JP5030370B2 - 高周波信号伝送製品用テトラフルオロエチレン共重合体 - Google Patents
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Description
誘電正接が小さいPFAとして、例えば、−CF3以外の末端官能基数が炭素数106あたり50個未満であるPFAが提案されている(例えば、特許文献6参照)。このPFAは、末端基をフッ素化して安定化したことに特徴があるが、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)[PPVE]の割合を5重量%以下に低減することを必須とするものであり、クラックが生じ易いという問題がある。
Rf−O−CF=CF2 (I)
(式中、Rfは、炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)とからなる高周波信号伝送製品用テトラフルオロエチレン共重合体であって、上記パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)に由来するパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位が5質量%を超え、10質量%以下であり、不安定末端基が炭素数106個あたり10〜100個であることを特徴とする高周波信号伝送製品用テトラフルオロエチレン共重合体である。
本発明は、上記高周波信号伝送用被覆電線と、上記高周波信号伝送用被覆電線の周りに形成した外層とからなることを特徴とする高周波信号伝送用ケーブルである。
以下に本発明を詳細に説明する。
Rf−O−CF=CF2 (I)
(式中、Rfは、炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるものである。
本明細書において、上記PAVE単位等の「単量体単位」は、高周波信号伝送製品用TFE共重合体の分子構造上の一部分であって、対応する単量体に由来する部分を意味する。例えば、PAVE単位は、−[CF2−CF(O−Rf)]−で表される。
本明細書において、上記単量体単位は、F19−NMRを測定して得られた値から算出して求められる。
上記PAVE単位は、耐クラック性向上の点で、5質量%を超えることがより好ましく、耐熱性の点で、8質量%以下であることがより好ましい。
本明細書において、上記「不安定末端基」とは、ポリマー主鎖末端及び/又はポリマー側鎖末端における熱的に不安定な重合体末端基を意味する。
上記不安定末端基は、−COOH、―CH2OH、−COOCH3、―COF、−CF=CF2及び−CONH2よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含むものである。
本発明の高周波信号伝送製品用TFE共重合体は、不安定末端基として上述の何れの種類の官能基を有するものであってもよい。
上記不安定末端基は、芯線密着性の点で、炭素数106個あたり10個以上であることが好ましく、15個以上であることがより好ましく、炭素数106個あたり20個以上であることが更に好ましく、例えば、炭素数106個あたり40個以上や60個以上とすることもできる。また、誘電正接を低くする点で、炭素数106個あたり90個以下であることが好ましく、80個以下であることがより好ましい。
上記不安定末端基の数は、赤外線吸収スペクトル測定から得られた値を換算して得たものである。
上記誘電正接は、上記範囲内において、5×10−4以下であることがより好ましく、4×10−4以下であることが更に好ましく、上記範囲内であれば、実用上2×10−4以上であってもよい。
本発明の高周波信号伝送製品用TFE共重合体は、上記誘電正接が上記範囲内にあるので、高周波信号伝送用製品の材料として好適に使用することができる。
本明細書において、上記誘電正接は、空胴共振器振動法にて測定した値である。
本発明の高周波信号伝送製品用TFE共重合体は、MFRが上記範囲内にあるので、成形性に優れ、例えば、被覆電線等における被覆材として使用する場合、高速での被覆成形および薄肉被覆の成形が可能である。
本明細書において、上記MFRは、ASTM D−1238に準拠して、温度372℃、荷重5.0kgの条件下で測定し得られる値である。
本発明の高周波信号伝送製品用TFE共重合体は、MFRを上記範囲内にすることにより、被覆電線等における被覆材として使用する際、被覆成形の更なる高速化、及び、更なる薄肉被覆品の成形が可能である。
上記TFE共重合体において、上記MFRは、より好ましい下限が40(g/10分)であり、より好ましい上限が55(g/10分)であり、より好ましい上限が50(g/10分)である。
上記高周波信号伝送製品用TFE共重合体において、上記Mw/Mnは、より好ましい下限が1.2である。
上記高周波信号伝送製品用TFE共重合体は、MFRが上記範囲内にあるので、成形性に優れ、例えば、被覆電線等における被覆材として使用する場合、高速の被覆成形が可能であり、更に、Mw/Mnが上記範囲内であるので、機械的特性がよい。
上記(1)の工程から得られるTFE共重合体は、粉末、造粒物、フレーク、ミニキューブ等のペレット、RC(ローラコンパクタ)使用後の状態等、何れの形態であってもよい。
上記(1)の工程において、上記重合は、懸濁重合、乳化重合等、何れの重合方法であってもよいが、懸濁重合にて重合することが好ましい。
上記(1)の工程における重合時、連鎖移動剤としてメタノール等を用いれば、ポリマー鎖末端を−CH2OHにすることができ、後述するフッ素化処理の条件を調整することにより−COFと−CF3とを有するTFE共重合体を調製することができる。
上記重合は、例えば、特開昭58−189210号公報に記載の方法に従い行うことができる。
上記フッ素化処理は、上述の重合の条件によって、異なる不安定末端基を導入する場合がある。
上記(2)の工程におけるフッ素化処理として、フッ素ガスを接触させる方法を用いる場合、上記TFE共重合体の不安定末端基である−CH2OH、−COOH及び−COOCH3は、−COFに変化し、更に−CF3に変化するので、フッ素化処理を比較的低温及び/又は短時間にて行って−COFから−CF3への変換を完了させないことにより、上記TFE共重合体の不安定末端基を実質的に全て−COFにし、即ち、上述の範囲内の−COF基数と微量の−COOHとにすることができる点で好ましい。上記フッ素ガスを接触させる方法は、フッ素化処理の条件によって、不安定末端基が上記−COFと微量の−COOHとであることとなるものであってもよい。
上記フッ素化処理として、フッ素ガスを接触させる方法を用いる場合、通常130〜250℃、好ましくは200℃以下の温度においてフッ素ガスと上記未フッ素化TFE共重合体とを接触させて行うことが好ましい。
上記接触は、101〜1010kPa(=1〜10atm)の圧力下にて行うことが好ましい。上記接触は、通常1〜10時間、好ましくは2〜5時間行う。
本発明の高周波信号伝送製品用TFE共重合体製造方法は、不安定末端基を全て安定化するまでフッ素化処理を行うものではないので、上述したように低温にて短時間で行うことができ、安全性に優れている。
本明細書において、高周波とは、1GHz以上を意味する。
本発明の高周波信号伝送用TFE共重合体は、誘電正接が低いので、上記範囲内の周波数であれば、40GHz以下の信号伝送に使用することができる。
本発明の高周波信号伝送用被覆電線は、上述の本発明の高周波信号伝送製品用TFE共重合体を被覆成形してなる被覆材を有するものであるので、誘電正接が低く、かつ、芯線密着性が良いことから、例えば、ケーブルとして好適に用いられる。
上記外層としては、特に限定されず、金属メッシュ等の外部導体からなる導体層であってもよいし、TFE/PAVE共重合体、ポリ塩化ビニル[PVC]等の樹脂からなる樹脂層であってもよい。この樹脂層を上記TFE/PAVE共重合体が形成してなる場合、このTFE/PAVE共重合体は、被覆電線中の被覆材を形成している上述の本発明のTFE共重合体と、PAVEの種類及び/又はその単位含有量が異なる。
上記ケーブルは、上述した本発明の高周波信号伝送用被覆電線周りに金属からなる導体層が形成され、その導体層の周りに上記樹脂層を形成してなるケーブルであってもよいし、高周波信号伝送用被覆電線周りに金属からなる導体層を形成することなく上記樹脂層を形成しているケーブルであってもよい。
上記ケーブルとしては、同軸ケーブルが好ましい。
上記ケーブルは、本発明の高周波信号伝送用被覆電線からなるものであるので、誘電正接が低く、高周波用の同軸ケーブルとして好適に使用することができる。
上記通信用基地局装置としては、特に限定されず、例えば、PHS(Personal handy phone system)公衆基地局、移動通信用基地局、双方向無線パケット通信用基地局等に装備するアンテナ、無線LAN、bluetooth等の装置、各装置を接続する同軸ケーブル等が挙げられる。
上記情報端末としては、特に限定されず、例えば、ネットワーク端末等が挙げられる。本発明の情報端末は、タッチパネル端末、SS無線搭載PDA、次世代情報端末等であってもよい。
上記通信機、上記通信用基地局装置及び上記情報端末は、本発明の高周波信号伝送用被覆電線及び/又は上記ケーブルを用いてなるものであるので、誘電正接が低く、高い周波数の高周波信号を伝送することができる。
F19−NMRを測定して得た。
(2)不安定末端基数
PFA粉末を350℃で30分間圧縮成形して厚さ0.25〜0.30mmのフィルムを、PFAペレットの場合はコ−ルドプレスにて厚さ0.25〜0.30mmのフィルムを、赤外吸収スペクトル分析し、既知のフィルムの赤外吸収スペクトルと比較して種類を決定し、その差スペクトルから次式により個数を算出する。
末端基の個数(炭素数106個あたり)=(l×K)/t
l:吸光度
K:補正係数
t:フィルム厚(mm)
対象となる末端基の補正係数を次に示す。
末端基 吸収周波数(cm−1) 補正係数
COF 1884 405
COOH 1813(1795−1792), 455
1775
COOCH3 1795 355
CONH2 3438 480
CH2OH 3648 2325
この補正係数は炭素数106個あたりの末端基を計算するためにモデル化合物の赤外吸収スペクトルから決定した。
(3)MFR
ASTM D−1238に準拠して、温度372℃、荷重5.0kgの条件下で測定して得た。
(4)誘電正接
得られたTFE共重合体を、圧縮成形したのち、ダンベル打ち抜きして、1.8mm×1.8mm×80mmの四角柱に成形し、25℃の温度下で、ネットワークアナライザ(関東電子応用開発社製品)を用い、空洞共振器摂動法にて6GHzでの誘電正接を測定した。
(5)MIT曲げ寿命
幅13mm×厚さ210〜230μmに成形したTFE共重合体について、MIT耐揉疲労試験機(東洋精機製作所製)を用い、ASTM D−2176に準拠した条件下で折り曲げを繰り返し、破断するまでの回数を測定した。
174L容積のオートクレーブに蒸留水49Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.7kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)[PPVE]2.27kg、メタノール4.1kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン[TFE]を0.64MPaまで圧入した後、ジ−n―プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.041kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEは一時間毎に0.12kg追加して20時間重合を継続した。放出して大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して30kgのテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体[PFA]粉末を得た。この粉末を、シリンダー温度C1=330℃、C2=390℃、C3=380℃、C4=390℃(C1からC4に向かうにつれ射出孔に近い位置にある)、アダプター温度400℃、ダイ温度400℃、スクリュー回転数10rpmにて溶融混練し、ペレット加熱を230℃にて8時間行い、PFAをペレット状にした。
得られたPFAペレットは、組成比がTFE/PPVE=94.0/6.0(質量比)であり、MFRが28(g/10分)であった。得られたPFAペレット中、PFAの末端基は、炭素数106個あたり−CH2OHが146個、−COFが15個、−COOHが6個、−COOCH3が52個であった。
得られた末端安定化PFAは、組成比がTFE/PPVE=94.0/6.0(質量比)、MFRが30(g/10分)であり、誘電正接が(4.0±0.7)×10−4、MIT曲げ寿命が11000(回)であった。
上記末端安定化PFAの末端基を調べたところ、炭素数106個あたり−COFが34個、−COOHが8個、−COOCH3が11個であり、−CH2OHは検出限界以下となっていた。
実施例1にて製造したPFAペレット25kgを50L専用容器に充填し、更にF2/N2混合ガス(F2/N2=20/80、体積比)を充填し、上記専用容器内を圧力101kPa(=1atm)に設定し、PFAペレットとF2とを130℃にて3時間接触させて、フッ素化処理を行った。続いて、充填ガスを一旦抜き出し、その後、上記F2/N2混合ガスを新たに充填し、101kPa(=1atm)にして、PFAペレットとF2とを160℃にて3時間接触させてフッ素化処理を行った。さらに、充填ガスを一旦抜き出し、その後、上記F2/N2混合ガスを新たに充填し、101kPa(=1atm)にして、PFAペレットとF2とを160℃にて3時間接触させて更にフッ素化処理を行った。各フッ素化処理中は容器を55Hzの周波数にて振動させた。その後、容器内を充分に窒素置換し、フッ素ガスの残留がないことを確認後、容器を開放し、末端部分安定化PFAを取り出した。
得られた末端安定化PFAは、組成比がTFE/PPVE=94.0/6.0(質量比)、MFRが29(g/10分)であり、誘電正接が(3.8±0.7)×10−4、MIT曲げ寿命が12000(回)であった。
上記末端安定化PFAの末端基を調べたところ、炭素数106個あたり−COFが40個、−COOH、−CH2OH及び−COOCH3は検出限界以下となっていた。
上記PFAを30mmφ電線被覆成形機を用いて被覆成形を行った。装置のスクリューL/D比は24、スクリューCRは3であり、成形条件は、シリンダー温度C1=300℃、C2=350℃、C3=370℃、(C1からC3に向かうにつれ射出孔に近い位置にある)、アダプター温度380℃、ヘッド温度、380℃ダイ温度380℃、スクリュー回転数7rpm、引取速度6.8m/min.にて、0.511mmφの銀メッキされた銅線上に、特性インピーダンスが50±1Ωとなるように、被覆厚み0.59mmtにて被覆した。この被覆電線を約0.2mmの厚みをもつ銅管にてジャケットし、セミリジットケーブルとした。このセミリジットケーブルの減衰量を、ネットワークアナライザ(ヒューレットパッカード社;HP8510C)にて測定したところ、減衰量は6GHzで1.5dB/m、10GHzで2.0dB/m、20GHzで3.0dB/mであった。
実施例1にて製造したフッ素化処理前のPFAの末端基は、炭素数106個あたり−CH2OHが146個、−COFが15個、−COOHが6個、−COOCH3が52個であった。
上記PFAペレットは、組成比がTFE/PPVE=94.0/6.0、MFRが28.8(g/10分)、誘電正接が(10.2±0.9)×10−4であった。
上記PFAを30mmφ電線被覆成形機を用いて被覆成形を行った。装置のスクリューL/D比は24、スクリューCRは3であり、成形条件は、シリンダー温度C1=300℃、C2=350℃、C3=370℃、(C1からC3に向かうにつれ射出孔に近い位置にある)、アダプター温度380℃、ヘッド温度、380℃ダイ温度380℃、スクリュー回転数7rpm、引取速度6.8m/min.にて、0.511mmφの銀メッキされた銅線上に、特性インピーダンスが50±1Ωとなるように、被覆厚み0.59mmtにて被覆した。この被覆電線を約0.2mmの厚みをもつ銅管にてジャケットし、セミリジットケーブルとした。このセミリジットケーブルの減衰量を、ネットワークアナライザ(ヒューレットパッカード社;HP8510C)にて測定したところ、減衰量は6GHzで2.25dB/m、10GHzで3.0dB/m、20GHzで5.0dB/mであった。
174L容積のオートクレーブに蒸留水27Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン30.4kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)[PPVE]1.20kg、メタノール3.0kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン[TFE]を0.57MPaまで圧入した後、ジ−n―プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.014kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEは一時間毎に0.058kg追加して21時間重合を継続した。放出して大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して30kgのテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体[PFA]粉末を得た。この粉末を、シリンダー温度C1=330℃、C2=390℃、C3=380℃、C4=390℃(C1からC4に向かうにつれ射出孔に近い位置にある)、アダプター温度400℃、ダイ温度400℃、スクリュー回転数10rpmにて溶融混練し、ペレット加熱を230℃にて8時間行い、PFAをペレット状にした。
上記PFAペレット25kgを50L専用容器に充填し、更にF2/N2混合ガス(F2/N2=20/80、体積比)を充填し、上記専用容器内を圧力101kPa(=1atm)に設定し、PFAペレットとF2とを130℃にて3時間接触させて、フッ素化処理を行った。続いて、充填ガスを一旦抜き出し、その後、上記F2/N2混合ガスを新たに充填し、101kPa(=1atm)にして、PFAペレットとF2とを160℃にて3時間接触させてフッ素化処理を行った。さらに、充填ガスを一旦抜き出し、その後、上記F2/N2混合ガスを新たに充填し、101kPa(=1atm)にして、PFAペレットとF2とを160℃にて3時間接触させて更にフッ素化処理を行った。各フッ素化処理中は容器を55Hzの周波数にて振動させた。その後、容器内を充分に窒素置換し、フッ素ガスの残留がないことを確認後、容器を開放し、末端部分安定化PFAを取り出した。
上記PFAの末端基を調べたところ、炭素数106個あたり−COFが42個、−COOH、−CH2OH及び−COOCH3は検出限界以下となっていた。
得られた末端安定化PFAは、組成比がTFE/PPVE=95.6/4.4(質量比)、MFRが29(g/10分)、誘電正接が(3.5±0.7)×10−4、MIT曲げ寿命が4500(回)であった。
Claims (3)
- テトラフルオロエチレンと、下記一般式(I)
Rf−O−CF=CF2 (I)
(式中、Rfは、炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)とからなる高周波信号伝送製品用テトラフルオロエチレン共重合体であって、
前記パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)に由来するパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位が5質量%を超え、10質量%以下であり、
不安定末端基が炭素数106個あたり20〜100個であり、
不安定末端基は、−COOH、―CH 2 OH、−COOCH 3 、―COF、−CF=CF 2 及び−CONH 2 よりなる群から選ばれる少なくとも1つである
ことを特徴とする高周波信号伝送製品用テトラフルオロエチレン共重合体。 - 芯線と、請求項1記載の高周波信号伝送製品用テトラフルオロエチレン共重合体を前記芯線に被覆成形することにより得られる被覆材とからなる
ことを特徴とする高周波信号伝送用被覆電線。 - 請求項2記載の高周波信号伝送用被覆電線と、前記高周波信号伝送用被覆電線の周りに形成した外層とからなることを特徴とする高周波信号伝送用ケーブル。
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