JP2019016777A - 軟磁性粉末とその製造方法、およびそれを用いた圧粉磁心 - Google Patents

Abstract

【課題】高い機械強度と、高い透磁率を両立させる圧粉磁心と圧粉磁心を構成する合金粉末を提供する。【解決手段】合金粉末の表面に、０．１μｍ以上５μｍ以下の複数の柱状の第１突起を有する軟磁性粉末を用いる。合金粉末表面に、先端が尖り傾斜した第２突起を有し、上記第２突起の先端の角度は９０°より小さく、上記第２突起と上記合金粉末の表面とのなす角度は、９０°より小さい軟磁性粉末を用いる。上記軟磁性粉末が少なくとも８０重量％含まれている圧粉磁心を用いる。軟磁性合金薄帯を液体急冷法で作製する薄帯製造工程と、上記軟磁性合金薄帯を熱処理することなく粉砕して、０．１μｍ以上４０μｍ以下の厚さの粉末にする粉砕工程と、を含み、上記粉砕工程で、上記軟磁性合金薄帯をへき開させ、上記粉末の表面に突起を設けた軟磁性粉末の製造方法を用いる。【選択図】 図１

Description

本発明は、軟磁性粉末とその製造方法、およびそれを用いた圧粉磁心に関する。特に、本発明は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタに用いられる軟磁性粉末とその製造方法、およびそれを用いた圧粉磁心に関する。

近年、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）やプラグインハイブリッド自動（ＰＨＥＶ）、電気自動車（ＥＶ）など、車両の電動化が急速に進んでおり、更なる燃費向上のためシステムの小型・軽量化が求められている。

その電動化市場に牽引されて、様々な電子部品に対して小型化および軽量化が求められる中、チョークコイル、リアクトル、トランスなどで使用される軟磁性粉末を用いた圧粉磁心に対してますます高い性能が要求されている。

小型化・軽量化のために、材質としては、飽和磁束密度が高いことが優れ、コアロスが小さくことが要求され、さらに直流重畳特性に優れることが要求されている。

これらの要求を考えると、優れた軟磁性特性を示す、アモルファス軟磁性合金粉末や、ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いた、圧粉磁心が提案されている。

例えば、特許文献１、特許文献２にアモルファス軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心が記載されている

特許第４９４４９７１号公報 特許第６０３６３９４号公報

しかしながら、特許文献１に記載されるような、アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末を用いて圧粉磁心を作製した場合、高い機械的強度と高い透磁率の両立が難しかった。

圧粉磁心は、これら粉末同士を結着剤で接合させて形成されている。粉末表面が平滑であるため、結着剤と粉末が十分なアンカー効果を得て接合することができない。特に、高い透磁率を得るために、圧粉磁心の粉末の充填率を増していくと、粉末同士を接合させる結着剤の量が減少するため、圧粉磁心の機械強度がいちじるしく低下する。

また、粉末が鋭いエッジを有するため、充填率を増すと、鋭いエッジが隣接する粉末に食い込み短絡する不具合が発生するため、高充填化できない。特許文献２に記載されるような粉末は、鋭いエッジを有しないが、粉末表面が平滑であるため、高充填化にともう接着強度低下の問題は解決できなかった。

本発明は、上記従来の課題を解決するもので、高い機械強度と高い透磁率を両立する軟磁性粉末と、それを用いた圧粉磁心、および軟磁性粉末の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、合金粉末の表面に、０．１μｍ以上５μｍ以下の複数の柱状の第１突起を有する軟磁性粉末を用いる。

また、合金粉末表面に、先端が尖り傾斜した第２突起を有し、上記第２突起の先端の角度は９０°より小さく、上記第２突起と上記合金粉末の表面とのなす角度は、９０°より小さい軟磁性粉末を用いる。

上記軟磁性粉末が少なくとも８０重量％含まれている圧粉磁心を用いる。

また、アモルファス軟磁性合金薄帯を液体急冷法で作製する薄帯製造工程と、上記アモルファス軟磁性合金薄帯を熱処理することなく粉砕して、０．１μｍ以上４０μｍ以下の厚さの粉末にする粉砕工程と、を含み、上記粉砕工程で、上記アモルファス軟磁性合金薄帯をへき開させ、上記粉末の表面に突起を設けた軟磁性粉末の製造方法を用いる。

以上のように、本発明で開示する手段によれば、合金粉末を高充填化し、かつ合金粉末同士が十分な強度を持って接合することができるので、高い透磁率と高い機械強度を両立した、アモルファス軟磁性合金粉末あるいはナノ結晶軟磁性合金粉末と、それを用いた圧粉磁心を提供することができる。

本実施の形態１における軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の電子顕微鏡写真 （ａ）〜（ｂ）本実施の形態１における合金粉末の突起形状を示す模式図 本実施の形態１における合金粉末の断面を示す電子顕微鏡写真 本実施の形態１における合金粉末の形状を示す模式図 （ａ）〜（ｄ）本実施の形態１における、合金粉末を製造する工程を説明する図

以下本発明の実施の形態について、図面を参照にしながら説明をする。
（実施の形態１）
図１は本実施の形態の、合金粉末の電子顕微鏡写真である。合金粉末１の材料は、アモルファス軟磁性合金あるいは、ナノ結晶軟磁性合金であり、高飽和磁束密度と、損失が小さい、すぐれた磁気特性を得ることができる。

合金粉末は、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金、Ｃｏ基アモルファス軟磁性合金などからなる。アモルファス軟磁性合金は、一部ナノ結晶化されているものを含む。

Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ合金の他、これにＮｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃ等の元素を追加したＦｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ系合金、センダスト系合金などである。

Ｃｏ基アモルファス軟磁性合金としては、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金等があり、各種公知の軟磁性合金のアモルファス粉末、ナノ結晶粉末を単独又は混合して使用することができる。

＜突起２＞
図１に示すように、合金粉末１の表面には複数の突起２が形成されている。圧粉磁心は結着剤により合金粉末１同士を接合させ形成される。突起２があることで、合金粉末１と結着剤の接合が強くなる。合金粉末１の突起２により、結着剤が接着のアンカー効果を得易くなるためである。結果として、圧粉磁心の機械強度も強くなる。

図２（ａ）、図２（ｂ）は、本実施の形態の、合金粉末１の突起２の形状を示す断面模式図である。突起２は、ほとんどが、図２（ａ）と図２（ｂ）の形状となる。

突起２は、山状、または、柱状の第１突起２ａと、反り返った皮状、または、先端が尖り傾斜した突起状の第２突起２ｂとがある。

図２（ａ）で、第１突起２ａの高さＨは、０．１μｍ以上５μｍ以下が好ましい。高さＨが、０．１μｍ以下であると、第１突起２ａが小さすぎて十分なアンカー効果を得ることができない。また、高さＨが、５μｍより大きいと第１突起２ａが大きすぎて、圧粉磁心を形成するとき、合金粉末１同士が近接することができなくなり、透磁率が悪化するためである。第１突起２ａの略全周の側面と合金粉末表面とのなす角度４は、９０度以上である。
ここで、突起が山状、または、柱状とは、角度４が、９０度以上で、先端がとがっていないことを示す。

図２（ｂ）に示すように、第２突起２ｂの先端の角度３は、９０度より小さいことがより好ましい。先端の角度が９０度より小さい場合、結着剤とのアンカー効果をより得ることができ、強い接着力が得られるからである。

特に角度３は１５度以上６０度以下が好ましい。６０度以下になると、より強いアンカー効果を得ることができ、接着強度が強くなる、一方、角度３が、１５度より小さくなると、第２突起２ｂの厚さが薄くなり強度が弱くなり折れやすくなるので、それに伴い接着強度も弱くなるためである。

また、第２突起２ｂと合金粉末表面とのなす角度４は９０°より小さい方が好ましい。第２突起２ｂの先端が上を向かないので、圧粉磁心を形成するときに、隣接する合金粉末を突き刺して、短絡することを防ぐことができるからである。

第２突起２ｂの高さは、第１突起２ａの高さレベルである。第２突起２ｂと第１突起２ａは、山脈、刃のようである。図２（ａ）、図２（ｂ）は断面で、その形状で奥行き、つまり、長さがある。

合金粉末１には、第１突起２ａと第２突起２ｂの少なくとも、いずれか１方がある。合金粉末１には、第１突起２ａと第２突起２ｂとの両方がある合金粉末１が好ましい。

図３は本実施の形態の、合金粉末１の断面を示す、電子顕微鏡写真である。

図３に示すように、第１突起２ａは突形状の突起を形成しており、第２突起２ｂは第２突起２ｂの先端の角度３が９０°より小さく、第２突起２ｂと合金粉末表面とのなす角度４が９０°より小さい形状である。

図１および図３に示すように、合金粉末１の全体の構造としては、鋭利な角を有しない、丸みをもった構造である。

好ましくは、合金粉末１の円磨度０．６以上である。合金粉末１が鋭利な角を有しないことで、高充填しやすくなり、圧粉磁心が高い透磁率をもつことができるようになる。高充填時に、鋭利なエッジが隣接する合金粉末１に食い込むことにより合金粉末間が同通してしまう不良を防ぐことができるからである。円磨度は、Ｋｒｕｍｂｅｉｎの円磨度印象図で判断する。

さらに、円磨度が０．７５以上ならよい。より高充填しやすくなり、圧粉磁心がより高い透磁率をもつことができるようになるからである。また、粒径の大きい合金粉末と組み合わせて、圧粉磁心を形成する場合においても、大きな粒子の隙間に入りやすくなり、より高い透磁率の圧粉磁心を得ることができるからである。

まず、合金粉末１は、シート状の薄帯を粉砕して作製される。以下に形状について説明する。

図４は本実施の形態の、合金粉末１の模式図である。図４に示すように、合金粉末１を、楕円柱形状に近似した場合、厚さ５は、粉砕される薄帯の厚さより小さい。なお、合金粉末１は、以下で説明するが薄帯を砕いて作製される。その薄帯の厚みより薄い、つまり、砕かれている必要がある。

合金粉末１の突起２は、薄帯を粉砕時、薄帯をへき開することで形成される。なお、へき開とは、粉砕工程で表面が層状に剥離していくことである。

厚さ５が、薄帯の厚さより薄くなっていない場合、楕円形状の両主面は、薄帯が十分にへき開しないため、合金粉末１の表面に十分な突起を得ることができない。

推定メカニズムについて詳しく述べる。薄帯を粉砕することで、粉末を得る。合金粉末１の厚さが、薄帯よりも薄くないということは、合金粉末１の両主面は、薄帯の表面部分が粉砕されていない状態で残っていることを表している。つまり粉砕による突起が、合金粉末１の両主面部には形成されていないことを表しているからである。

合金粉末１の厚さ５は、０．１μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。薄帯の厚さが４０μｍより大きい場合は、原料となる薄帯が、良好な磁性特性を得ることができないためである。薄帯の厚さが０．１μｍより小さいときは、粉砕によるダメージが大きくなり、合金粉末１の磁気特性が悪化するためであ
さらに、厚さ５は、１０μｍ以上、３０μｍ以下が好ましい。なぜなら、３０μｍまでは粉砕は比較的容易に行え、１０μｍより小さくなると長時間の粉砕が必要となるため、性能と生産性のバランスがよいためである。

好ましくは、合金粉末１は、ナノ結晶化することがよい。なぜなら、より高い透磁率を得ることできるからである。更には、合金粉末１は、ナノ結晶化させることで、粉末表面が硬くするのがよい。これにより合金粉末１の突起に入り込んだ結着剤がはずれにくくなり、アンカー効果を強くなるので、より接着強度を強くすることができるのでよい。

＜合金粉末１の製造＞
まず、本実施の形態の合金粉末１の製造方法について以下の例で説明する。
（１）アモルファス軟磁性合金薄帯（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｕ−Ｎｂ）を、液体急冷法で作製する。単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を用いて作製することができる。冷却速度は、例えば約１００万℃／秒で行う。
（２）次に、熱処理をせずに、薄帯を粉砕して粉末化する。薄帯の粉砕は、一般的な粉砕装置を使用できる。例えば、ボールミル、スタンプミル、遊星ミル、サイクロンミル、ジェットミル、回転ミルなどが使用できる。

粉末の厚さ５が、薄帯の厚さ以下となるまで粉砕する。薄帯の表面部分も粉砕して、突起２を形成するためである。薄帯の厚さは４０μｍより厚いと良い磁気特性を得ることが困難である。結果、粉末の厚さは４０μｍ以下になるまで粉砕を行う。

平均粒径が、５０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下になるまで粉砕する。平均粒径が５０μｍ以下で突起２が発生し始め、平均粒径１０μｍ以下で十分な突起２を得ることができるためである。

＜粉砕の詳細＞
アモルファス軟磁性合金薄帯は、粉砕前に熱処理による脆性化処理をしない。脆性化処理をしないことで、粉砕時に、へき開がしやすい。脆性化のために熱処理をすると、薄帯の硬度が高くなり、逆に粉砕が困難になる。つまりへき開が起こりにくくなるためである。また、脆性化処理である熱処理をした後、粉砕を行うと、粉砕粉末が鋭利なエッジを有する構造となり、上記合金粉末１の円磨度は、０．６以上の形状にならない。

合金粉末１が鋭利なエッジを有する構造であると、合金粉末１を高充填させた場合、この鋭利なエッジが隣接する粒子に食い込む。このことにより合金粉末１の粒子間が同通してしまう不良が発生する。アモルファス軟磁性合金薄帯を熱処理後に粉砕すると、アモルファス薄帯が硬く脆い状態のため、粉砕したときに、その破断部は鋭利なエッジを有する構造となり、よくない。

次に、粉砕を行う程度について述べる。合金粉末１の厚さ、つまり、ある楕円形状に近似した場合の厚さが、粉砕する薄帯の厚さより薄くなるまで行う必要がある。合金粉末１の突起２は、薄帯を粉砕時、薄帯が、へき開することで形成される。合金粉末１の厚さが薄帯の厚さより厚い場合、楕円形状の両主面は、薄帯が十分にへき開していないからである。

図５（ａ）〜図５（ｄ）は、合金粉末１が形成される工程を示した図である。

第１粉砕工程で、図５（ａ）に示した薄帯７は、粉砕されて、図５（ｂ）に示す、粗く粉砕されたブロック８になる。

第２粉砕工程で、図５（ｃ）から図５（ｄ）に示すように、粗く粉砕されたブロック８は、表面がへき開して、微粉末９が削り取られていき、表面に突起２を有する合金粉末１となる。

へき開により突起２を形成するので、突起２の形状は、図２（ａ）に示すように、微小な突形状になるものと、図２（ｂ）に示すように、合金粉末１への切込みが斜め横方向にはしり、突起２の先端が斜め横を向いているのが特徴である。これにより、結着剤とのアンカー効果をより十分に得ることができる。

具体的な、粉砕方法としては、薄帯を、回転ミルで、回転数１０００ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍ、粉砕時間、５分〜３０分で粉砕処理することで、表面にへき開による突起２を有する、合金粉末１を得ることができる。
（３）次に、必要に応じて、アモルファス軟磁性体合金粉末を、ナノ結晶化させる。アモルファス薄帯を粉砕した合金粉末１を、ナノ結晶が析出する温度以上、ナノ結晶が肥大化する温度以下で熱処理してナノ結晶化させ、ナノ結晶軟磁性合金粉末にする。

熱処理装置は、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。合金粉末は、ナノ結晶化することでより高い透磁率を得ることできるので、デバイス特性要求に応じてナノ結晶化させる。

また、合金粉末は、ナノ結晶化させることで、粉末表面が硬くなる。これにより合金粉末の突起に入り込んだ結着剤がはずれにくくなり、アンカー効果を強くなるので、より接着強度を高くすることができる。

＜圧粉磁心の作製＞
（１）本実施の形態における圧粉磁心の作製は、合金粉末１と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーとを混合して造粒粉を作製する。
（２）次に造粒粉を所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る。
（３）その後、バインダーを加熱硬化し、かつナノ結晶が肥大化しない温度以下で熱処理を行うことで、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られる圧粉磁心が得られる。

圧粉磁心中に含まれる、粉砕された合金粉末１の割合は、少なくとも８０重量％以上であれば、高い機械強度と、高い透磁率を両立させる圧粉磁心を得ることができる。

本実施の形態による圧粉磁心は、従来例に比べ、透磁率が１．３倍以上向上した。透磁率の値としては、本実施の形態による圧粉磁心では２４、従来例では１５〜１９となった。
本実施の形態による圧粉磁心は、従来例に比べ、機械強度が１．６倍以上向上した。
圧粉磁心をプレスで加圧し、圧粉磁心が破壊される力を測定した。
本実施の形態による圧粉磁心では３０ＭＰａ、従来例では１４ＭＰａ〜１８ＭＰａとなった。

本実施の形態によれば、高い機械強度と高い透磁率を両立させる、軟磁性粉末と、それを用いた圧粉磁心を提供することができる。

１ 合金粉末
２ 突起
２ａ 第１突起
２ｂ 第２突起
３ 角度
４ 角度
５ 厚さ
７ 薄帯
８ ブロック
９ 微粉末

Claims (10)

1. 合金粉末の表面に、０．１μｍ以上５μｍ以下の複数の柱状の第１突起を有する軟磁性粉末。
2. 前記合金粉末表面に、先端が尖り傾斜した第２突起を有し、
   前記第２突起の先端の角度は９０°より小さく、前記第２突起と前記合金粉末の表面とのなす角度は、９０°より小さい軟磁性粉末。
3. 前記第１突起と前記第２突起とを有する請求項１または２記載の軟磁性粉末。
4. 前記合金粉末の円磨度は０．６以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
5. 前記合金粉末の厚さは、０．１μｍ以上４０μｍ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
6. 前記合金粉末は、Ｆｅ基の軟磁性粉末、あるいは、ナノ結晶軟磁性合金粉末、または、Ｃｏ基の軟磁性粉末である請求項１〜５のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
7. 前記合金粉末中に、ナノ結晶が析出している請求項１〜６のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の軟磁性粉末が少なくとも８０重量％含まれている圧粉磁心。
9. 軟磁性合金薄帯を液体急冷法で作製する薄帯製造工程と、
   前記軟磁性合金薄帯を熱処理することなく粉砕して、０．１μｍ以上４０μｍ以下の厚さの粉末にする粉砕工程と、を含み、
   前記粉砕工程で、前記軟磁性合金薄帯をへき開させ、前記粉末の表面に突起を設けた軟磁性粉末の製造方法。
10. 請求項９に記載の前記粉砕工程の後に、前記合金粉末を熱処理によりナノ結晶化させる工程を含む、軟磁性粉末の製造方法。

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