JP5178423B2 - 画像記録方法 - Google Patents
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Description
<1> (a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤と、(b)顔料と、(c)ポリマー粒子と、(d)水と、下記式で表される化合物及びトリエチレングリコールモノブチルエーテルから選択される少なくとも1種の不揮発性の水溶性有機溶剤と、を含み、前記(a)水溶性有機溶剤の全水溶性有機溶剤中に占める割合が30質量%以上であるインク組成物を記録媒体上に付与するインク付与工程と、付与後のインク組成物中の前記(a)水溶性有機溶剤の少なくとも一部を除去する有機溶剤除去工程と、を含む画像記録方法である。
<2> 前記(c)ポリマー粒子が、自己分散性ポリマー粒子であることを特徴とする前記<1>に記載の画像記録方法である。
<3> 前記(a)水溶性有機溶剤が、ポリアルキレングリコールのモノアルキルエーテル化合物であることを特徴とする前記<1>又は前記<2>に記載の画像記録方法である。
<5> 前記(c)ポリマー粒子が、親水性の構成単位と芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーに由来する構成単位とを含む水不溶性ポリマーを含有することを特徴とする前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載の画像記録方法である。
<6> 前記インク付与工程の前又は後に、前記インク組成物中の成分の凝集を促進させる凝集促進剤を含む処理液を記録媒体上に付与する処理液付与工程を更に含むことを特徴とする前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載の画像記録方法である。
<7> 前記凝集促進剤が、カチオンポリマー、酸性化合物、及び多価金属塩より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする前記<6>に記載の画像記録方法である。
<8> 前記カチオンポリマーが、エピハロヒドリンとアミンとを含むコポリマーであることを特徴とする前記<7>に記載の画像記録方法である。
<10> 前記水不溶性樹脂が、疎水性構造単位と親水性構造単位とを有し、前記疎水性構造単位は、主鎖を形成する原子に連結基を介して結合された芳香環を有する構造単位を水不溶性樹脂の質量に対して40質量%以上と、アクリル酸又はメタクリル酸の炭素数1〜4のアルキルエステルに由来する構造単位を水不溶性樹脂の質量に対して15質量%以上とを含み、前記親水性構造単位は、アクリル酸及び/又はメタクリル酸に由来する構造単位を含み、かつ水不溶性樹脂の質量に対する割合が15質量%以下であることを特徴とする前記<9>に記載の画像記録方法である。
<11> 前記有機溶剤除去工程で除去された水溶性有機溶剤を回収する回収工程を更に有することを特徴とする前記<1>〜前記<10>のいずれか1つに記載の画像記録方法である。
本発明の画像記録方法は、インク組成物を記録媒体上に付与するインク付与工程と、付与後のインク組成物中の(a)水溶性有機溶剤の少なくとも一部を除去する有機溶剤除去工程とを設け、前記インク組成物を、(a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤と、(b)顔料と、(c)ポリマー粒子と、(d)水と、下記式で表される化合物及びトリエチレングリコールモノブチルエーテルから選択される少なくとも1種の不揮発性の水溶性有機溶剤と、を含み、「(a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤」の全水溶性有機溶剤中に占める割合が30質量%以上になるように構成したものである。
−インク付与工程−
インク付与工程は、(a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤、(b)顔料、(c)ポリマー粒子、及び(d)水を含み、前記(a)水溶性有機溶剤の全水溶性有機溶剤中に占める割合が30質量%以上であるインク組成物を記録媒体上に付与する。本工程では、記録媒体上に選択的にインク組成物を付与でき、所望の可視画像を形成できる。
なお、前記インクジェット法には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
尚、前記インクジェット法により記録を行う際に使用するインクノズル等については特に制限はなく、目的に応じて、適宜選択することができる。
本発明におけるインク組成物は、少なくとも、(a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤、(b)顔料、(c)ポリマー粒子、及び(d)水を含み、必要に応じて、さらに他の成分を用いて構成することができる。
本発明におけるインク組成物は、20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、溶解度パラメーター(SP値)が25未満である水溶性有機溶剤の少なくとも一種(以下、「本発明における特定有機溶剤」又は「特定有機溶剤」ということがある。)を含有する。この特定有機溶剤を含有することにより、記録後の様々な環境湿度下でのカールの発生を抑えつつ、インクの安定性及び吐出性を良好に維持することができる。
本発明における特定有機溶剤は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明における不揮発性の有機溶剤は、以下の化合物である。なお、カッコ内の数値はSP値を表す。
・nC4H9O(AO)10−H (AO=EO又はPOで、比率はEO:PO=1:1) (18.8)
・HO(A’O)40−H (A’O=EO又はPOで、比率はEO:PO=1:3) (18.7)
・HO(A'’O)55−H (A'’O=EO又はPOで、比率はEO:PO=5:6) (18.8)
・HO(PO)3−H (24.7)
・HO(PO)7−H (21.2)
これらは1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
併用できる水溶性有機溶媒の例として、グリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ペンタエチレングリコール、ジプロピレングリコール、2−ブテン−1,4−ジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,2−オクタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,2−ペンタンジオール、4−メチル−1,2−ペンタンジオール等のアルカンジオール(多価アルコール類);グルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、アルドン酸、グルシトール、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオース等の糖類;糖アルコール類;ヒアルロン酸類;尿素類等のいわゆる固体湿潤剤;エタノール、メタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノールなどの炭素数1〜4のアルキルアルコール類;
このとき、不揮発性の水溶性有機溶剤(a)の前記本発明における特定有機溶剤(b)に対する比率(a/b)としては、70/30〜10/90の範囲が好ましく、68/32〜20/80の範囲が好ましい。
不揮発性の水溶性有機溶剤は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明におけるインク組成物は、顔料の少なくとも一種を含有する。顔料としては、例えば、有機顔料、無機顔料のいずれであってもよい。
上記の顔料は、一種単独で使用してもよく、また、上記した各群内もしくは各群間より複数種選択してこれらを組み合わせて使用してもよい。
本発明においては、着色剤として含有される顔料を、顔料分散剤(好ましくは水不溶性樹脂)で被覆して液中に分散させることが好ましい。これにより、顔料粒子を微粒径にして存在させることができ、分散後には高い分散安定性が得られる。この場合、顔料は必ずしも粒子表面の全体が被覆されている必要はなく、場合により粒子表面の少なくとも一部が被覆された状態であってもよい。
前記(2)自己分散顔料は、表面に少なくとも1種の親水基を有し、分散剤の不存在下で水分散性及び水溶性の少なくともいずれかを示す顔料、詳しくは、主にカーボンブラックなどを表面酸化処理して親水化し、顔料単体が水に分散するようにしたものである。
前記(3)樹脂分散顔料は、質量平均分子量50,000以下の水溶性高分子化合物により分散された顔料である。
前記(4)界面活性剤分散顔料は、界面活性剤により分散された顔料である。
上記のうち、好ましい例は、(1)カプセル化顔料、又は(2)自己分散顔料であり、特に好ましい例として、(1)カプセル化顔料を挙げることができる。
カプセル化顔料の樹脂は、限定されるものではないが、水と水溶性有機溶剤の混合溶媒中で自己分散能又は溶解能を有し、かつアニオン性基(酸性)を有する高分子化合物であるのが好ましい。この樹脂は、通常は数平均分子量が1,000〜100,000の範囲程度のものが好ましく、3,000〜50,000の範囲程度のものが特に好ましい。また、この樹脂は、有機溶剤に溶解して溶液となるものが好ましい。樹脂の数平均分子量は、この範囲内であると顔料における被覆膜として又はインクとした際の塗膜としての機能を発揮することができる。樹脂は、アルカリ金属や有機アミンの塩の形で用いられるのが好ましい。
これら樹脂のうち、アニオン性のアクリル系樹脂は、例えば、アニオン性基を有するアクリルモノマー(以下、「アニオン性基含有アクリルモノマー」という。)及び必要に応じて該アニオン性基含有アクリルモノマーと共重合可能な他のモノマーを溶媒中で重合して得られる。アニオン性基含有アクリルモノマーとしては、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基、及びホスホン基からなる群より選ばれる1個以上のアニオン性基を有するアクリルモノマーが挙げられ、中でもカルボキシル基を有するアクリルモノマーが特に好ましい。
具体的には、特開平9−151342号及び特開平10−140065号の各公報に記載の転相乳化法と酸析法等が挙げられ、中でも、分散安定性の点で転相乳化法が好ましい。転相乳化法、酸析法については後述する。
自己分散顔料を着色剤として含有するインクは、通常、顔料を分散させるために含有させる分散剤を含む必要がないため、分散剤に起因する消泡性の低下による発泡がほとんどなく、吐出安定性に優れるインクを調製しやすい。自己分散顔料の表面に結合される分散性付与基には、−COOH、−CO、−OH、−SO3H、−PO3H2及び第4級アンモニウム並びにそれらの塩が例示でき、これらは顔料に物理的処理又は化学的処理を施すことで、分散性付与基又は分散性付与基を有する活性種を顔料表面に結合(グラフト)させることにより結合される。前記物理的処理としては、例えば、真空プラズマ処理等が例示できる。また、前記化学的処理としては、例えば、水中で酸化剤により顔料表面を酸化する湿式酸化法や、p−アミノ安息香酸を顔料表面に結合させることによりフェニル基を介してカルボキシル基を結合させる方法、等が例示できる。例えば、次亜ハロゲン酸及び/又は次亜ハロゲン酸塩による酸化処理、あるいはオゾンによる酸化処理により表面処理される自己分散顔料を好ましい例として挙げることができる。
自己分散顔料として市販品を使用してもよく、具体的には、マイクロジェットCW−1(商品名;オリヱント化学工業(株)製)、CAB−O−JET200、CAB−O−JET300(商品名;キャボット社製)等が挙げられる。
−a)転相乳化法−
転相乳化法は、基本的には、自己分散能又は溶解能を有する樹脂と顔料との混合溶融物を水に分散させる自己分散(転相乳化)方法である。また、この混合溶融物には、上記の硬化剤又は高分子化合物を含んでなるものであってもよい。ここで、混合溶融物とは、溶解せず混合した状態、溶解して混合した状態、又はこれら両者の状態のいずれの状態を含むものをいう。「転相乳化法」のより具体的な製造方法は、特開平10−140065号に記載の方法が挙げられる。
−b)酸析法−
酸析法は、樹脂と顔料とからなる含水ケーキを用意し、その含水ケーキ中の、樹脂が有するアニオン性基の一部又は全部を、塩基性化合物を用いて中和することによって、マイクロカプセル化顔料を製造する方法である。
酸析法は、具体的には、(1)樹脂と顔料とをアルカリ性水性媒体中に分散し、必要に応じて加熱処理を行なって樹脂のゲル化を図る工程と、(2)pHを中性又は酸性にすることによって樹脂を疎水化して、樹脂を顔料に強く固着する工程と、(3)必要に応じて、濾過及び水洗を行なって含水ケーキを得る工程と、(4)含水ケーキを中の、樹脂が有するアニオン性基の一部又は全部を、塩基性化合物を用いて中和し、その後、水性媒体中に再分散する工程と、(5)必要に応じて加熱処理を行ない、樹脂のゲル化を図る工程と、を含む方法がある。
顔料分散剤は、前記顔料を分散させた際の易分散化及び分散後の分散安定化を図ることができる。顔料分散剤としては、顔料を水相中で分散させる機能を持つ化合物の中から適宜選択することができる。顔料分散剤の例としては、ノニオン性化合物、アニオン性化合物、カチオン性化合物、両性化合物等が挙げられる。
親水性構造単位(a)は、親水性基含有のモノマーに由来するものであれば、特に制限はなく、1種の親水性基含有モノマーに由来するものでも、2種以上の親水性基含有モノマーに由来するものでもよい。前記親水性基としては、特に制限はなく、解離性基であっても、ノニオン性の親水性基であってもよい。
前記不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、2−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。前記不飽和スルホン酸モノマーとしては、例えば、スチレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−スルホプロピル(メタ)アクリレート、ビス−(3−スルホプロピル)−イタコン酸エステル等が挙げられる。前記不飽和リン酸モノマーとしては、例えば、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス(メタクリロキシエチル)ホスフェート、ジフェニル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート、ジフェニル−2−メタクリロイロキシエチルホスフェート、ジブチル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート等が挙げられる。
解離性基含有モノマーの中では、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
ここで、「親水性の官能基」としては、水酸基、アミノ基、(窒素原子が無置換の)アミド基、及び後述のポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等のアルキレンオキシド、等が挙げられる。
親水性構造単位(a)は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。
疎水性構造単位(b)としては、主鎖を形成する原子に連結基を介して結合された芳香環を有する構造単位が好適に挙げられる。
このような芳香環を持つ構造単位では、芳香環が、連結基を介して水不溶性樹脂の主鎖をなす原子と結合され、水不溶性樹脂の主鎖をなす原子に直接結合しない構造を有するので、疎水性の芳香環と親水性構造単位との間に適切な距離が維持されるため、水不溶性樹脂と顔料との間で相互作用が生じやすく、強固に吸着して分散性がさらに向上する。
また、L1は、*−COO−、*−OCO−、*−CONR2−、*−O−、又は置換もしくは無置換のフェニレン基を表し、R2は水素原子、炭素数1〜10のアルキル基を表す。なお、L1で表される基中の*印は、主鎖に連結する結合手を表す。フェニレン基が置換されている場合の置換基としては、特に限定されないが、例えば、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、水酸基等、シアノ基等が挙げられる。
Ar1で表される芳香環としては、特に限定されないが、ベンゼン環、炭素数8以上の縮環型芳香環、ヘテロ環が縮環した芳香環、又は2個以上連結したベンゼン環が挙げられる。炭素数8以上の縮環型芳香環、及びヘテロ環が縮環した芳香環の詳細については既述の通りである。
前記「ヘテロ環が縮環した芳香環」とは、ヘテロ原子を含まない芳香族化合物(好ましくはベンゼン環)と、ヘテロ原子を有する環状化合物とが縮環した化合物である。ここで、ヘテロ原子を有する環状化合物は、5員環又は6員環であることが好ましい。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子、又は硫黄原子が好ましい。ヘテロ原子を有する環状化合物は、複数のヘテロ原子を有していてもよい。この場合、ヘテロ原子は互いに同じでも異なっていてもよい。ヘテロ環が縮環した芳香環の具体例としては、フタルイミド、アクリドン、カルバゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾールなどが挙げられる。
また、主鎖を形成する原子に連結基を介して結合された芳香環の割合は、耐擦過性の向上の点で、水不溶性樹脂の全質量に対して15質量%以上27質量%以下が好ましく、15質量%以上25質量%以下がより好ましく、15質量%以上20質量%以下が特に好ましい。
前記範囲に調整すると、耐擦過性、インク安定性、吐出信頼性が向上する。
なお、酸価とは、水不溶性樹脂の1gを完全に中和するのに要するKOHの質量(mg)で定義され、JIS規格(JISK0070、1992)記載の方法により測定されるものである。
また、数平均分子量(Mn)では1,000〜100,000の範囲程度のものが好ましく、3,000〜50,000の範囲程度のものが特に好ましい。数平均分子量が前記範囲内であると、顔料における被覆膜としての機能又はインクの塗膜としての機能を発揮することができる。本発明における水不溶性樹脂は、アルカリ金属や有機アミンの塩の形で使用されることが好ましい。
具体的には、水不溶性樹脂は、モノマー混合物と必要に応じて有機溶媒及びラジカル重合開始剤とを含んだ混合物を、不活性ガス雰囲気下で共重合反応させることにより製造することができる。重合方法のうち、特にラジカル開始剤を用いた溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いられる溶剤は、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ベンゼン、トルエン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール等の種々の有機溶剤が挙げられる。溶剤は、1種単独で又は2種以上を併用してもよい。また、水との混合溶媒として用いてもよい。重合温度は、生成するポリマーの分子量、開始剤の種類などと関連して設定する必要があり、通常は0℃〜100℃程度であるが、50〜100℃の範囲で重合を行なうことが好ましい。反応圧力は、適宜選定可能であるが、通常は1〜100kg/cm2であり、特に1〜30kg/cm2程度が好ましい。反応時間は、5〜30時間程度である。得られた樹脂は、再沈殿などの精製を行なってもよい。
顔料と顔料分散剤との比率は、質量比で100:25〜100:140が好ましく、より好ましくは100:25〜100:50である。顔料分散剤の比率は、100:25以上であると分散安定性と耐擦性が良化する傾向が得られ、100:140以下であると分散安定性が良化する傾向が得られる。
本発明におけるインク組成物は、ポリマー粒子の少なくとも一種を含有する。これにより、形成される画像の耐擦性が効果的に向上する。
本発明における水不溶性ポリマーにおいては、インク組成物としたときの凝集速度と定着性の観点から、水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態となりうる水不溶性ポリマーであることが好ましい。
また、縮合系ポリマーと縮合系ポリマーを構成するモノマーの好適な例としては、特開2001−247787号公報に記載されているものを挙げることができる。
本発明において前記親水性基は、自己分散促進の観点、形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離基であることがより好ましい。前記解離性基としては、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基などが挙げられ、中でも、インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシル基が好ましい。
解離性基含有モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。
上記解離性基含有モノマーの中では、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
特に、酸価は、25mgKOH/g以上であると自己分散性の安定性が良好になり、100mgKOH/g以下であると凝集性が向上する。
また前記重合性基は、縮重合性の重合性基であっても、付加重合性の重合性基であってもよい。本発明においては水性媒体中での粒子形状安定性の観点から、付加重合性の重合性基であることが好ましく、エチレン性不飽和結合を含む基であることがより好ましい。
なお、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
本発明においては、自己分散状態の安定性、芳香環同士の疎水性相互作用による水性媒体中での粒子形状の安定化、粒子の適度な疎水化による水溶性成分量の低下の観点から、15質量%〜90質量%であることがより好ましく、15質量%〜80質量%であることがより好ましく、25質量%〜70質量%であることが特に好ましい。
前記アルキル基含有モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート;ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等の水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、Nーヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−,イソ)ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−、イソ)ブトキシエチル(メタ)アクリルアミド等のN−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
また、水不溶性ポリマーは、ポリマーの親疎水性制御の観点から、芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーに由来する構成単位を共重合比率として15〜80質量%と、カルボキシル基含有モノマーに由来する構成単位と、アルキル基含有モノマーに由来する構成単位(好ましくは、(メタ)アクリル酸のアルキルエステルに由来する構造単位)とを含むことが好ましく、フェノキシエチル(メタ)アクリレートに由来する構造単位及び/又はベンジル(メタ)アクリレートに由来する構造単位を共重合比率として15〜80質量%と、カルボキシル基含有モノマーに由来する構成単位と、アルキル基含有モノマーに由来する構成単位(好ましくは、(メタ)アクリル酸の炭素数1〜4のアルキルエステルに由来する構造単位)とを含むことがより好ましく、更には加えて、酸価が25〜100mgKOH/gであって重量平均分子量が3000〜20万であることが好ましく、酸価が25〜95mgKOH/gであって重量平均分子量が5000〜15万であることがより好ましい。
B−02:フェノキシエチルアクリレート/ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(30/35/29/6)
B−03:フェノキシエチルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(50/44/6)
B−04:フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸共重合体(30/55/10/5)
B−05:ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(35/59/6)
B−06:スチレン/フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(10/50/35/5)
B−07:ベンジルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(55/40/5)
B−08:フェノキシエチルメタクリレート/ベンジルアクリレート/メタクリル酸共重合体(45/47/8)
B−09:スチレン/フェノキシエチルアクリレート/ブチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(5/48/40/7)
B−10:ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(35/30/30/5)
B−11:フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/ブチルアクリレート/メタクリル酸共重合体(12/50/30/8)
B−12:ベンジルアクリレート/イソブチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(93/2/5)
B−13:スチレン/フェノキシエチルメタクリレート/ブチルアクリレート/アクリル酸共重合体(50/5/20/25)
B−14:スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸共重合体(62/35/3)
B−15:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/51/4)
B−16:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/49/6)
B−17:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/48/7)
B−18:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/47/8)
B−19:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/45/10)
工程(1):ポリマー(水不溶性ポリマー)、有機溶媒、中和剤、及び水性媒体を含有する混合物を、攪拌する工程
工程(2):前記混合物から前記有機溶媒を除去する工程
該混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置や、必要に応じて超音波分散機や高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
アルコール系溶媒としては、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、エタノール等が挙げられる。ケトン系溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶媒としては、ジブチルエーテル、ジオキサン等が挙げられる。これらの溶媒の中では、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒とイソプロピルアルコール等のアルコール系溶媒が好ましい。また、油系から水系への転相時への極性変化を穏和にする目的で、イソプロピルアルコールとメチルエチルケトンを併用することも好ましい。該溶剤を併用することで、凝集沈降や粒子同士の融着が無く、分散安定性の高い微粒径の自己分散性ポリマー粒子を得ることができる。
なお、ポリマー粒子の平均粒子径及び粒径分布は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により体積平均粒径を測定することにより求められるものである。
本発明のインク組成物は、水を含有するものであるが、水の量には特に制限はない。中でも、水の量は、安定性及び吐出信頼性確保の点から、インク組成物の全質量に対して、好ましくは10質量%以上99質量%以下であり、より好ましくは30質量%以上80質量%以下であり、更に好ましくは、50質量%以上70質量%以下である。
本発明におけるインク組成物は、表面張力調整剤として界面活性剤の少なくとも1種を含むことができる。
表面張力調整剤としてはノニオン、カチオン、アニオン、ベタイン界面活性剤が挙げられる。表面張力の調整剤の含有量は、インクジェット法で良好に打滴する点で、インク組成物の表面張力を20〜60mN/mに調整できる量が好ましく、より好ましくは20〜45mN/m、更に好ましくは25〜40mN/mに調整できる量である。
前記ノニオン性界面活性剤の具体例としては、アセチレンジオールのエチレンオキサイド付加物等のアセチレンジオール誘導体、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、オキシエチレン・オキシプロピレンブロックコポリマー、t−オクチルフェノキシエチルポリエトキシエタノール、ノニルフェノキシエチルポリエトキシエタノール等が挙げられ、これらの1種、又は2種以上を選択することができる。
前記カチオン性界面活性剤の具体例としては、テトラアルキルアンモニウム塩、アルキルアミン塩、ベンザルコニウム塩、アルキルピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられ、具体的には、例えば、ジヒドロキシエチルステアリルアミン、2−ヘプタデセニル−ヒドロキシエチルイミダゾリン、ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、セチルピリジニウムクロライド、ステアラミドメチルピリジウムクロライド等が挙げられる。
インクの打滴干渉回避の観点からは、ノニオン性界面活性剤が好ましく、中でもアセチレンジオール誘導体がもっとも好ましい。
本発明におけるインク組成物は、上記必須成分に加え、必要に応じてその他の添加剤を含むことができる。その他の添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、褪色防止剤、防黴剤、pH調整剤、防錆剤、酸化防止剤、乳化安定剤、防腐剤、消泡剤、粘度調整剤、分散安定剤、キレート剤等の公知の添加剤が挙げられる。
有機溶剤除去工程は、付与後のインク組成物中の「(a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤」(本発明における特定有機溶剤)の少なくとも一部を除去する。有機溶剤除去工程としては、上述したインク付与工程で記録媒体上に付与されたインク組成物から本発明における特定有機溶剤の少なくとも一部を除去することができれば、特に制限はない。有機溶剤除去工程を設けることで、耐擦過性がより向上し、さらにカールの発生が抑制される。
また、付与されたインク組成物に乾燥風を接触させる方法には特に制限はなく、通常用いられる方法を適用することができる。乾燥風の風量としては、例えば、1〜50m3/minとすることができ、3〜20m3/minであることが好ましい。
また、インク組成物が付与された記録媒体を減圧環境下に置く方法には特に制限なく、通常用いられる減圧手段を用いることができる。減圧度としては、例えば、100〜50000Paとすることができ、1000〜10000Paであることが好ましい。
本発明のインクジェット記録方法は、前記有機溶剤除去工程で除去された水溶性有機溶剤の少なくとも一部を回収する回収工程を更に有していることが好ましい。
本発明のインクジェット記録方法は、インク付与工程の前又は後に、さらにインク組成物中の成分の凝集を促進させる凝集促進剤を含む処理液を記録媒体上に付与する処理液付与工程を設け、インク組成物と処理液とを接触させて画像を形成する構成とすることが好ましい。この場合、処理液がインク組成物と接触することで、インク組成物中の顔料が凝集し、記録媒体上に画像が固定化される。
処理液は、インク組成物と接触して凝集体を形成可能な凝集促進剤の少なくとも1種を含有する。記録媒体上でインク組成物と処理液とが混合することにより、インク組成物中で安定的に分散している顔料等の凝集が促進される。
本発明における凝集促進剤としては、形成される画像品質の観点から、カチオンポリマー、酸性化合物及び多価金属塩から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
その他、共重合可能なモノマーとして、N―ビニルイミダゾール、N―ビニル−2−メチルイミダゾール等も挙げられる。
また、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルホルムアミドなどの単位を用い、重合後に加水分解によってビニルアミン単位とすること、及びこれを塩にしたものも利用できる。
上記非カチオン性モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステル;(メタ)アクリル酸シクロヘキシル等の(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステル;(メタ)アクリル酸フェニル等の(メタ)アクリル酸アリールエステル;(メタ)アクリル酸ベンジル等のアラルキルエステル;スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニル等のビニルエステル類;酢酸アリル等のアリルエステル類;塩化ビニリデン、塩化ビニル等のハロゲン含有単量体;(メタ)アクリロニトリル等のシアン化ビニル;エチレン、プロピレン等のオレフィン類、等が挙げられる。
中でも、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタアクリレート、エチルメタアクリレート、ヒドロキシエチルメタアクリレートが好ましい。
上記非カチオン性モノマーも、1種単独で又は2種以上を組合せて使用できる。
本発明におけるカチオンポリマーとしては、凝集速度向上の観点から、エピハロヒドリン誘導体とアミン誘導体とを含むコポリマーであることが好ましい。
さらに好ましい重量平均分子量としては、1000〜50000程度である。
尚、上記カチオンポリマーは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
処理液中のカチオンポリマーの含有率としては、凝集効果の観点から、処理液の全質量に対して、5〜95質量%であることが好ましく、10〜80質量%であることがより好ましい。
中でも、本発明においては、画像濃度、解像度、及びインクジェット記録の高速化の観点から、前記インク組成物のpH(25℃)が8以上であって、処理液のpH(25℃)が3.5以下(好ましくは0.5〜2.5)である場合が好ましい。
前記凝集成分は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
これらの化合物は、1種単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
なお、粘度は、VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用いて20℃の条件下で測定されるものである。
なお、表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP−Z(協和界面科学(株)製)を用いて25℃の条件下で測定されるものである。
<インクの調製>
(ポリマー分散剤P−1の合成)
下記スキームにしたがって、以下に示すようにしてポリマー分散剤P−1を合成した。
得られた樹脂の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は44,600であった。さらに、JIS規格(JISK0070:1992)に記載の方法により酸価を求めたところ、65.2mgKOH/gであった。
ピグメント・ブルー15:3(フタロシアニンブル−A220、大日精化株式会社製)10部と、前記ポリマー分散剤P−1を5部と、メチルエチルケトン42部と、1mol/L NaOH水溶液5.5部と、イオン交換水87.2部とを混合し、ビーズミルにより0.1mmφジルコニアビーズを用いて2〜6時間分散した。
得られた分散物を減圧下、55℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去することにより、顔料濃度が10.2質量%の樹脂被覆顔料粒子の分散物を得た。
−自己分散性ポリマー粒子B−1の合成−
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた2リットル三口フラスコに、メチルエチルケトン360.0gを仕込んで、75℃まで昇温した。その後、フラスコ内温度を75℃に保ちながら、フェノキシエチルアクリレート180.0g、メチルメタクリレート162.0g、アクリル酸18.0g、メチルエチルケトン72g、及び「V−601」(和光純薬(株)製)1.44gからなる混合溶液を、2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、これに「V−601」0.72g及びメチルエチルケトン36.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌後、さらに「V−601」0.72g及びイソプロパノール36.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌した。その後、85℃に昇温して、さらに2時間攪拌を続け、フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸(=50/45/5[質量比])共重合体の樹脂溶液を得た。
得られた共重合体の重量平均分子量(Mw)は、64,000(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で算出)、酸価は38.9(mgKOH/g)であった。
上記の樹脂被覆顔料粒子の分散物と自己分散性ポリマー粒子B−1の水分散物とを用い、下記組成となるように、さらに親水性有機溶剤、界面活性剤、及びイオン交換水を用いて、シアンインクC−1を調製した。
<シアンインクC−1の組成>
・シアン顔料(ピグメント・ブルー15:3) ・・・4質量%
・前記ポリマー分散剤P−1 ・・・2質量%
・前記自己分散性ポリマー粒子B−1の水分散物(固形分)・・・8質量%
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル ・・・5質量%
(DEGmBE、沸点:230℃、SP値:21.2、蒸気圧(20℃):3Pa;本発明における水溶性有機溶剤)
・GP250:サンニックスGP250 ・・・10質量%
(三洋化成工業(株)製、沸点:285℃以上、SP値:26.4、蒸気圧(20℃):10Pa未満;ポリプロピレングリコール)
・オルフィンE1010 ・・・1質量%
(日信化学工業(株)製、非イオン性界面活性剤)
・イオン交換水 ・・・全体で100質量%となるように添加
−インク安定性−
上記で得られシアンインクC−1について、調製直後の粒子径及び粘度、並びに60℃の恒温槽中で14日間保存後の粒子径及び粘度を以下のようにして測定し、下記(1)及び(2)の合否を判定し、下記の評価基準にしたがってインク安定性を評価した。結果は表1に示す。
(1)粒子径変化が10nm以内
(2)粘度変化が10%以内
<評価基準>
○:2項目とも合格の場合
△:1項目のみ合格の場合
×:2項目とも不合格の場合
ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用い、動的光散乱法により体積平均粒径を測定した。
測定条件:シアンインク10μlに対しイオン交換水10mlを加えて測定用溶液を調整し、25℃にて測定した。
〜粘度の測定〜
VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用いて、25℃の条件下で測定した。
下記組成の成分を混合して、処理液を調製した。処理液の粘度、表面張力、及びpH(25±1℃)を測定したところ、粘度4.9mPa・s、表面張力24.3mN/m、pH1.5であった。なお、粘度の測定は、上記と同様の方法で行ない、表面張力の測定は、Automatic Surface Tensiometer CBVP-Z(協和界面科学(株)製)を用いて25℃の条件下で行なった。またpHは25±1℃にて測定した。
<処理液の組成>
・ジメチルアミン/エピクロロヒドリン コポリマー ・・・5質量%
(重合比率[質量比]1:1、重量平均分子量6000)
・ジエチレングリコールモノエチルエーテル ・・・20.0質量%
(和光純薬(株)製)
・Zonyl FSN−100(デュポン社製) ・・・1.0質量%
・イオン交換水 ・・・74質量%
記録媒体として特菱アート両面N(84.9g/m2、三菱製紙(株)製)を、500mm/秒で所定の直線方向に移動可能なステージ上に固定し、これに上記で得た処理液をワイヤーバーコーターで約5μmの厚みとなるように塗布し、塗布直後に50℃で2秒間乾燥させた。次に、インクジェット記録装置として、富士フイルムダイマティックス社製のダイマティクス・マテリアル・プリンターDMP−2831を用い(カートリッジは10pl吐出用(DMC−11610)を外部から液供給できるように改造)、インク塗設量が5g/m2となる量でシアンインクC−1を吐出し、ベタ画像を印画した(インク付与工程)。その後、60℃で3分間加熱して溶剤を除去し(有機溶剤除去工程)、評価サンプルを作製した。得られた評価サンプルについて、以下の評価を行なった。
また、除去された溶剤は吸着材に吸着させ、溶剤を吸着した吸着材が収容された容器内にキャリアガスを供給しつつ該容器内を減圧し、溶剤を気体としてキャリアガス中に放出させた後、溶剤をキャリアガスから分離し濃縮するとともに冷却することによって溶剤を凝縮することにより回収した(回収工程)。
−カール−
インク塗設量が5g/m2となる量でベタ印画した後のインクジェット記録媒体を、カール方向に5×50mmに裁断し、(1)温度30℃、湿度80%RH、(2)温度25℃、湿度50%RHのそれぞれの条件下で24時間放置し、評価サンプルとした。この評価サンプルについて、カールの挙動を確認し、以下のように求めたカール値を指標として下記の評価基準にしたがって評価した。評価結果は表1に示す。
〜カール値の測定〜
カール方向が長辺になるように5×50mmに裁断したサンプルをカール測定板にあててカール値(曲率C)を読み取る。すなわち、カールを半径Rの円の弧とみなし、カール測定板からRを求めて、次のように表す。
C=1/R(m)
<評価基準>
○ :曲率Cが10以下であった。
○△:曲率Cが10を超え15以下であった。
△ :曲率Cが15を超え20以下であった。
× :曲率Cが20を超えた。
10mm×50mmに裁断した未印字の特菱アートを文鎮(重量470g、サイズ15mm×30mm×120mm)に巻きつけ(未印字の特菱アートと評価サンプルが接触する面積は150mm2)、前記「カール」の評価の際に作成した評価サンプルを3往復擦った(荷重260kg/m2に相当)。擦った後の印字面を目視により観察し、下記の評価基準にしたがって耐擦性を評価した。評価結果は下記表1に示す。
<評価基準>
○:印字面の画像(色材)の剥れは視認できない。
△:印字面の画像(色材)の剥れがわずかに見られるが、実用上問題とならない。
×:印字面の画像(色材)の剥れが明確に見られ、実用上問題となる。
シアンインクC−1を吐出した際に、下記の合否を判定した。画像ムラは、目視観察した。評価結果は下記表1に示す。
(1)60分連続吐出試験後の吐出率が90%以上
(2)1分間吐出後、30分間休止した後の吐出率が90%以上
(3)画像ムラが見られない。
<評価基準>
○:3項目とも合格の場合
×:1項目でも不合格の場合
5cm×5cmサイズで印画したサンプルを乾燥後、100℃で10秒間定着加熱した後に、下記評価基準にしたがって画像品質(打滴干渉回避)を評価した。評価結果は下記表1に示す。
<評価基準>
○:目視により画像ムラが観測されない。
△:目視により画像ムラがわずかに観測されるが、実用上問題とならない。
×:目視により画像ムラが明確に観測され、実用上問題となる。
シアンインクを下記(1)〜(3)の条件で吐出した後、ワイパブレード(水素化NBR)でインクジェットヘッドのノズル面をワイピングし、その後の再吐出性評価の結果より、下記(1)〜(3)について合否を判定した。次いで、下記評価基準にしたがってメンテナンス性を評価した。評価結果を下記表1に示す。
(1)60分連続吐出終了直後にブレードワイプを1回実施し、その後のインク吐出率が90%以上の場合、合格。
(2)1分間吐出後30分休止し、休止後にブレードワイプを1回実施し、その後のインク吐出率が90%以上の場合、合格。
(3)10分間吐出終了直後にブレードワイプを1回実施し、その後に形成された画像に画像ムラが見られない場合、合格。
〜インク吐出率の測定〜
実験開始時に全ノズルが吐出していることを確認し、メンテナンスを含めた実験終了後の吐出ノズル数をカウントして、下記の通り吐出率を算出した。
吐出率(%)=[メンテナンス後の吐出ノズル数]/[全ノズル数]×100
<評価基準>
◎:3項目とも合格の場合
○:2項目が合格の場合
△:1項目のみ合格の場合
×:3項目とも不合格の場合
実施例1において、シアンインクC−1の調製に用いた溶剤の種類及び量、ポリマー粒子、処理液中の凝集促進剤、並びに有機溶剤除去工程の有無をそれぞれ下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シアンインク及び処理液を調製すると共に、画像形成、評価を行なった。評価結果は、下記表1に示す。
なお、非自己分散性のポリマー粒子PL−01の調製は下記のように行ない、また、凝集剤として多価金属塩を用いた実施例3の処理液は下記組成になるように調製した。
水120gに、ラテムルASK((株)花王製、カルボン酸塩系乳化剤)19.8g、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液6g、及び2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩0.3gを加え、均一に溶解させた。70℃に加熱し、窒素気流下にスチレン25.9gとブチルアクリレート26.3gとアクリル酸5.1gのモノマー混合物を2時間かけて添加した。その後、70℃で2時間、80℃で3時間加熱した。室温に冷却後、pHが9前後になるように、攪拌しながら1mol/L水酸化ナトリウム水溶液を加えて、ポリマー粒子PL−01の水分散物を得た。得られたポリマー粒子の体積平均粒子径は、115nmであり、水分散物の固形分は33質量%であった。
・硝酸カルシウム四水和物・・・18部
・1,2,6−ヘキサントリオール・・・13部
・1,5−ペンタジオール・・・7部
・グリセリン・・・5部
・アセチレノールEH(川研ファインケミカル(株)製;アセチレングリコール系界面活性剤)・・・1部
・イオン交換水・・・56部
・TEGmME:トリエチレングリコールモノメチルエーテル
・TEGmEE:トリエチレングリコールモノエチルエーテル
・TPGmME:トリプロピレングリコールモノメチルエーテル
・DEGmEE:ジエチレングリコールモノエチルエーテル
・TEGmBE:トリエチレングリコールモノブチルエーテル
・DPG:ジプロピレングリコール
・DEG:ジエチレングリコール
Claims (11)
- (a)20℃での蒸気圧が10Pa未満でかつ沸点が260℃未満であって、SP値が25未満である水溶性有機溶剤と、(b)顔料と、(c)ポリマー粒子と、(d)水と、下記式で表される化合物及びトリエチレングリコールモノブチルエーテルから選択される少なくとも1種の不揮発性の水溶性有機溶剤と、を含み、前記(a)水溶性有機溶剤の全水溶性有機溶剤中に占める割合が30質量%以上であるインク組成物を記録媒体上に付与するインク付与工程と、
付与後のインク組成物中の前記(a)水溶性有機溶剤の少なくとも一部を除去する有機溶剤除去工程と、を含む画像記録方法。
- 前記(c)ポリマー粒子が、自己分散性ポリマー粒子であることを特徴とする請求項1に記載の画像記録方法。
- 前記(a)水溶性有機溶剤が、ポリアルキレングリコールのモノアルキルエーテル化合物であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の画像記録方法。
- 前記不揮発性の水溶性有機溶剤の90質量%以上が、SP値が27.5未満の有機溶剤であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の画像記録方法。
- 前記(c)ポリマー粒子が、親水性の構成単位と芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーに由来する構成単位とを含む水不溶性ポリマーを含有することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の画像記録方法。
- 前記インク付与工程の前又は後に、前記インク組成物中の成分の凝集を促進させる凝集促進剤を含む処理液を記録媒体上に付与する処理液付与工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の画像記録方法。
- 前記凝集促進剤が、カチオンポリマー、酸性化合物、及び多価金属塩より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項6に記載の画像記録方法。
- 前記カチオンポリマーが、エピハロヒドリンとアミンとを含むコポリマーであることを特徴とする請求項7に記載の画像記録方法。
- 前記顔料が、その表面の少なくとも一部が水不溶性樹脂で被覆された水分散性顔料であることを特徴とする請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の画像記録方法。
- 前記水不溶性樹脂が、疎水性構造単位と親水性構造単位とを有し、
前記疎水性構造単位は、主鎖を形成する原子に連結基を介して結合された芳香環を有する構造単位を水不溶性樹脂の質量に対して40質量%以上と、アクリル酸又はメタクリル酸の炭素数1〜4のアルキルエステルに由来する構造単位を水不溶性樹脂の質量に対して15質量%以上とを含み、
前記親水性構造単位は、アクリル酸及び/又はメタクリル酸に由来する構造単位を含み、かつ水不溶性樹脂の質量に対する割合が15質量%以下であることを特徴とする請求項9に記載の画像記録方法。 - 前記有機溶剤除去工程で除去された水溶性有機溶剤を回収する回収工程を更に有することを特徴とする請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の画像記録方法。
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