JPH07503651A - 鉱物質スラリの濾過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 鉱　スーフのゝ　゛ 光吸Ω背景 本発明は、一般に液体キャリアから微粒子を濾過する方法に関し、より詳細には 微粒子サイズのコール、金属鉄鉱石等のスラリだけでなく、カオリンクレイ、炭 酸カルシウム類等のような工業的な鉱物質を含む非常に微細なサイズの鉱物質類 の水性スラリを脱水するための改良された方法に関する。

多数の鉱物質類を加工する際に濾過により脱水を行うステップが通常利用される 。このような要件は、粗原料が、それが意図される特別な用途用として影響を受 けやすい精製された製品を最終的に供給するために、変色剤のような望ましくな い不純物を除去することを意図する一連のステップによる処理を一般に受ける、 カオリンクレイや粉砕された炭酸カルシウム類のような工業的な粗原料の加工を 考慮することにより例示される。例えばカルシウムの場合には、このような選鉱 はある場合には例えば空気浮選による乾燥加工技術により達成されることがある 。

しかしより一般的には、特に除去されるべき不純物や混入物が鉱物質と化学的に 結合しあるいは緊密に連係している場合には種々のタイプの湿潤プロセスが使用 される。これらは、泡浮選、還元的及び酸化的漂白及び高強度磁気分離のような 周知のプロセスを含む、湿潤分級に加えて、これは上述の目的のいくつかを達成 する選鉱ステップとしても認識できる。

従って初期出発物質が約１〜２％のチタニアを含む粗沈澱カオリンクレイである 典型的な操作では、該粗原料はチタニア含有量を０．８重量％未満まで減少させ るために分離プロセスに掛けることがある。より一般的にはチタニアは約０．２ から０．８の範囲に減少される。このような目的に泡浮選プロセスが使用される と、前記クレイは、当初混練されかつクレイの水性アルカリ懸濁物を形成するこ とにより状態調節が行われる（水酸化アンモニウムによりｐＨが約７〜１０に調 整される）。前記懸濁物は、珪酸ナトリウムのようなこのような目的に有用であ ると知られている種々の化合物を解膠剤として含むことがある。他の有用な試薬 は、好ましくは約５００から１００００の範囲の平均分子量を存するポリアクリ ル酸又はポリメタアクリル酸の水溶性塩を含む、オレイン酸又は他の補収剤が状 態調節プロセスの間に添加される。利用できる浮選操作の詳細については米国特 許第３，９７４．０６７号を参照のこと、上述のタイプの浮選処理の他の態様に ついてはクンディの米国特許第３，４５０．２４５７号及び米国特許第２，９９ ０，９５８号及び第３．１３８，５５０号を含む従来技術において多数見出すこ とができる。

先行する一連の説明のうちの泡浮選の目的はチタニアを除去することであり、従 って比較的希釈された形態のスラリを通過させること及びクレイを高強度の磁界 例えばマーストンの米国特許第３，６２７，６７８号に開示されたタイプの磁気 分離機による磁界を通して分散させる（典型的には固形分が約３０％）ことを含 む他の技術を浮遊に代えて又はそれを補助するよう利用できる。このようなデバ イスは収容された磁石が１２キロガウス以上の高強度の電界を提供できるステン レススチールウールで充填されたカニスタを含んで成っている０例えばノットの 米国特許第３．９７４．０６７号を参照すると分かるように、泡浮選は磁気分離 と併用して付加的な効果を達成できる。

カオリンクレイの輝度及び白色度を改良するための他の一般的に使用される方法 は化学漂白を含む、これに関連して粗クレイ中の変色不純物の主要源の１種は鉄 の不溶性酸化物の形態を取っていることを注目すべきである。従って該不純物を 除去するための一般的な漂白技術は、クレイを水性スラリにし、該スラリのｐＨ を３．０から４．０のオーダーの酸性とし、次いでヒドロ亜硫酸のスラリ溶性塩 を添加することを含む、この操作の一般的な目的は還元的漂白剤として機能する ５８０４イオンを提供することである。このようなイオンはスラリ中に存在する 第二鉄化合物を第一鉄の形態に還元する機能を存し、第一鉄は容易に溶解し、従 って引き続く洗浄、脱水及び濾過操作により除去できる。

粗カオリンに適用できる更に他のタイプの選鉱処理は高温焼成を含む、カオリン 加工及びカオリン製品の当業者は、所謂焼成カオリンと焼成を受けておらず従っ て従って一般に「含水」カオリンとして参照されるカオリンとを比較的鋭く区別 することをここで指摘しでおくことは有用である。このような用語に関して、カ オリン製品及び加工の分野に関する多数の従来特許を含む従来文献は、しばしば 用語「含水」を焼成を受けていないカオリン、より詳細にはカオリンの基本的な 結晶構造を損なう温度である約４５０℃を越える温度にされていないカオリンを 意味するものとし゛ζ使用されていることに注意すべきである。これらの所謂「 含水Ｊカオリンは、例えば泡浮選、磁気分離１１機械的離層、粉砕又は類似の粉 砕手段に関する選鉱を受けているが、結晶構造を損なうことのある上述の加熱は 受けていない粗カオリンから製造される。

しかし正確な技術的見地からは、これらの物質を「含水」と記載することは不正 確である。より詳細にいうと、カオリナイト構造中には実際には水分子は存在し ない、従って前記構造は２Ｈ＊　Ｏ，Ａ１１０３．２３　ｌｏｇとして恣意的に 記述できる（そしてしばしばされる）が、カオリナイトはほぼ次の組成つまりＡ ｔ。

（ＯＨ）ａ　ＳＬ　Ｏｓ　（全引用した含水形態と同等である）のアルミニウム ハイドロオキサイドシリケートであることは周知である。カオリンが一旦焼成を 受けるとこれは本明細書の目的では一定時間４５０°Ｃ以上の加熱を受けて水酸 基が除去されることを意味し、カオリナイトの結晶構造は破壊される。従ってこ のように焼成された物質は正しくは「カオリン」として参照することはできない 。従って本明細書の以下の記述では、他に指示がない限り、品質の表示（「焼成 カオリン」のような）なしに「カオリン」又は「カオリナイト」の用語を使用し ているときは、このような用語は必然的に物質の初期構造が保持されていること を暗示する。従って本明細書で使用される品質表示がされない用語「カオリン」 は技術的に不正確である（しかし汎用される）従来の使用法である「含水カオリ ン」を又ときには単に「含水クレイ」と等価であると考えられる。

焼成りレイの詳細な説明及びその製造方法は多数の従来特許中に見出すことがで きる。これに関連して特別に参照できるのは、ブロクター・ジュニアへの米国特 許第３，０１４，８３６号、ファンスローらへの米国特許第３．５８６，５２３ 号及びＡ、　Ｄ、マッコネルらへの米国特許第４．３８１，９４８号である。焼 成りレイを生産する記述された操作は、前記マッコネルらの特許で詳述され、実 質的に本譲受人であるイージーシー・アメリカ・インコーホレーテッドの商業的 に入手できる製品ＡＬＰＨＡＴＥＸ　（登録商標）に対応する製品を提供する。

現在の焼成りレイ技術の例示である前記操作では、粗カオリンクレイは混練され 分散されて水性懸濁物を形成する。該混練されかつ分散された水性スラリは粒径 分級を受け、これからクレイの微細な分別スラリか回収される。その後、このク レイは凝集され、濾過されかつスラリとして再分散され更に乾燥されることによ り脱水され、あるいは分級されたスラリは例えばスプレー乾燥により直接乾燥す ることにより脱水される。

ファンスローらの特許及び他の箇所で述べたように、概説した通り焼成クレイプ ロセスは前述したような付加的な選鉱ステップ例えば泡浮選、高強度磁気分離等 の使用により補完できる。

前述のことから、所謂含水クレイの又は焼成されたクレイの何れの加工を考慮し ている場合でも、その加工の種々のポイントで濾過による脱水は共通かつ必要な ステップであることは明らかである。カオリン工業の優先的な運転は、後述する ように他の機器も使用できるが、回転真空フィルター（ＲＶＦ）により達成され るような濾過を要求する。このような装置の使用によるカオリンスラリの脱水は 酸性（３，０〜３．５のｐＨ）の凝集用条件で達成される。！も一般的には脱水 プロセスが漂白に続き、約１３０　”　Ｆへの加熱及び回転真空ドラムフィルタ ーを使用する濾過を伴う、典型的にはこの技術は５６〜６２％の固形分の生成物 ケーキを生成し、工業的な標準であると認識される。

プレート及びフレームのプレスの使用による脱水も酸性（３，０〜３．５のｐＨ ）の凝集の低固形分（２０〜３０％）条件で達成される。この技術は７０〜７２ ％の固形分の生成物ケーキを製造するが、一般的にコスト的に有効であるとは考 えられていない、近年の自動化はこのタイプの装置の経済的不都合を幾分か補っ ている。

例えばイングランド、コーンワオール、セント・アラステルのイージーシー・イ ンターナシタナル・リミテッドに譲渡された米国特許第３．７５３．４９８号、 第３，７５３．４９９号及び第３．７８２．５５４号を含む一連の特許には、管 プレスが記載され、これはカオリン及び類似の非常に微細な粒径の鉱物質を濾過 する際にも有用である。

ここでも脱水は酸性（３，０〜３．５のｐＨ）の凝集かつ低固形分条件で達成さ れる。

該技術は７５％の固形分を有する生成物ケーキを製造するという利点を有するが 、不幸にもメンテナンスが面倒でコストも高い。

その５０重量％以上が０．５μｍ未満であるような粒径分布（ＰＳＤ）を有する カオリンのような非常に微細な粒径の鉱物質の分散したスラリを効果的に濾過す る従来の濾過技術の無能力さの既知の例外の１つは、所謂電気的に改良された真 空フィルター（ＥＡＶＦ）の使用を含む、こ°れに関連して、ミクソンらの米国 特許第４，２４６，０３９号のそのような使用を参照できる。ＥＡＶＦの使用は 分散した（７．０〜９．０のｐＨ）３８〜４０％の固形分の供給スラリの濾過を 可能にし、該フィルターは７５〜８０％の固形分の生成物ケーキの生産もできる 。ＥＡＶＦ技術は凝集したカオリンを効果的に濾過できない技術である。これら の利点のため、前記濾過技術は広く利用される商業的な使用になると考えられた が、明白にそうなってはいない。これはデバイス（これは膜と適切に相互作用を 行う電界を供給するという原理に起因する）の複雑性及びこのようなデバイスを 維持し操作する付随する高いコストにより説明される。簡単に述べると、前記デ バイスは信顧性があるとはいえず、文法（適用するための経済的な実現可能性が ない。

クレイの脱水への適用を見出されている他の技術は単純な熱による蒸発である。

この技術によると、６０％固形分の濾過された生成物を、スラリの固形分が７０ ％に達するまで、熱的に蒸発させることができる。この技術は用途によりでは特 別な興味があるが、種々のニーズ及びカオリン加工工業のような工業で要求され る使用条件に応えることができない。

脱水の更に他の技術は遠心分離の使用を含む、これらのシステムは特に２０〜３ ０％の範囲の供給物及び５０％の範囲までの生成物の脱水に非常に効果的である 。これらの限界に達すると、スラリの粘度及び機械的速度の圧迫がコストの有効 性を減少させかつ性能を受け入れられない低いレベルまで減少させる。

前述の説明はカオリンの選鉱のユニークな態様に関し特に行ったが、微細な粒径 の鉱物質スラリの脱水の必要性は多くの他の環境でも起こる０例えば近年では、 沈澱した炭酸カルシウムｌ［（ＦＣＣ’　ｓ）の使用が製紙業において増加して いる。

このようなＦＣＣ’　ｓの製造及びそれの取扱い及び船積の両者の間に高固形分 含有量の水性スラリを調製するか与えられたスラリの固形分含有量を増加させる ことがしばしば望ましくなる。いずれの場合にも、効果的な濾過方法が広く探究 されている。

何年にも亘ってセラミック濾過の概念が粒子状鉱物質のスラリを含む一連の物質 を脱水する方法として知られ、このような濾過技術は比較的粗い鉱物質の脱水及 び濾過層として世界各地で商業的に使用きれている。セラミック濾過の分野のあ る種の最近の発展は比較的粗いサイズの鉱物質の濾過に非常に効果的であると証 明されたセラミックフィルターの構造を提供した。これに関して特に国際出願Ｗ Ｏ３Ｂ１０６４８０　、ＷＯ３Ｂ１０７４０２及びＷ　０８Ｂ１０７８８７を参 照できる。これらの出願に記載されたセラミック濾過要素は下に位置する多孔質 サポート層及び上に位置する多孔質濾過層により特徴付けられる。サポート層の 平均孔径の濾過層のそれに対する比は約２から５０の範囲である。サポート層の 孔径は４〜５０μｍのオーダーであり、濾過層のそれは約０．５から３μｍであ る。特に濾過層では孔は比較的均一であり、つまり分散度が非常に狭（（示され た範囲内）、決められた泡立ち点で確実に操作でき、濾過の間に無視できる空気 がフィルターを通過し、これにより非常に高い効率で濾過を達成できる。従って 濾過層では実質的に全ての孔が０．５から３μｍの範囲である。更にこれらのセ ラミツタフィルター物質の組成及び調製に関する詳細は上記刊行物に記載され、 その全記載は参照することによりここに組み入れられる。

従来これらの物質の使用はサイズの範囲が約１μｍあるいは（一般に）それより かなり大きいサイズの比較的粗い粒子状鉱物質に限られていた。カオリンのよう な鉱物質の場合、平均粒径が実質的に１μｍ未満であり、粒子の大部分の量が” Ａｇｍであり、かつそれから前記カオリンが濾過されるべきスラリか分散した又 は完全に分散した状態のカオリンを含む、このような物質の濾過を効果的かつ成 功裏に商業的スケールで行うことは従来は実際的でないことが証明されている。

これが実際に何故カオリン工業で実行される大量の濾過が濾過に先立つステップ として凝集の使用を必要とするかの理由である。従来技術及び特許等の考慮がこ の点を十分に論証する。

凝集が複雑で付加的なステップをカオリン加工に導入する事実は別として、これ は他の望ましくない化学種をスラリ中に添加する効果も有し、例えば凝集は、そ れが後の中性化を必要とすることに起因してプロセスの化学を更に複雑にする硫 酸又は他の酸を導入する種の添加である酸性化により通常達成される。後者の結 果は大量の洗浄を行わない限り融剤の形成であり、これは実際に凝集及び従来の 濾過の他の結果の１つである（融剤は加工されているカオリンが焼成剤フィード として意図されている場合に大きな関心がある）。

我々の米国特許第５，０９８，５３８号の教示によると、湿潤分級ステップがそ の少なくとも５０重量％が！／ＳｕｍＥＳＤであり、実質的に１００重量％が１ ０μｍＥＳＤであるようなＰＳＤを有する分級されたカオリンフラクションを与 え、分級されたカオリンの水性スラリの少なくとも一部が濾過により脱水される 粗カオリンの選鉱用プロセスに適用できる改良が提供された。我々の該改良によ ると、少なくとも１又は２以上の濾過ステップが水性カオリンスラリをセラミッ クフィルタープレートを通して流すことにより行われる。該フィルタープレート は多孔質サポート層及びその上に位置する多孔質濾過層により特徴付けられ、前 記濾過層物質及びベース層の物質のそれぞれの平均孔径の比は約２から５０の間 である。濾過層の孔径は約１から３μｍの範囲であり、ベース層の孔径は約４か ら５０μｍの範囲内である。フィルタープレートを通る流れは濾過層の方向から ベース層に向かい、かつ前記流れはフィルタープレートを通る流体圧の差を確立 することにより、好ましくは水が吸引されるフィルタープレートのサイドに真空 又は部分真空条件を通用することにより、生じる。濾過を受けるカオリンは処理 されているスラリ中に実質的に完全に分散され、咳スラリのｐＨは約６．０から ８．０の範囲内とすることができる。濾過を受けるカオリンは凝集状態又は部分 的な分散状態とすることもできる。より一般的には、該発明で処理されるスラリ のｐＨは約２から１０の広い範囲のどこにあってもよい。

米国特許第５，０９８，５３８号の方法は、その少なくとも９５重量％がＬｕｍ ＥＳＤ未満であるようなＰＳＤを有するフラクションを分級ステップが提供する グレイカオリンを処理するために使用してもよい。このフラクションは分散され たスラリの高強度磁気分離を受けさせたものでも良く、磁気分離機からの流出物 は凝集ステップを介在させずにセラミツタフィルターに通しても良い。同様に例 えばオゾンの使用による酸化的漂白ステップをグレイカオリンの磁気分離機の上 流で使用しても良い。セラミックフィルターからの部分的に脱水されたスラリを スプレー乾燥して引き続く焼成用のフィードを与えることができる（生成物がが 焼成を意図しているときは酸化的漂白は使用しない）。

より一般的には我々の先行特許の方法は任意の粗く又は細かいグレイカオリンを 処理するために使用できる。これらのカオリンは酸化漂白では選鉱できず、良好 に凝集もしない。しかし該発明は、混練、デグリソト、磁気分離、オゾン処理、 分級及び脱水のようなステップの１又は２以上を含むことのできるプロセスでこ れらのグレイカオリンの選鉱を容易にする。

凝集したカオリンの場合には、磁気フィルターからの部分的に脱水したカオリン スラリを分散し次いで他のセラミックフィルターで脱水して〉７０重量％の固形 分を含む高固形分含有スラリを提供できる。この高固形分スラリはこの形態で直 接使用することも、又スプレー乾燥して製品を提供することもできる。セラミッ クフィルターに供給されるスラリ中のカオリンが少なくとも部分的に分散してい る場合には、それは約６０％の固形分を含み、該スラリはセラミックフィルター により更に脱水され〉７０％の固形分を有するスラリを再度提供できる。

我々の先行発明の方法は、カオリン加工における幾つかの利点を提示している。

これらの中には、粗い粒子から超微細粒子までの範囲（１０μｍからＡｇｍ）の カオリン粒子サイズが濾過できる６カオリン加工は広いｐＨ範囲つまり２から１ ０までの範囲で効果的に行える。経済的な脱水率及び５〜７０％の種々の固形分 、８０％までの生成固形物を有する固形分を使用する生成固形分をこの技術を使 用して得られる。該プロセスは広い範囲の温度で操作され、凝集さり、半分数さ れ、及び分散された供給物を濾過し、生成する濾液は懸濁した固形分が僅かしか 又は全くない清澄なものとなる。

我々の米国特許第５，０９８，５８３号で教示されたカオリン濾過の場合、及び 本明細書で述べたタイプのセラミックフィルターの他の先行開示された使用の場 合のいずれでも、その実際的な大スケールの商業的使用に対する重大な障害が、 濾過されているスラリの微粒子で塞がれるようになるこのようなフィルターの傾 向の結果として提示される。これに直接関連しているのは、吸引プロセスを通し てフィルター表面に形成されるフィルターケーキを除去する際に遭遇する困難性 であり、これはこのような表面に強固に付着すると見出され、前記ケーキを効果 的に除去するためにスクレーパー又はドクターブレード又は前記フィルターケー キへの他の機械的なアタックが通常必要とされる。これに関連してＷ　Ｏ８８１ ０７８８７を参照。

ケーキ除去のこれらの従来技術は最も良い場合でも効率的とはいえず、効能が限 定され、かつ矛盾が多く、かつ結果を比較的予悲しにくい、更にこれらは連続的 又は半連続的操作、つまりフィルタープレートが濾過層に迅速に使用され、次い でケーキが除去され、その後前記プレートが同じプロセス中の他のリサイクル用 として完全に準備されなければならない操作に基づく操作に適用しにくい。

その開示が引用することにより本明細書に含まれる１９９２年１月２２日出願の 我々の米国特許出願第８２４，０３２号に、ケーキ除去の際に遭遇する困難性の 多くを解消する上述のタイプのセラミックフィルタープレートの使用に基づ（方 法が開示されている。セラミックプレートは現状で非常に顕著な利点を有するに もかかわらず、脆弱性や負荷が掛かる際の強度といった固有の問題点を有してい る。従って前述の欠点を解消しながら前記米国特許出願第８２４，０３２号の状 況で効果的に機能する本発明に従う構造を見出した。

発明久概要 本発明によると、濾過の間にフィルタープレートを通りかつ濾過層サイドからベ ース層に向かいかつフィルタープレートを通る流体圧差を設定することにより生 ずる流れを有する多孔質サポート層及びその上に位置する微孔質金属濾過層によ り特徴付けられるタイプのフィルタープレートを通してスラリを流すことにより 水性鉱物質スラリを濾過する方法で利用できる改良が提供される。本発明による と、濾過層は焼結金属を含んで成ることが好ましく、比較的狭い孔径分布を有し 、つまり実質的に全ての孔が５μｍ以下通常は０．１〜５μｍの範囲内にあり、 かつ０．２〜３μｍの範囲内であることが好ましい。濾過の間にプレート上に堆 積するフィルターケーキの除去が、該プレートのサポート層サイドに１又は２以 上の正の水圧パルスを加えて前記プレートを通る一時的な逆の水流を生じさせ、 これにより濾過層の均一な孔構造を通して均一な逆の圧力、及び濾過層とフィル ターケーキの間の界面に潤滑フィルムを発生させることにより、容易に行えるよ うになる。コントロールされた往復運動及び振動が同時に又は直後に多孔質濾過 層の表面に与えられ、フィルターケーキの分離を容易にする。このような分離は 、前記金属濾過層上に典型的に存在する比較的スムースな表面によっても容易に なる。

典型的には前記水パルスは約１５から４５ｐ　ｓ　＋の範囲の圧力と１５秒まで のしがし好ましくは約２から５秒の寿命を有する。前記往復運動又は振動は好適 に結合されたスプリング又は変換器等により生じさせることができる。前記振動 又は往復運動は水パルスの直後に加えられ、又は同時に又は少なくとも一部が同 時に加えられることができる。往復運動又は振動が加えられている間の濾過表面 は縦方向に対してＯから４５°の角度に向いていることが好ましく、往復運動は プレートと関連して該プレートに縦方向の往復運動を与え、除去されるフィルタ ーケーキが濾過表面から集められるポイント又は容器へ容易にスライドする。上 述のステップの後に、同時にプレートに超音波振動を加えながら、プレートのサ ポート層サイドから逆流水を誘起することによりフィルタープレートを清浄にす ることができる。

本発明は特に水性鉱物質スラリの脱水に適用でき、微粒子（３２５メツシュ未満 、つまり４４ｐｍ未満の等価球状直径を存する）用液体キャリア又は媒体がらの 該微粒子の分離又は濾過により一般的に適用できる。

図１の旦単ｌ説囚 添付図面において、 図１は、本発明で利用可能なタイプの従来技術のセラミックフィルタープレート の部分の概略断面図である。

図２は、図１に「Ａ」で表示した円内の部分の拡大図である。

図３は、本発明の実施の際に利用できるステップの概略的な表示である。

吐末互と態様Ω脱型 本発明で利用できるフィルタープレート自体は従来技術で知られている０本発明 の理解を助けるために、前述の従来タイプのフィルターであり、かつ本発明でも 使用できるものを図１に示す。フィルタープレート８の小断面が示さ瓢これは例 えば典型的にはニッケルステンレススチールのワイヤメツシュがら成る内部多孔 質サポート層１０から成るように見える。メツシュサイズは２メツシユまで小さ くなる範囲とすることができ、典型的には８メツシユである。ワイヤ直径はにま で又はそれ以上とすることができ典型的には０．０３５インチである。濾過層か らの流れが妨害されない限り、サイズとメツシュは重要ではない。このように層 １゜はその各々のサイドに好ましくはニッケルステンレススチールのような焼結 金属を含んで成る比較的薄い微孔質濾過層１２を支持している。濾過層の孔径は 典型的には非常に狭く限定され、つまり本発明ではこのような孔径は一般に０． １から５μｍの範囲好ましくは約０．２から３μｍの狭い範囲にあり、つまり前 記濾過層１２の孔径は高い均一性を有している。非常に典型的には図１に示した タイプのプレート８は約０．２５インチの全厚を有することができ、濾過層１２ の厚さは非常に典型的には０．０２５から０．１０インチである。プレートの内 部、つまり内部サポート層１゜で定義される部分は使用時にプレートの内部に接 続された導管を通して負圧源又は吸引部に接続されている。セラミックプレート に関するこのような詳細は米国特許第４，８６３，６５６号に示されている０粒 状物質のスラリの濾過に使用するには、スラリ中に浸漬した後のこのようなプレ ートの内部に負圧９を与え、つまり穏やかな吸引を与え、これはスラリを濾過層 の表面１４に引っ張り、ここで液相が内部を通して多孔質サポート層１０に吸引 されながら、粒状物質が付着する。この現象が、図１の円「Ａ」の部分を示す図 ２の拡大図中に詳細に示されている。

濾過層１２中で０．１μｍ未満の孔径を使用することができ、プラインディング を減少させるために好都合である。しかし孔径が約０．２μｍ未満に減少するに っれ濾過層を通る濾過溶融率が段々と悪くなる傾向にある。約５μｍを越える孔 径では（１気圧下での操作を仮定する）濾過層を通って引かれる空気の量が増加 して効率ロスが生ずる。

本発明の方法を実行する要領が図３に例示され、ここでは本発明に含まれる一連 のステップを概略的に示している。図３のステップ（ａ）では図１及び２に関連 して述べたタイプのフィルタープレート８が容？１ｉ１８内ｑ供給されたスラリ １６中に浸漬されるものとして示されている。スラリ１６は例えばカオリンスラ リのような鉱物質スラリとすることができ、前記カオリンは分散又は凝集のいず れの状態でも良く、典型的には約２０から７５％の固形分含有量を有している。

しかし該方法は他の多くの鉱物質スラリ、例えば粉砕され及び／又は沈澱した炭 酸カルシウム顔料を含む炭酸カルシウム顔料の分散物に基づくスラリにも同様に 適用できる。これらの場合には炭酸塩スラリはある場合には８５から９０％に及 ぶ位の高固形分含有量でも良い。前述した逼り前記方法は液体キャリアから他の タイプの微粒子の懸濁物を濾過するためにも使用できる。

図３のステップ（ａ）はプレート８の内部に吸引又は部分的な真空を与えること により実施され、典型的な用途ではダクト２０に与えられる中心液体圧は約０． ９バールである。このような眼用の結果として、清澄な濾過液が、プレート８の 内部で多孔質サポート層１０と連通ずる導管２０から取り出され、フィルターケ ーキ２２が濾過表面に付着する。非常に典型的な場合、例えばカオリンを濾過す るとこのケーキは約１から２５ｍｍの厚さに堆積する。一旦適切な堆積が達成さ れると、プレート８はタンクＩ８から除去され、ステップ（ｂ）として表示され ているように更に真空作用を受けさゼて、５・−キ２２からの残りの水の取り出 しを継続し、乾燥の程度を向上させる。ステップ（ｈｌの終了時にケーキ中に残 る湿度はカオリンが操作される物置である場合には典型的には約２０から４０％ である。望ましいのであれば、フィルターケーキを洗浄するための付加的なステ ップをステップ（ａ）と（ロ）の間に挿入しても良い。このように真空を導管２ ０で継続しながらフィルターケーキを有するプレート８を水浴中に浸漬すること ができ、あるいはスプレー又は滴らせることにより水を加えることができる。フ ィルターケーキを通して取り出される清澄な水は望ましくない水溶性塩等を除去 し、その後、ステップ（ｂ）で過剰の水を除去する。

ステ・ンプ（Ｃ）ではケーキの除去が行われる。この作用は導管２ｏへの吸引を 停止しかつ導管２０を通して従ってサポート層１０の内部へ１又は２以上の水の 逆のパルスを与えることにより実施される。従って大気に対して正である圧力パ ルスは約１５から４５ｐｓｉの好ましいレベル及び約１５秒までのしがし好まし くは２がら５秒の寿命を有するべきである。特に濾過表面１２の非常に均一な多 孔質構造のおかげで、前記圧力パルスは濾過ケーキ２２と濾過表面１２間の界面 に薄い水のフィルム２４を発生させることが見出される。これらのフィルムは本 質的に潤滑フィルムとして作用する。完全に同時か部分的に同時のいずれか、又 は圧力パルスの適用の直後に、縦方向の往復運動又は振動２６が、スプリングの ような機械的カップリングにより又は空気により又は電磁気的に作動されるパイ プレーク−ヘッド等により、プレート８特に濾過表面１２に与えられる。後に更 に詳述するように、このような振動は例えば２８及び／又は３０で振動力を与え る１又は２以上の変換器により発生でき、あるいは往復運動はプレート８がそれ から支持されたコイル状のスプリングで誘起されることができる。好ましくは圧 力パルスを与えかつ往復運動又は振動を与える間、ステップ（Ｃ）の例示で暗示 されるように、プレート８は縦の又は実質的に縦の方向に位置し、つまりそれに よりフィルターケーキの平面が実質的に縦方向に位置する。往復運動又は振動は 、矢印３０で示されるように、プレートの縦方向の往復動作を与えるように加え られる。現在の好ましい配置では、プレート１０はスプリングコイルを通してフ レームから吊るされている。これらのコイルは圧縮され、プレートに往復運動の 力を与えることが望ましいときに突然解除され、つまり解除されたスプリングの 往復運動がスプリングから吊るされたプレートに直接結びつく。

水圧パルス及び前記往復又は振動力の結果として、除去され濾過表面１２との界 面に潤滑フィルムが形成されたケーキ２２は除去されるだけでなく濾過表面から ユニットとして縦方向に落ちて下に位置する受取り表面又はリセプタクルに達す ることが見出され、これは例えばコレクションビン及び／又はコンベアベルト等 であり、これがケーキを更に加工を行うポイント又はケーキがスラリに再パルプ 化されるタンクへと除去する。

この手法によるケーキの除去は、従来技術でスクレーバー刃を必要とするため、 全体として期待に反していることは強調されるべきである。確かに従来はケーキ の除去は最大の困難性をもってのみ行われると考えられ、実際にそのように除去 されたケーキは幾分か雪掻きの手法で削ぎ落とされ、つまりスクレーバーがそれ と接触した場合にのみ物質が除去される。本発明により得られる結果とは相違し て、フィルターケーキの単一の及び完全な除去は従来技術の方法の使用では不可 能であった。本発明の焼結金属濾過層は、金属層が更にケーキの除去を容易にす る非常に円滑で磨かれた表面を有するという点で、我々の米国特許出願筒８２４ ，０３２号で使用されているセラミンクプレートよりも優れている。

ステップ（Ｃ）によるフィルターケーキの除去は完全であり、洗浄の要求は比較 的少ない。しかし本デバイスの最上の効率を確保するために、好ましくはフィル タープレートを続けてステップ（イ）で示した洗浄操作を受けさせ、ここでは水 の逆流がプレート８の内部サポート層１０中に水の定常流を通して導管３０で与 えられる。

１又は２以上の変換器によりプレート上に超音波エネルギーを同時に与えること が好ましく、これらは濾過表面の孔に強く保持された物質の除去を補助する。こ の作用は、約１５ｐ　ｓ　ｉの逆流圧を使用して約１０分間行われる。より一般 的には逆流（及び選択できる超音波振動）は約２時間までプレートに加えられ、 更に長く加えても生ずる付加的な利益は僅かである。これらの目的に利用できる 典型的な変換器は、ブランソン・ウルトラソニック−コーポレーションから入手 できる。

ステップ（ｄ）で示される操作の間、プレート１０は水のタンク内に吊るされ、 これにより変換器３２は該変換器が接触している水媒体を通してプレートに音波 のエネルギーを与えるようにタンク内のポイントに位置させることができる。

次の実施例は本発明方法を例示することを意図し、それを限定するものではない 。これらの実施例では、幾つかの異なるカオリンクレイの及び沈澱した炭酸カル シウム類の一連のスラリを本発明方法による濾過を受けさせた。

実施例↓ 本実施例では、図１．２及び３に示したタイプの焼結金属プレートフィルターを 利用して、本出願の譲受人であるイージーシー・インターナショナルの製品であ るＡｌｐｈａｆｉｎｅ　（登録商標）の凝集し及び分散したスラリを脱水した。

この製品は、下記の表Ｉに示したような粒状分布を有する微粒子径のカオリン被 覆顔料である。

図１．２及び３に示したタイプの装置を利用し、固形分含有量が５５〜６０％で ある完全に分散されたスラリを２フインチ水銀の真空を使用して濾過した。濾過 層１２は０．５μｍの平均孔径を有している。フィルターケーキが容易に形成さ れ、濾過液は実質的に完全に清澄であった。０．３及び２．０ｐｍの平均孔径を 有する濾過層についてこの操作を繰り返して同じ結果を得た。２５〜３５％の固 形分の凝集したＡｌｐｈａｆｉｎｅ（登録向！りの供給スラリを使用した場合に も同じ結果が得られた。

実施例ｌ 実施例１の操作を繰り返し、各々場合に真空（２フインチ）をプレート８の内部 に４０秒間加え、実施例１の場合のようなケーキを生成する。図３のステップｂ ）の時点で、真空を更に４０秒継続して乾燥を行う、その後、図３のステップ（ Ｃ）の時点で、２０ｐｓｉの逆の水パルスをプレート８の内部に５秒間加える。

その直後に上下の振動をフィルタープレートに加える。各々の場合にケーキは下 に位置する容器に単一物として落下する。続いて図３のステップ（ｄ）の時点で 、表示された清浄時間だけ２０ｐｓｉの一定の逆流水を導入することによりプレ ートを清浄化し、その間清浄タンクの壁面に設置された変換器からプレートへ超 音波を投射する。この作用によりプレートは完全に清浄化され、リサイクル用に 準備される。

実施倒立 ９８重量％が＜１０ｔＩｍ、　９７重量％かく５μｍ、９０重量％かく２μｍ、 ５０重量％が＜ＩＩＩｍ、９重量％が＜０．５　ｐｍ及び０％が＜０．２５μｍ で４るＰＳＤを有する沈澱した炭酸カルシウムの凝集、完全分散及び半分数スラ リを含んで成る凝集物を利用して、実施例１及び２の操作を繰り返す。このよう な操作の結果は実施例１及び２と実質的に同じである。

本発明をその特定の態様に関して説明してきたが、当業者にとって本開示に基づ いて本教示の範囲内である本発明に関する多数の変形が可能であることが理解さ れるであろう。従って本発明は広く解釈さぐべきであり、添付の請求の範囲によ ってのみ限定される。

フロントページの続き （５１）　Ｉｎｔ、　Ｃ１，’　識別記号　庁内整理番号ＢＯＬＤ　３３１５８ ８９２５−４Ｄ ８９２５−４Ｄ ９２６３−４Ｄ ８９２５−４Ｄ （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、ＡＵ、ＢＲ，ＦＩ、ＪＰ、Ｕ（７２）発明者　コブ、ゲリー　エル。

アメリカ合衆国　３１０１８　ジョーシア、ダピスボロ、ルート　１ ＦＩ ＢＯＩＤ　２９１０４　５２０　Ｃ ２０Ｂ （７２）発明者　ブロックストン、ローレンス　ニージン。

アメリカ合衆国　３１０８２　ジョーシア、サンダースピル、ウッドビン　ドラ イブ、ピー・オー・ボックス　２５２ （７２）発明者　マクニーリ−，ケリー　アール。

アメリカ合衆国　３０８２０　ジョーシア、ミッチェル、ボックス　１２９、ル ート２

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. １．水性鉱物質スラリを濾過し該鉱物質を生成物として回収する方法において、 多孔質サポート層及びその上に位面する微孔質金属濾過層により特徴付けられ、 該濾過層の孔径の実質的に全てが５μｍ以下であるフィルタープレートを通る前 記濾過層サイドから前記サポート層へ向かう流れが、前記スラリの容器中に前記 プレートを位置させかつ前記多孔質サポート層に吸引を加えて前記フィルタープ レートを通る流体圧差を設定することにより生じるものであり、前記フィルター プレートを通して前記スラリを流すことにより前記多孔質濾過層上に前記鉱物質 のフィルターケーキを堆積させ、 前記スラリから前記フィルタープレートを取り出し、かつケーキを有するプレー ト表面が縦方向に対して０°から４５°の角度に位置するように咳プレートより 下に位置するゾーンに前記除去及び回収用の前記プレートを位置させ、前記吸引 を停止しかつ前記プレートのサポート層サイドに１又は２以上の正の水圧パルス を加えて前記プレートを通る一時的な逆流を生じさせ、均一な逆圧と、前記濾過 層及び前記フィルターケーキ間に水の潤滑フィルムを発生させ、前記フィルター ケーキの離を容易にするために前記多孔質濾過層の表面に往復運動又は振動を与 え、これにより前記分離されたケーキが重力の影響下にプレート表面からスライ ドし、生成物として下に位置するゾーンに回収される、ことを含んで成ることを 特徴とする方法。
2. ２．前記濾過層が実質的に全てのその孔径が０．１から５μｍの範囲内である焼 結金属を含んで成る請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．前記濾過層が実質的に全てのその孔径が０．２から３μｍの範囲内である焼 結金属を含んで成る請求の範囲第１項に記載の方法。
4. ４．前記サポート層がワイヤメッシュを含んで成る請求の範囲第２項に記載の方 法。
5. ５．前記水パルスが１５〜４５ｐｓｉの範囲内の圧力を有する請求の範囲第１項 に記載の方法。
6. ６．前記水パルスが２から５秒の寿命を有する請求の範囲第５項に記載の方法。
7. ７．前記１又は２以上の水パルス及び前記往復運動又は振動の少なくとも一部が 同時に加えられる請求の範囲第１項に記載の方法。
8. ８．前記１又は２以上の水パルス及び前記往復運動又は振動が連続的に加えられ る請求の範囲第１項に記載の方法。
9. ９．前記往復運動又は振動が実質的に縦方向の要素を有している請求の範囲第１ 項に記載の方法。
10. １０．超音波振動を前記プレートに加えるのと同時に該プレートのサポート層サ イドから逆流水を誘起することにより、フィルターケーキの除去の後に、フィル タープレートの清浄化を行うステツプを更に含む請求の範囲第１項に記載の方法 。
11. １１．前記サポート層が前記プレートの中空内部を限定し、前記サポート及び濾 過層を通る流れが前記内部から水を抜き又は水を加えることにより誘起される請 求の範囲第１項に記載の方法。
12. １２．前記鉱物質がカオリンクレイである請求の範囲第１項に記載の方法。
13. １３．前記鉱物質が炭酸カルシウムである請求の範囲第１項に記載の方法。
14. １４．前記鉱物質が沈澱した炭酸カルシウムである請求の範囲第１項に記載の方 法。