Ａら １０までの範囲で効果的に行える。経済的な脱水率及び５〜７０％の種々の固形 分、８０％までの生成固形物を有する固形分を使用する生成固形分をこの技術を 使用して得られる。該プロセスは広い範囲の温度で操作され、凝集され、半分散 さ娠及び分散された供給物を濾過し、生成する濾液は懸濁した固形分が僅かし力 ・又番よ全くない清澄なものとなる。

我々の先行する米国特許出願第５３４．４５５号で教示されたカオリン濾過の場 合、及び本明細書で述べたタイプのセラミックフィルターの他の先１テ開示され たイ史用の場合のいずれでも、その実際的な大スケールの商業的使用に対する重 大な障害が、濾過されているスラリの微粒子で塞がれるようになるこのようなフ ィルターの傾向の結果として提示される。これに直接関連しているのは、吸引プ ロセスを通してフィルター表面に形成されるフィルターケーキを除去する際に遭 遇する困難性であり、これはこのような表面に強固に付着すると見出され、前記 ケーキを効果的に除去するためにスクレーパー又はドクターブレード又は前記フ ィルターケーキへの他の機械的なアタックが通常必要とされる。これに関連して ｗｏ８８１０７８８７を参照。ケーキ除去のこれらの従来技術は最も良い場合で も効率的とはいえず、効能が限定され、かつ矛盾が多く、かつ結果を比較的予想 しにくい。更にこれらは連続的又は半連続的操作、つまりフィルタープレートが 濾過層に迅速に使用され、次いでケーキが除去され、その後前記プレートが同じ プロセス中の他のリサイクル用として完全に準備されなければならない操作に基 づく操作に適用しにくい。

前述のことから、微粒子サイズの鉱物質スラリの高容量及び効果的な脱水に特に 有用なセラミックフィルタープレートの使用に基づく方法を提供することが本発 明の目的であると認識できる。

本発明の他の目的は、フィルターケーキの清澄で効果的な除去を可能にするセラ ミックフィルターを通してそれを流すことにより水性鉱物質スラリを濾過するた めの方法を提供することである。

本発明の更に他の目的は、前述の特性を有し、かつフィルタープレートの迅速で 効果的な循環を、このようなプレートの循環使用が含まれるフィルターケーキ形 成、ケーキ乾燥、ケーキ除去及びフィルター洗浄ステップを容易に行える方法提 供することである。

光盟Φ概要 本発明によると、濾過の間にフィルタープレートを通りかつ濾過層サイドからベ ース層に向かいかつフィルタープレートを通る流体圧差を設定することにより生 ずる流れを有する多孔質サポート層及びその上に位置する多孔質濾過層により特 徴付けられるタイプのセラミックフィルタープレートを通してスラリを流すこと により水性鉱物質スラリを濾過する方法で利用できる改良が提供される。この改 良によると、濾過の間にプレート上に堆積するフィルターケーキの除去が、該プ レートのサポート層サイドに１又は２以上の正の水圧パルスを加えて前記プレー トを通る一時的な逆の水流を生じさせ、これにより濾過層の均一な孔構造を通し て均一な逆の圧力、及び濾過層とフィルターケーキの間の界面に潤滑フィルムを 発生させることにより、容易に行えるようになる。コントロールされた往復運動 及び振動が同時に又は直後に多孔質濾過層の表面に与えられ、フィルターケーキ の分離を容易にする。

典型的には前記水パルスは約１５から４５ｐｓｉの範囲の圧力と１５秒までのし がし好ましくは約２から５秒の寿命を有する。前記往復運動又は振動は好適に結 合されたスプリング又は変換器等により生じさせることができる。前記振動又は 往復運動は水パルスの直後に加えられ、又は同時に又は少なくとも一部が同時に 加えられることができる。往復運動又は振動が加えられている間の濾過表面は縦 方向に対して０から４５°の角度に向いていることが好ましく、往復運動はプレ ートと関連して該プレートに縦方向の往復運動を与え、除去されるフィルターケ ーキが濾過表面から集められるポイント又は容器へ容易にスライドする。上述の ステップの後に、同時にプレートに超音波振動を加えながら、プレートのサポー ト層サイドから逆流水を誘起することによりフィルタープレートを清浄にするこ とができる。

本発明は特に水性鉱物質スラリの脱水に適用でき、微粒子（３２５メソシ工未満 、つまり４４μｍ未満の等価球状直径を有する）用液体キャリア又は媒体からの 該微粒子の分離又は濾過により一般的に通用できる。

区血幻直単ｌ説朋 添付図面において、 図１は、本発明で利用可能なタイプの従来技術のセラミックフィルタープレート の部分の概略断面図である。

図２は、図１に「Ａ」で表示した円内の部分の拡大図である。

図３は、本発明の実施の際に利用できるステップの概略的な表示である。

好１し粒態様卑説朋 本発明で利用できるセラミックフィルタープレートは、１９８に一１０月６日発 行の国際特許出願Ｗ　０８８１０７４０２号に記載された通常タイプのもので良 い、このようなフィルター構造の詳細は１９８８年９月７日発行の国際特許出１ １Ｗ０８Ｂ１０６４８０号にも現れている０本発明の理解を助けるために、前述 の従来タイプのフィルターであり、かつ本発明でも使用できるものを図１に示す 。フィルタープレート８の小断面が示され、これは非常に典型的には約４から５ ０μｍの範囲の孔径を有する比較的粗いサイズの粒状又は粒状物質から成る内部 多孔質サポート層１ｏがら成るように見え、前記物質はその各サイドに比較的薄 い濾過層１２をサポートし、該濾過層の孔径は典型的には非常に狭く限定され、 つまり本発明ではこのような孔径は約０．５から３μｍの非常に狭い範囲にあり 、つまり前記濾過層１２の孔径には高い均一性がある。このタイプのプレートの 構造は、米国特許第４，８６３，６５６号に記載された通りとすることができる が、異なったサイズのプレート及び異なったディメンジョンの構造及び厚さを容 易に調製できる。非常に典型的には、図１に示したタイプのプレートは約１イン チの全厚を有することができ、濾過層１２の厚さは非常に典型的には２〜３ｍｍ である。プレートの内部、つまり内部サポート層１０で定義される部分は使用時 にプレートの内部に接続された導管を通して負圧源又は吸引部に接続されている 。再度指摘すると、この詳細は米国特許第４，８６３．６５６号に示されている 。粒状物質のスラリの濾過に使用するには、スラリ中に浸漬した後のこのような プレートの内部に負圧を与え、つまり穏やかな吸引を与え、これはスラリを濾過 層の表面１４に引っ張り、ここで液相が内部を通して多孔質サポート層ＩＯに吸 引されながら、粒状物質が付着する。この現象が、図１の円「Ａ」の部分を示す 図２の拡大図中に詳細に示されている。

濾過層１２中で０．５μｍ未満の孔径を使用することができ、ブラインディング を減少させるために好都合である。しかし孔径が約０，５μｍ未満に減少するに つれ濾過層を通る濾過溶融率が受け入れられない傾向になりがちである。約３μ ｍを越える孔径では（１気圧下での操作を仮定する）濾過層を通って引かれる空 気の量が増加して効率ロスが生ずる。

本発明の方法を実行する要領が図３に例示され、ここでは本発明に含まれる一連 のステップを概略的に示している。図３のステップ（ａ）では図１及び２に関連 して述べたタイプのセラミックフィルタープレート８が容器１８内に供給された スジ１月６中に浸漬されるものとして示されている。スラリ１６は例えばカオリ ンスラリのような鉱物質スラリとすることができ、前記カオリンは分散又は凝集 のいずれの状態でも良く、典型的には約２０から７５％の固形分含存置を有して いる。しかし該方法は他の多くの鉱物質スラリ、例えば粉砕され及び／又は沈澱 した炭酸カルシラ１．即料を含む炭酸カルシウム顔料の分散物に基づくスラリに も同様に適用できる。これらの場合には炭酸塩スラリはある場合には８５から９ ０％に及ぶ位の高固形分含有量でも良い。前述した通り前記方法は液体キャリア から他のタイプの微粒子の懸濁物を濾過するためにも使用できる。

図３のステップ（ａ）はプレート８の内部に吸引又は部分的な真空を与えること により実施され、典型的な用途ではダクト２０に与えられる中心液体圧は約０． ９バールである。このような吸引の結果として、清澄な濾過液が、プレート８の 内部で多孔質サポート層１０と連通ずる導管２０から取り出され、フィルターケ ーキ２２が濾過表面に付着する。非常に典型的な場合、例えばカオリンを濾過す るとこのケーキは約１から２５ｍｍの厚さに堆積する。一旦適切な堆積が達成さ れると、プレート８はタンク１８から除去され、ステップ（ｂ）として表示され ているように更に真空作用を受けさせて、ケーキ２２からの残りの水の取り出し を継続し、乾燥の程度を向上させる。ステップ０））の終了時にケーキ中に残る 湿度はカオリンが操作される物質である場合には典型的には約２０から４０％で ある。望ましいのであれば、フィルターケーキを洗浄するための付加的なステッ プをステップ（ａ）と（ｂ）の間に挿入しても良い。このように真空を導管２０ で継続しながらフィルターケーキを有するプレート８を水浴中に浸漬することが でき、あるいはスプレー又は滴らせることにより水を加えることができる。フィ ルターケーキを通して取り出される清澄な水は望ましくない水溶性塩等を除去し 、その後、ステップ（ｂ）で過剰の水を除去する。

ステップ（Ｃ）ではケーキの除去が行われる。この作用は導管２０への吸引を停 止しかつ導管２０を通して従ってサポート層１０の内部へ１又は２以上の水の逆 のパルスを与えることにより実施される。従って大気に対して正である圧力パル スは約１５から４５ｐｓｉの好ましいレベル及び約１５秒までのしかし好ましく は２から５秒の寿命を有するべきである。特に濾過表面１２の非常に均一な多孔 質構造のおかげで、前記圧力パルスは濾過ケーキ２２と濾過表面１２間の界面に 薄い水のフィルム２４を発生させることが見出される。これらのフィルムは本質 的に潤滑フィルムとして作用する。完全に同時か部分的に同時のいずれか、又は 圧力パルスの適用の直後に、縦方向の往復運動又は振動２６が、スプリングのよ うな機械的カップリングにより又は空気により又は電磁気的に作動されるパイプ レーク−ヘッド等により、プレート８特に濾過表面１２に与えられる。後に更に 詳述するように、このような振動は例えば２８及び／又は３０で振動力を与える １又は２以上の変換器により発生でき、あるいは往復運動はプレート８がそれか ら支持されたコイル状のスプリングで誘起されることができる。好ましくは圧力 パルスを与えかつ往復運動又は振動を与える間、ステップ（Ｃ）の例示で暗示さ れるように、プレート８は縦の又は実質的に縦の方向に位置し、つまりそれによ りフィルターケーキの平面が実質的に縦方向に位置する。往復運動又は振動は、 矢印３０で示されるように、プレートの縦方向の往復動作を与えるように加えら れる。現在の好ましい配置では、プレー）１０はスプリングコイルを通してフレ ームから吊るされている。これらのコイルは圧縮され、プレートに往復運動の力 を与えることが望ましいときに突然解除され、つまり解除されたスプリングの往 復運動がスプリングから吊るされたプレートに直接結びつく。

水圧パルス及び前記往復又は振動力の結果として、除去され濾過表面１２との界 面に潤滑フィルムが形成されたケーキ２２は除去されるだけでなく濾過表面から ユニットとして縦方向に落ちて下に位置する受取り表面又はリセプタクルに達す ることが見出され、これは例えばコレクシランビン及び／又はコンベアベルト等 であり、これがケーキを更に加工を行うポイント又はケーキがスラリに再バルブ 化されるタンクへと除去する。

この手法によるケーキの除去は、従来技術でスクレーバー刃を必要とするため、 全体として期待に反していることは強調されるべきである。確かに従来はケーキ の除去は最大の困難性をもってのみ行われると考えられ、実際にそのように除去 されたケーキは幾分か雪掻きの手法で削ぎ落とされ、つまりスクレーバーがそれ と接触した場合にのみ物質が除去される０本発明により得られる結果とは相違し て、フィルターケーキの単一の及び完全な除去は従来技術の方法の使用では不可 能であった。

ステップ（Ｃ）によるフィルターケーキの除去は完全であり、洗浄の要求は比較 的少ない。しかし本デバイスの最上の効率を確保するために、好ましくはフィル タープレートを続けてステップ（ロ）で示した洗浄操作を受けさせ、ここでは水 の逆流がプレート８の内部サポート層１０中に水の定常流を通して導管３０で与 えられる。

１又は２以上の変換器によりプレート上に超音波エネルギーを同時に与えること が好ましく、これらは濾過表面の孔に強く保持された物質の除去を補助する。こ の作用は、約１５ｐ　ｓ　ｉの逆流圧を使用して約１０分間行われる。より一般 的には逆１（及び選択できる超音波振動）は約２時間までプレートに加えられ、 更に長く加えても生ずる付加的な利益は僅かである。これらの目的に利用できる 典型的な変換器は、ブランソン・ウルトラソニンク・コーポレーションから入手 できる。

ステップ（ｄ）で示される操作の間、プレート１０は水のタンク内に吊るされ、 これにより変換器３２は該変換器が接触している水媒体を通してプレートに音波 のエネルギーを与えるようにタンク内のポイントに位置させることができる。

次の実施例は本発明方法を例示することを意図し、それを限定するものではない 。これらの実施例では、幾つかの異なるカオリンクレイの及び沈澱した炭酸カル シウム類の一連のスラリを本発明方法による濾過を受けさせた。

実施廻１ 本実施例では、図１．２及び３に示したタイプのｌＯ平方フィートのパイロ・ノ ドディスクスタイルのフィルターを利用して、本出願の譲受人であるイージーシ ー・インターナショナルの製品であるＢｅｔａｃｏｔｅ　（登録商ｔＩ）の凝集 し、完全に分散し及び分散したスラリを脱水した。この製品は、下記の表Ｉに示 したような粒状分布を有する微粒子径のカオリン被覆顔料である。図１．２及び ３に示した装置を利用し、特定した３種類の供給物に対して本発明方法を実施し た。ｐＨ、スラリ温度及び供給物の固形分は表に示した通りである。各々の場合 に、真空（２フインチ）をプレート８の内部に４０秒加え、表示した厚さ及び固 形分含有量のケーキを生成させた０図３のステップ（ｂ）に対応する時点で真空 を更に４０秒継続して乾燥した。その後回３のステップ（Ｃ）の時点で２０ｐｓ ｉの水の逆パルスをプレート８の内部に５秒間加えた。その直後に上下の振動を フィルタープレートに加えた。各々の場合にケーキは下に位置する容器に単一体 として落下した。続いて図３の（ロ）の時点で、表示された清浄時間の間、２０ ｐｓｉの一定の逆流水を導入することによりプレートを清浄化し、その間に清浄 タンクの壁面に設置した変換器からプレートへ超音波を投射した。この作用によ り前記プレートは完全に清浄されリサイクル用として準備された。濾過表面から の濾過された物質の流出量（トン／時／１０００平方フィート）を表の底部に記 載する。

倣果　分散　主分散 実施例１ 実施例１で概説した操作を繰り返したが、本譲受人のカオリンクレイ顔料製品で あるＡｌｐｈａｃｏｔｅ　（登録商標）の凝集、完全分散及び単分散のスラリが ら成るスラリを利用した。このような実施の結果を表Ｈに記載する。

縣　分散　半分抵 実施倒ｌ 実施例１で概説した操作を繰り返したが、本譲受人のカオリンクレイ顔料製品で ある＾１ｐｈａｆｉｎｅ　（登録商標）の凝集、完全分散及び単分散のスラリか ら成るスラリを利用した。このような実施の結果を表■に記載する。

（以下余白） 表−−１ 観　分散　半分散 実施斑（ 実施例１で概説した操作を繰り返したが、表■に表示したＰＳＤを有する沈澱し た炭酸カルシウムの凝集、完全分散及び単分散のスラリから成るスラリを利用し た。このような実施の結果を表■に記載する。

（以下余白） 表−一■ 沈没ｑ４頒卸びフタに 本発明をその特定の態様に関して説明してきたが、当業者にとって本開示に基づ いて本教示の範囲内である本発明に関する多数の変形が可能であることが理解さ れるであろう、従って本発明は広く解釈さぐべきであり、添付の請求の範囲によ ってのみ限定される。

フロントページの続き （５１）　Ｉｎｔ、　Ｃ１，６識別記号　庁内整理番号ＢＯＬＤ　３３１５８ （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、ＡＵ、ＢＲ，ＦＩ、ＪＰ（７２）発明者　コブ、ゲリー　エル。

アメリカ合衆国　３１０１８　ジョーシア、ダビスボロ、ルート　１ ＦＩ （７２）発明者　ブロックストン、ローレンスニージン。

アメリカ合衆国　３１０８２　ジョーシア、サンダースピル、ウッドビン　ドラ イブ、ピー・オー・ボックス　２５２ （７２）発明者　マクニーリー、ケリー　アール。

アメリカ合衆国　３０８２０　ジョーシア、ミッチェル、ボックス　１２９、ル ート２

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. １．多孔質サポート層及びその上に位置しその孔径の実質的に全てが約０．５か ら３μｍの範囲にある多孔質濾過層により特徴付けられるセラミックフィルター プレートを通して水性鉱物質スラリを流すことにより該スラリを濾過する方法で あって、前記濾過層を通る流れが前記濾過層サイドから前記ベース層に向かうも のでかつ前記流れが前記多孔質サポート層に吸引を行って前記フィルタープレー トを通して流体圧差を生じさせることにより形成される方法において、前記多孔 質濾過層に堆積するフィルターケーキを前記プレートから容易かつ効果的に除去 する改良が、 前記吸引を停止しかつ前記プレートのサポート層サイドに１又は２以上の正の水 圧パルスを加えて前記プレートを通る一時的な逆流を生じさせ、均一な逆圧と、 前記濾過層及び前記フィルターケーキ間に水の潤滑フィルムを発生させ、前記フ ィルターケーキの分離を容易にするために前記多孔質濾過層の表面に往復運動又 は振動を与えること、 を含んで成ることを特徴とする方法。
2. ２．前記水パルスが１５〜４５ｐｓｉの圧力を有している請求の範囲第１項に記 載の方法。
3. ３．前記水パルスが２から５秒の寿命を有している請求の範囲第２項に記載の方 法。
4. ４．前記１又は２以上の水パルス及び前記往復運動又は振動の少なくとも一部が 同時に加えられるようにした請求の範囲第１項に記載の方法。
5. ５．前記１又は２以上の水パルス及び前記往復運動又は振動が連続的に加えられ るようにした請求の範囲第１項に記載の方法。
6. ６．前記往復運動又は振動が実質的に縦方向の要素を有し、前記往復運動又は振 動が加えられている間の濾過表面が縦方向に対して０及び４５°の間の角度の方 向を有している請求の範囲第１項に記載の方法。
7. ７．同時に超音波振動を前記プレートに加えながら、前記プレートのサポート層 サイドから水の逆流を誘起することにより、前記フィルターケーキの除去後にフ ィルタープレートを清浄するステップを更に含む請求の範囲第１項に記載の方法 。
8. ８．前記サポート層が前記フィルタープレートの中空内部を限定し、前記サポー ト及び濾過層を通る流れが前記内部の水を引抜き又は流すことにより誘起される 請求の範囲第１項に記載の方法。
9. ９．前記鉱物質がカオリンクレイである請求の範囲第１項に記載の方法。
10. １０．前記鉱物質が炭酸カルシウムである請求の範囲第１項に記載の方法。
11. １１．前記鉱物質が沈澱した炭酸カルシウムである請求の範囲第１項に記載の方 法。
12. １２．多孔質サポート層及びその上に位１しその孔径の実質的に全てが約０．５ から３μｍの範囲にある多孔質濾過層により特徴付けられるセラミックフィルタ ープレートを通して液体キャリア中の微粒子の水性鉱物質スラリを流すことによ り該スラリを濾過する方法であって、前記濾過層を通る流れが前記濾過層サイド から前記ベース層に向かうものでかつ前記流れが前記多孔質サポート層に吸引を 行うことにより前記フィルタープレートを通して流体圧差を生じさせることによ り形成される方法において、 前記多孔質濾過層に堆積するフィルターケーキを前記プレートから容易かつ効果 的に除去する改良が、 前記吸引を停止しかつ前記プレートのサポート層サイドに１又は２以上の正の液 体圧パルスを加えて前記プレートを通る一時的な逆流を生じさせ、均一な逆圧と 、前記濾過層及び前記フィルターケーキ間に液体の潤滑フィルムを発生させ、前 記フィルターケーキの分離を容易にするために前記多孔質濾過層の表面に往復運 動又は振動を与えることを、 含んで成ることを特徴とする方法。
13. １３．前記１又は２以上の液体パルス及び前記往復運動又は振動が少なくとも一 部が同時に加えられる請求の範囲第１２項に記載の方法。
14. １４．前記１又は２以上の水パルス及び前記往復運動又は振動が連続的に加えら れるようにした請求の範囲第１２項に記載の方法。