JP6331501B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
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Description
ここにいう「電子写真方式」とは一般に、光導電性の感光体をまず暗所で、例えばコロナ放電によって帯電させ、次いで露光し、露光部のみの電荷を選択的に逸散させて静電潜像を得て、この潜像部を染料、顔料などの着色剤および樹脂材料などで構成されるトナーで現像し、可視化して画像を形成する画像形成プロセスである。
例えば特許文献1には、保護層に硬化性樹脂と、酸化スズなどの導電性微粒子よりなる反応性処理フィラーと、電荷(ホール)輸送剤とが含有されてなる感光体が提案されている。
しかしながら、このような感光体においては、反応性処理フィラーが導電性微粒子であるため、帯電時に局所的なリークが発生しやすく、カブリなどの画像欠陥が発生するという問題がある。また、電荷輸送剤と導電性微粒子とが独立して電荷輸送を行うため効果的な電荷輸送ができず、画像濃度安定性やドット再現性が十分に得られないという問題がある。
しかしながら、このような感光体においては、電荷輸送層からのホールの注入効率が低く、連続印字時の画像濃度安定性が得られないという問題がある。また、P型半導体微粒子のみで電荷輸送を行うため拡散しやすく、ドットの再現性が低下するという問題がある。
前記表面層は、P型半導体微粒子および有機化合物よりなる電荷輸送剤を含有し、
前記P型半導体微粒子が、CuAlO 2 、CuGaO 2 およびCuInO 2 の少なくともいずれか一種からなり、
前記電荷輸送剤が下記一般式(1)で表されるトリフェニルアミン骨格を有する化合物であることを特徴とする。
前記樹脂が、重合性化合物に活性線を照射することによって得られるものであることが好ましい。
本発明の感光体の層構成は、導電性支持体上に、感光層が形成され、この感光層上に表面層が形成されてなるものであれば特に限定されないが、具体的には下記(1)および(2)に示すように、感光層および表面層がこの順に積層されてなる層構成が挙げられる。
(1)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷発生層および電荷輸送層、並びに表面層がこの順に積層されてなる層構成。
(2)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷発生物質および電荷輸送物質を含む単層、並びに表面層がこの順に積層されてなる層構成。
本発明の感光体を構成する表面層は、P型半導体微粒子および電荷輸送剤を含有する。具体的には、表面層は、バインダー樹脂中に、P型半導体微粒子および電荷輸送剤が分散されてなるものである。
本発明の感光体においては、表面層にP型半導体微粒子が含有されていることにより、フィラー効果が得られ、高い膜硬度が得られる。従って、高い耐久性が得られる。そして、本発明においては、P型半導体微粒子および有機化合物よりなる電荷輸送剤が含有されていることにより、当該電荷輸送剤をP型半導体微粒子に対して粒径が小さいものとすることができるため、電荷輸送剤をP型半導体微粒子間に効果的に配列させることができるので、電荷輸送層からのホール注入率が向上する。さらに、P型半導体微粒子と電荷輸送剤との間で電荷授受を行いながらホール輸送を行うため、露光に対して忠実に静電潜像を形成することができる。以上のことから、形成される画像に高い濃度安定性およびドット再現性が得られる。
ラジカル重合性官能基としては、例えば、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などが挙げられる。
表面層を構成するP型半導体微粒子は、電荷を輸送するキャリアとしてホール(正孔)が用いられるものである。
本発明において用いられるP型半導体微粒子としては、例えば、CuMO2 (ただし、MはAl、GaまたはInを示す。)などが挙げられる。
P型半導体微粒子の数平均一次粒径が15nm以上であることにより、分散性を確保することができる。また、P型半導体微粒子の数平均一次粒径が200nm以下であることにより、形成される画像に高いドット再現性が得られる。
走査型電子顕微鏡(例えば日本電子製:JSM−7500F)により100000倍の拡大写真を撮影する。ランダムに300個の粒子をスキャナーにより取り込んだ写真画像(凝集粒子は除いた)を自動画像処理解析装置「LUZEX AP(ソフトウエアバージョン Ver.1.32)」(ニレコ社製)を使用して数平均一次粒径を算出する。
P型半導体微粒子の含有割合が5体積%以上であることにより、露光後の残留電位の上昇が抑制される。また、P型半導体微粒子の含有割合が25体積%以下であることにより、潜像拡散が抑制される。
このような表面処理剤としては、P型半導体微粒子表面に存在するヒドロキシ基などと反応するものが好ましく、例えば、シランカップリング剤、チタンカップリング剤などが挙げられる。
また、ラジカル重合性官能基を有する表面処理剤において、ラジカル重合性反応基としては、例えば、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などが挙げられる。このようなラジカル重合性反応基は、樹脂を形成するための重合性化合物とも反応して強固な表面層を形成することができる。
ラジカル重合性反応基を有する表面処理剤としては、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などのラジカル重合性反応基を有するシランカップリング剤が好ましい。
S−2:CH2 =CHSi(OCH3 )3
S−3:CH2 =CHSiCl3
S−4:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(OCH3 )2
S−5:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(OCH3 )3
S−6:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(OC2 H5 )(OCH3 )2
S−7:CH2 =CHCOO(CH2 )3 Si(OCH3 )3
S−8:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )Cl2
S−9:CH2 =CHCOO(CH2 )2 SiCl3
S−10:CH2 =CHCOO(CH2 )3 Si(CH3 )Cl2
S−11:CH2 =CHCOO(CH2 )3 SiCl3
S−12:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 Si(CH3 )(OCH3 )2
S−13:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 Si(OCH3 )3
S−14:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(CH3 )(OCH3 )2
S−15:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(OCH3 )3
S−16:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 Si(CH3 )Cl2
S−17:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 SiCl3
S−18:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(CH3 )Cl2
S−19:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 SiCl3
S−20:CH2 =CHSi(C2 H5 )(OCH3 )2
S−21:CH2 =C(CH3 )Si(OCH3 )3
S−22:CH2 =C(CH3 )Si(OC2 H5 )3
S−23:CH2 =CHSi(OCH3 )3
S−24:CH2 =C(CH3 )Si(CH3 )(OCH3 )2
S−25:CH2 =CHSi(CH3 )Cl2
S−26:CH2 =CHCOOSi(OCH3 )3
S−27:CH2 =CHCOOSi(OC2 H5 )3
S−28:CH2 =C(CH3 )COOSi(OCH3 )3
S−29:CH2 =C(CH3 )COOSi(OC2 H5 )3
S−30:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(OC2 H5 )3
S−31:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )2 (OCH3 )
S−32:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(OCOCH3 )2
S−33:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(ONHCH3 )2
S−34:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(OC6 H5 )2
S−35:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(C10H21)(OCH3 )2
S−36:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH2 C6 H5 )(OCH3 )2
表面層を構成する有機化合物よりなる電荷輸送剤としては、例えば、上記一般式(1)で表わされるトリフェニルアミン骨格を有する化合物が挙げられる。
Rcは、水素原子、ヒドロキシル基、炭素数1〜6のアルキル基、メトキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基または−CH=C(Rx)2 (ただし、Rxは、水素原子、フェニル基または置換基を有していてもよいアリール基)を示す。Rcとして、−CH=C(Rx)2 が選択される場合、アリール基における置換基としては、例えば、ヒドロキシアルキル基、アルキル基、メトキシ基などが挙げられる。
Ra、Rbおよび/またはRbが、アクリロイル基またはメタクリロイル基を示す場合においては、(Ra−Za)−、(Rb−Zb)−および/またはRc−の結合手の位置は、フェニル基(m,n,oが1の場合)または窒素原子(m,n,oが0の場合)に対してパラ位が好ましい。
ZaおよびZbは、各々独立に、単結合、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基または−CH2 CH2 O−を示す。
m、nおよびoは、各々独立に、0または1の整数を示す。r、sおよびtは、各々独立に0〜2の整数を示す。
一般式(1)においては、Ra、Rb、Rc、ZaおよびZbが複数存在する場合には、それぞれ同一のものであっても異なるものであってもよい。
電荷輸送剤の含有割合が5体積%以上であることにより、露光後の残留電位の上昇が抑制される。また、電荷輸送剤の含有割合が25体積%以下であることにより、膜硬度が確保されながらも潜像拡散が抑制される。
本発明の感光体を構成する導電性支持体は、導電性を有するものであればよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛およびステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム、酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルムおよび紙などが挙げられる。
本発明の感光体においては、導電性支持体と感光層の間にバリアー機能と接着機能を有する中間層を設けることもできる。種々の故障防止などを考慮すると、中間層を設けることが好ましい。
このような金属酸化物粒子の数平均一次粒径は、0.3μm以下であることが好ましく、より好ましくは0.1μm以下である。
本発明の感光体を構成する感光層における電荷発生層は、電荷発生物質およびバインダー樹脂(以下、「電荷発生層用バインダー樹脂」ともいう。)が含有されてなるものである。
本発明の感光体を構成する感光層における電荷輸送層は、電荷輸送物質およびバインダー樹脂(以下、「電荷輸送層用バインダー樹脂」ともいう。)が含有されてなるものである。
本発明の感光体の製造方法としては、例えば、下記工程を経ることにより製造することができる。
工程(1):導電性支持体の外周面に中間層形成用の塗布液を塗布し、乾燥することにより、中間層を形成する工程。
工程(2):導電性支持体上に形成された中間層の外周面に電荷発生層形成用の塗布液を塗布し、乾燥することにより電荷発生層を形成する工程。
工程(3):中間層上に形成された電荷発生層の外周面に電荷輸送層形成用の塗布液を塗布し、乾燥することにより電荷輸送層を形成する工程。
工程(4):電荷発生層上に形成された電荷輸送層の外周面に、表面層形成用の塗布液を塗布して塗膜を形成し、この塗膜を硬化処理することにより、表面層を形成する工程。
中間層は、溶媒中に中間層用バインダー樹脂を溶解させて塗布液(以下、「中間層形成用塗布液」ともいう。)を調製し、必要に応じて導電性粒子や金属酸化物粒子を分散させた後、当該塗布液を導電性支持体上に一定の膜厚に塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥することにより形成することができる。
中間層形成用塗布液の塗布方法としては、例えば、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法、ビームコーティング法、スライドホッパー法、円形スライドホッパー法などの公知の方法が挙げられる。
塗膜の乾燥方法は、溶媒の種類、膜厚に応じて適宜選択することができるが、熱乾燥が好ましい。
電荷発生層は、溶媒中に電荷発生層用バインダー樹脂を溶解させた溶液中に、電荷発生物質を分散して塗布液(以下、「電荷発生層形成用塗布液」ともいう。)を調製し、当該塗布液を中間層上に一定の膜厚に塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥することにより形成することができる。
電荷発生層形成用塗布液の塗布方法としては、例えば、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法、ビームコーティング法、スライドホッパー法、円形スライドホッパー法などの公知の方法が挙げられる。
塗膜の乾燥方法は、溶媒の種類、膜厚に応じて適宜選択することができるが、熱乾燥が好ましい。
電荷輸送層は、溶媒中に電荷輸送層用バインダー樹脂および電荷輸送物質を溶解させた塗布液(以下、「電荷輸送層形成用塗布液」ともいう。)を調製し、当該塗布液を電荷発生層上に一定の膜厚に塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥することにより形成することができる。
塗膜の乾燥方法は、溶媒の種類、膜厚に応じて適宜選択することができるが、熱乾燥が好ましい。
表面層は、例えば、架橋性の重合性化合物、P型半導体微粒子、電荷輸送剤、重合開始剤および必要に応じて他の成分を公知の溶媒に添加して塗布液(以下、「表面層形成用塗布液」ともいう。)を調製し、この表面層形成用塗布液を工程(3)により形成された電荷輸送層の外周面に塗布して塗膜を形成し、この塗膜を乾燥し、紫外線や電子線などの活性線を照射することによって塗膜中の重合性化合物を硬化処理することにより表面層を形成することができる。
また、表面層の硬化処理においては、塗膜を加熱することによって塗膜中のバインダー樹脂を形成するための成分を硬化させることにより、当該成分を熱硬化性樹脂として形成することもできる。
照射条件はそれぞれのランプによって異なるが、活性線の照射量は、通常5〜500mJ/cm2 、好ましくは5〜100mJ/cm2 である。
ランプの電力は、好ましくは0.1kW〜5kWであり、特に好ましくは、0.5kW〜3kWである。
本発明の感光体は、一般的な電子写真方式の画像形成装置に備えることができ、このような画像形成装置としては、例えば、感光体と、感光体の表面を帯電させる帯電手段と、当該感光体の表面に静電潜像を形成する露光手段と、静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を転写材に転写する転写手段と、転写材に転写されたトナー像を定着させる定着手段と、感光体上の残留トナーを除去するクリーニング手段とを備えてなるものが挙げられる。
この画像形成装置は、タンデム型カラー画像形成装置と称せられるもので、4組の画像形成部(画像形成ユニット)10Y、10M、10C、10Bkと、無端ベルト状中間転写体ユニット7と、給紙手段21および定着手段24とから成る。画像形成装置の本体Aの上部には、原稿画像読み取り装置SCが配置されている。
Al2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径が20nmのCuAlO2 からなる微粒子〔1〕を得た。
得られた微粒子〔1〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−15」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔1〕を作製した。
Al2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径が15nmのCuAlO2 からなる微粒子〔2〕を得た。
得られた微粒子〔2〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−15」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔2〕を作製した。
Al2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径が50nmのCuAlO2 からなる微粒子〔3〕を得た。
得られた微粒子〔3〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−15」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔3〕を作製した。
Ga2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径110nmのCuGaO2 からなる微粒子〔4〕を得た。
得られた微粒子〔4〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−15」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔4〕を作製した。
Ga2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径50nmのCuGaO2 からなる微粒子〔5〕を得た。
得られた微粒子〔5〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−15」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔5〕を作製した。
In2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径10nmのCuInO2 からなる微粒子〔6〕を得た。
得られた微粒子〔6〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−24」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔6〕を作製した。
In2 O3 (純度99.9%)とCu2 O(純度99.9%)を1:1のモル比で混合し、Ar雰囲気中で1100℃の温度で4日間仮焼した後、ペレット状に成型し1100℃で2日間焼結することで焼結体を得た。その後、数100μmまで粗粉砕した後、得られた粗粒子と溶媒を用いて、湿式メディア分散型装置を使用して、数平均一次粒径20nmのCuInO2 からなる微粒子〔7〕を得た。
得られた微粒子〔7〕100質量部、表面処理剤として上記例示化合物「S−6」7質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し、P型半導体微粒子〔7〕を作製した。
直径80mmのアルミニウム製の円筒体の表面を切削加工し、表面を細かく粗面にした導電性支持体〔1〕を用意した。
バインダー樹脂としてのポリアミド樹脂「CM8000」(東レ社製)100質量部を、エタノール/n−プロピルアルコール/テトラヒドロフラン(体積比45/20/35)の混合溶媒1700質量部に加えて、20℃で撹拌混合した。この溶液に、酸化チタン粒子「SMT500SAS」(テイカ社製)を200質量部、酸化チタン粒子「SMT150MK」(テイカ社製)を140質量部添加し、ビーズミルにより、ミル滞留時間5時間として分散させた。そして、この溶液を一昼夜静置した後、ろ過することにより、中間層形成用塗布液を得た。ろ過は、ろ過フィルターとして、公称濾過精度が5μmのリジメッシュフィルタ(日本ポール社製)を用いて、50kPaの圧力下で行った。このようにして得られた中間層形成用塗布液を、導電性支持体〔1〕を洗浄した後の外周に浸漬コーティング法で塗布し、120℃で30分間乾燥して乾燥膜厚2μmの中間層〔1〕を形成した。
電荷発生物質としてチタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で、少なくとも27.3°の位置に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニン顔料)20質量部、バインダー樹脂としてポリビニルブチラール樹脂「#6000−C」(電気化学工業社製)10質量部、溶媒として酢酸t−ブチル700質量部および4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン300質量部を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層形成用塗布液を調製した。この電荷発生層形成用塗布液を中間層〔1〕の上に浸漬コーティング法で塗布し、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層〔1〕を形成した。
電荷輸送物質として4,4′−ジメチル−4″−(β−フェニルスチリル)トリフェニルアミン225質量部、バインダー樹脂としてポリカーボネート樹脂「Z300」(三菱ガス化学社製)300質量部、酸化防止剤として「Irganox1010」(BASFジャパン社製)6質量部、溶媒としてテトラヒドロフラン1600質量部およびトルエン400質量部、シリコーンオイル「KF−54」(信越化学工業社製)1質量部を混合し、溶解して電荷輸送層形成用塗布液を調製した。この電荷輸送層形成用塗布液を電荷発生層〔1〕の上に浸漬コーティング法で塗布し、乾燥膜厚20μmの電荷輸送層〔1〕を形成した。
P型半導体微粒子〔1〕97質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」14質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)7質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕の上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔1〕を形成し、感光体〔1〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔2〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔2〕97質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」14質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として下記「化合物A」7質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕の上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔2〕を形成し、感光体〔2〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔3〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔1〕85質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.66」62.5質量部および上記例示化合物「No.67」37.5質量部、バインダー樹脂を形成するための成分として下記「化合物B」6質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕の上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔3〕を形成し感光体〔3〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔4〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕130質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.22(Rが水素原子)」7質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)7質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔4〕を形成し、感光体〔4〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔5〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕165質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.22(Rが水素原子)」27質量部、および上記例示化合物「No.12」9質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)9質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔5〕を形成し、感光体〔5〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔6〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔4〕152質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.36(Rが水素原子)」25質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M5」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)8質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔6〕を形成し、感光体〔6〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔7〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔6〕114質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.46(Rが水素原子)」33質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)8質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔7〕を形成し、感光体〔7〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔8〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕124質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」45質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)9質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔8〕を形成し、感光体〔8〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔9〕を作製した。
P型半導体微粒子〔3〕189質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」17質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)8質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔9〕を形成し、感光体〔9〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔10〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕253質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」56質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)11質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔10〕を形成し、感光体〔10〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔11〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕61質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」13質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)7質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔11〕を形成し、感光体〔11〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔12〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕172質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」6質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)8質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔12〕を形成し、感光体〔12〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔13〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔3〕26質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」28質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)7質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔13〕を形成し、感光体〔13〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔14〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔7〕27質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」6質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)6質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔14〕を形成し、感光体〔14〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔15〕を作製した。
(表面層の形成)
金属酸化物微粒子としてSnO2 (数平均一次粒径:20nm)90質量部、電荷輸送剤として上記例示化合物「No.12」21質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)7質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔15〕を形成し、感光体〔15〕を作製した。
感光体の作製1と同様に電荷輸送層まで形成し、下記の表面層の形成を行い、感光体〔16〕を作製した。
(表面層の形成)
P型半導体微粒子〔5〕85質量部、重合性化合物として上記例示化合物「M1」100質量部、重合開始剤として「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製)6質量部、溶媒として2−ブタノール330質量部およびテトラヒドロフラン17質量部を混合撹拌し、十分に溶解・分散し、表面層形成用塗布液を調製した。この表面層形成用塗布液を電荷輸送層〔1〕上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、塗布して塗膜を形成した。塗布後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射後、120℃で70分間乾燥を行い、乾燥膜厚3.0μmの表面層〔16〕を形成し、感光体〔16〕を作製した。
上記のようにして作製した感光体〔1〕〜〔16〕について、以下のようにして評価した。
評価機として、コニカミノルタ社製「bizhub PRO C8000」を用い、この評価機に各感光体を搭載して、評価を行った。
温度23℃、湿度50%RHの環境下において、画像面積比率6%の文字画像をA4横送りで各500,000枚両面連続して印刷を行う耐久試験を実施し、耐久試験前あるいは耐久試験後に、感光体の電位変動、電位保持性、ドット再現性および耐摩耗性の評価を行った。
耐久試験前後に、温度10℃、湿度15%RHの環境下にて、感光体を130rpmで回転させながら、グリッド電圧−700V、露光量0.4μJ/cm2 の条件で、帯電と露光を繰り返し、感光体1回転目(初期)の露光後の電位Viaと65回転目(30秒間後)の露光後の電位Vibをそれぞれ測定し、その電位差(ΔVi=|ΔVib−ΔVia|)を求めた。ΔViの評価は、以下の基準に基づいて行った。ΔViが、耐久試験前は20V以下、耐久試験後は30V以下である場合を合格とする。
なお、画像濃度は、感光体表面電位に依存しており、この電位変動が小さい程画像濃度が安定であるといえる。
耐久試験後に、感光体に−700Vの表面電位を付加する帯電を行い、5秒間後の感光体の電位保持率(%)を測定した。電位保持率が89%以上である場合を合格とする。
電位保持率(%)=(5秒間後の表面電位/帯電直後の表面電位)×100
表面電位は、評価機の現像手段の位置に表面電位計を設置して表面電位を測定した。
耐久試験後に、温度30℃、湿度80%RHの環境下において、内部搭載パターンNo.53/Dot1(規則性を有するドット状に形成された露光パターンの代表的なもの)を「A3/PODグロスコート紙(100g/m2 )」(王子製紙社製)にて濃度指示値100で印刷し、ドットの形成状態を目視にて拡大観察し、下記評価基準に従って評価した。
−評価基準−
◎:正常にドットが形成されている(良好)
○:一部ドットが細っている(実用上問題なし)
△:全体的にドットが細っている(実用上問題あり)
×:ドットが形成されていない(実用上問題あり)
耐久試験前後における表面層の膜厚を測定し、膜厚減耗量を算出し評価した。表面層の膜厚は均一膜厚部分(塗布の先端部及び後端部の膜厚変動部分を膜厚プロフィールを作製して除く)を膜厚測定器によってランダムに10ケ所測定し、その平均値を表面層の膜厚とする。膜厚測定器は、渦電流方式の膜厚測定器「EDDY560C」(HELMUT FISCHER GMBTE CO社製)を用いて行い、耐久試験前後の表面層膜厚の差を膜厚減耗量とする。100krot(10万回転)あたりの減耗量(μm)をα値として記載した。
2Y、2M、2C、2Bk 帯電手段
3Y、3M、3C、3Bk 露光手段
4Y、4M、4C、4Bk 現像手段
5Y、5M、5C、5Bk 一次転写ローラ
5b 二次転写ローラ
6Y、6M、6C、6Bk、6b クリーニング手段
7 無端ベルト状中間転写体ユニット
8 筐体
10Y、10M、10C、10Bk 画像形成ユニット
21 給紙手段
20 給紙カセット
22A、22B、22C、22D 中間ローラ
23 レジストローラ
24 定着手段
25 排紙ローラ
26 排紙トレイ
70 無端ベルト状中間転写体
71、72、73、74 ローラ
82L、82R 支持レール
P 転写材
Claims (3)
- 導電性支持体上に感光層が形成され、この感光層上に表面層が形成されてなる電子写真感光体において、
前記表面層は、P型半導体微粒子および有機化合物よりなる電荷輸送剤を含有し、
前記P型半導体微粒子が、CuAlO 2 、CuGaO 2 およびCuInO 2 の少なくともいずれか一種からなり、
前記電荷輸送剤が下記一般式(1)で表されるトリフェニルアミン骨格を有する化合物であることを特徴とする電子写真感光体。
〔上記一般式(1)中、Ra、RbおよびRcは、各々独立に、水素原子、ヒドロキシル基、炭素数1〜6のアルキル基またはメトキシ基を示す。mおよびnは0、oは1、ZaおよびZbは単結合であり、r、sおよびtは、各々独立に0〜2の整数を示す。Ra、Rb、Rc、ZaおよびZbが複数存在する場合には、それぞれ同一のものであっても異なるものであってもよい。〕 - 前記表面層には、架橋性の重合性化合物を重合反応することによって得られる樹脂が含有されており、
前記樹脂が、重合性化合物に活性線を照射することによって得られるものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体。
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