JP5950512B2 - インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
以下、インクジェット用にも好適な、本発明のインクを構成する各成分などについて説明する。なお、以下の記載において、有機顔料のことを単に顔料と記載することがある。
本発明のインクに使用する色材は有機顔料であり、樹脂微粒子の平均粒径が、有機顔料の平均粒径に対して、0.60倍以上1.2倍以下であることを要する。また、上記有機顔料は樹脂を用いることでインク中、より具体的には水性媒体中に分散されるものである。以下、樹脂によって分散される顔料のことを樹脂分散顔料と呼ぶことがある。樹脂分散顔料の種々の形態については後述する。
本発明のインクには樹脂微粒子を含有させるが、該樹脂微粒子は、インク中においていわゆるエマルションの状態として存在するものである。インク中の樹脂微粒子の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.3質量%以上5.0質量%以下であることが好ましい。樹脂微粒子としては、本発明の効果を損なわない限り、一般的なモノマーを(共)重合して得られるものが使用できる。具体的には、以下に挙げるような親水性ユニット及び疎水性ユニットを少なくとも構成ユニットとして有する樹脂微粒子が好ましい。なお、本明細書における(メタ)アクリルとは、アクリル及びメタクリルを示すものとする。
本発明のインクには、さらに、界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテルを含有させることが好ましい。すなわち、本発明者らの検討によれば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルを併用することで、画像の発色性及び光沢性を、より高いレベルで両立することができる。このような結論に至った経緯について以下に述べる。
本発明者らは、インクに、前述したポリオキシエチレンアルキルエーテルを使用するのと同時に、さらに、水溶性有機溶剤として、1,2−アルカンジオールも併用することで、画像の発色性及び光沢性をさらに高いレベルで両立することができることを見出した。このような結論に至った経緯について以下に述べる。
本発明のインクの好ましい形態としては、インクにさらに、水溶性のウレタン樹脂を含有させることが挙げられる。本発明にかかるインクにおいて、水溶性のウレタン樹脂を併用することで、画像の発色性及び光沢性をより高いレベルで両立することができることを見出した。なお、本発明において樹脂が水溶性であることとは、該樹脂を酸価と当量のアルカリで中和した場合に、粒径を測定しうる粒子を形成しないものであることとする。このような条件を満たす樹脂を、本明細書においては水溶性の樹脂として記載する。
本発明のインクには、上記で説明した有機顔料の樹脂分散剤、樹脂微粒子、上記した必要に応じて添加される水溶性ウレタン樹脂などの他にも、別の樹脂を添加することができる。このような樹脂は、水性媒体中に有機顔料、樹脂微粒子をさらに安定して分散させるための分散剤として用いても、又は他の目的でインクに添加してもよい。
本発明のインクには、水、又は、水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有させる。水としては脱イオン水を用いることが好ましい。本発明においては、水性媒体として水を少なくとも含有する、水性インクとすることが特に好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。また、インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。なお、この水溶性有機溶剤の含有量には、1,2−アルカンジオールの含有量を含むものとする。水溶性有機溶剤としては、アルコール類、アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素化合物類などのインクジェット用のインクに使用可能なものをいずれも用いることができ、1種又は2種以上をインクに含有させることができる。
本発明のインクには、上記成分の他に、尿素やその誘導体、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの常温で固体の水溶性有機化合物を含有してもよい。また、必要に応じて所望の物性値を有するインクとするために、上記で説明したポリオキシエチレンアルキルエーテル以外の界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤などの種々の添加剤を含有してもよい。
上記で説明した本発明のインクは常法にしたがって調製することができるが、例えば、以下のような方法により調製することが特に好ましい。先ず、分散剤として使用する樹脂を含む水溶液と顔料との混合物について分散処理を行い、樹脂分散剤により分散されてなる顔料を含む顔料分散体を得る。次に、得られた顔料分散体と、樹脂微粒子などのその他の成分を混合し、インクを調製する。水溶性のウレタン樹脂を使用する場合には、予め樹脂分散剤によって各顔料を分散し、その後水溶性のウレタン樹脂などのその他の成分と混合することが好ましい。このような方法によれば、画像の発色性及び光沢性をより高いレベルで両立するためにインクに添加する水溶性のウレタン樹脂の作用を効率よく発揮させることができるため、本発明においては特に好適である。
本発明のインクカートリッジは、インクと、このインクを収容するインク収容部とを備える。そして、インク収容部に収容されているインクが、上記で説明した本発明のインクである。インクカートリッジの構造としては、インク収容部が、負圧によりインクを含浸した状態で保持する負圧発生部材を収容する負圧発生部材収容室、及び、負圧発生部材により含浸されない状態でインクを収容するインク収容室で構成されるものが挙げられる。又は、上記のようなインク収容室を持たず、インクの全量を負圧発生部材により含浸した状態で保持する構成や、負圧発生部材を持たず、インクの全量を負圧発生部材により含浸されない状態で収容する構成のインク収容部としてもよい。さらには、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
本発明のインクジェット記録方法は、上記で説明した本発明のインクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出させて記録媒体に画像を記録する方法である。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式や、インクに熱エネルギーを付与する方式が挙げられ、本発明においては、熱エネルギーを利用するインクジェット記録方法を採用することが特に好ましい。本発明のインクを用いること以外、インクジェット記録方法の工程は公知のものとすればよい。また、記録媒体としては、どのようなものを用いてもよいが、本発明においては、インク中の顔料や樹脂微粒子を記録媒体の表面やその近傍に存在させることができるような記録媒体を用いることが好ましい。このような記録媒体としては、インク受容層を有する記録媒体が挙げられ、特に、表面に光沢を有する光沢紙などの記録媒体に用いた場合に顕著な効果が得られるので好適である。
以下、顔料及び樹脂微粒子の平均粒径の測定方法を説明する。平均粒径の測定には、動的光散乱方式の粒度分布測定装置(ナノトラックUPA−EX150;日機装製)を用いた。有機顔料の平均粒径は、顔料分散体を、ローディングインデックス値が1〜2の範囲になるように純水で希釈し、上記装置を用いて、SetZero:30s、測定回数:3回、測定時間:180秒、屈折率:1.5の測定条件で測定した。また、樹脂微粒子の平均粒径は、調製した樹脂微粒子を体積基準で50倍になるように純水で希釈し、上記装置を用いて、SetZero:30s、測定回数:3回、測定時間:180秒、屈折率:1.5の測定条件で測定した。なお、本発明者らは、顔料分散体、及び、樹脂微粒子の水分散液について上記のようにして測定したそれぞれの平均粒径の値と、インク中での有機顔料及び樹脂微粒子の平均粒径の値が同等であることを確認した。勿論、平均粒径を測定する装置や条件などは上記に限られるものではない。
(顔料分散体1)
以下に示す手順により、樹脂により分散された有機顔料を含む顔料分散体1を調製した。C.I.ピグメントブルー15:3(クラリアント製)25部、分散剤20部、イオン交換水70部を混合し、バッチ式縦型サンドミルを用いて3時間分散した。前記分散剤としては、酸価210mgKOH/g、重量平均分子量8,000のスチレン−アクリル酸共重合体(水溶性樹脂)を用い、10%水酸化ナトリウム水溶液で中和することにより得られた水溶液の状態で用いた。その後、遠心分離処理によって粗大粒子を除去した。さらに、ポアサイズ3.0μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過し、顔料分散体1を得た。顔料分散体1中の顔料の含有量は25.0%、樹脂分散剤(固形分)の含有量は20.0%、顔料の平均粒径は95nmであった。
分散剤の種類を、酸価210mgKOH/g、重量平均分子量8,000のベンジルメタクリレート−アクリル酸共重合体(水溶性樹脂)に変更した以外は顔料分散体1の調製と同様にして、顔料分散体2を得た。顔料分散体2中の顔料の含有量は25.0%、樹脂分散剤(固形分)の含有量は20.0%、顔料の平均粒径は95nmであった。
顔料の種類を、C.I.ピグメントレッド202及びC.I.ピグメントバイオレット19の固溶体に変更した以外は顔料分散体1の調製と同様にして、顔料分散体3を得た。顔料分散体3中の顔料の含有量は25.0%、樹脂分散剤(固形分)の含有量は20.0%、顔料の平均粒径は115nmであった。なお、上記固溶体としては、Chromophtal Jet Magenta 2BC(BASF製)を用いた。
顔料分散体4としては、自己分散顔料を含有する市販の顔料分散体である、CAB−O−JET250C(キャボット製)を用いた。顔料分散体4中の顔料の含有量は10.0%、顔料の平均粒径は110nmであった。なお、この顔料分散体中の顔料は有機顔料(C.I.ピグメントブルー15:4)であるが、樹脂により分散されていないものである。
(ソープフリー重合法によるコアシェル構造を有する樹脂微粒子の合成)
〔シェルポリマーの合成〕
以下の手順にしたがって、シェルポリマーを合成した。撹拌機、還流冷却装置、及び窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、100.0部のエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した後、反応系に窒素ガスを導入し、撹拌下で110℃に昇温させた。このフラスコに、アクリル酸2−エチルヘキシル38.0部、メタクリル酸メチル34.0部、アクリル酸28.0部の混合物と、t−ブチルパーオキサイド(重合開始剤)1.3部のエチレングリコールモノブチルエーテル溶液を3時間かけて滴下した。その後、エージングを2時間行い、さらにエチレングリコールモノブチルエーテルを減圧下で除去して、固形の樹脂を得た。このようにして得られたシェルポリマーを、その酸価と当量の水酸化カリウム及び適量のイオン交換水を加えて80℃で溶解させて、シェルポリマー(固形分)の含有量が30%であるシェルポリマーの水溶液を得た。シェルポリマーの酸価は216mgKOH/g、重量平均分子量は15,000であった。
以下のソープフリー重合法にしたがって、P1〜P5の平均粒径が異なるコアシェル構造を有する樹脂微粒子を合成した。撹拌機、還流冷却装置、及び窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、上記で得られたシェルポリマーの水溶液を、表1に示す固形分量となるように添加した後、反応系に窒素ガスを導入し、撹拌下で80℃に昇温させた。このフラスコに、スチレンとメタクリル酸エチルの質量比が4:1の混合物を表1に示す固形分量となるように添加した後、1.0部の過硫酸カリウム(重合開始剤)を水16.7部に溶解した液体を3時間かけて滴下した。そして、エージングを2時間行った後、適量のイオン交換水で固形分を調整し、樹脂微粒子(固形分)の含有量が10.0%である樹脂微粒子P1〜P5の水分散液を得た。各樹脂微粒子の平均粒径と最低造膜温度を表1に示した。
以下の手順にしたがって、乳化重合法により樹脂微粒子P6を合成した。撹拌機、還流冷却装置、及び窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに100.0部の水を添加した後、反応系に窒素ガスを導入し、撹拌下で80℃に昇温させた。水40.0部、ラウリル硫酸ナトリウム0.4部、アクリル酸−2−エチルヘキシル8.0部、メタクリル酸メチル32.0部を混合し、モノマーの乳化物Aを調製した。上記のフラスコに、モノマーの乳化物Aと5%の過硫酸カリウム水溶液4.0部を1時間かけて滴下した後、エージングを2時間行い、コアポリマーとなるポリマー微粒子を合成した。これとは別に、水60.0部、ラウリル硫酸ナトリウム0.6部、アクリル酸−2−エチルヘキシル16.8部、メタクリル酸メチル26.4部、アクリル酸16.8部を混合し、モノマーの乳化物Bを調製した。上記と同じフラスコに、モノマーの乳化物Bと5%の過硫酸カリウム水溶液15.0部を1時間かけて滴下した後、エージングを2時間行った。そして、適量のイオン交換水で固形分を調整し、樹脂微粒子(固形分)の含有量が10.0%である樹脂微粒子P6の水分散液を得た。樹脂微粒子の平均粒径は110nm、最低造膜温度は8℃であった。
(ポリオキシテトラメチレン構造を有する水溶性ウレタン樹脂U1の合成)
温度計、撹拌機、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコを用いて、合成を行った。まず、数平均分子量2,000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(オキシテトラメチレンユニットの平均繰り返し数=27.5)を480g、イソホロンジイソシアネートを282g、ジブチル錫ジラウレートを0.007gフラスコ内に仕込んだ。その後、窒素ガス雰囲気下、100℃で1時間反応させた。その後、65℃以下に冷却し、ジメチロールプロピオン酸0.007g、ネオペンチルグリコール及びメチルエチルケトン447.8gを添加し、80℃で16時間反応させた。その後、メチルエチルケトン408.1g、メタノールを加えて反応を停止した。このようにして、酸価55mgKOH/g、ポリスチレン換算の重量平均分子量が33,000である、直鎖状のポリオキシテトラメチレン構造を有するポリエーテル系ポリウレタン樹脂U1を得た。このウレタン樹脂U1は、ポリ(オキシテトラメチレン)構造を54%含み、ネオペンチルグリコールとイソホロンジイソシアネートとの重付加反応構造を有する。そして、適量のイオン交換水で固形分を調整して、水溶性ウレタン樹脂(固形分)の含有量が20.0%であるウレタン樹脂U1の水溶液を得た。
ウレタン樹脂U1の合成方法において、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコールに代えて、数平均分子量2,000のポリプロピレングリコールを480g使用すること以外は、同様の合成を行った。このようにして、酸価55mgKOH/g、ポリスチレン換算の重量平均分子量が29,000である、直鎖状のポリエーテル系ポリウレタン樹脂U2を得た。このウレタン樹脂U2は、ポリ(オキシプロピレン)構造を54%含み、ネオペンチルグリコールとイソホロンジイソシアネートとの重付加反応構造を有する。そして、適量のイオン交換水で固形分を調整して、水溶性ウレタン樹脂(固形分)の含有量が20.0%であるウレタン樹脂U2の水溶液を得た。
表2−1〜2−3の上段に示した各成分(単位:%)を混合し、十分撹拌した後、ポアサイズ0.8μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過を行い、各インクを調製した。表2−1〜2−3中の、ポリエチレングリコールは平均分子量1,000のものである。アセチレノールE100(川研ファインケミカル製)はアセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物であり、ノニオン性界面活性剤である。NIKKOL BC−20(日光ケミカルズ製)はポリオキシエチレンセチルエーテルであり、エチレンオキサイド基の付加モル数が20、グリフィン法によるHLB値が15.7の界面活性剤である。また、NIKKOL BO−50(日光ケミカルズ製)はポリオキシエチレンオレイルエーテルであり、エチレンオキサイド基の付加モル数が50、グリフィン法によるHLB値が17.8の界面活性剤である。
上記で得られた各インクをそれぞれ充填したインクカートリッジを、熱エネルギーの作用によりインクを吐出するインクジェット記録装置(商品名:PIXUS Pro9500;キヤノン製)のレッドのポジションに搭載した。この記録装置では、解像度が600dpi×600dpiで、1/600インチ×1/600インチの単位領域に、1滴当たりの質量が3.5ng(ナノグラム)のインク滴を8滴付与する条件で記録した画像を記録デューティ100%であると定義するものである。そして、キヤノン写真用紙・光沢 ゴールド(キヤノン製)に、10%から100%まで10%刻みとして、各記録デューティの10種のベタ画像を含むパターンを記録した。本発明においては、下記の評価基準で、A以上を許容できるレベル、AAが優れているレベルとし、B及びCを許容できないレベルとした。評価結果を表3に示した。
上記で得られた記録物における10種の画像について、Spectrolino(Gretag Macbeth製)を用いてCIEL*a*b*表示系に基づくa*及びb*を測定した。そして、彩度c*={(a*)2+(b*)2}1/2の値を算出し、10種の画像のうち最も高いc*の値から発色性の評価を行った。評価基準は以下の通りである。
AA:c*が75以上であった。
A:c*が73以上75未満であった。
B:c*が70以上73未満であった。
C:c*が70未満であった。
上記で得られた記録物における記録デューティが100%である画像について、マイクロヘイズメータープラス(BYKガードナー製)を用いて20°光沢度を測定し、光沢性の評価を行った。評価基準は以下の通りである。
AA:20°光沢度が55以上であった。
A:20°光沢度が50以上55未満であった。
B:20°光沢度が45以上50未満であった。
C:20°光沢度が45未満であった。
Claims (14)
- 有機顔料、該有機顔料を分散させるための樹脂、及び樹脂微粒子を含有してなるインクであって、
前記有機顔料を分散させるための樹脂が、(メタ)アクリル酸に由来する親水性ユニットと、芳香環を有するモノマーに由来する疎水性ユニットと、を有する共重合体であり、
さらに、ポリエーテル系ウレタン樹脂を含有してなり、
前記樹脂微粒子の平均粒径が、前記有機顔料の平均粒径に対して、0.60倍以上1.2倍以下であることを特徴とするインク。 - インク中の前記ポリエーテル系ウレタン樹脂の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.1質量%以上5.0質量%以下である請求項1に記載のインク。
- インク全質量を基準とした、前記樹脂微粒子の含有量(質量%)が、前記有機顔料の含有量(質量%)に対して、質量比率で0.20倍以上2.0倍以下である請求項1又は2に記載のインク。
- さらに、界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテルを含有してなる請求項1乃至3のいずれか1項に記載のインク。
- インク全質量を基準とした、前記樹脂微粒子の含有量(質量%)が、前記ポリオキシエチレンアルキルエーテルの含有量(質量%)に対して、質量比率で1.0倍以上6.0倍以下である請求項4に記載のインク。
- さらに、水溶性有機溶剤として1,2−アルカンジオールを含有してなる請求項1乃至5のいずれか1項に記載のインク。
- 前記樹脂微粒子が、ソープフリー重合法を用いて重合されたものである請求項1乃至6のいずれか1項に記載のインク。
- 前記有機顔料の平均粒径が、50nm以上150nm以下である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のインク。
- 前記樹脂微粒子の平均粒径が、30nm以上200nm以下である請求項1乃至8のいずれか1項に記載のインク。
- 前記樹脂微粒子の酸価が、40mgKOH/g以上200mgKOH/g以下である請求項1乃至9のいずれか1項に記載のインク。
- 前記ポリエーテル系ウレタン樹脂が、ポリ(オキシテトラメチレン)構造を有する請求項1乃至10のいずれか1項に記載のインク。
- インクと、前記インクを収容するインク収容部とを備えたインクカートリッジであって、
前記インクが、請求項1乃至11のいずれか1項に記載のインクであることを特徴とするインクカートリッジ。 - インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出させて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、請求項1乃至11のいずれか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録方法。 - 前記記録媒体が光沢紙である請求項13に記載のインクジェット記録方法。
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