JP5852626B2 - ケテンイミン化合物、ポリエステルフィルム、太陽電池モジュール用バックシートおよび太陽電池モジュール - Google Patents
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Description
一方、揮散せずに残ったケテンイミン化合物とポリエステルの末端カルボキシル基は反応することにより、ケテン化合物を副生する。ポリエステルフィルムの製造工程においては、このように副生したケテン化合物も揮散するということが本発明者らの検討により明らかになった。すなわち、従来のケテンイミン化合物を末端封止剤として含むポリエステルフィルムの製造工程においては、ケテンイミン化合物やケテン化合物は製造工程でガスとして揮散するため問題となる。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2]前記ケテンイミン化合物が下記一般式(2)で表されることを特徴とする[1]に記載のポリエステル樹脂組成物。
[3]前記一般式(2)における、nが3または4であることを特徴とする[2]に記載のポリエステル樹脂組成物
[4]前記ケテンイミン化合物が下記一般式(3)で表されることを特徴とする[1]または[2]に記載のポリエステル樹脂組成物。
[5]下記一般式(4)で表されることを特徴とするケテンイミン化合物。
[6]下記一般式(5)で表されることを特徴とする[5]に記載のケテンイミン化合物。
[7][1]〜[4]のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物から作成されるポリエステルフィルム。
[8][7]に記載のポリエステルフィルムを用いたことを特徴とする太陽電池モジュール用バックシート。
[9][8]に記載の太陽電池モジュール用バックシートを用いたことを特徴とする太陽電池モジュール。
さらに、ケテンイミン化合物由来のガスの発生が抑制されるため、製造時の作業安全性を高めることができる。
本発明に用いるケテンイミン化合物は、下記一般式(1)で表される。
炭素数6〜20のアリールアミノカルボニル基のアリールアミノ部の好ましい例としては、R1およびR2が表すアリール基の末端に−NH−が連結した基を挙げることができる。
さらに、R1およびR2で表される各基には、一般式(1)で表されるケテンイミン構造が繰り返し単位として含まれていてもよい。例えば、本発明で用いるケテンイミン化合物は、一般式(1)のR1とR2がそれぞれ2価の連結基となった繰り返し単位が鎖状または環状に連結したものや、一般式(1)のR2とR3がそれぞれ2価の連結基となった繰り返し単位が鎖状または環状に連結したものであってもよい。
アリール基は、炭素数6〜20のアリール基であることが好ましく、炭素数6〜12のアリール基であることがより好ましい。R3が表すアリール基としては、フェニル基、ナフチル基などを挙げることができ、その中でもフェニル基が特に好ましい。
R3が表す各基は、置換基を有していてもよい。置換基は、ケテンイミン基とカルボキシル基との反応を進行させ得る限り、特に制限されることはない。
また、R2はL1の他にさらに置換基を有していてもよく、置換基は、ケテンイミン基とカルボキシル基との反応を進行させ得る限り、特に制限されることはない。また、R1またはR2の置換基は、R1とR2を互いに連結するものであってもよい。
二価の連結基の具体例としては、例えば、−NR8−(R8は水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基または置換基を有していてもよいアリール基を表し、水素原子が好ましい)で表される基、−SO2−、−CO−、置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のアルケニレン基、アルキニレン基、置換もしくは無置換のフェニレン基、置換もしくは無置換のビフェニレン基、置換もしくは無置換のナフチレン基、−O−、−S−および−SO−ならびにこれらを2つ以上組み合わせて得られる基が挙げられる。
三価の連結基の具体例としては、例えば、二価の連結基の例として挙げた連結基のうち置換基を有するものから1つの水素原子を取り除いた基が挙げられる。
四価の連結基の具体例としては、例えば、例えば、二価の連結基の例として挙げた連結基のうち置換基を有するものから2つの水素原子を取り除いた基が挙げられる。
本発明のポリエステル末端カルボキシル基の化学修飾は、一般式(1)で表されるケテンイミン化合物とポリエステルを溶融状態で混合することで行うことができる。
しかし、本発明者が詳細に検討した結果、溶融混合中にケテンイミン化合物及びケテン化合物(1)が揮散してくることが判明した。このことは、反応にてイミド化合物(1)の一部が熱によりケテン化合物(1)と、末端アミド基にて封止されたポリエステルが得られているものと推定できる。
これに対し、本発明の構成のポリエステル末端カルボキシル基の化学修飾方法では、ケテンイミン化合物のR1−C(=C)−R2部分構造の分子量を大きくすることで、ケテンイミン化合物自体の揮散を抑制することができ、かつ、ポリエステル末端カルボキシル基を封止する際に生じるケテン化合物の揮散も抑制することができる。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、上述したケテンイミン化合物と、ポリエステルを含む。本発明の効果を阻害しない範囲内であれば、本発明のポリエステル樹脂組成物には、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料および染料などを含むこととしても良い。
膜厚均一性を改善する観点から好ましい。
なお、副次的反応として多量に投入したケテンイミン化合物は、未反応のケテンイミン化合物として残留するだけでなく、水分やポリエステルの末端基やその他遊離酸と反応することもあるため好ましくない。
本発明は、上述したポリエステル樹脂組成物から作成されるポリエステルフィルムに関する。
ポリエステルの固有粘度(IV)は、フィルム製膜時に使用するポリエステルが2種以上である場合(特開2011−256337号公報の回収ポリエステルを使用する場合など)、すべてのポリエステルを混合したポリエステルの固有粘度が、上記範囲を満たすことが好ましい。
ポリエステルの固有粘度(IV)は、ポリエステルをオルトクロロフェノールに溶解し、25℃で測定した溶液粘度から、下式より固有粘度を算出することができる。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1であり、Cは、溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量であり(本測定では1g/100mlとする)、Kはハギンス定数(0.343とする)であり、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定することができる。
(フィルム形成工程)
フィルム形成工程においては、本発明のポリエステルフィルムを形成するための樹脂組成物に含まれるポリエステルおよびケテンイミン化合物を溶融させた溶融体をギアポンプや濾過器を通し、その後、ダイを介して冷却ロールに押出し、これを冷却固化させることで(未延伸)フィルムを形成することができる。なお、押出された溶融体は、静電印加法を用いて冷却ロールに密着させることができる。この際、冷却ロールの表面温度は、おおよそ10℃〜40℃とすることができる。
フィルム形成工程によって形成された(未延伸)フィルムは、延伸工程において、延伸処理を施すことができる。延伸工程においては、冷却ロールで冷却固化させた(未延伸)フィルムに1つまたは2つの方向に延伸されることが好ましく、2つの方向に延伸されることがより好ましい。2つの方向への延伸(二軸延伸)は、縦延伸、横延伸は各々1回で行っても良く、複数回に亘って実施しても良く、同時に縦、横に延伸してもよい。
延伸処理は、フィルムのガラス温度(Tg)℃〜(Tg+60)℃で行うのが好ましく、より好ましくはTg+3℃〜Tg+40℃、さらに好ましくはTg+5℃〜Tg+30℃である。
延伸倍率(%)=100×(延伸後の長さ)/(延伸前の長さ)
150℃熱収縮率(%)=100×(300−L)/300
また、熱収縮率が正の場合は縮みを、負は伸びを表わす。
また、本発明のフィルムは、その上に、COOH、OH、SO3H、NH2及びその塩から選ばれる少なくとも一つの官能基を含む塗布層を設けた積層体として用いることもできる。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、上述したポリエステルフィルムを含むことを特徴とする。上述したポリエステルフィルムを太陽電池モジュール用バックシートに用いると、層間の密着性の問題が少なくなり、特に湿熱経時後の層間の密着性を大きく改善することができる。
また、これらの塗設前に表面処理(火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線処理等)を実施してもよい。さらに、粘着剤を用いて貼り合わせることも好ましい。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、太陽電池モジュールを構成する場合に太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の該封止材と向き合う側に、易接着性層を有していることが好ましい。封止材(特にエチレン−酢酸ビニル共重合体)を含む被着物(例えば太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の封止材の表面)に対して接着性を示す易接着性層を設けることにより、バックシートと封止材との間を強固に接着することができる。具体的には、易接着性層は、特に封止材として用いられるEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)との接着力が10N/cm以上、好ましくは20N/cm以上であることが好ましい。
さらに、易接着性層は、太陽電池モジュールの使用中にバックシートの剥離が起こらないことが必要であり、そのために易接着性層は高い耐加水分解性を有することが望ましい。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、さらに着色層を有することが好ましい。着色層は、ポリエステルフィルムの表面に接触させて、あるいは他の層を介して配置される層であり、顔料やバインダーを用いて構成することができる。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、さらに下塗り層を有することが好ましい。下塗り層は、例えば、着色層が設けられるときには、着色層とポリエステルフィルムとの間に下塗り層を設けてもよい。下塗り層は、バインダー、架橋剤、界面活性剤等を用いて構成することができる。下塗り層に含有されるバインダー等や下塗り層の形成方法については、特開2012−084844号公報の段落[0162]〜[0164]の記載を参酌することができる。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、さらにバリア層や防汚層を有していてもよい。バリア層や防汚層については、特開2012−084844号公報の段落[0165]〜[0173]に左記のバリア層や防汚層を用いることができる。
本発明の太陽電池モジュールは、本発明のポリエステルフィルムまたは本発明の太陽電池モジュール用バックシートを含むことを特徴とする。
本発明の太陽電池モジュールは、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する透明性の基板と既述の本発明のポリエステルフィルム(太陽電池用バックシート)との間に配置して構成されている。基板とポリエステルフィルムとの間は、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体等の樹脂(いわゆる封止材)で封止して構成することができる。
1H−NMR(DMSO−d6) δ(ppm); 1.2(12H)、1.8−1.9(4H)、2.9(2H)、4.0(4H)、6.9−7.0(4H)、7.1(4H)、7.2−7.5(10H)
1H−NMR(CDCl3) δ(ppm); 4.32(8H)、7.05(8H)、7.20(20H)、7.36(20H)、7.45(8H)
1H−NMR(DMSO−d6) δ(ppm); 0.6(6H)、0.9(6H)、2.1−2.3(m、2H)、6.7(4H)、6.9(2H)、7.0−7.2(4H)、7.2−7.3(4H)、7.3−7.4(4H)、7.7(4H)
1H−NMR(CDCl3−d) δ(ppm); 1.3(36H)、2.1(24H)、4.2(8H)、7.0−7.2(12H)
1H−NMR(CDCl3) δ(ppm); 1.0(3H)、1.8(2H)、3.9(6H)、7.1(6H)、7.2(15H)、7.4(15H)、7.5(6H)
1.飽和ポリエステル樹脂の作製
−工程(A)−
高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンとを90分間かけて混合してスラリーを形成し、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。次いで、クエン酸がTi金属に配位したクエン酸キレートチタン錯体(「VERTEC AC−420」、ジョンソン・マッセイ社製)のエチレングリコール溶液を連続的に第一エステル化反応槽に供給し、反応槽内温度250℃として攪拌しながら平均滞留時間約4.4時間で反応を行なってオリゴマーを得た。この際、クエン酸キレートチタン錯体は、Ti添加量が元素換算値で9ppmとなるように連続的に添加した。得られたオリゴマーの酸価は500eq/トンであった。
以上により、エステル化反応生成物を得た。
工程(A)で得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給した。次いで、反応温度270℃・反応槽内圧力20torr(2.67×10-3MPa)でエステル化反応生成物を攪拌しながら、平均滞留時間約1.8時間で重縮合(エステル交換反応)させた。
その後、真空重合装置内に、25℃の窒素ガスを流し、ペレットを25℃まで、冷却し、カルボン酸価15eq/トン、IVが0.78dl/gのPETを得た。
−押出成形(合成工程・フィルム形成工程)−
得られた上述のPETを直径50mmの2軸混練押出し機のホッパーに主フィーダーで投入し、副フィーダーに本発明の例示化合物1を投入し、280℃で溶融して押出した。押出した溶融体(メルト)をギアポンプ及び濾過器(孔径20μm)を通した後、ダイから20℃の冷却ロールに押出し、非晶性シートを得た。なお、押出されたメルトは、静電印加法を用い冷却ロールに密着させた。
冷却ロール上に押出し、固化した未延伸フィルムに対し、以下の方法で逐次2軸延伸を施し、厚み175μmのポリエステルフィルムを得た。
<延伸方法>
(a)縦延伸
未延伸フィルムを周速の異なる2対のニップロールの間に通し、縦方向(搬送方向)に延伸した。なお、予熱温度を90℃、延伸温度を90℃、延伸倍率を3.5倍、延伸速度を3000%/秒として実施した。
(b)横延伸
縦延伸した前記フィルムに対し、テンターを用いて下記条件にて横延伸した。
<条件>
・予熱温度:100℃
・延伸温度:110℃
・延伸倍率:4.2倍
・延伸速度:70%/秒
続いて、縦延伸及び横延伸を終えた後の延伸フィルムを下記条件で熱固定した。さらに、熱固定した後、テンター幅を縮め下記条件で熱緩和した。
<熱固定条件>
・熱固定温度:198℃
・熱固定時間:2秒
<熱緩和条件>
・熱緩和温度:195℃
・熱緩和率:5%
熱固定及び熱緩和の後、ポリエステルフィルムの両端を10cmずつトリミングした。その後、両端に幅10mmで押出し加工(ナーリング)を行なった後、張力25kg/mで巻き取った。なお、幅は1.5m、巻長は2000mであった。
以上のようにして、実施例1のポリエステルフィルムを作製した。得られたサンプルフィルムはブツや皺などなく面状も良好であった。
(ガス)
2軸押し出し機のダイから発生する煙、臭いを官能評価し、下記の基準にしたがって揮発性を評価した。得られた結果を下記表1に記載した。
〈基準〉
A:煙・臭いの発生はなかった。
B:煙の発生はなかったが、臭いが発生した。
C:煙・臭いが発生した。
(耐湿熱性(PCT試験))
耐加水分解性の評価は破断伸度保持率半減期で評価した。破断伸度保持率半減期は、実施例1にて得られたポリエステルフィルムに対して、120℃、相対湿度100%の条件で保存処理(加熱処理)を行い、保存後のポリエステルフィルムが示す破断伸度(%)が、保存前のポリエステルフィルムが示す破断伸度(%)に対して50%となる保存時間を測定することで評価した。得られた結果を下記表1に記載した。
A:破断伸度半減期が160時間以上
B:破断伸度半減期が130時間以上60時間未満
C:破断伸度半減期が130時間未満
破断伸度保持率半減期が長い程、ポリエステルフィルムの耐加水分解性が優れていることを示す。すなわち、本発明のポリエステルフィルムは、120℃、相対湿度100%の条件で保存処理した前後の破断伸度半減期が130時間以上であることが好ましく、160時間以上であることがより好ましい。
得られたポリエステルフィルムに対して、下記の基準にしたがってフィルム中の揮散成分の量をガスクロマトグラフィ(商品名 P&T−GC/MS、日本分光(株)社製)により測定し、以下の基準で評価した。なお、揮散成分には、ケテンイミン由来の化合物が含まれており、具体的には、ケテンイミン化合物とケテン化合物が含まれている。すなわち、揮散成分の検出量が少ないことは、ケテンイミン化合物とケテン化合物の揮散が少なく、製造環境が良化することを意味する。得られた結果を下記表1に記載した。
〈条件〉
280℃で10分加熱し、発生したガスを検出した。
〈基準〉
A: ケテンイミン由来の化合物は検出限界以下
B: ケテンイミン由来の化合物が若干検出された
C: ケテンイミン由来の化合物が検出された
実施例1で作製したポリエステルフィルムを用いて、太陽電池モジュール用バックシートを作製した。
まず、実施例1で作製したポリエステルフィルムの片面に、下記の(i)反射層と(ii)易接着性層をこの順で塗設した。
下記組成の諸成分を混合し、ダイノミル型分散機により1時間分散処理して顔料分散物を調製した。
<顔料分散物の処方>
・二酸化チタン ・・・39.9部
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100質量%)
・ポリビニルアルコール ・・・8.0部
(PVA−105、(株)クラレ製、固形分10%)
・界面活性剤(デモールEP、花王(株)製、固形分:25%) ・・・0.5部
・蒸留水 ・・・51.6部
<反射層形成用塗布液の処方>
・前記の顔料分散物 ・・・71.4部
・ポリアクリル樹脂水分散液 ・・・17.1部
(バインダー:ジュリマーET410、日本純薬工業(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.7部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・1.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・7.0部
下記組成の諸成分を混合して易接着性層用塗布液を調製し、これをバインダー塗布量が0.09g/m2になるように(i)反射層の上に塗布した。その後、180℃で1分間乾燥させ、(ii)易接着性層を形成した。
<易接着性層用塗布液の組成>
・ポリオレフィン樹脂水分散液 ・・・5.2部
(カルボン酸含有バインダー:ケミパールS75N、三井化学(株)製、固形分:24質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・7.8部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物 ・・・0.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分25質量%)
・シリカ微粒子水分散物 ・・・2.9部
(アエロジルOX−50、日本アエロジル(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・83.3部
下記組成の諸成分を混合して下塗り層用塗布液を調製し、この塗布液をポリエステルフィルムに塗布し、180℃で1分間乾燥させ、下塗り層(乾燥塗設量:約0.1g/m2)を形成した。
<下塗り層用塗布液の組成>
・ポリエステル樹脂 ・・・1.7部
(バイロナールMD−1200、東洋紡(株)製、固形分:17質量%)
・ポリエステル樹脂 ・・・3.8部
(スルホン酸含有バインダー:ペスレジンA−520、高松油脂(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・1.5部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・カルボジイミド化合物 ・・・1.3部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・91.7部
続いて、形成された下塗り層の表面に下記の蒸着条件にて厚み800Åの酸化珪素の蒸着膜を形成し、バリア層とした。
<蒸着条件>
・反応ガス混合比(単位:slm):ヘキサメチルジシロキサン/酸素ガス/ヘリウム=1/10/10
・真空チャンバー内の真空度:5.0×10-6mbar
・蒸着チャンバー内の真空度:6.0×10-2mbar
・冷却・電極ドラム供給電力:20kW
・フィルムの搬送速度 :80m/分
以下に示すように、第1及び第2防汚層を形成するための塗布液を調製し、前記バリア層の上に第1防汚層用塗布液、第2防汚層用塗布液の順に塗布し、2層構造の防汚層を塗設した。
−第1防汚層用塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、第1防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・セラネートWSA1070(DIC(株)製) ・・・45.9部
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・反射層で用いた顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
得られた塗布液を、バインダー塗布量が3.0g/m2になるように、バリア層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第1防汚層を形成した。
下記組成中の成分を混合し、第2防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・フッ素系バインダー:オブリガード(AGCコーテック(株)製) ・・・45.9部
・オキサゾリン化合物 ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%;架橋剤)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・前記反射層用に調製した前記顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
調製した第2防汚層用塗布液を、バインダー塗布量が2.0g/m2になるように、バリア層上に形成された第1防汚層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第2防汚層を形成した。
下記表1に記載のケテンイミン化合物及び量を変更した以外は実施例1と同様にして、各実施例および比較例のポリエステルフィルムを製造した。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを用いた以外は実施例1と同様にして、各実施例および比較例の太陽電池モジュール用バックシートを作製した。
なお、本発明は以下の効果を奏することに限定されるものでもないが、各実施例のポリエステルフィルムは耐湿熱性も良好であった。
上記のようにして作製した各実施例の太陽電池モジュール用バックシートを用い、特開2009−158952号公報の図1に示す構造になるように透明充填剤に貼り合わせ、太陽電池モジュールを作製した。このとき、各実施例の太陽電池モジュール用バックシートの易接着性層が、太陽電池素子を包埋する透明充填剤に接するように貼り付けた。
作製した太陽電池モジュールは、長期にわたって、安定して発電できることが確認された。
Claims (10)
- 下記一般式(1)で表されるケテンイミン化合物と、ポリエステルを含むことを特徴とするポリエステル樹脂組成物。
- 前記ケテンイミン化合物が下記一般式(2)で表されることを特徴とする請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記一般式(2)における、nが3または4であることを特徴とする請求項2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記ケテンイミン化合物が下記一般式(3)で表されることを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 下記一般式(5)で表されることを特徴とする請求項5に記載のケテンイミン化合物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物から作成されるポリエステルフィルム。
- 請求項8に記載のポリエステルフィルムを用いたことを特徴とする太陽電池モジュール用バックシート。
- 請求項9に記載の太陽電池モジュール用バックシートを用いたことを特徴とする太陽電池モジュール。
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