JP5874653B2 - 溶融ペレットの製造方法、及び、電線の製造方法 - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳細に説明する。
以下のフィルム成形及び測定は、ゴミや埃等の異物の混入がないように細心の注意を払い、クラス1000〔1ft3(立方フィート)の空気中に0.5μm以上の微粒子が1000個以下〕のクリーンルーム内で行った。
φ20mm押出機(田辺プラスチックス機械社製)にてTダイを用い、設定温度をそれぞれC1:350℃、C2:390℃、C3:390℃、D:390とし、スクリュー回転数を15rpm、引き取り速度を約3m/minに設定して、フィルムの幅が70mm、厚みが0.05〜0.06mm(中央部)となるよう引き取り速度を微調整した。成形開始の30分後からサンプリングを開始し、長さ5mのフィルムを3本サンプリングした。
得られたフィルムの両端をマスクし、中心50mm幅の部分について、表面検査装置(三菱レイヨン社製:LSC−3100V)を用いて、フィッシュアイを検出した。
(1)電線被覆成形条件
φ20mm押出機(田辺プラスチックス機械社製)を用い、設定温度をそれぞれC1:300℃、C2:330℃、C3:360℃、D:370℃とし、スクリュー回転数を5rpm、引き取り速度を約40m/min、被覆厚み0.040mmとして、AWG40(芯線径0.079mm)の電線を得た。
外径測定器にて電線径のXY2軸を連続的に記録した。電線径が0.200mm以上になったところを突起とし、その個数を計測した。
得られた電線から、長さ20cmの電線を20個切り取り、クラック試験用の電線(試験片)とした。この試験片をストレートの状態で230℃にて96時間加熱処理を行った。試験片を取り出し、室温にて冷却後、試験片を試験片と同径の電線に巻き付けた試料を、230℃にて再度2時間加熱処理し、取り出し、室温にて冷却後、目視及び拡大鏡を用いて、亀裂の発生した電線の個数を数えた。
ASTM D 1238−98又はJIS K 7210に準拠したメルトインデックステスターを用いて、直径が2.1mmで長さが8mmのダイで、約6gの試料を372℃の温度下に荷重5kg(ピストンと重りの合計)にて測定した。
含フッ素共重合体粉末を350℃で30分間圧縮成形して厚さ0.25〜0.3mmのフィルムを作成した。このフィルムの赤外吸収スペクトルを分析し、既知のフィルムの赤外吸収スペクトルと比較して種類を決定し、その差スペクトルから個数を算出した。
TFE単位、HFP単位及びPAVE単位の含有率を、それぞれNMR分析装置(ブルカーバイオスピン社製、AC300)又は赤外吸収測定装置(Perkin−Elmer社製、1760型)を用いて測定することにより、それらの質量比を算出した。
1000Lの容積を有する攪拌機付き縦型ガラスライニングオートクレーブに、ピロリン酸ナトリウム1%水溶液800kgを仕込み、90℃にて3時間処理後水洗した。続いて、純水270kg及びω−ヒドロキシフルオロカルボン酸アンモニウム0.1kgを仕込み、内部空間の窒素置換及び真空脱気操作を3回行った後、真空状態でHFPモノマー211kg、PPVEモノマー2.66kgを仕込んだ。
ペレット化時の焼結フィルタ(40μm)を♯300/♯100/♯300/♯100/♯50のメッシュのスクリーンに代えたこと以外は実施例1と同様にして溶融ペレット化した共重合体を作成した。MFRは38g/10分であり、一辺44μm以上178μm未満のフィッシュアイは9250個/100g、一辺178μm以上のフィッシュアイは813個/100gであった。続いて、上記の条件で電線被覆成形を行った。成形した電線10km当たりに発生した突起は2個であった。成形した電線の巻き付けクラック試験の結果、亀裂の生じた電線は0個であった。
実施例1で得られた溶融ペレット化した共重合体を180℃、12時間、窒素にて25%に希釈されたフッ素ガスにさらすことにより、末端をフッ素化した共重合体を得た。フッ素化後の共重合体は、MFRは40g/10分であった。CF3基以外の末端基は、COF基が炭素数106個当たり12個、COOH基が炭素数106個当たり5個であった。上記の条件で極細電線被覆成形を行った。一辺44μm以上178μm未満のフィッシュアイは314個/100g、一辺178μm以上のフィッシュアイは58個/100gであった。続いて、上記の条件で電線被覆成形を行った。成形した電線100m当たりに発生した突起は0個であった。成形した電線の巻き付けクラック試験の結果、亀裂の生じた電線は0個であった。
1000Lの容積を有する攪拌機付き縦型ガラスライニングオートクレーブに、ピロリン酸ナトリウム1%水溶液800kg仕込み、90℃にて3時間処理後水洗した。続いて、純水270kg及びω−ヒドロキシフルオロカルボン酸アンモニウム0.1kgを仕込み、内部空間の窒素置換及び真空脱気操作を3回行った後、真空状態でHFPモノマー233kgを仕込んだ。
実施例4の溶融ペレット化した共重合体を180℃、12時間、窒素にて25%に希釈されたフッ素ガスにさらすことにより、末端をフッ素化した共重合体を得た。フッ素化後、MFRは47g/10分であった。CF3基以外の末端基はCOF基が炭素数106個当たり18個、COOH基が炭素数106個当たり9個であった。上記の条件で極細電線被覆成形を行った。一辺44μm以上178μm未満のフィッシュアイは812個/100g、一辺178μm以上のフィッシュアイは376個/100gであった。続いて、上記の条件で電線被覆成形を行った。成形した電線10km当たりに発生した突起は0個であった。成形した電線の巻き付けクラック試験の結果、亀裂の生じた電線は0個であった。
1000Lの容積を有する攪拌機付き縦型ガラスライニングオートクレーブに、ピロリン酸ナトリウム1%水溶液800kg仕込み、90℃にて3時間処理後水洗した。続いて、純水200kgを仕込み、内部空間の窒素置換及び真空脱気操作を3回行った後、真空状態でパーフルオロシクロブタン175kg、PPVEモノマー5.60kg、メタノール25kgを仕込んだ。
実施例6の溶融ペレット化した共重合体を200℃、12時間、窒素にて25%に希釈されたフッ素ガスにさらすことにより、末端をフッ素化した共重合体を得た。フッ素化後、MFRは61g/10分であった。CF3以外の末端基はCOF基が炭素数106個当たり15個、COOH基が炭素数106個当たり5個、CH2OH基が炭素数106個当たり8個であった。上記の条件で極細電線被覆成形を行った。一辺44μm以上178μm未満のフィッシュアイは3933個/100g、一辺178μm以上のフィッシュアイは766個/100gであった。続いて、上記の条件で電線被覆成形を行った。成形した電線10km当たりに発生した突起は1個であった。成形した電線の巻き付けクラック試験の結果、亀裂の生じた電線は0個であった。
1000Lの容積を有する攪拌機付き縦型ガラスライニングオートクレーブに、ピロリン酸ナトリウム1%水溶液800kg仕込み、90℃にて3時間処理後水洗した。続いて、純水200kgを仕込み、内部空間の窒素置換及び真空脱気操作を3回行った後、真空状態でパーフルオロシクロブタン175kg、PPVEモノマー5.60kg、メタノール20kgを仕込んだ。
1000Lの容積を有する攪拌機付き縦型ガラスライニングオートクレーブに、ピロリン酸ナトリウム1%水溶液800kg仕込み、90℃にて3時間処理後水洗した。続いて、純水270kg及びω−ヒドロキシフルオロカルボン酸アンモニウム0.1kgを仕込み、内部空間の窒素置換及び真空脱気操作を3回行った後、真空状態でHFPモノマー211kg、PPVEモノマー2.66kgを仕込んだ。
オートクレーブの重合槽をピロリン酸ナトリウム1%水溶液で処理しなかったこと、及び、DHPを直接液中に仕込めない長さの差込管を用いて気相から仕込んだことを除いては実施例1と同様の方法で重合を行った。反応を50時間行った後、末反応のTFE及びHFPモノマーを放出し、粒状粉末を得た。この粉末に純水を加え、撹拌洗浄後、オートクレーブから取り出した。150℃で24時間乾燥後、含フッ素共重合体340kgが得られた。取り出し後のオートクレーブ内部を観察すると、槽壁及び差込管へ大量の樹脂が付着していた。
比較例1で作成した含フッ素共重合体粉末を♯300/♯100/♯300/♯100/♯50のメッシュのスクリーンを使用してペレット化を行った。MFRは38g/10分であり、一辺44μm以上178μm未満のフィッシュアイは11926個/100g、一辺178μm以上のフィッシュアイは1470個/100gであった。続いて、上記の条件で電線被覆成形を行った。成形した電線10km当たりに発生した突起は7個であった。成形した電線の巻き付けクラック試験の結果、亀裂の生じた電線は0個であった。
比較例1で作成した含フッ素共重合体粉末を♯100/♯100/♯50のメッシュのスクリーンを使用してペレット化を行った。MFRは38g/10分であり、一辺44μm以上178μm未満のフィッシュアイは21395個/100g、一辺178μm以上のフィッシュアイは2132個/100gであった。続いて、上記の条件で電線被覆成形を行った。成形した電線10km当たりに発生した突起は42個であった。また、成形中2回溶融破断により成形継続不能となった。成形した電線の巻き付けクラック試験の結果、亀裂の生じた電線は4個であった。
国際公開第2005/052015号パンフレットの合成例1の方法で重合を行った。得られた共重合体中のTFE:PPVE質量比は94.5:5.5であり、MFRは60g/10分であった。取り出し後のオートクレーブ内部を観察すると、付着防止剤の塗布及び差込管を使用した重合開始剤の添加は行わない本方法においては、槽壁及び差込管へ大量の樹脂が付着していた。
Claims (2)
- American Wire Gaugeが20以上の電線の製造に用いられる溶融ペレットの製造方法であって、
予め付着防止剤を塗布した重合槽中で、重合開始剤を前記重合槽の側壁に付着しないように液中に投入し、重合反応を開始させることにより、テトラフルオロエチレン並びにヘキサフルオロプロピレン及び/又はパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)を重合して含フッ素共重合体を得る工程と、
前記含フッ素共重合体から、スクリューとダイの間に♯300以上のメッシュを複数枚重ねたスクリーン、又は、50μm以下のフィルタを設けた2軸押出機を使用して、溶融ペレットを得る工程と、
前記溶融ペレットの含フッ素共重合体末端をフッ素化する工程と、
を含み、
フッ素化後の溶融ペレットの含フッ素共重合体は、−CF3基以外の末端基が炭素数106個当り30個以下であり、かつ、メルトフローレートが35(g/10分)以上、48(g/10分)未満であり、−CF3基以外の末端基は含フッ素共重合体の主鎖及び側鎖に存在する−COOH、−CH2OH、−COF、−CONH2、及び、−COOCH3からなる群より選ばれる少なくとも1つである
ことを特徴とする溶融ペレットの製造方法。 - 請求項1記載の製造方法により溶融ペレットを得た後、前記溶融ペレットをケーブル導体上に押出成形することを特徴とするAmerican Wire Gaugeが20以上の電線の製造方法。
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