JP5835065B2 - 有機感光体及び画像形成装置、画像形成方法 - Google Patents
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モリー)が発生しやすいと云う問題を発生させている。
該保護層が、少なくとも重合性化合物を硬化して得られる樹脂成分と、
体積抵抗率(Ω・cm)が1×103〜1×1011の金属酸化物粒子と、
下記一般式(1)で表される化合物と、を含有することを特徴とする有機感光体。
本願発明に係わる保護層は、体積抵抗率(Ω・cm)が1×103〜1×1011の金属酸化物粒子を含有する。体積抵抗率は、より好ましくは5×103〜4×1010Ω・cmである。
上記の体積抵抗率特性を有する金属酸化物粒子としては、遷移金属も含めたいずれかの金属酸化物粒子で記載すると、例えば、シリカ(酸化ケイ素)、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、アルミナ(酸化アルミニウム)、酸化ジルコニウム、酸化錫、チタニア(酸化チタン)、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化バナジウム等の金属酸化物粒子が例示されるが、中でも、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛が好ましい。
断面積=W×t
抵抗R=V/I
体積抵抗率VR(Ω・cm)=(W×t/L)×(V/I)
本発明に記載された酸化金属微粒子の体積抵抗率(Ω・cm)は、2mmの間隔で平行に配置した電極を有する容器に酸化金属微粒子等を充填し、両極間の電位差500Vでの直流抵抗を横河ヒューレットパッカード株式会社製4329A High Resistance Meterによって測定した。
本願発明に係わる金属酸化物粒子は、ラジカル重合性官能基を有する処理剤、特に、アクリロイル基又はメタクリロイル基を有する表面処理剤により表面処理されていることが好ましい。
S−2 CH2=CHSi(OCH3)3
S−3 CH2=CHSiCl3
S−4 CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5 CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6 CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−7 CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8 CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9 CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10 CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11 CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12 CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13 CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16 CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17 CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19 CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20 CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21 CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22 CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23 CH2=CHSi(OCH3)3
S−24 CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25 CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26 CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27 CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28 CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29 CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
以下、ラジカル重合性官能基を有する処理剤により表面処理された金属酸化物粒子の製造方法を、酸化チタン粒子を例にして説明する。
次に、本発明で用いる重合性化合物について記載する。
ができる。
本願発明に係わる保護層には、前記一般式(1)の化合物を含有する。
以下に、前記保護層以外の有機感光体の構成を記載する。
本発明で用いる支持体は導電性を有するものであればいずれのものでもよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明においては、導電層と感光層の中間にバリアー機能と接着機能をもつ中間層を設けることもできる。種々の故障防止等を考慮すると、中間層を設けるのが好ましい態様といえる。
本発明に用いられる電荷発生層は、電荷発生物質とバインダー樹脂を含有することが好ましく、電荷発生物質をバインダー樹脂溶液中に分散させ、塗布して形成したものが好ましい。
本発明の感光体に用いられる電荷輸送層は、電荷輸送物質(CTM)とバインダー樹脂を含有することが好ましく、電荷輸送物質をバインダー樹脂溶液中に溶解させ、塗布して形成されることが好ましい。
図1は、本発明の一実施の形態を示すカラー画像形成装置の断面構成図である。
(感光体1の作製)
下記の様に感光体1を作製した。
下記組成の分散液を同じ溶媒にて二倍に希釈し、一夜静置後に濾過(フィルター;日本ポール社製リジメッシュ5μmフィルター使用)し、中間層塗布液を作製した。
酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製) 3部
メタノール 10部
分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。
電荷発生物質:下記顔料(CG−1): 20部
ポリビニルブチラール樹脂(#6000−C:電気化学工業社製) 10部
酢酸t−ブチル 700部
4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
8,16−ピランスレンジオン5.0質量部、ヨウ素0.25質量部をクロロ硫酸50質量部に溶解し、臭素5.9質量部を滴下した。70℃にて5時間加熱撹拌し、室温まで冷却後、氷500質量部にあけた。濾過、水洗した後乾燥し、顔料粗品8.5質量部を得た。顔料粗品5.0質量部をパイレックス(登録商標)ガラスチューブに入れ、このチューブを、チューブの長さに沿って約460℃〜約20℃の温度勾配(1mの長さで、約460℃〜約20℃の温度勾配をつけた)を生ずる炉の内側に置いた。ガラスチューブ内を約1×10−2Paに減圧し、精製すべき顔料粗品が置かれた位置を約460℃に加熱した。生成した蒸気をチューブの低温側に移動、凝縮させ、約300〜400℃の間の領域に凝縮した昇華物3.3質量部を得た。
電荷輸送物質(例示CTM−32) 225部
バインダー:ポリカーボネートZ(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(Irganox1010:日本チバガイギー社製) 6部
THF(テトラヒドロフラン) 1600部
トルエン 400部
シリコーンオイル(KF−50:信越化学社製) 1部
を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。
金属酸化物粒子として下記特性を示す酸化錫Aを用い、ラジカル重合性官能基を有する化合物として例示化合物(S−15)を用い、以下に示すように、ラジカル重合性官能基を有する化合物による表面処理の調製を行った。
続いて下記のような方法で保護層を形成した。
表面処理済み酸化錫A(S−15にて表面処理済) 50部
重合性化合物(例示化合物(Mc−1)) 100部
電荷輸送物質(例示CTM−13) 15部
重合開始剤(例示化合物3−2) 10部
連鎖移動剤(2−メルカプトベンゾオキサゾール) 10部
2−ブタノール 320部
テトラヒドロフラン 80部
上記塗布液組成を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層塗布液を作製した。該塗布液を先に電荷輸送層まで作製した感光体上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、表面層を塗布した。塗布後、メタルハライドランプを用いて紫外線を1分間照射して、乾燥膜厚3.0μmの保護層を形成し感光体1を作製した。
(感光体2〜20の作製)
感光体1の作製において、保護層の一般式(1)の化合物(電荷輸送物質)、金属酸化物粒子、表面処理剤、重合性化合物、電荷輸送層の電荷輸送物質等を表1のように変化させた以外は同様にして、感光体2〜20を作製した。
(感光体21の作製)
感光体1の作製において、保護層の金属酸化物粒子を酸化チタン(数平均一次粒子径:30nm、体積抵抗率:1.5×1013Ω・cm)に変更した以外は同様にして、感光体21を作製した。
(感光体22の作製)
感光体1の作製において、保護層の金属酸化物粒子を酸化錫(数平均一次粒子径:6nm、体積抵抗率:5.0×102Ω・cm)に変更した以外は同様にして、感光体22を作製した。
(感光体23の作製)
感光体1の作製において、保護層の電荷輸送物質をCTM−13からCTM−46に変更した以外は同様にして、感光体23を作製した。
(感光体24の作製)
感光体1の作製において、保護層の重合性化合物を除いて、代わりにポリカーボネート(ポリカーボネートZ(Z−300))を用いた以外は同様にして、感光体24を作製した。
(感光体25の作製)
感光体1の作製において、保護層の電荷輸送物質CTM−10(非反応性電荷発生物質)の代わりに、特開2010−169725号公報記載の下記反応性電荷輸送物質RCTM−5を20質量部用いた他は同様にして、感光体25を作製した。該感光体25の保護層の樹脂構造には、電荷輸送性基が組み込まれている。
酸化錫B:数平均一次粒子径:6nm、体積抵抗率:5.36×103(Ω・cm)、テイカ社製
酸化錫C:数平均一次粒子径:30nm、体積抵抗率:2.1×105(Ω・cm)、三菱マテリアル社製
酸化チタンA:数平均一次粒子径:20nm、体積抵抗率:3.01×109(Ω・cm)、CIKナノテック社製
酸化チタンB:数平均一次粒子径:6nm、体積抵抗率:2.2×108(Ω・cm)、テイカ社製
酸化チタンC:数平均一次粒子径:30nm、体積抵抗率:7.3×106(Ω・cm)、チタン工業社製
酸化亜鉛A:数平均一次粒子径:10nm、体積抵抗率:2.2×107(Ω・cm)、CIKナノテック社製
酸化亜鉛B:数平均一次粒子径:30nm、体積抵抗率:3.6×1010(Ω・cm)、堺化学社製
酸化亜鉛C:数平均一次粒子径:15nm、体積抵抗率:1.1×109(Ω・cm)、テイカ社製。
評価機として、基本的に図1の構成を有するコニカミノルタビジネステクノロジーズ社製bizhub PRO C6501の改良機(露光光は405nmの半導体レーザーに変更)を用い、該評価機に各感光体を搭載して、評価を行った。
前記耐久試験前後における感光層の膜厚を測定し、膜厚減耗量を算出し、評価した。
前記耐久試験後、感光体に−700Vの表面電位を付加する帯電を行い、直後、電源をOFFにし、5秒後の感光体の電位保持率(%)を測定した。
表面電位は、前記評価機の現像手段の位置に表面電位計を設置して表面電位を測定した。評価基準は以下の通りとした。
○:電位保持率89%以上93%未満(実用上問題なし)
×:電位保持率89%未満(実用上問題あり)。
前記耐久試験における露光部電位の電位変動の大きさにより評価した。判定基準は、下記に示す通りである。
○:ΔVが50〜100V(実用上問題なし)
×:ΔVが100Vより大きい(実用上問題あり)。
前記耐久試験後に、べた黒とべた白の混在した画像を10枚連続して印刷し、続いて均一なハーフトーン画像を印刷し、該ハーフトーン画像中に前記べた黒とべた白の履歴が現れている(メモリー発生)か否(メモリー発生なし)かで判定した。
×;メモリー発生あり
評価結果を表2にまとめて示す。
(感光体26の作製)
感光体1の作製において、電荷発生層の電荷発生物質を顔料(CG−1)から下記顔料(CG−2)に変え、電荷輸送層の電荷輸送物質をCTM−42に変更した以外は同様にして感光体26を作製した。
(1)無定形チタニルフタロシアニンの合成
1,3−ジイミノイソインドリン;29.2質量部をo−ジクロロベンゼン200質量部に分散し、チタニウムテトラ−n−ブトキシド;20.4質量部を加えて窒素雰囲気下に150〜160℃で5時間加熱した。放冷後、析出した結晶を濾過し、クロロホルムで洗浄、2%塩酸水溶液で洗浄、水洗メタノール洗浄して、乾燥後、26.2質量部(収率91%)の粗チタニルフタロシアニンを得た。
前述の無定型チタニルフタロシアニン10.0質量部と(2R,3R)−2,3−ブタンジオール0.94質量部(0.6当量比)(当量比はチタニルフタロシアニンに対する当量比、以後同じ)をオルトクロロベンゼン(ODB)200質量部中に混合し60〜70℃で6.0時間加熱撹拌した。一夜放置後、該反応液にメタノールを加えて生じた結晶を濾過し、濾過後の結晶をメタノールで洗って((2R,3R)−2,3−ブタンジオール付加体チタニルフタロシアニンを含有する顔料)CG−1:10.3質量部を得た。CG−1のX線回折スペクトルでは、8.3°、24.7°、25.1°、26.5°に明確なピークがあった。マススペクトルにおいて576と648にピークがあり、IRスペクトルでは970cm−1付近のTi=O、630cm−1付近にO−Ti−Oの両吸収が現れた。また熱分析(TG)では390〜410℃に約7%の質量減少があることから、チタニルフタロシアニンと(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と非付加体(付加していない)チタニルフタロシアニンの混晶と推定された。
(感光体27、28の作製)
感光体26の電荷輸送層及び保護層の一般式(1)の化合物(電荷輸送物質)の組み合わせを下記表3のように変更した以外は、同様にして感光体27、28を作製した。
(感光体29の作製)
感光体26の作製において、保護層を一般式(1)の化合物を含有しない、下記の保護層に変更した。
表面処理済み酸化錫A(S−15にて表面処理済) 150部
重合性化合物(例示化合物(Mc−1)) 100部
重合開始剤(例示化合物3−2) 12.5部
2−ブタノール 320部
上記塗布液組成を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層塗布液を作製した。該塗布液を先に電荷輸送層まで作製した感光体上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、表面層を塗布した。塗布後、メタルハライドランプを用いて紫外線を1分間照射して、乾燥膜厚3.0μmの保護層を形成し感光体29を作製した。
上記感光体26〜29を感光体1と同様に前記コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製bizhub PRO C6501(カラーの複合機、露光光は780nmの半導体レーザー)に各感光体を搭載して、感光体1と同様の評価を行った。
2Y、2M、2C、2Bk 帯電手段
3Y、3M、3C、3Bk 露光手段
4Y、4M、4C、4Bk 現像手段
5Y、5M、5C、5Bk 一次転写ローラ
5b 二次転写ローラ
6Y、6M、6C、6Bk、6b クリーニング手段
7 中間転写体ユニット
8 筐体
10Y、10M、10C、10Bk 画像形成ユニット
21 給紙手段
20 給紙カセット
22A、22B、22C、22D 中間ローラ
23 レジストローラ
24 定着手段
25 排紙ローラ
26 排紙トレイ
70 中間転写体
71、72、73、74 ローラ
82L、82R 支持レール
P 画像支持体
Claims (7)
- 導電性支持体上に電荷発生層、電荷輸送層及び保護層を順次積層した有機感光体において、
該保護層が、少なくとも重合性化合物を硬化して得られる樹脂成分と、
体積抵抗率(Ω・cm)が1×103〜1×1011の金属酸化物粒子と、
下記一般式(1)で表される化合物と、を含有することを特徴とする有機感光体。
- 前記重合性化合物が、アクリロイル基もしくはメタクリロイル基を有するアクリル系モノマーまたはオリゴマーであることを特徴とする請求項1に記載の有機感光体。
- 前記金属酸化物粒子がメタクリロイル基又はアクリロイル基を有する表面処理剤により表面処理されていることを特徴とする請求項1または2に記載の有機感光体。
- 前記金属酸化物粒子が酸化錫、酸化チタン及び酸化亜鉛から選択されるいずれか1つ以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機感光体。
- 前記保護層中の前記一般式(1)で表される化合物の含有量が前記重合性化合物を硬化して得られる樹脂成分100質量部に対し、10〜50質量部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 有機感光体の周辺に帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有する画像形成装置において、該有機感光体が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機感光体であることを特徴とする画像形成装置。
- 請求項6に記載の画像形成装置を用いて電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
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