JP5848565B2 - 粘着剤層付き樹脂フィルム、積層フィルムおよびタッチパネル - Google Patents
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Description
前記オリゴマー防止層は、硬化型化合物および無機酸化物粒子を含有する組成物を硬化することにより形成された硬化層であり、
前記オリゴマー防止層の厚さは120nm以上であり、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層との屈折率差が0.04以下であり、かつ、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層と間の投錨力が1N/25mm以上あることを特徴とする粘着剤層付き樹脂フィルム、に関する。
(ハードコート層の形成)
ハードコート層の形成材料として、アクリル・ウレタン系樹脂(大日本インキ化学(株)製のユニディック17−806)100重量部に、光重合開始剤としての1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン(イルガキュア184,チバスペシャルティケミカルズ社製)5重量部を加えて、30重量%の濃度に希釈してなるトルエン溶液を調製した。
無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなるナノシリカ粒子を分散させた、活性エネルギー線硬化型化合物を含むオリゴマー防止層形成材料(JSR(株)製,商品名「オプスターZ7540」,固形分:56重量%,溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン(MEK)=76/24(重量比),屈折率1.49)を準備した。前記オリゴマー防止層形成材料は、活性エネルギー線硬化型化合物として、ジペンタエリスリトールおよびイソホロンジイソシアネート系ポリウレタン、表面を有機分子により修飾したシリカ微粒子(重量平均粒径100nm以下)を、前者:後者=2:3の重量比で含有する。このオリゴマー防止層形成材料の活性エネルギー線硬化型化合物の固形分100重量部あたり、光重合開始剤(チバスペシャルティケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)5重量部を混合した。この混合物に固形分濃度が5重量%になるようにメチルエチルケトンを加えて希釈し、オリゴマー防止層形成材料を調製した。
前記第一透明樹脂フィルムのハードコート層が形成された面とは反対側の面に、前記オリゴマー防止層形成材料をコンマコーターを用いて塗工し、塗工層を形成した。次いで、145℃で1分間加熱し、前記塗工層を乾燥させた。その後、高圧水銀ランプにて積算光量300mJ/cm2で紫外線照射を行ない、厚さ120nmのオリゴマー防止層を形成して、オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムを得た。
上記オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムのオリゴマー防止層に粘着剤層を形成して、粘着剤層付きハードコートフィルムを得た。前記粘着剤層は、厚さ25μm、弾性係数10N/cm2の透明なアクリル系の粘着剤層(屈折率1.47)を形成した。粘着剤層組成物としては、アクリル酸ブチルとアクリル酸と酢酸ビニルとの重量比が100:2:5のアクリル系共重合体100重量部に、イソシアネート系架橋剤を1重量部配合してなるものを用いた。
第二透明樹脂フィルムである、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、アルゴンガス80%と酸素ガス20%とからなる0.4Paの雰囲気中で、ポリエチレンテレフタレートフィルムの温度が100℃の条件下で、放電出力:6.35W/cm2、酸化インジウム97重量%、酸化スズ3重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ22nmのITO膜を形成して、透明導電性フィルムを得た。上記ITO膜は、非晶質であった。
粘着剤層付きハードコートフィルムの粘着剤層に、透明導電性フィルムの透明導電性膜を形成していない側の面を貼り合せて、透明導電性積層フィルムを得た。得られた透明導電性積層フィルムに対して、140℃で90分間の加熱処理を施して、非晶質のITO膜を結晶化した。
実施例1において、オリゴマー防止層の形成にあたり、オリゴマー防止層の厚さを表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムを得た。また、当該ハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、粘着剤層付きハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、透明導電性積層フィルムを得た。
(オリゴマー防止層形成材料を調製)
実施例1において調製したオリゴマー防止層形成材料に、さらに、アクリル−スチレン共重合体の架橋粒子(積水化成品工業(株)製,商品名「XX−160AA」,平均粒径0.8μm,屈折率:1.49)を、オリゴマー防止層形成材料の活性エネルギー線硬化型化合物の固形分100重量部あたり、0.1重量部混合した。この混合物に固形分濃度が7重量%になるようにメチルエチルケトンを加えて希釈して、オリゴマー防止層形成材料を調製した。
実施例1において、オリゴマー防止層の形成を、オリゴマー防止層形成材料として、シロキサンオリゴマー溶液(コロコートN103X,コルコート社製,屈折率1.45)を塗工して塗工層を形成した後、145℃で1分間加熱することにより行なったこと、オリゴマー防止層の厚さを100nmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムを得た。また、当該ハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、粘着剤層付きハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、透明導電性積層フィルムを得た。
実施例1において、オリゴマー防止層の形成にあたり、オリゴマー防止層形成材料として、アクリル・ウレタン系樹脂(大日本インキ化学(株)製のユニディック17−806,屈折率1.53)100重量部に、光重合開始剤(チバスペシャルティケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)5重量部を加え、5重量%の濃度に希釈してなるトルエン溶液を用いたこと、オリゴマー防止層の厚さを200nmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムを得た。また、当該ハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、粘着剤層付きハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、透明導電性積層フィルムを得た。
実施例1において、オリゴマー防止層の形成にあたり、オリゴマー防止層形成材料として、アクリル・ウレタン系樹脂(大日本インキ化学(株)製のユニディック17−806,屈折率1.53)100重量部に、光重合開始剤(チバスペシャルティケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)5重量部を加え、5重量%の濃度に希釈してなるトルエン溶液を用いたこと、オリゴマー防止層の厚さを1000nmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムを得た。また、当該ハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、粘着剤層付きハードコートフィルムを用いて、実施例1と同様にして、透明導電性積層フィルムを得た。
オリゴマー防止層および粘着剤層の屈折率は、屈折率計(商品名:DR−M2/1550)を用い、中間液としてモノブロモナフタレンを選択し、オリゴマー防止層および粘着剤層の測定面に対して測定光を入射させるようにして、前記装置に示される規定の測定方法により測定を行った。第二粒子の屈折率は、粒子をスライドガラス上に載せ、屈折率標準液を前記粒子上に滴下し、カバーガラスを被せることにより試料を作製した。作製した試料を顕微鏡で観察し、粒子の輪郭が屈折率標準液との界面で最も見え難くなる屈折率標準液の屈折率を第二粒子の屈折率とした。硬化型化合物および前記無機酸化物粒子の平均屈折率は第二粒子を含有していないオリゴマー防止層の屈折率に該当する。
片面にインジウムスズ酸化物の蒸着処理が施されているポリエチレンテレフタレートフィルム(125テトライトOES,尾池工業(株)製)のその反対面(インジウムスズ酸化物の蒸着処理の施されていない面)に、25mm幅に裁断した粘着剤層付きハードコートフィルムの粘着剤層側を、2kgローラーで1往復して圧着してサンプルを作成した。その後、サンプルを23℃で1時間養生後に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを粘着剤層ごと180度方向に300/分で引き剥がす際の接着強度(N/25mm)を測定した。
粘着剤層付きハードコートフィルムを150℃で1時間の環境下に保存し、保存前後のヘイズ値を測定し、これらのヘイズ値の差(ΔH)を算出し、下記基準で評価した。ヘイズは、25℃の雰囲気下で、(株)村上色彩技術研究所社製の「HAZEMETER HM−150型」を用いて、JIS K−7136に準じて、へイズ値を測定した。
○:ΔH≦0.3
△:0.3<ΔH≦1.0
×:1.0<ΔH
粘着剤層付きハードコートフィルムの粘着剤層を、ガラス板に貼り合せ、40℃で92%R.H.の加湿環境下に120時間保存した。その後、室温条件(23℃,55%R.H.)に取り出して放置した後、JIS K 5400に準拠して、碁盤目剥離試験を行い、下記基準で評価した。
○:枠内、枠外ともに剥がれがない。
×:枠内、枠外のいずれかで剥がれがある。
粘着剤層付きハードコートフィルムの粘着剤層を、黒アクリル板に貼り合せ、暗室内で三波長蛍光管下において、オリゴマー防止層に起因する干渉縞を目視により観察し、下記基準で評価した。
○:オリゴマー防止層起因の概観に影響する干渉縞が無い。
×:オリゴマー防止層起因の概観に影響する干渉縞がある。
オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムのオリゴマー防止層に、スチールウールに250g/25mmφの荷重をかけ、オリゴマー防止層表面を10cmの長さで10往復した後、オリゴマー防止層表面の状態を目視により観察し下記基準で評価した。
○:傷がない。
△:全面に薄い傷が確認できる。
×:全面に著しい傷が確認できる。
オリゴマー防止層を有するハードコートフィルムを、5cm×15cmの長方形に切断したサンプルをそれぞれ2枚用意した。次いで、前記サンプル2枚をガラス板2枚の間に挟んだ。この際、2枚のサンプルは、オリゴマー防止層とハードコート層がそれぞれ向き合うように配置した。この状態で30g/cm2の圧力を掛けながら24時間放置した。その後、サンプルの全体の面積に対する密着面積の割合を目視により観察し下記基準で評価した。
○:密着面積が、透明樹脂フィルム上に形成されたハードコート層全体の面積の5%以下である。
×:密着面積が、透明樹脂フィルム上に形成されたハードコート層全体の面積の5%を超えている。
10 第一透明樹脂フィルム
11 オリゴマー防止層
12 機能層(ハードコート層)
13 粘着剤層
2 積層フィルム
20 第二透明樹脂フィルム
21 アンダーコート層
22 透明導電性膜
Claims (27)
- 第一透明樹脂フィルム、オリゴマー防止層および粘着剤層がこの順に積層されている粘着剤層付き樹脂フィルムであって、
前記オリゴマー防止層は、硬化型化合物および重合性不飽和基を含む有機化合物が結合されている無機酸化物粒子を含有する組成物を硬化することにより形成された硬化層であり、
前記オリゴマー防止層の厚さは120nm以上であり、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層との屈折率差が0.04以下であり、かつ、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層と間の投錨力が1N/25mm以上あることを特徴とする粘着剤層付き樹脂フィルム。 - 前記無機酸化物粒子が、シリカ粒子であることを特徴とする請求項1記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記オリゴマー防止層の厚みが、1μm未満であることを特徴とする請求項1または2記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 第一透明樹脂フィルムにおいてオリゴマー防止層が設けられていない側に、さらに機能層が積層されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記機能層が、ハードコート層を含むことを特徴とする請求項4記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤層であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記オリゴマー防止層を形成する組成物は、前記硬化型化合物および前記無機酸化物粒子に加えて、無機酸化物粒子以外の平均粒径が300nm〜2μmの第二粒子を、前記硬化型化合物100重量部に対して、0.01〜10重量部含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記第二粒子の屈折率と、前記硬化型化合物および前記無機酸化物粒子の平均屈折率との差が0.1以下であることを特徴とする請求項7記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルムと第二透明樹脂フィルムとが、粘着剤層付き樹脂フィルムの粘着剤層を介して貼り合せられていることを特徴とする積層フィルム。
- 前記第二透明樹脂フィルムは、前記粘着剤層に貼り合せない他方の片面に、直接またはアンダーコート層を介して、透明導電性膜を有する透明導電性フィルムであることを特徴とする請求項9記載の積層フィルム。
- 請求項10記載の透明導電性フィルムを有する積層フィルムを含有するタッチパネル。
- 第一透明樹脂フィルム、オリゴマー防止層および粘着剤層がこの順に積層されている粘着剤層付き樹脂フィルムであって、
前記オリゴマー防止層は、硬化型化合物および無機酸化物粒子を含有する組成物を硬化することにより形成された硬化層であり、
前記オリゴマー防止層の厚さは120nm以上であり、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層との屈折率差が0.04以下であり、かつ、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層と間の投錨力が1N/25mm以上あり、
前記第一透明樹脂フィルムにおいてオリゴマー防止層が設けられていない側に、さらにハードコート層、反射防止層または防眩処理層を有することを特徴とする粘着剤層付き樹脂フィルム。 - 前記無機酸化物粒子が、シリカ粒子であることを特徴とする請求項12記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記オリゴマー防止層の厚みが、1μm未満であることを特徴とする請求項12または13記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤層であることを特徴とする請求項12〜14のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記オリゴマー防止層を形成する組成物は、前記硬化型化合物および前記無機酸化物粒子に加えて、無機酸化物粒子以外の平均粒径が300nm〜2μmの第二粒子を、前記硬化型化合物100重量部に対して、0.01〜10重量部含有することを特徴とする請求項12〜15のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 前記第二粒子の屈折率と、前記硬化型化合物および前記無機酸化物粒子の平均屈折率との差が0.1以下であることを特徴とする請求項16記載の粘着剤層付き樹脂フィルム。
- 請求項12〜17のいずれかに記載の粘着剤層付き樹脂フィルムと第二透明樹脂フィルムとが、粘着剤層付き樹脂フィルムの粘着剤層を介して貼り合せられていることを特徴とする積層フィルム。
- 前記第二透明樹脂フィルムは、前記粘着剤層に貼り合せない他方の片面に、直接またはアンダーコート層を介して、透明導電性膜を有する透明導電性フィルムであることを特徴とする請求項18記載の積層フィルム。
- 請求項19記載の透明導電性フィルムを有する積層フィルムを含有するタッチパネル。
- 第一透明樹脂フィルム、オリゴマー防止層および粘着剤層がこの順に積層されている粘着剤層付き樹脂フィルムと第二透明樹脂フィルムとが、前記粘着剤層付き樹脂フィルムの粘着剤層を介して貼り合せられている積層フィルムであって、
前記オリゴマー防止層は、硬化型化合物および無機酸化物粒子を含有する組成物を硬化することにより形成された硬化層であり、
前記オリゴマー防止層の厚さは120nm以上であり、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層との屈折率差が0.04以下であり、かつ、
前記オリゴマー防止層と前記粘着剤層と間の投錨力が1N/25mm以上あり、
前記第二透明樹脂フィルムは、前記粘着剤層に貼り合せない他方の片面に、直接またはアンダーコート層を介して、透明導電性膜を有する透明導電性フィルムであることを特徴とする積層フィルム。 - 前記無機酸化物粒子が、シリカ粒子であることを特徴とする請求項21記載の積層フィルム。
- 前記オリゴマー防止層の厚みが、1μm未満であることを特徴とする請求項21または22記載の積層フィルム。
- 前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤層であることを特徴とする請求項21〜23のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記オリゴマー防止層を形成する組成物は、前記硬化型化合物および前記無機酸化物粒子に加えて、無機酸化物粒子以外の平均粒径が300nm〜2μmの第二粒子を、前記硬化型化合物100重量部に対して、0.01〜10重量部含有することを特徴とする請求項21〜24のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記第二粒子の屈折率と、前記硬化型化合物および前記無機酸化物粒子の平均屈折率との差が0.1以下であることを特徴とする請求項25記載の積層フィルム。
- 請求項21〜26のいずれかに記載の透明導電性フィルムを有する積層フィルムを含有するタッチパネル。
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