JP5892356B2 - 圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、鉄、クロムおよびケイ素を含む軟磁性合金粒子の表面に当該粒子を酸化して形成した酸化層が生成され、当該酸化層は当該合金粒子に比較してクロムを多く含み、粒子同士は当該酸化層を介して結合されている構成が開示されている。
特許文献2に開示された構成は、酸化性雰囲気で熱処理することで絶縁層を形成し、絶縁層形成は容易になるものの、複雑な形状の磁心に好適な製造方法を提供するものではなかった。
また、本発明によれば、複雑な形状として代表的なドラム形状の圧粉磁心において、高い強度と絶縁性を備えた圧粉磁心を提供することができる。
図1は本発明に係る圧粉磁心の製造方法の実施形態を説明するための工程のフロー図である。図1に示す製造方法は、金属系の軟磁性材料粉を用いた圧粉磁心の製造方法であって、軟磁性材料粉とバインダを混合した後、噴霧乾燥する第1の工程と、前記第1の工程を経て得られた混合物を加圧成形する第2の工程と、前記第2の工程を経て得られた成形体に研削加工および切削加工の少なくとも一方(以下、「研削加工等」ともいう)を施す第3の工程と、前記第3の工程を経た成形体を熱処理する第4の工程とを有する。第4の工程において前記成形体を熱処理することによって、軟磁性材料粉の表面に、該軟磁性材料粉の含有元素を含む酸化物層を形成する。
第4の工程の熱処理で形成される酸化物層によって高強度の圧粉磁心が提供されるが、逆に高強度が故に熱処理後の加工は困難になる。しかも、熱処理後に加工を行うと、その部分は軟磁性材料粉の金属部分が露出するため、そのままでは絶縁性が確保できない。そこで、第4の工程前に所定の形状にするための研削加工等を済ませておき、その後に熱処理を行って酸化物層を形成するフローを採用する。第2の工程を経た直後の成形体の圧環強度は、例えば5〜15MPa程度であり、第4の工程の熱処理を経た磁心の圧環強度の1/10以下程度である。したがって、第2の工程を経た直後の成形体の状態では、研削加工等は容易である。しかも、研削加工等を行って金属部分が露出しても、その部分は第4の工程の熱処理を経ることで酸化物層に覆われる。したがって、上記フローを採用することによって、加工性の問題や絶縁性の問題がまとめて解決される。
Fe−Cr−M系(MはAlおよびSiのうちの少なくとも一種)のFe基軟磁性材料粉は、最も含有量が多いベース元素をFeとし、それについでCrおよびM(CrとMは順不同)の含有量が多い軟磁性合金粉である。Fe−Cr−M系の軟磁性材料粉の具体的な組成は、圧粉磁心を構成できるものであれば、これを特に限定するものではない。Crは耐食性等を高める元素である。かかる観点から、例えばCrは1.0質量%以上が好ましい。より好ましくは、Crは2.5質量%以上である。一方、Crは、これが多くなりすぎると飽和磁束密度が低下するため、9.0質量%以下が好ましい。より好ましくはCr量は7.0質量%以下、さらに好ましくは4.5質量%以下である。
転動造粒等、造粒方法として噴霧乾燥以外の方法を適用する場合、例えば、バインダが混合された状態では、その結着作用により、混合粉は広い粒度分布をもった凝集粉となっている。かかる混合粉を、例えば振動篩等を用いて篩に通すことによって、成形に適した所望の二次粒子径の造粒粉を得ることができる。
第2の工程においては、必ずしもニアネットシェイプの成形体を得る必要は無い。後述する第3の工程で研削加工等を行うからである。
ドラム形状を得る方法としては、例えば、第2の工程で、円柱状または角柱状の成形体を作製し、研削加工等によって、かかる円柱状等の成形体の側面方向から中心軸方向に向かって凹部を形成する。第2の工程を経た段階での成形体は、圧粉磁心に高強度を付与する後述の酸化物層が形成される前段階にあるため、研削加工等は容易であり、加工工程が大幅に簡略化される。
上記の熱処理によって軟磁性材料粉が酸化されて、その表面に上記のような酸化物層が形成される。かかる酸化物層は軟磁性材料粉間の粒界相を構成し、軟磁性材料粉の絶縁性および耐食性が向上する。また、かかる酸化物層は、成形体を構成した後に形成されるため、該酸化物層を介した軟磁性材料粉同士の結合にも寄与する。
上述のように第3の工程では、研削加工または切削加工が行われるため、加工面の軟磁性材料粉は内部の合金相が露出する。これに対して、第4の工程の熱処理を経ることで露出した合金相の部分が酸化物層に覆われるため、加工面の絶縁性が確保される。第4の工程の熱処理は、成形時の歪み除去、軟磁性材料粉同士の結合および加工面の絶縁層形成を兼ねることができるため、高強度、高絶縁性の圧粉磁心の効率的な製造が可能になる。
例えば、複雑な形状の圧粉磁心、薄い部分を有する圧粉磁心を製造する場合のように、第3の工程における圧粉磁心の破損が懸念される場合には、第3の工程に供する成形体の強度を成形されたままの状態よりも高めておくことが好ましい。具体的には、図9に示すように、上述の第2の工程と第3の工程との間に、成形体を第4の工程における熱処理温度よりも低い温度に加熱する予備加熱工程を有することが好ましい。第4の工程の熱処理によって、軟磁性材料粉の表面に該軟磁性材料粉の含有元素を含む酸化物層が形成され、得られる圧粉磁心の強度が顕著に増加するが、かかる熱処理の温度よりも低い温度への加熱でも成形体の強度は増加する。加熱の実効性から、予備加熱工程における加熱温度は室温よりも高く設定する一方、加熱の温度が高すぎると第3の工程における加工が困難になる。そこで、上記予備加熱を行う場合は、第4の工程における熱処理温度よりも低い温度で行う。加熱温度は、例えばFe−Cr−M系(MはAlおよびSiのうちの少なくとも一種)の場合であれは、前記軟磁性材料粉の含有元素のうちFe以外のAl、Cr等が酸化し、粒界に濃化する温度以下が好ましく、300℃以下がより好ましい。加熱温度が300℃以下であれば、Fe−Cr−M系の軟磁性材料粉とともに、それ以外の軟磁性材料粉にも適用可能となる点でも好ましい。また、加熱による強度向上効果を高めるためには加熱温度は100℃以上であることが好ましい。加熱の保持時間は、短すぎると成形体強度増加の効果が少なく、必要以上に長いと生産性が低下するため、例えば10分以上、4時間以下であることが好ましい。より好ましくは30分以上、3時間以下である。予備加熱時の雰囲気は酸化性雰囲気には限定されない。工程が簡易になることから雰囲気としては大気中が好ましい。
上記予備加熱工程を経ることによって、第3の工程に供する成形体の強度を15MPa超とすることができる。
前記圧粉磁心は、その断面観察像において軟磁性材料粉の各粒子の最大径の平均が15μm以下であることが好ましく、8μm以下がより好ましい。圧粉磁心を構成する軟磁性材料粉が細かいことで、特に高周波特性が改善される。一方、透磁率の低下を抑える観点からは最大径の平均は0.5μm以上であることがより好ましい。最大径の平均は、圧粉磁心の断面を研磨して顕微鏡観察し、一定の面積の視野内に存在する粒子について最大径を読み取り、その個数平均を取って算出すればよい。このとき、30個以上の粒子についての平均をとることが好ましい。成形後の軟磁性材料粉は塑性変形しているものの、断面観察ではほとんどの粒子が中心以外の部分の断面で露出するため、上記最大径の平均は粉末状態で評価したメジアン径d50よりも小さい値となる。
以下のようにして、まず圧粉磁心の製造方法に用いる各種軟磁性材料粉の特性を確認した。Fe−Cr−Al系軟磁性材料粉として、質量百分率でFe−4.0%Cr−5.0%Alの合金組成(組成A)を有する球状のアトマイズ粉を準備した。また、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA−920)で測定した平均粒径(メジアン径d50)は18.5μmであった。
σr=P(D−d)/(Id2)
(ここで、D:磁心の外径(mm)、d:磁心の径方向の肉厚(mm)、I:磁心の高さ(mm)である。)
さらに、一次側と二次側それぞれ巻線を15ターン巻回し、岩通計測株式会社製B−HアナライザーSY−8232により、最大磁束密度30mT、周波数300kHzの条件でコアロスPcvを測定した。また、初透磁率μiは、前記トロイダル形状の圧粉磁心に導線を30ターン巻回し、ヒューレット・パッカード社製4284Aにより、周波数100kHzで測定した。
Fe−Cr−M系の軟磁性材料粉No1および2の圧粉磁心はいずれもCrを含むものの、MとしてAlを含まない場合はCrが軟磁性材料粉の粒界に濃化し、MとしてAlを含む場合はCrよりもAlの方が顕著に粒界に濃化することがわかった。
なお、No4および5の圧粉磁心について、走査電子顕微鏡(SEM/EDX)を用いて圧粉磁心の断面観察を行ったところ、No1の圧粉磁心と同様に、軟磁性材料粉の粒界には酸素が多く、酸化物が形成されていること、および各軟磁性材料粉同士がかかる酸化物を介して結合している様子が確認された(図5、図6)。また、軟磁性材料粉粒界では内部に比べてFeの濃度が低く、Crは大きな濃度分布を示していない点、Alは軟磁性材料粉粒界での濃度が顕著に高くなっている点も確認された。
以下、第1〜第4の工程を有する本発明の実施例について説明する。No1と同様の組成(組成A)およびNo4と同様の組成(組成D)の軟磁性材料粉を用いて以下のようにしてドラム形状の圧粉磁心を作製した(それぞれ、No6、No7)。軟磁性材料粉100重量部に対して、バインダとしてPVA(株式会社クラレ製ポバールPVA−205;固形分10%)を2.5重量部の割合で混合した(第1の工程)。得られた混合物を120℃で1時間乾燥した後、篩に通して造粒粉を得て、その平均粒径(d50)を60〜80μmの範囲内とした。また、造粒粉100重量部に対して、ステアリン酸亜鉛を0.4重量部添加し、混合して、加圧成形に供する混合物を得た。得られた混合物を、プレス機を使用して0.74GPaの成形圧で室温にて加圧成形し、円柱状の成形体を得た(第2の工程)。得られた成形体の寸法はφ10.2×7.5mmである。また、成形体で評価した占積率はNo6の圧粉磁心が84.0%、No7の圧粉磁心が82.3%であった。
上記のようにして得られた成形体に、大気中、750℃の熱処理温度で1.0時間熱処理を施し(第4の工程)、圧粉磁心を得た。
No1と同様の組成(組成A)の軟磁性材料粉を用いて以下のようにしてドラム形状の圧粉磁心を作製した。軟磁性材料粉100重量部に対して、バインダとしてPVA(株式会社クラレ製ポバールPVA−205;固形分10%)を10.0重量部の割合で添加し、溶媒としてイオン交換水を投入し、混合してスラリーとした。スラリー濃度は80質量%である。スラリーをスプレードライヤにより装置内部で噴霧し、240℃に温度調整された熱風でスラリーを瞬時に乾燥させて、粒状になった顆粒を回収した(第1の工程)。得られた混合物を120℃で1時間乾燥した後、篩に通して造粒粉を得て、その平均粒径(d50)を60〜80μmの範囲内とした。また、造粒粉100重量部に対して、ステアリン酸亜鉛を0.4重量部添加し、混合して、加圧成形に供する混合物を得た。得られた混合物を、プレス機を使用して0.74GPaの成形圧で室温にて加圧成形し、円柱状の成形体を得た(第2の工程)。得られた成形体の寸法はφ10.2×7.5mmである。また、成形体で評価した占積率は82.5%であった。
<強度の予備評価>
No1と同様の組成(組成A)の軟磁性材料粉を用いて以下のようにしてドラム形状の圧粉磁心を作製した。軟磁性材料粉100重量部に対して、バインダとしてPVA(株式会社クラレ製ポバールPVA−205;固形分10%)を10.0重量部の割合で添加し、溶媒としてイオン交換水を投入し、混合してスラリーとした。スラリー濃度は80質量%である。スラリーをスプレードライヤにより装置内部で噴霧し、240℃に温度調整された熱風でスラリーを瞬時に乾燥させて、粒状になった顆粒を回収した(第1の工程)。得られた混合物を120℃で1時間乾燥した後、篩に通して造粒粉を得て、その平均粒径(d50)を60〜80μmの範囲内とした。また、造粒粉100重量部に対して、ステアリン酸亜鉛を0.4重量部添加し、混合した。得られた混合粉を、プレス機を使用して0.74GPaの成形圧で室温にて加圧成形し、円柱状の成形体を得た(第2の工程)。得られた成形体の寸法は内径φ7.8mm、外径φ13.5mm、厚み4.3mmのトロイダル形状である。得られた成形体の占積率は81.3%であった。表4に示す150〜900℃の温度で保持時間を2時間とした予備加熱処理を行った後、上述のNo1〜5の圧粉磁心と同様にして強度の評価を行った。
図10に示す結果から予備加熱温度を200℃に設定して、ドラム形状の圧粉磁心を作製した。上述の成形体強度の予備評価を行った原料粉末を用いた。プレス機を使用して0.74GPaの成形圧で室温にて加圧成形し、円柱状の成形体を得た(第2の工程)。得られた成形体の寸法はφ4×1mmである。得られた成形体の占積率は81.5%であった。予備加熱工程として200℃で2時間保持したのち、刃幅0.35mmのダイヤモンドホイールで芯径(導線巻回部の直径)が1.75mmになるように研削加工して(第3の工程)、ドラム形状の圧粉磁心を作製した。また、比較のために予備加熱工程を経ない製造方法でドラム形状の圧粉磁心を作製した。第4の工程における熱処理は、上述のNo6等と同様の条件で行った。得られた圧粉磁心の軟磁性材料粉の表面に該軟磁性材料粉の含有元素を含む酸化物層が形成されており、該酸化物層は内部の合金相よりもFe、CrおよびSiの和に対するCrの比率が高い酸化物層であった。また、導線巻回部の表面にも同様の酸化物層が形成されていた。
予備加熱工程を経ない製造方法で作製した圧粉磁心は、鍔部と芯部(導線巻回部)との境界部分にクラックが発生したり、鍔外周部にチッピングや欠けが発生したが、予備加熱工程を実施した圧粉磁心はクラック、チッピングや欠けは発生しなかった。すなわち、両端側の鍔部の直径(最大寸法)が軸方向の寸法の二倍以上の、偏平性の高いドラム形状の圧粉磁心においても、欠陥のない高品質を実現することができた。
7:導線巻回部 8:鍔部 9:電極 10:電極
Claims (7)
- 金属系の軟磁性材料粉を用いた圧粉磁心の製造方法であって、
軟磁性材料粉とバインダを混合する第1の工程と、
前記第1の工程を経て得られた混合物を加圧成形する第2の工程と、
前記第2の工程を経て得られた成形体に研削加工および切削加工の少なくとも一方を施す第3の工程と、
前記第3の工程を経た成形体を熱処理する第4の工程とを有し、
前記第1の工程が、前記軟磁性材料粉とバインダとを含むスラリーを噴霧乾燥する工程を有し、
前記第4の工程において前記成形体を熱処理することによって、前記軟磁性材料粉の表面に、該軟磁性材料粉の含有元素を含む酸化物層を形成し、
前記軟磁性材料粉がFe−Cr−Al系の軟磁性材料粉であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記第3の工程に供する前記成形体の占積率が78〜90%であることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記研削加工および切削加工の少なくとも一方を、少なくとも圧粉磁心の導線巻回部に施すことを特徴とする請求項1または2に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記圧粉磁心の形状が、前記導線巻回部の両端側に鍔部を有するドラム形状であることを特徴とする請求項3に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 金属系の軟磁性材料粉を用いて構成された圧粉磁心であって、
導線巻回部と、前記導線巻回部の両端側に鍔部を有するドラム形状であり、
前記金属系の軟磁性材料粉は、該軟磁性材料粉の含有元素を含む酸化物層を介して結合されており、
前記導線巻回部表面は加工面であるとともに、前記軟磁性材料粉の含有元素を含む酸化物層を有し、
前記軟磁性材料粉がFe−Cr−Al系の軟磁性材料粉であることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記加工面の算術平均粗さRaの平均R MD は5μm以下であることを特徴とする請求項5に記載の圧粉磁心。
- 前記ドラム形状において、軸方向の寸法よりも、両端側の鍔部の少なくとも一方の最大寸法の方が大きいことを特徴とする請求項5または6に記載の圧粉磁心。
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