JP5832034B2 - 電極箔および有機デバイス - Google Patents
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Description
前記電極箔の前記反射層側の最表面に直接設けられる有機EL層および/または有機太陽電池活性層からなる有機半導体層と、
前記有機半導体層上に設けられる、透明又は半透明の対向電極と、
を備えた、有機EL素子および/または有機太陽電池である、有機デバイスが提供される。
図1に本発明による電極箔の一例の模式断面図を示す。図1に示される電極箔10は、金属箔12、金属箔上に直接設けられる反射層13、および所望により反射層上に直接設けられるバッファ層14を備えてなる。すなわち、電極箔10は金属箔12、反射層13およびバッファ層14を備えた3層構成であるが、本発明の電極箔はこれに限定されず、金属箔12および反射層13の2層構成であってもよい。トップエミッション型有機EL素子において金属電極層上に反射層を形成することは一般的に行われているが、この金属電極層は絶縁基板等の支持基材上に形成されなければならないものと信じられてきた。事実、本発明者の知るかぎり、それ自体単独でハンドリングが可能な金属箔に反射層を形成して有機EL素子のアノードまたはカソードとして使用しようとする試みは今までなされていない。本発明にあっては、金属箔12を支持基材のみならず電極として用い、かつ、その上に反射層13を直接設けることで、支持基材、電極および反射層の3つの機能を兼ね備えた従来に無い電極箔を提供することができる。したがって、本発明の電極箔によれば、従来のトップエミッション型フレキシブル発光デバイスで必要とされてきた支持基材および反射層を不要にすることができる。このため、本発明の電極箔は、少なくとも反射層側に絶縁層を有しないものであり、好ましくはいかなる部位にも絶縁層を有しない。
酸洗浄の一例としては、希硫酸を用いて30秒間の洗浄を行うことが挙げられる。
このドライアイスブラスト法は、ウェット工程とは異なり、乾燥工程を省くことができ、また有機物の除去ができる等の利点を有する。ドライアイスブラスト法は、例えばドライアイススノーシステム(エアウォーター社製)等の市販の装置を用いて行うことができる。
(1)スパッタリング法により下層53aの成膜を好ましくは厚さが10nm以上になるまで行い、スパッタリングを一時的に停止する。この状態で下層53aをスパッタリング装置のチャンバ内に放置する。この放置時間は30秒以上とすることが好ましい。次いで、スパッタリングを再開して上層53bの成膜を行う。
(2)スパッタリング法により下層53aの成膜を好ましくは厚さが10nm以上になるまで行い、スパッタリングを一時的に停止する。そして、下層53aを大気に接触させる。この大気接触は、下層53aが形成された金属箔をスパッタリング装置のチャンバから取り出して大気に曝してもよいし、金属箔を取り出すことなくチャンバを大気に解放してもよい。次いで、スパッタリングを再開して上層53bの成膜を行う。下層53aを大気に曝す時間は数秒程度で十分であり、通常のクリーンルーム環境におけるような湿度および温度で所望の効果が得られる。
(3)スパッタリング法により下層53aの成膜を好ましくは厚さが10nm以上になるまで行い、スパッタリングを一時的に停止する。次いで、スパッタリング装置のチャンバ内に酸素を導入して酸素雰囲気にした後、再度真空引きして上層53bの成膜を行う。酸素を導入したチャンバ内の圧力は0.01Pa以上であるのが好ましく、より好ましくは0.1Pa以上、さらに好ましくは1Pa以上である。
本発明による電極箔を反射電極として用いて、トップエミッション型有機EL素子および有機EL照明を構築することができる。
この部分は、発光特性に影響を与えない為、材料選択の自由度は高い。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド(PI)、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルニトリル(PEN)等の樹脂フィルムを使用すればフレキシブル性を損なうことが無いので最適といえる。
金属箔として、厚さ64μmの市販の両面平坦電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。銅箔表面の粗さを走査型プローブ顕微鏡(Veeco社製、Nano Scope V)を用いてJIS B 0601−2001に準拠して測定したところ、算術平均粗さRa:12.20nmであった。この測定は、10μm平方の範囲について、Tapping Mode AFMにて行った。
Mechanical Polishing)処理に付した。このCMP処理は、XY溝付き研磨パットおよびコロイダルシリカ系研磨液を用いて、パッド回転数:30rpm、荷重:200gf/cm2、液供給量:100cc/minの条件で行った。こうしてCMP処理された銅箔表面の粗さを走査型プローブ顕微鏡(Veeco社製、Nano Scope V)を用いてJIS B 0601−2001に準拠して測定したところ、算術平均粗さRaは0.7nmであった。この測定は、10μm平方の範囲について、Tapping Mode AFMにて行った。CMP処理後の銅箔の厚さは48μmであった。
ITOバッファ層の代わりに膜厚1.7nmまたは3.5nmのカーボンバッファ層をスパッタリング法により形成したこと以外は例1と同様にして電極箔を作製した。このスパッタリングのためのカーボンターゲットとしては、カーボン材料(IGS743材、東海カーボン社製)から作製された未処理の純度3N(99.9%)のカーボンターゲットと、このカーボン材料にハロゲンガスによる純化処理を施して作製された純度5N(99.999%)のカーボンターゲットの2種類を用意した。これらのターゲットの各々を用いてスパッタリング法によりカーボンバッファ層を成膜した。このスパッタリングは、各カーボンターゲット(直径203.2mm×8mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(マルチチャンバー枚葉式成膜装置MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):250W(0.8W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:100sccm、基板温度:室温の条件で行った。膜厚の制御は、放電時間を制御することにより行った。こうして得られたバッファ層表面の粗さを例1と同様にして測定したところ、算術平均粗さRaは2.45nmであった。得られた電極箔の全体としての厚さは48μmであった。
Al合金反射層の代わりに膜厚150nmのAg合金反射層をスパッタリング法により形成したこと以外は例1と同様にして、バッファ層および反射層付き電極箔を作製する。
このスパッタリングは、Ag−1.0Cu−1.0Pd(at.%)の組成を有する銀合金ターゲット(直径101.6mm×5mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):150W(1.9W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:90sccm、基板温度:室温の条件で行う。膜厚の制御は、放電時間を制御することにより行う。
例1で作製された電極箔(Cu/Al合金/ITO)をアノードとして用いて図2および3に示されるような構造の有機EL素子を作製した。まず、電極箔20(5cm平方)の上にガラス基板(3cm平方×0.5mm厚)を載せてマスキングし、窒化ケイ素からなる層間絶縁膜29をプラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法により形成した。このプラズマCVDは、メカニカルブースターポンプ(MBP)およびロータリーポンプ(RP)が接続されたプラズマCVD装置(PD−2202L、サムコ社製)を用い、成膜エリア:有効エリア直径8inch、投入パワー(RF):250W(0.8W/cm2)、
到達真空度:<5×10−3Pa、スパッタ圧力:80Pa、ガス:SiH4(H2希釈10%):NH3:N2=100:10: 200sccm、基板温度:250℃の条件で行った。その後、ガラスを電極箔20から除去して、3cm平方の開口部を有する層間絶縁膜29を電極箔上に得た。
こうして、図3に示されるような、50mm平方×厚さ300μm、発光面積30mm平方の有機EL素子サンプルを得た。このサンプルを電源30に接続して5.0Vの電圧を加えたところ、図5に示されるような強い発光を確認することができた。また、印加電圧を変化させて、輝度(cd/m2)および電流密度(mA/cm2)の変化を測定したところ、図6および図7に示される結果を得た(図中、「ITO」と表記されるプロットを参照)。このように、本発明の電極箔を用いれば、低電圧で極めて高い輝度の発光を得ることができる。
例2で作製された、以下の3種類のカーボンバッファ層を有する電極箔(Cu/Al合金/C)を用いたこと以外は、例4と同様にして、3種類の有機EL素子サンプルを作製した。
・サンプル「5N−C 35Å」:純度5Nのカーボンターゲットを用いて形成された厚さ3.5nmのカーボンバッファ層を用いた有機EL素子、
・サンプル「3N−C 17Å」:純度3Nのカーボンターゲットを用いて形成された厚さ1.7nmのカーボンバッファ層を用いた有機EL素子、および
・サンプル「5N−C 17Å」:純度5Nのカーボンターゲットを用いて形成された厚さ1.7nmのカーボンバッファ層を用いた有機EL素子。
上層および下層からなる2層構造のAl合金反射層を、真空中放置を介した2段階スパッタリングにより形成したこと以外は、例1と基本的に同様にして電極箔を作製した。この2段階スパッタリングは、金属箔上に厚さ50nmの下層を例1のAl合金反射層と同様の条件で成膜してスパッタリングを一時的に停止し、そのまま金属箔を真空引きされたチャンバ内に約30秒間放置し、スパッタリングを上記同様の条件で再開して下層上に厚さ100nmの上層を成膜することにより行った。こうして得られた電極箔の全体としての厚さは48μmであった。このようにして得られた電極箔の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、図10に示される顕微鏡写真が得られた。この図から明らかなように、反射層は厚さ約1nmのアモルファス状と見受けられる界面によって仕切られた2つの層からなる積層構造を有し、2つの層は界面を境に互いに異なる結晶方位(下層は概ね横方向、上層は概ね縦方向)を有していることが観察された。また、得られた反射層中の界面に対してエネルギー分散型X線分析(EDX分析)を行ったところ、図11に示されるようにAlに由来するピークを有するスペクトルが得られた。なお、このスペクトルにはCuに由来するピークも存在するが、これはサンプルの支持体に起因するものであり、サンプル自体に関するピークではない。
上層および下層からなる2層構造のAl合金反射層を、大気中放置を介した2段階スパッタリングにより形成したこと以外は、例1と同様にして電極箔を作製した。この2段階スパッタリングは、金属箔上に厚さ50nmの下層を例1のAl合金反射層と同様の条件で成膜してスパッタリングを一時的に停止し、金属箔をチャンバから取り出して大気中に約30秒間放置し、金属箔をチャンバ内に再度戻し、スパッタリングを上記同様の条件で再開して下層上に厚さ100nmの上層を成膜することにより行った。こうして得られた電極箔の全体としての厚さは48μmであった。このようにして得られた電極箔の断面をTEMで観察したところ、図12に示される顕微鏡写真が得られた。この図から明らかなように、反射層が界面によって仕切られた2つの層からなる積層構造を有し、2つの層が界面を境に互いに異なる結晶方位を有していることが観察された。また、得られた反射層の界面に対してEDX分析を行ったところ、図13に示されるようにAlおよびOに由来するピークを有するスペクトルが得られた。このように界面から酸素成分が検出されたことから、自然酸化膜が界面を構成しているものと解される。なお、このスペクトルにはCuに由来するピークも存在するが、これはサンプルの支持体に起因するものであり、サンプル自体に関するピークではない。
図14に示されるように、例1と同様の条件で作製した銅箔142上に、膜厚150nmのAl合金反射層143をスパッタリング法により成膜した。このスパッタリングは、Al−4Mg(at.%)の組成を有するアルミニウム合金ターゲット(直径203.2nm×8mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):1000W(3.1W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:100sccm、基板温度:室温の条件で行った。こうして、有機EL素子においてカソード電極として用いることができる電極箔140を得た。
例8で作製された電極箔140(Cu/Al合金)をカソードとして用いて、図14および図15に示されるような構造の有機EL素子を作製した。まず、電極箔140(5cm平方)の上にガラス基板(3cm平方×0.5mm厚)を載せてマスキングし、窒化ケイ素からなる層間絶縁膜29をプラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法により形成した。このプラズマCVDは、メカニカルブースターポンプ(MBP)およびロータリーポンプ(RP)が接続されたプラズマCVD装置(PD−2202L、サムコ社製)を用い、成膜エリア:有効エリア直径8inch、投入パワー(RF):250W(0.8W/cm2)、到達真空度:<5×10−3Pa、スパッタ圧力:80Pa、ガス:SiH4(H2希釈10%):NH3:N2=100:10: 200sccm、基板温度:250℃の条件で行った。その後、ガラスを電極箔140から除去して、3cm平方の開口部を有する層間絶縁膜129を電極箔上に得た。
Claims (12)
- 銅箔と、前記銅箔上に直接設けられる反射層とを備えてなり、1〜150μmの厚さを有する電極箔であって、
前記電極箔の前記反射層側の最表面が、JIS B 0601−2001に準拠して測定される、0.5nm以上7.0nm以下の算術平均粗さRaを有する超平坦面であり、かつ、前記電極箔が少なくとも前記反射層側に絶縁層を有しない、フレキシブル電子デバイス用の支持基材を兼ねたアノードまたはカソードとして用いられる、電極箔。 - 前記算術平均粗さRaが0.5nm以上5.0nm以下である、請求項1に記載の電極箔。
- 前記算術平均粗さRaが0.5nm以上3.0nm以下である、請求項2に記載の電極箔。
- 前記銅箔が、35〜150μmの厚さを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記反射層が、アルミニウム膜、アルミニウム系合金膜、銀膜、銀系合金膜からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記反射層上に直接設けられる透明又は半透明のバッファ層をさらに備えてなり、前記バッファ層の表面が前記超平坦面を構成する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記バッファ層が、導電性非晶質炭素膜、導電性酸化物膜、マグネシウム系合金膜、およびフッ化物膜からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項6に記載の電極箔。
- 前記電極箔が、40〜100μmの厚さを有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記銅箔の前記反射層と反対側の表面が、JIS B 0601−1994に準拠して測定される、1.0μm以上の十点平均粗さRzを有する粗化面である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電極箔。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の電極箔と、
前記電極箔の前記反射層側の最表面に直接設けられる有機EL層および/または有機太陽電池活性層からなる有機半導体層と、
前記有機半導体層上に設けられる、透明又は半透明の対向電極と、
を備えた、有機EL素子および/または有機太陽電池である、有機デバイス。 - 前記対向電極が、導電性非晶質炭素膜、導電性酸化物膜、マグネシウム系合金膜、およびフッ化物膜からなる群から選択される少なくとも一種を備えてなる、請求項10に記載の有機デバイス。
- 請求項10または11に記載の有機デバイスを有機EL素子として備えてなる、有機EL照明。
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