JP5903423B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
トナーコア12は、必須成分(結着樹脂)を含む。トナーコア12は、必要に応じて必須成分(結着樹脂)以外に任意成分(着色剤、電荷制御剤、離型剤、又は磁性粉)を含んでもよい。以下にトナーコア12に含まれる成分について説明する。
トナーコア12に含まれる結着樹脂は、トナー用の結着樹脂であれば特に限定されない。結着樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、又はスチレン−ブタジエン樹脂のような熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂の中でも、トナー中での着色剤の分散性、トナーの帯電性、又はトナーの用紙に対する定着性を良好にするためには、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂が好ましい。以下、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂について説明する。
トナーコア12は、必要に応じて離型剤を含んでもよい。離型剤は、一般的に、トナーの低温定着性及び耐オフセット性を向上させる目的で使用される。離型剤の種類は、従来からトナー用の離型剤として使用されているものであれば特に限定されない。
トナーコア12は、必要に応じて着色剤を含んでもよい。トナーコア12に含有させる着色剤としては、トナー粒子10の色に合わせて、公知の顔料や染料を用いることができる。トナーコア12に含有させることができる好適な着色剤の具体例としては、以下の着色剤が挙げられる。
本実施形態では、トナーコア12を負帯電性にするために、負帯電性の電荷制御剤を使用してもよい。このような電荷制御剤は、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性又は安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。帯電立ち上がり特性は、トナーが所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標になる。
トナーコア12は、必要に応じて磁性粉を含んでもよい。好適な磁性粉としては、例えば、鉄(フェライト及びマグネタイト)、強磁性金属(コバルト及びニッケル)鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物、熱処理のような強磁性化処理を施された強磁性合金、又は二酸化クロムが挙げられる。
本発明のコア−シェル型トナーにおいて、トナーコア12の表面がシェル層13により被覆されている。
本実施形態では、シェル層13がカチオン性(正帯電性)を有するため、シェル層13では、正帯電性の電荷制御剤が使用できる。
本発明のコア−シェル型トナーにおいて、トナーコア12の表面、及びシェル層13下部に有機微粒子14が存在している。結着樹脂中に、着色剤、離型剤、電荷制御剤及び磁性粉のような任意成分を配合して所望の粒子径のトナーコア12を調製した後に、トナーコア12の表面に有機微粒子14を付着させた。
以下、図1を参照して、本実施形態に係る外添剤15について説明する。トナー粒子10は、外添剤15を含んでもよい。本発明の静電荷像現像用トナーにおいて、外添剤15は、トナー母粒子11の表面に付着している。
静電荷像現像用トナーの製造方法は、トナーコア12を準備する工程(トナーコア準備工程)と、有機微粒子14を準備する工程(有機微粒子準備工程)と、トナーコア12の表面に有機微粒子14を付着させる工程(有機微粒子付着工程)と、トナー母粒子11の表面に外添剤15を付着させる工程(外添工程)と、有機微粒子14が付着したトナーコア12の表面にシェル層13を形成する(シェル層形成工程)と、を含む。
トナーコア準備工程を実行するために、必須成分(結着樹脂)中に、必要に応じて任意成分(着色剤、電荷制御剤、離型剤及び磁性粉)を良好に分散させることができる方法を用いる。トナーコア準備工程を実行する方法としては、例えば、溶融混練法及び凝集法が挙げられる。
有機微粒子14の作製方法としては、例えば、水、又は水を主成分とする分散媒体中に、界面活性剤を用いて、不飽和単量体を乳化重合させてエマルジョンを得る。得られるエマルジョンを乾燥させて平均粒子径の小さい乾燥物を得る。
有機微粒子付着工程において、前記トナーコア形成工程によって得られたトナーコア12の表面に有機微粒子14を付着させる。トナーコア12の表面に有機微粒子14を付着させる方法としては、例えば、有機微粒子14がトナーコア12の中に完全に埋没しないように付着条件を調整し、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社)、又はナウターミキサー(ホソカワミクロン株式会社)のような混合機を用いてトナーコア12と有機微粒子14と、を混合する方法が挙げられる。
シェル層形成工程は、供給工程と樹脂化工程とを包含する。供給工程は、有機微粒子14が付着しているトナーコア12の表面に熱硬化性樹脂のモノマー及び/又はプレポリマーを含有するシェル層13の形成溶液を供給する工程である。樹脂化工程は、シェル層13の形成溶液に含まれる熱硬化性樹脂のモノマー及び/又はプレポリマーを樹脂化する工程である。
トナー母粒子11の表面に外添剤15を付着させる(外添させる)ことで、トナー粒子10が製造される。以下、本実施形態に係る外添方法について説明する。
[トナーコア準備工程]
ポリエステル樹脂(花王株式会社「タフトンNE−410」)100質量部に対して着色剤(キャボットジャパン株式会社「REGAL330R」)5質量部と、離型剤(三洋化成工業株式会社「ビスコール660P」)5質量部とを配合し、混合機(日本コークス工業株式会社「ヘンシェルミキサー」)を用いて混合して混合物を得た。得られた混合物を、2軸押出機(株式会社池貝「PCM−30型」)を用いて溶融混練して溶融混練物を得た。得られた溶融混練物を機械式粉砕機(フロント・ターボ株式会社「ターボミル」)を用いて粉砕し、粉砕物を得た。得られた粉砕物を分級機(日鉄鉱業株式会社「エルボージェット」)を用いて分級し、体積平均粒子径7μmのトナーコアAを得た。
温度計と撹拌器と還流冷却器と窒素ガス導入管とを備えたガラス製反応器を80℃のウォーターバス中にセットした。前記ガラス製反応器にイオン交換水200質量部と、ラウリル硫酸ナトリウム3質量部とを投入した。得られた溶液を、窒素ガス雰囲気下で80℃において撹拌しながら過硫酸アンモニウム1質量部とメチルメタクリレート70質量部とn−ブチルアクリレート30質量部とからなるモノマー混合物を1時間かけて滴下して、混合溶液を得た。次いで、80℃において、1時間撹拌をした。このようにして得られたエマルジョン溶液を乾燥し、平均粒子径75nmの有機微粒子Aを得た。
次いで、得られたトナーコアに、トナー全体の質量に対して1.5質量%の有機微粒子を加えた後、混合機(日本コークス工業株式会社「ヘンシェルミキサー、FM−10B」)を用いて回転数3500rpmにて5分間混合して、トナーコアの表面に有機微粒子を付着させた。
温度計と、撹拌器と、冷却器とを備えた三つ口フラスコを30℃のウォーターバス中にセットした。前記フラスコ内にイオン交換水300mlを入れ、塩酸水溶液にてそのpHを4に調製した。得られた酸性水溶液に、メチロールメラミン水溶液(昭和電工株式会社「ミルベンレジンSUM−100」)3mlを添加した。得られた水溶液に前記トナーコア100質量部に対して分散安定剤としてアクリル酸ナトリウム(東亜合成株式会社「ジュリマーAC−103」)50質量部と、メチロ−ル化尿素(昭和電工株式会社「ミルべンレジンSUM−100」)1.0質量部とを配合して混合溶液を得、回転数1200rpmで撹拌し、混合溶液の温度を70℃まで上げ、1時間保持した。その後、フラスコ内容物を常温まで冷却し、トナーコアの表面にシェル層Aを被覆したトナー母粒子を含む分散液を得た。
得られたトナー母粒子の表面にトナー母粒子の質量に対して酸化チタン粒子(チタン工業株式会社「EC−100」)1.0質量%と疎水性シリカ粒子(日本エアロジル株式会社「RA−200H」)0.7質量%とを配合し、混合機(日本コークス工業株式会社「ヘンシェルミキサー、FM−10B」)を用いて、回転数3500rpmにて5分間混合して、実施例1の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、シェル層Aをシェル層Bに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例2の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、アクリル酸ナトリウム(東亜合成株式会社「ジュリマーAC−103」)を部分ケン化ポリ酢酸ビニル(日本合成化学工業株式会社「ゴーセノールGM−14L」)に代え、また、メチロール化尿素(昭和電工株式会社「ミルベンレジンSUM−100」)をメチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社「ニカレジンS−260」)に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、シェル層Bを得た。
実施例1と比較して、シェル層Aをシェル層Cに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例3の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、また、メチロール化尿素(昭和電工株式会社「ミルベンレジンSUM−100」)をメチロールメラミン(昭和電工株式会社「ミルベンレジンKAM−7」)に代え、また、アクリル酸ナトリウム(東亜合成株式会社「ジュリマーAC−103」)を用いていないこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、シェル層Cを得た。
実施例1と比較して、トナーコアAをトナーコアBに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例4の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、離型剤の種類をポリプロピレンワックスからパラフィンワックス(日本精蝋株式会社「HNP−9」)に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、トナーコアBを得た。
実施例1と比較して、トナーコアAをトナーコアCに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例5の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、結着樹脂の種類をポリエステル樹脂(花王株式会社「タフトンNE−410」)からポリエステル樹脂(三井化学株式会社「XPE258」)に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、トナーコアCを得た。
実施例1と比較して、トナーコアAをトナーコアDに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例6の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、結着樹脂の種類をポリエステル樹脂(花王株式会社「タフトンNE−410」)からスチレン−アクリル樹脂(三井化学株式会社「CPR300」)に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、トナーコアDを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを有機微粒子Bに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例7の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、ラウリル硫酸ナトリウムの添加量を3質量部から6質量部に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、トナーコアDを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを有機微粒子Cに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例8の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、ラウリル硫酸ナトリウムの添加量を3質量部から2質量部に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、有機微粒子Cを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを有機微粒子Dに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例9の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、ラウリル硫酸ナトリウムの添加量を3質量部から0.1質量部に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、有機微粒子Dを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを有機微粒子Gに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例9の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、不飽和単量体の種類をメチルメタクリレートからスチレンに代え、nブチルアクリレートからアクリロニトリルに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、有機微粒子Gを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを有機微粒子Eに代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って比較例1の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、ラウリル硫酸ナトリウムを用いなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、有機微粒子Eを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを有機微粒子Fに代えたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例2の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、ラウリル硫酸ナトリウムの添加量を3質量部から9質量部に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行って、有機微粒子Fを得た。
実施例1と比較して、シェル層Aを含まなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例3の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、トナーコアAをトナーコアBに代え、有機微粒子Aを有機微粒子Bに代え、シェル層Aを含まなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例4の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、トナーコアAをトナーコアCに代え、有機微粒子Aを有機微粒子Cに代え、シェル層Aを含まなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例5の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、トナーコアAをトナーコアDに代え、有機微粒子Aを有機微粒子Dに代え、シェル層Aを含まなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例6の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、有機微粒子Aを含まなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例7の静電荷像現像用トナーを得た。
実施例1と比較して、シェル層Aをシェル層Bに代え、有機微粒子Aを含まなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例8の静電荷像現像用トナーを得た。
(評価用の2成分現像剤作製)
フェライトキャリアと、前記フェライトキャリアの質量に対して得られたトナー10質量%とを混合装置に投入し、混合装置の内容物を撹拌した。混合装置としては、粉体混合機(愛知電気株式会社「ロッキングミキサー」)を用いた。前記フェライトキャリについて、平均粒子径35μmのMn−Mgフェライト芯材1000質量部に対してシリコーン樹脂30質量部と、トルエン200質量部とを含む溶液を噴霧塗布した後、200℃において60分間の熱処理を行ったものである。これにより、2成分現像剤が得られた。
評価機としてカラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社「TASKalpha500ci」)を用いた。各々の実施例及び比較例の2成分現像剤を前記評価機の黒色用の現像部に投入し、さらには、各々の実施例及び比較例のトナーを前記評価機の黒色用のトナーコンテナに投入し、常温常湿環境(温度20℃、湿度50%RH)下において、印字率5.0%、200000枚連続耐刷を行った。なお、耐刷前後に評価用のべた画像部を含む評価用画像サンプルを得た。
画像濃度(ID)をマクベス反射濃度計(サカタインクスエンジニアリング株式会社「RD914」)を用いて測定した。耐刷前の画像サンプルのべた部の画像濃度及び耐刷後の画像サンプルのべた部の画像濃度を求めた。下記の基準に従って評価した。画像濃度が1.3以上であれば画像品質は実用上問題なかった。画像濃度が1.0以上であり1.3未満であれば画像品質は良好であった。画像濃度が1.0未満であれば画像品質が悪かった。
前記評価機から現像部を取り出して、現像スリーブへのトナーの付着状態について目視にて評価を行った。下記の基準に従って評価した。
良い(○):現像スリーブ表面へのトナーの付着が見られなかった。
悪い(×):現像スリーブ表面へのトナーの付着が見られた。
前記評価機から感光体ドラムを取り出して、感光体ドラム表面へのトナーの付着状態について目視にて評価を行った。下記の基準に従って評価した。
良い(○):感光体ドラム表面へのトナーの付着が見られなかった。
悪い(×):感光体ドラム表面へのトナーの付着が見られた。
耐刷後の現像部に飛散したトナーを全量回収した。回収したトナーの重量を測定し、トナーの飛散量を求めた。下記の基準に従って評価した。トナー飛散量が100mg以下であれば実用上問題なかった。トナー飛散量が100mgを超えて400mg未満であれば複合機内の汚れが少なく良好であった。トナー飛散量が400mg以上あれば複合機内の汚れが顕著であった。
pH10に調整されたアニオン性界面活性剤の溶液に各々の実施例及び比較例にて得られたトナーを分散させた。分散後のトナーを分散液中に浸漬したまま、50℃で、10時間保持した。次いで、分散液をろ過、乾燥させた。
BET比表面積の変化率=(S2/S1)
11 トナー母粒子
12 トナーコア
13 シェル層
14 有機微粒子
15 外添剤
Claims (4)
- 複数のトナー粒子を含む静電荷像現像用トナーであって、
前記複数のトナー粒子の各々は、トナーコアと、前記トナーコアの表面に付着する有機微粒子と、前記有機微粒子が付着されたトナーコアを被覆するシェル層とを含み、
前記シェル層は、熱硬化性樹脂を含み、
前記有機微粒子の平均粒子径は、50nm以上150nm以下である、静電荷像現像用トナー。 - 前記有機微粒子の平均粒子径は、70nm以上90nm以下である、請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記熱硬化性樹脂は、メラミン系樹脂又は尿素系樹脂である、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記有機微粒子は、スチレン系モノマーと(メタ)アクリル系モノマーとを含むモノマーの共重合体である、請求項1から3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
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