JP5834273B2 - リチウム二次電池用電極材およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
近年、このリチウム二次電池を車載用途にと開発が進められており、大電流充放電と高容量化、さらにその繰り返しによる長寿命化のすべての性能向上が大きな課題となっている。
正極材および負極材を構成する活物質粒子の小粒径化による比表面積の増加や、電極設計による電極面積の増加等の工夫により、リチウム二次電池の電流密度負荷低減がなされてきた。
これらの工夫によって高容量化や大電流充放電は向上したが、リチウム二次電池の長寿命対策に対しては不十分であった。このため、正極ではリチウム金属酸化物の金属元素の置換配合比やドープ金属の置換が検討された。また、炭素系負極では電解液の分解による抵抗被膜の生成防止を工夫した添加剤が提案された。半導体特性を有する合金系負極では、合金組成や導電材の添加、さらには合金の体積膨張を抑制するために結着剤に工夫を施したものが提案された。例えば、活物質粉末と、炭素材料から形成され活物質粉末の表面に付着する導電材料と、導電材料に結合した繊維状導電材料とをもつ電極材料を有することを特徴とする二次電池用電極が知られている(特許文献1)。
抵抗の高いリチウム金属酸化物正極、また絶縁、半導体特性を有するチタン酸化物負極や合金系負極、さらには導電性があっても微細化により接触抵抗が大きい炭素系負極をそれぞれ用いた電池の高容量化、高出力および寿命性能を改善することは困難であった。
上記負極板の負極材は、以下に示す成分(a)、成分(b)および成分(c)を含む。
これら各成分はグラフェン相および炭素アモルファス相(以下、炭素アモルファス相をアモルファス相という)から選ばれた少なくとも1つの相(以下、グラフェン相等という)を表面相として有し、上記負極材はこの表面相同士を融合結合させて得られる複合負極活物質を含むことを特徴とする。ここで、グラフェン相とはsp2結合炭素原子の平面6員環構造一層をいい、アモルファス相とはこの6員環構造が3次元的に構成されたものをいい、これらが融合結合するとは、グラフェン相および/またはアモルファス相の乱れによって結合することを言う。
成分(a)は、炭素材が被覆されて、少なくとも表面にグラフェン相等を有する、金属を内包した金属酸化物および合金材から選ばれた少なくとも1つの活物質であり、
成分(b)は、少なくとも表面にグラフェン相等を有する黒鉛系炭素材であり、
成分(c)は、上記黒鉛系炭素材以外であり、少なくとも表面にグラフェン相等を有する炭素材である。
特に上記活物質が金属スズを内包したスズ酸化物の粉体、または金属シリコンを内包したシリコン酸化物の粉体であることを特徴とする。
成分(d)は、炭素材が被覆されて、少なくとも表面にグラフェン相等を有するオリビン形リチウム金属燐酸化物であり、
成分(e)は、黒鉛系炭素材以外であり、少なくとも表面にグラフェン相等を有する炭素材である。
また、上記成分(c)または成分(e)は、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、および導電性カーボン繊維から選ばれた少なくとも1つであることを特徴とする。
特に上記導電性カーボン繊維が、カーボン繊維、グラファイト繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブから選ばれた少なくとも1つの繊維であることを特徴とする。
炭素材3が被覆されている活物質4を、黒鉛などの黒鉛系炭素材5と、アセチレンブラック6aおよびカーボンナノチューブ6b等の黒鉛系炭素材以外の炭素材6と混合して焼成することにより、炭素材同士の表面のグラフェン相等が相互に重ね合わさって融合する。それとともに活物質4が黒鉛系炭素材5で包囲されて活物質を内部に含む複合活物質7が得られる。この複合活物質7の平均粒子径は3〜10μmであるが、好ましくは3〜7μmである。
図2に示すように、炭素材同士の表面でグラフェン等が相互に融合されている。このように、相互に重ね合わされて融合していることにより電気伝導性が向上する。図2において、ABはアセチレンブラックを、CNTはカーボンナノチューブをそれぞれ表し、倍率は320万倍である。
リチウム二次電池用負極は、複合活物質7と結着材とを含んで構成される。
これらの中で、不可逆容量が小さいなどの理由から、炭素材を用いることが好ましいが、近年チタン酸リチウムやシリコンまたはスズ酸化物およびシリコンまたはスズ金属混合体が高容量材料として用いられつつある。
本発明では、金属を内包した金属酸化物、金属を内包した合金材等を用いることが大きな効果をもたらすものと考えられる。これらの例としては、チタン酸リチウムやスズまたはシリコン金属および酸化物混合体が挙げられる。
また、本発明ではスズまたはシリコン系負極の短寿命を解決するため、金属スズまたはシリコンを内包したスズまたはシリコン酸化物の粉体表面にグラフェン相等を有する炭素材を配した負極材4が好ましい。
これらの中で、電気化学特性、安全性やコスト面で、リチウム含有金属リン酸化合物としてのオリビン形リチウム金属燐酸化物であるLiFePO4を用いることが好ましい。
また、正極または負極活物質表面への被覆は、正極または負極活物質を炭化水素を含んだガスまたは液体で処理した後に、この処理物を還元性雰囲気で焼成することにより容易に得られる。
正極または負極活物質表面を被覆する炭素材は、当該活物質の表面に密接しており、かつ該炭素材表面にグラフェン相等が形成されている。これらの相の形成は、還元雰囲気下において焼成を行なうことで形成できる。炭素材の被覆層の厚さは1〜10nm、好ましくは2〜5nmである。10nm以上の範囲外となると、炭素材層が厚く電池反応部位である活物質の表面へのリチウムイオンの拡散が低下し、結果高出力特性が低下する。
負極黒鉛系炭素材の平均粒子径は5〜10μmであることが好ましく、負極材構成材料の配合比で60〜95質量%、好ましくは70〜80質量%配合することができる。
導電性カーボン粉体としては、具体的にはアセチレンブラック、およびケッチェンブラックから選ばれた少なくとも1つであることが好ましい。
カーボン繊維としては、導電性を有するカーボン繊維である。例えば、カーボン繊維、グラファイト繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブのうちの少なくとも1種類を含有することが好ましい。カーボン繊維の繊維径としては5nm〜200nmであることが好ましく、10nm〜100nmであることがより好ましい。また、繊維長が100nm〜50μmであることが好ましく、1μm〜30μmであることがより好ましい。
また、負極材構成材料の配合割合で、導電材は1〜12質量%、好ましくは4〜8質量%配合することができる。
すなわち、正極材としては長寿命で低コスト、かつ安全性の高い、粉体表面にグラフェン相等の炭素材被覆を施したオリビン形LiFePO4を用い、この正極主材にさらに導電性アセチレンブラックとカーボンナノチューブとを結合させて用いることが好ましい。
リチウム塩を含む非水電解液における非水溶媒としては、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、メチルエチルカーボネート(MEC)等が挙げられる。
また、上記非水溶媒に溶解できるリチウム塩としては、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、ホウ四フッ化リチウム(LiBF4)、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(LiSO3CF4)等が挙げられる。
リチウム二次電池の正極を以下の方法で製造した。
数nmの非晶質炭素材が被覆された、二次粒子径が0.5〜2μmのオリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)を正極活物質とする。
この活物質90質量部に、導電材として10質量部のアセチレンブラックおよびカーボンナノチューブ(アセチレンブラック/カーボンナノチューブ=8/2(質量比))を加えて、700℃で1時間還元性雰囲気で焼成した。
得られた複合正極活物質94質量部に、結着剤として6質量部のポリフッ化ビニリデンを添加した。これに分散溶媒として、N−メチルピロリドンを添加し、混練して、正極合剤(正極スラリー)を作製した。
20μm厚さで、150mm幅のアルミニウム箔を準備する。上記正極スラリーを該アルミニウム箔の両面に塗布、乾燥した。その後、プレス、裁断してリチウム二次電池用の正極を得た。アルミニウム箔の両面に正極スラリーを塗布・乾燥後、プレスした時の正極総厚さは160μmであった。
リチウム二次電池の負極を以下の方法で製造した。
金属シリコンを内包したシリコン酸化物の粉体表面に非晶質炭素材を数nmの厚さに被覆した。
得られたシリコン酸化物粉末10質量部に対して、表面に非晶質炭素材を数nmの厚さに被覆した黒鉛系炭素材(ソフトカーボン)90質量部を混合して混合粉体を得た。この黒鉛系炭素材は、炭化水素を含んだガスまたは液体で処理した後に、この処理物を還元性雰囲気で焼成することにより、非晶質炭素材を数nmの厚さに被覆した。
この混合粉体98質量部に対して、アセチレンブラックおよびカーボンナノチューブを2質量部(アセチレンブラック/カーボンナノチューブ=1/1(質量比))とを混合して1100℃で1時間還元性雰囲気で焼成することで複合負極活物質を得た。
この複合負極活物質粉体95質量部に結着剤として5質量部のポリフッ化ビニリデンを添加し、これに分散溶媒としてN−メチルピロリドンを添加し混練して、負極合剤(負極スラリー)を作製した。
10μm厚さで、150mm幅の銅箔を準備する。当該スラリーを用いて塗工乾燥を行ない、その後、プレス、裁断してリチウム二次電池用の負極を得た。銅箔の両面に負極スラリーを塗布・乾燥後、プレスした時の負極総厚さは120μmであった。
実施例1の正極において、主材であるオリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)と導電材であるアセチレンブラックとカーボンナノチューブとを複合化せずに室温で混合して混ぜたものを比較例1の正極板として作製した。その他の作製方法は実施例1と同一の方法で作製した。
実施例2の負極において、主材であるカーボン被覆された炭素材と金属シリコン内包のカーボン被覆シリコン酸化物と導電材であるアセチレンブラックとカーボンナノチューブとを複合化せずに混合して混ぜたものを比較例2の負極板として作製した。ただし、結着剤としてポリイミドを用いて、その割合は15質量部とし、その他の作製方法は実施例2と同一の方法で作製した。
2 金属シリコン
3 炭素材
4 炭素材が被覆されている活物質
5 黒鉛系炭素材
6 黒鉛系炭素材以外の炭素材
7 複合活物質
8 グラフェン相等
Claims (12)
- 正極板および負極板間にセパレータを介して、捲回または積層してなる電極群に有機電解液を浸透または浸漬させてリチウムイオンの吸蔵・放出を繰返し行なう二次電池に用いられるリチウム二次電池用電極材であって、
前記負極板の負極材は以下に示す成分(a)、成分(b)および成分(c)を含み、前記各成分はグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を表面相として有し、前記負極材はこの表面相同士を融合結合させて得られる複合負極活物質を含み、
成分(a)は、炭素材が被覆されて、少なくとも表面にグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を有する、金属を内包した金属酸化物および合金材から選ばれた少なくとも1つの活物質であり、
成分(b)は、少なくとも表面にグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を有する黒鉛系炭素材であり、
成分(c)は、前記黒鉛系炭素材以外であり、少なくとも表面にグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を有する炭素材であることを特徴とするリチウム二次電池用電極材。 - 前記活物質が金属スズを内包したスズ酸化物の粉体であることを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池用電極材。
- 前記活物質が金属シリコンを内包したシリコン酸化物の粉体であることを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池用電極材。
- 前記黒鉛系炭素材が、人造黒鉛、天然黒鉛、および易黒鉛化炭素材から選ばれた少なくとも1つの炭素材であることを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池用電極材。
- 前記成分(c)は、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、および導電性カーボン繊維から選ばれた少なくとも1つの炭素材であることを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池用電極材。
- 前記導電性カーボン繊維が、カーボン繊維、グラファイト繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブから選ばれた少なくとも1つの繊維であることを特徴とする請求項5記載のリチウム二次電池用電極材。
- 正極板に接触する正極材および負極板に接触する負極材間にセパレータを介して、捲回または積層してなる電極群に有機電解液を浸透または浸漬させてリチウムイオンの吸蔵・放出を繰返し行なう二次電池に用いられるリチウム二次電池用電極材であって、
前記正極板の正極材は以下に示す成分(d)および成分(e)を含み、前記各成分はグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を表面相として有し、前記正極材はこの表面相同士を融合結合させて得られる複合正極活物質を含み、
成分(d)は、炭素材が被覆されて、少なくとも表面にグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を有するオリビン形リチウム金属燐酸化物であり、
成分(e)は、黒鉛系炭素材以外であり、少なくとも表面にグラフェン相および炭素アモルファス相から選ばれた少なくとも1つの相を有する炭素材であることを特徴とするリチウム二次電池用電極材。 - 前記成分(e)は、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、および導電性カーボン繊維から選ばれた少なくとも1つであることを特徴とする請求項7記載のリチウム二次電池用電極材。
- 前記導電性カーボン繊維が、カーボン繊維、グラファイト繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブから選ばれた少なくとも1つの繊維であることを特徴とする請求項8記載のリチウム二次電池用電極材。
- 正極板に接触する正極材、および負極板に接触する負極材間にセパレータを介して、捲回または積層してなる電極群に有機電解液を浸透または浸漬させてリチウムイオンの吸蔵・放出を繰返し行なうリチウム二次電池において、
前記負極板の負極材が請求項1記載のリチウム二次電池用電極材であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 正極板に接触する正極材、および負極板に接触する負極材間にセパレータを介して、捲回または積層してなる電極群に有機電解液を浸透または浸漬させてリチウムイオンの吸蔵・放出を繰返し行なうリチウム二次電池において、
前記正極板の正極材が請求項7記載のリチウム二次電池用電極材であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 正極板に接触する正極材および負極板に接触する負極材間にセパレータを介して、捲回または積層してなる電極群に有機電解液を浸透または浸漬させてリチウムイオンの吸蔵・放出を繰返し行なうリチウム二次電池において、
前記負極板の負極材が請求項1記載のリチウム二次電池用電極材であり、
前記正極板の正極材が請求項7記載のリチウム二次電池用電極材であることを特徴とするリチウム二次電池。
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