JP5901257B2 - 二成分系現像剤の製造方法 - Google Patents
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Description
文献には、特定のチタン系触媒を選択することで、シリコーン樹脂被覆層中の導電性粒子の分散性が向上し、摩擦帯電量の分布が均一となり、良好な画像特性が長期にわたって維持されるとの記載がある。また、前記文献によれば、該キャリアは、粒径が80μmのフェライトコアに対して1質量%のシリコーン樹脂を流動床で被覆して得られ、該キャリアの表面が凸凹の少ない平滑な厚膜の被覆層を有する磁性キャリアとなっている。これにより、高円形度トナーとの組合せでは、トナーと磁性キャリアが点での接触となり、接触頻度が下がるため、帯電の立上がりが遅くなることがある。特に高温高湿下で、高画像比率の画像を連続して出力した場合、摩擦帯電の立上がりが遅いために、現像器内に補給されたトナーが十分な帯電を獲得できないまま現像部位に搬送される。そのため、本来トナーが飛翔しないはずの白地部に逆帯電性や弱帯電性のトナーが飛翔する、多量補給時カブリが発生することがある。
なう磁性キャリアの製造方法が提案されている(例えば、特許文献4)。この技術では、キャリアの低比重化が達成され、浮遊樹脂による帯電阻害なども起こらない。しかし、樹脂の充填状態や被覆後の磁性キャリア表面状態を制御したものではないため、コアの凹凸に対して一定の厚さで樹脂被覆層が形成され、キャリア表面の低抵抗部分が少ないため、トナー現像後にキャリア表面に生じる逆電荷を減衰させることができず、キャリア表面に逆電荷が残留してしまう。そのため、一旦感光体へ現像されたトナーが、キャリアの逆電荷によって引き戻され、現像性が不足することがある。これらのことから、磁性キャリア表面の摩擦帯電付与部と、帯電減衰部を制御した磁性キャリアは得られていない。
された充填コア粒子の表面が、シリコーン樹脂Bで被覆された磁性キャリア粒子を有する。そして、シリコーン樹脂Aは、非金属系触媒存在下または触媒を用いずに硬化されたシリコーン樹脂であり、シリコーン樹脂Bは、チタンまたはジルコニウムを有する金属系触媒の存在下で硬化されたシリコーン樹脂である。
そのため、画像比率の高い画像が連続して出力され、未帯電のトナーが断続的に且つ多量に補給されつづけるような状況でも、迅速に帯電付与が行われ、カブリを抑えることができる。その理由を本発明者等は以下の様に考えている。
このような充填コア粒子の表面が、チタン元素またはジルコニウム元素を有する金属系触媒存在下で硬化されたシリコーン樹脂Bで被覆されていることで、磁性キャリア粒子表面の被覆層が平滑である。その結果、流動性の良好な磁性キャリアが得られる。磁性キャリア粒子表面には、多孔質磁性コア粒子に由来する凸凹を有している。本発明者らは、磁性キャリア粒子表面の凹部によって、トナーと磁性キャリア粒子との接触面積が大きくなり、現像剤の摩擦帯電の立ち上がり性が一段と良好となると推察している。そのため、画像比率の高い画像を連続して出力し、現像剤が多量に補給された場合であっても、現像剤の飽和摩擦帯電量にまで素早く帯電付与でき、カブリの発生を抑制することができる。
、磁性キャリア粒子表面の樹脂の厚さに分布を持たせることができたからと考えている。部分的に抵抗の低い箇所が磁性キャリア粒子表面に形成され、トナー現像後に磁性キャリア粒子表面に発生する逆電荷を速やかに現像剤担持体側へ減衰させることができ、そのため高い現像性が発現する。
また、磁性キャリア粒子表面に生じた逆電荷は、現在現像剤担持体上に形成された磁気穂を通って減衰させるため、磁気穂に導通経路が必要となる。本発明に用いられる磁性キャリアは、多孔質磁性コア粒子にシリコーン樹脂Aが充填されており、シリコーン樹脂Aは非金属系触媒存在下または無触媒下で硬化されたものである。これにより、多孔質磁性コア粒子と樹脂溶液とのぬれ速度と樹脂硬化速度が最適になり、充填コア粒子の内部に空気(隙間)を残さず充填することができる。その結果、トナー現像後に磁性キャリア粒子表面に発生する逆電荷を速やかに減衰させることができ、現像剤の現像性が高まる。磁性キャリア粒子内部に絶縁性の空気が存在する場合、逆電荷をすばやく減衰させることが困難になる。その結果、現像剤の現像性が低下してしまう。
また、平均円形度が0.940未満のトナーを用いた場合には、磁性キャリア粒子表面の凹部との接触面積が低くなるため、摩擦帯電の立ち上がりが遅くなる。特に、画像比率の高い画像を連続して出力した際に、補給されたトナーが十分に摩擦帯電されないので、多量補給時カブリが発生することがある。
ー法、ハケ塗り法及び流動床の如き塗布方法により多孔質磁性コア粒子を樹脂溶液に含浸させ、その後、溶剤を揮発させる方法が挙げられる。好ましくは、シリコーン樹脂を溶剤に希釈し、これを多孔質磁性コア粒子の孔に添加する方法が採用できる。ここで用いられる溶剤は、シリコーン樹脂を溶解できるものであればよい。充填工程は、多孔質磁性コア粒子と樹脂溶液を減圧下に混合撹拌することにより行う。減圧下で充填することで、多孔質磁性コアの孔へシリコーン樹脂が浸透しやすくなり、多孔質磁性コア粒子の孔に隈なく樹脂を充填することができる。また、充填コア粒子1粒子ごとの樹脂の充填状態のバラツキを抑制することができる。また、樹脂の充填は複数回にわけて行うことが好ましい。これによって、多孔質磁性コア粒子の孔の奥まで樹脂が充填され、充填コア粒子中に残る空気を少なくすることができる。
シリコーン樹脂は多孔質磁性コア粒子に対する親和性が高く、充填コア粒子内部に残る空気を少なくすることができる。また、触媒選択によって硬化速度を調整することが可能であり、充填コア粒子の凸凹度合いや被覆層の物性や、被覆層との密着性を制御できる点から適している。
非金属系触媒に用いられるアミンとしては、以下の化合物が挙げられる。メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ヘキシルアミン、ブタノールアミン及びブチルアミン等の第一級アミン;ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジエタノールアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジヘキシルアミン、エチルアミルアミン、イミダゾール及びプロピルヘキシルアミン等の第二級アミン;トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリヘキシルアミン、メチルジプロピルアミン、トリプロパノールアミン、ピリジン、N−メチルイミダゾール及びメチルプロピルヘキシルアミン等の第三級アミン;3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−フェニルプロピルトリメトキシシラン等のアミノアルキルシラン。シリコーン樹脂溶液への相溶性、触媒能力、安定性、さらに帯電制御性の観点から、アミノアルキルシランがより好ましい。
非金属系触媒に用いられるカルボン酸としては、酢酸、プロパン酸、ブタン酸、ギ酸、ステアリン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、ドデカン酸、デカン酸、3,6−ジオキサヘプタン酸及び3,6,9−トリオキサデカン酸が例示される。
トナーに対するネガ付与性を高めるためには、荷電制御樹脂は、含窒素樹脂であることが好ましい。トナーに対するポジ付与性を高めるためには、荷電制御樹脂は、含硫黄樹脂であることが好ましい。トナーに対するネガ付与性を高めるためには、荷電制御剤は、含窒素化合物であることが好ましい。トナーに対するポジ付与性を高めるためには、荷電制御
剤は、含硫黄化合物であることが好ましい。帯電量を調整する観点から、荷電制御樹脂又は荷電制御剤の添加量としては、充填するシリコーン樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上50.0質量部以下であることが好ましい。
以上65Am2/kg以下であることが、ドットの再現性を向上させ、キャリア付着を防
止し、また、トナースペントを防止して安定した画像を得るために好ましい。
磁性キャリアは、見かけ比重が1.2g/cm3以上2.3g/cm3以下であることが、トナースペントを防止して安定した画像を長期にわたり維持するために好ましい。より好
ましくは1.5g/cm3以上2.0g/cm3以下である。
フェライトとは次式で表される焼結体である。
(M12O)x(M2O)y(Fe2O3)z(式中、M1は1価、M2は2価の金属であり、x+y+z=1.0とした時、x及びyは、それぞれ0≦(x,y)≦0.8であり、zは、0.2<z<1.0である。)
(SrO)b(Fe2O3)c(0.0<a<0.4、0.0<b<0.2、0.4≦c<1.0、a+b+c=1));Mn系フェライト(例えば、(MnO)a(Fe2O3)b(0.0<a<0.5、0.5≦b<1.0、a+b=1));Mn−Mg系フェライト(例えば、(MnO)a(MgO)b(Fe2O3)c(0.0<a<0.5、0.0<b<0.
5、0.5≦c<1.0、a+b+c=1));Mn−Mg−Sr系フェライト(例えば、(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d(0.0<a<0.5、0.0<b<0.5、0.0<c<0.5、0.5≦d<1.0、a+b+c+d=1)。なお、上記フェライトは微量の金属を含有していてもよい。
kg以上75Am2/kg以下であることが好ましい。磁化の強さが上記範囲内であれば
、磁性キャリアとして、ハーフトーン部の画質を左右するドットの再現性を向上させ、キ
ャリア付着を防止し、また、トナースペントを防止して安定した画像を得ることができる。
フェライトの原料を、秤量し、混合する。フェライト原料としては、以下のものが挙げられる。Li、Fe、Mn、Mg、Sr及びCaから選択される金属元素の粒子、金属元素の酸化物、金属元素の水酸化物、金属元素のシュウ酸塩及び金属元素の炭酸塩。フェライト原料を混合する装置としては、ボールミル、遊星ミル、ジオットミル及び振動ミルが挙げられる。その中でも、ボールミルを用いることが混合性の観点から好ましい。
混合したフェライト原料を、大気中で焼成温度700℃以上1000℃以下の範囲で、0.5時間以上5.0時間以下仮焼成し、フェライト化する。焼成には、例えば以下の炉が用いられる。バーナー式焼却炉、ロータリー式焼却炉及び電気炉。
工程2で作製した仮焼フェライトを粉砕機で粉砕する。粉砕機としては、クラッシャーやハンマーミル、ボールミル、ビーズミル、遊星ミル及びジオットミルが挙げられる。
仮焼フェライト微粉砕品の体積基準の50%粒径(D50)は、0.5μm以上5.0μm以下とすることが好ましい。仮焼フェライト微粉砕品を上記の粒径にするために、例えば、ボールミルやビーズミルでは用いるボールやビーズの素材、粒径及び運転時間を制御することが好ましい。ボールやビーズの粒径は、所望の粒径・分布が得られれば、特に限定されない。例えば、ボールとしては、直径5mm以上60mmのものが好適に用いられる。また、ビーズとしては直径0.03mm以上5mm未満のものが好適に用いられる。また、ボールミルやビーズミル用いて粉砕する場合に、粉砕品がミルの中で舞い上がることを抑制し、粉砕効率を高めるため、粉砕処理を湿式で行うことが好ましい。
仮焼フェライトの微粉砕品に対し、水、分散剤及びバインダーと、必要に応じて、内部の孔の容積や粒子表面の細孔径を調整する調整剤としての発泡剤や樹脂粒子、炭酸ナトリウムを加える。バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコールが用いられる。ここで、多孔質磁性コア粒子の孔の細孔径を大きくするためには、例えば仮焼フェライト粒子の粉砕粒径を大きくする。逆に細孔径を小さくするためには、例えば仮焼フェライト粒子の粉砕粒径を小さくすることで調整可能である。このような方法を用いることにより、水銀圧入法における細孔径0.10μm以上3.00μm以下の範囲のlog微分細孔容積が最大となる細孔径を調整できる。
得られたフェライトスラリーを、噴霧乾燥機を用い、100℃以上200℃以下の加温雰囲気下で、乾燥・造粒する。噴霧乾燥機としては、例えば、スプレードライヤーが使用できる。
次に、造粒品を800℃以上1300℃以下で1時間以上24時間以下焼成する。
多孔質磁性コア粒子の内部の孔の容積は、焼成温度や焼成時間の設定によって、調整することができる。焼成温度を上げたり、焼成時間を長くすることで、焼成が進み、その結果、多孔質磁性コア粒子内部の孔の容積は少なくなる。これにより、水銀圧入法における細
孔径0.10μm以上3.00μm以下の積算細孔容積を調整できる。また、焼成する雰囲気をコントロールすることで、多孔質磁性コア粒子の比抵抗を好ましい範囲に調整することができる。例えば、酸素濃度を低くしたり、還元雰囲気(水素存在下)にすることで、多孔質磁性コア粒子の比抵抗を下げることができる。酸素濃度の好ましい範囲としては、0.2体積%以下であり、より好ましくは0.05%体積以下である。
以上の様にして焼成した粒子を解砕した後に、必要に応じて、磁気選別をしたり、分級や篩を用いた篩分したりして、低磁化成分、粗大粒子や微粒子を除去してもよい。
また、固形分濃度と充填を行う際の溶媒を揮発させる速度とのコントロールを行うことで、磁性キャリア粒子表面における多孔質磁性コア粒子の露出度合いを制御できる。そのために、磁性キャリアとしての所望の比抵抗を得ることができる。用いる溶媒としては、揮発速度をコントロールしやすいトルエンが好ましい。
なお、トナーの平均円形度の調整は、例えば、粉砕法により製造されるトナーであれば、粉砕工程後に表面改質処理を行うことにより可能である。トナーの平均円形度を上げるためには、例えば表面改質処理時に、高温で処理を行う。
ャリアからの離型性が向上し、現像性が良好となる観点から好ましい。また、現像剤とした際の流動性が向上し、帯電の立ち上がり性が良好となる。
トナー粒子と外添剤との混合は、ヘンシェルミキサーの如き公知の混合機を用いることができる。
本発明に用いられるトナーは、混練粉砕法、溶解懸濁法、懸濁重合法、乳化凝集重合法または会合重合法により得ることができ、その製造方法は特に限定されるものではない。
多孔質磁性コア粒子の細孔径分布は、水銀圧入法により測定される。
測定装置としては、ユアサアイオニクス株式会社製 全自動多機能水銀ポロシメータ PoreMasterシリーズ・PoreMaster−GTシリーズや、株式会社島津製作所製 自動ポロシメータオートポアIV 9500 シリーズなどを用いることができる。
本願実施例では、株式会社 島津製作所のオートポアIV9520を用いて、下記条件・手順で測定を行った。
測定条件:
測定環境 約20℃
測定セル 試料体積 5cm3、圧入体積 1.1cm3、用途 粉体用測定範囲
2.0psia(13.8kPa)以上59989.6psia(413.7Mpa)
測定ステップ 80ステップ
(細孔径を対数で取ったときに等間隔になるようにステップを刻んだ)圧入体積
25%以上70%以下になるように調節
低圧パラメーター 排気圧力 50μmHg
排気時間 5.0min
水銀注入圧力 2.00psia(13.8kPa)
平衡時間 5secs
高圧パラメーター 平衡時間 5secs
水銀パラメーター 前進接触角 130.0degrees
後退接触角 130.0degrees
表面張力 485.0mN/m(485.0dynes/cm)
水銀密度 13.5335g/mL
測定手順
(1)多孔質磁性コア粒子を、約1.0g秤量し試料セルに入れる。秤量値をソフトに入力する。
(2)低圧部で2.0psia(13.8kPa)以上45.8psia(315.6kPa)以下の範囲を測定。
(3)高圧部で45.9psia(316.3kPa)以上59989.6psia(413.6Mpa)以下の範囲を測定。
(4)水銀注入圧力及び水銀注入量から、細孔径分布を算出する。
上記(2)、(3)、(4)は、装置付属のソフトウエアにて、自動で行った。
細孔径10μm以上20μm以下の範囲にあるピークが、多孔質磁性コア粒子間の空隙である。
図3に示すように、細孔径0.10μm以上3.00μm以下の範囲にある最大ピークの
細孔径を、log微分細孔容積が最大となる細孔径とする。また、細孔径分布において、細孔径0.10μm以上3.00μm以下の範囲で算出したTotal Intrusion Volumeを積
算細孔容積とする。
多孔質磁性コア粒子及び磁性キャリアの粒度分布測定には、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300EX」(日機装社製)を用いる。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像測定装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって、測定する。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Ve
rsion3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに該電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに該電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤及び有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に該コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)該(2)のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)該(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ該電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した該(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
樹脂の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
ワックスの最大吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA
Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
磁性キャリア及び多孔質磁性コア粒子の磁化の強さは、振動磁場型磁気特性測定装置(Vibrating sample magnetometer)や直流磁化特性記録装置(B−Hトレーサー)で求めることが可能である。本願の実施例においては、振動磁場型磁気特性測定装置BHV−30(理研電子(株)製)を用いて以下の手順で測定した。
円筒状のプラスチック容器に磁性キャリア又は多孔質磁性コア粒子を十分に密に充填したものを試料とする。該容器に充填した試料の実際の質量を測定する。その後、瞬間接着剤により試料が動かないようにプラスチック容器内の試料を接着する。
標準試料を用いて、5000/4π(kA/m)での外部磁場軸及び磁化モーメント軸の校正を行う。
て、磁性キャリア及び多孔質磁性コア粒子の磁化の強さ(Am2/kg)を求める。
多孔質磁性コア粒子の真密度は、乾式自動密度計アキュピック1330(島津製作所社製)を用い測定する。まず、23℃50%RHの環境に24時間放置したサンプル試料を5g精秤し、測定用セル(10cm3)に入れ、本体試料室に挿入する。測定は、試料サン
プル質量を本体に入力し測定をスタートさせることにより自動測定できる。
たヘリウムガスを用い、試料室内に10回パージした後、試料室内の圧力変化が0.005psig/min(3.447×10-2kPa/min)になる状態を平衡状態とし、平衡状態になるまで繰り返しヘリウムガスをパージする。平衡状態の時の本体試料室の圧力を測定する。その平衡状態に達した時の圧力変化により試料サンプル体積が算出できる(ボイルの法則)。試料サンプル体積を算出することにより、以下の式で試料サンプルの真比重が計算できる。
試料サンプルの真比重(g/cm3)=試料サンプル質量(g)/試料サンプル体積(c
m3)
この自動測定により5回繰り返し測定した値の平均値を多孔質磁性コア粒子の真比重(g/cm3)とする。
JIS−Z2504(金属粉の見かけ密度試験方法)に準じ、金属粉に代えて多孔質磁性コア粒子及び磁性キャリアを用いることにより、多孔質磁性コア粒子及び磁性キャリアの見かけ密度を求める。
Fe2O3 59.7質量%
MnCO3 34.4質量%
Mg(OH)2 4.8質量%
SrCO3 1.1質量%
粉砕・混合した後、バーナー式焼成炉を用い大気中で温度950℃で2時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d
上記式において、a=0.39、b=0.11、c=0.01、d=0.49
クラッシャーで仮焼フェライトを0.5mm程度に粉砕した後に、ジルコニア(φ10mm)のボールを用い、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ボールミルで2時間粉砕した。
フェライトスラリーに、バインダーとして仮焼フェライト100質量部に対してポリビニルアルコール2.0質量部を添加し、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機)で、球状粒子に造粒した。
焼成雰囲気をコントロールするために、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度0.02体積%)で、温度1100℃で4時間焼成した。
凝集した粒子を解砕した後に、目開き250μmの篩で篩分して粗大粒子を除去し、多孔質磁性コア粒子1を得た。多孔質磁性コア粒子1の物性を表1に示す。
多孔質磁性コア粒子1製造例の粉砕工程及び本焼成工程の条件を表1に従い変更して製造した以外は、多孔質磁性コア粒子1の製造例とほぼ同様にして多孔質磁性コア粒子2乃至10、磁性コア粒子11を得た。得られた多孔質磁性コア粒子及び磁性コアの物性を表2に示した。
メチルシリコーン樹脂(Mw:1.8×104)に、触媒成分として3−(2−アミノエ
チル)アミノプロピルメチルジメトキシシランを樹脂固形分に対して、3.0質量%添加し、固形分濃度20%の充填用樹脂溶液1を得た。
表3記載の各触媒を樹脂固形分に対して所定量添加し、充填用樹脂溶液1と同様にして混合し、固形分濃度20%の充填用樹脂溶液2乃至6を得た。
表4のカップリング剤を用いて、カップリング処理溶液1調製例と同様にしてカップリング処理溶液2を調製した。
メチルシリコーン樹脂(Mw:1.5×104)に、アミノシランカップリング剤として
、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシランを樹脂固形分に対して20質量%、触媒として、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)を樹脂固形分に対して1.5質量%を加え、トルエンで適宜希釈し固形分濃度20%の被覆用樹脂溶液1を得た。
表5記載の触媒、カップリング剤を所定量添加混合し、被覆用樹脂溶液1の調製例と同様にして固形分濃度20%被覆用樹脂溶液2乃至13を調製した。
充填工程:
100質量部の多孔質磁性コア粒子1を混合撹拌機(ダルトン社製万能撹拌混合機NDMV型)に入れ、温度50℃に加熱した。100質量部の多孔質磁性コア粒子1に対して、11.0質量部の充填用樹脂溶液1を2時間かけて滴下し、さらに温度50℃で1時間撹拌を行った。その後、温度70℃まで昇温して溶剤を完全に除去した。得られた試料を回転可能な混合容器内にスパイラル羽根を有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD−AT型)に移し、窒素雰囲気下に温度220℃で2時間熱処理した。その後、解砕処理を行い、磁力選鉱機を用いて、低磁力品を除去した。続いて目開き70μmのメッシュで分級し、多孔質磁性コア粒子の内部に樹脂が充填された充填コア粒子を得た。
得られた充填コア粒子100質量部を、混合機(ホソカワミクロン社製のナウターミキサVN型)に投入し、スクリューの回転速度100min-1、自転速度が3.5min-1の条件で撹拌しながら減圧下で温度70℃に保温した。温度70℃で、カップリング剤が充
填コア粒子100質量部に対して0.5質量部になるように、カップリング処理溶液1を投入し、60分間塗布操作を行って、表面がカップリング剤により処理された充填コア粒子を得た。
表面がカップリング剤により処理された充填コア粒子100質量部を、混合機(ホソカワミクロン社製のナウターミキサVN型)に投入した。スクリューの回転速度100min-1、自転速度が3.5min-1の条件で撹拌しながら、窒素を流量0.1m3/minで
フローさせ、減圧下(75mmHg)温度70℃に調整した。該充填コア粒子100質量部に対して、1.0質量部になるように被覆用樹脂溶液1を投入し、60分間トルエン除去及び塗布操作を行った。その後、スパイラル羽根を回転可能な混合容器内に有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD−AT型)に、得られた試料を移し、混合容器を1分間に10回転させて撹拌しながら、窒素雰囲気下で温度220℃で4時間熱処理した。得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口70μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、体積分布基準の50%粒径(D50)37.5μmの磁性キャリア1を得た。得られた磁性キャリア1の物性を表6に示す。
磁性キャリア1の製造例において、材料、装置、製造条件を表7の様に変更し、それ以外は磁性キャリア1製造例と同様にして磁性キャリア2乃至18を得た。各磁性キャリアの物性は表6に示した。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管のついた反応槽中に、以下の材料を秤量した。
テレフタル酸 288質量部
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
880質量部
チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート) 1質量部
GPCで求めた結着樹脂Aの分子量は、重量平均分子量(Mw)65,000、数平均分子量(Mn)6,800、ピーク分子量(Mp)11,500、ガラス転移点(Tg)63℃であった。
・結着樹脂A 60質量部
・シアン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3) 40質量部
上記の材料をニーダーミキサーにより溶融混練し、シアンマスターバッチを作製した。
<トナーAの製造例>
・結着樹脂A 92.5質量部
・精製パラフィンワックス(最大吸熱ピークのピーク温度:70℃、Mw=450、Mn=320)
5.0質量部
・上記シアンマスターバッチ(着色剤分40質量%) 12.5質量部
・3,5−ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(負荷電制御剤)
0.9質量部
トナーAの製造例において、粉砕工程及び分級/表面改質工程を表8に従い変更した以外はトナーAの製造例と同様にして、トナーB及びCを得た。トナーの平均円形度及び重量平均粒径(D4)を表8に示す。
50mlの硬質ポリエチレン製ネジ付き広口瓶に、磁性キャリア1を9.20g秤量した。続いてトナーA0.80gを秤量し、磁性キャリアとトナーを積層させた状態にした。
測定の都合により、常湿低温環境下(温度23℃、湿度5%RH)に2個、常温常湿環境下(温度23℃、湿度50%RH)、高温高湿環境下(温度30℃、湿度80%RH)下に1個ずつサンプルを用意し、24時間以上蓋を開けた状態で静置して調湿した。
80%RH)で調湿したサンプルは、それぞれ300秒間振とうを行った。摩擦帯電量を測定する装置として、吸引分離式帯電量測定器セパソフト STC−1−C1型(三協パイオテク製)を用いた。サンプルフォルダー(ファラデーゲージ)底に目開き20μmのメッシュ(金網)を設置し、その上に現像剤を0.10g入れフタをした。この時のサンプルフォルダー全体の質量を秤り、W1(g)とした。次にサンプルフォルダーを本体に設置し、風量調節弁を調整して吸引圧力を2kPaとした。この状態で1分間吸引しトナーを吸引除去した。この時の電流Q(μC)とした。また、吸引後のサンプルフォルダー全体の質量を秤り、W2(g)とした。この時求まるQは、キャリアの電荷を計測しているため、トナーの摩擦帯電量としては、その逆極性になる。この現像剤の摩擦帯電量(mC/kg)の絶対値は、摩擦帯電量(mC/kg)=|Q/(W1−W2)|により算出される。尚、測定については各環境下で調整したサンプルについて実施した。帯電量の測定結果を表9に示す。
キヤノンマーケティングジャパン株式会社)を用いた。
pを決定した。
・測定環境 :温度23℃、湿度50%RH
・サンプル量 :約1.5g
・印加電圧 :−3.0kV
・内スリーブ内マグネットローラー回転数 :2000rpm
・印加時間 :60s
・外スリーブ−内スリーブ間距離 :5mm
常温低湿(温度23℃、湿度5%RH)環境下の帯電量から、帯電立ち上がり性を評価した。現像剤の帯電立ち上がり性は、トナー及び磁性キャリアを300秒間混合した後の帯電量に、10秒混合後の時点でどの程度到達しているか、その到達度(帯電立ち上がり率)で評価する。混合10秒後の帯電量をQ/M(10)、300秒後の帯電量をQ/M(3
00)としたとき、Q/M(10)をQ/M(300)で割り、その百分率を帯電立ち上がり率とする。評価結果を表9に示す。
A:帯電立ち上がり率が90%以上である。
B:帯電立ち上がり率が80%以上90%未満である。
C:帯電立ち上がり率が75%以上80%未満である。
D:帯電立ち上がり率が75%未満である。
常湿低温環境(温度23℃、湿度5%RH)下での混合300秒後の帯電量と、高温高湿環境下(温度30℃、湿度80%RH)下での混合300秒後の帯電量の差を環境差として評価した。評価結果を表9にまとめた。
A:帯電量の差が10mC/kg未満である。
B:帯電量の差が10mC/kg以上15mC/kg未満である。
C:帯電量の差が15mC/kg以上20mC/kg未満である。
D:帯電量の差が20mC/kg以上である。
常温低湿(温度23℃、湿度5%RH)環境下で調湿した磁性キャリア1及びトナーAの
帯電量をQ/M(0K)とし、常温低湿(温度23℃、湿度5%RH)環境下で調湿した
前記耐久後磁性キャリア1及びトナーAの帯電量をQ/M(50K)とした。そして、下記式に示される帯電付与能低下率を求めた。評価結果を表9に示す。
帯電付与能低下率={(Q/M(0K)-Q/M(50K))/Q/M(0K)}×100
A:帯電付与能低下率が10%未満である。
B:帯電付与能低下率が10%以上20%未満である。
C:帯電付与能低下率が20%以上30%未満である。
D:帯電付与能低下率が30%以上である。
初期カブリ
5万枚の画出し試験前に、直流電圧VDCを調整することで、Vbackを150Vに設定し、ベタ白画像を1枚印刷した。
リフレクトメータ(東京電色株式会社製の「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」)によって、画像形成前の紙の平均反射率Dr(%)、ベタ白画像の反射率Ds(%)を測定した。
そして、カブリ(%)=Dr(%)−Ds(%)を算出し、下記の基準で評価した。評価結果を表10に示す。
(評価基準)
A:カブリが0.5%未満である。
B:カブリが0.5以上1.0%未満である。
C:カブリが1.0以上2.0%未満である。
D:カブリが2.0%以上である。
後述するリーク試験後に、二成分系現像剤のトナー濃度が8%になるように調整し、画像割合50%の画像を連続して1000枚出力した。その後、直流電圧VDCを調整することで、Vbackを150Vに設定し、ベタ白画像を1枚印刷し、上記と同様にカブリを評価した。評価結果を表10に示す。
上記の補給時カブリ評価を終えた後にトナー補給を止めて、トナーを消費し、二成分系現像剤のトナー濃度を4%にした現像剤を使用した。
A4普通紙上にベタ(FFH)画像を5枚連続して出力して、画像上において直径が1mm以上の白く抜けている点(白ポチ)の個数をカウントした。5枚のベタ画像について白ポチをカウントし、その合計個数から評価を行った。また、画出し試験前(初期)の現像剤についても、同様に二成分系現像剤のトナー濃度4%にして評価を行った。評価結果を表10に示す。
A:白ポチが0個である。
B:白ポチが1個以上5個未満である。
C:白ポチが5個以上20個未満である。
D:白ポチが20個以上100個未満である。
成した。そして、トナー載り量0.45mg/cm2を得るために必要なVppについて、下
記の基準で評価した。評価結果を表10に示す。
A:Vppが1.3kV以下で、トナー載り量が0.45mg/cm2になる。
B:Vppが1.3kVよりも大きく1.5kV以下で、トナー載り量が0.45mg/cm2になる。
C:Vppが1.5kVよりも大きく1.8kV以下で、トナー載り量が0.45mg/cm2になる。
D:Vpp1.8kVを超えても、トナー載り量が0.45mg/cm2未満である。
高温高湿環境下(温度30℃、湿度80%RH)での5万枚画出し試験後に分離回収した回収磁性キャリア1を蛍光X線(XRF)によって測定し、Ti強度(Ti1)を求めた。また、耐久試験を行っていない磁性キャリア1のTi強度(Ti2)を同様にして求めた。蛍光X線強度の差(Ti1−Ti2)によって、トナーから磁性キャリア粒子表面に移行し蓄積した、外添剤由来の酸化チタン量の差を評価した。評価結果を表10に示す。
A:外添剤由来の酸化チタンの蓄積がほとんどない(Ti1−Ti2が0.050kcps未満である)。
B:外添剤由来の酸化チタンの蓄積があるが軽微である。(Ti1−Ti2が0.050kcps以上0.100kcps未満である)。
C:外添剤由来の酸化チタンの蓄積があるが実用上も問題ない。(Ti1−Ti2が0.100kcps以上0.200kcps未満である)。
D:外添剤由来の酸化チタンの蓄積が多く、帯電付与能への影響が出るレベルである(Ti1−Ti2が0.200kcps以上である)。
表11に示す様に磁性キャリアとトナーとを組み合わせ、それ以外は、実施例1と同様に
して評価を行った。それぞれの二成分系現像剤の評価結果を表9及び10に示す。
2 オートフィーダー
3 供給ノズル
4 表面改質装置内部
5 熱風導入口
6 冷風導入口
7 表面改質されたトナー粒子
8 サイクロン
9 ブロワー
Claims (7)
- 磁性キャリアと、
結着樹脂、離型剤及び着色剤を含有し、平均円形度が0.940以上であるトナーと
を含有する二成分系現像剤の製造方法であって、
非金属系触媒の存在下または触媒を用いずに硬化されたシリコーン樹脂Aを得る工程(1)と、
チタン元素またはジルコニウム元素を有する金属系触媒の存在下で硬化されたシリコーン樹脂Bを得る工程(2)と、
多孔質磁性コア粒子の孔に該シリコーン樹脂Aを充填して充填コア粒子を得る工程(3)と、
該充填コア粒子の表面に該シリコーン樹脂Bを被覆して該磁性キャリアを得る工程(4)と、
該トナーと該磁性キャリアとを混合して該二成分系現像剤を得る工程(5)と、
を含むことを特徴とする二成分系現像剤の製造方法。 - 前記工程(2)が、チタン元素を有する金属系触媒の存在下で硬化されたシリコーン樹脂Bを得る工程である請求項1に記載の二成分系現像剤の製造方法。
- 前記金属系触媒が、チタンアルコキシド系触媒及びチタンキレート系触媒からなる群より選択されるチタン系触媒を1種類以上有する請求項1または2に記載の二成分系現像剤の製造方法。
- 前記金属系触媒が、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)またはチタンテトライソプロポキシドである請求項1または2に記載の二成分系現像剤の製造方法。
- 前記工程(2)が、ジルコニウム元素を有する金属系触媒の存在下で硬化されたシリコーン樹脂Bを得る工程である請求項1に記載の二成分系現像剤の製造方法。
- 前記金属系触媒が、ジルコニウムアルコキシド系触媒及びジルコニウムキレート系触媒からなる群より選択されるジルコニウム系触媒を1種類以上有する請求項1または5に記
載の二成分系現像剤の製造方法。 - 前記金属系触媒が、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)である請求項1または5に記載の二成分系現像剤の製造方法。
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