JP5297546B1 - 電極箔及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】厚さ1〜250μmの金属箔を備えてなる電極箔であって、電極箔の少なくとも一方の最表面に、JIS B 0601−2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が2.0以上である光散乱面を備えてなる。
【選択図】図1
Description
前記電極箔の少なくとも一方の最表面に、JIS B 0601−2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が2.0以上である光散乱面を備えてなる、電極箔が提供される。
上記電極箔と、
前記電極箔の前記光散乱面上に設けられる、半導体特性を有する半導体機能層と、
を備えた、電子デバイスが提供される。
図1に本発明による電極箔の一例の模式断面図を示す。図1に示される電極箔10は、厚さ1〜250μmの金属箔12を有してなる。電極箔10は、所望により金属箔12の一方の面又は両面に直接、又は拡散防止層を介して設けられる反射層13を備えていてもよい。また、電極箔10は、所望により少なくとも金属箔12の一方の面若しくは両面又は(存在する場合には)反射層13の表面上に直接設けられるバッファ層14を備えていてもよい。図1に示される電極箔10は金属箔12、反射層13及びバッファ層14を備えた3層構成であるが、本発明の電極箔はこれに限定されず、金属箔12の1層構成であってもよいし、金属箔12及び反射層13の2層構成であってもよい。あるいは、金属箔12の両面に反射層13及びバッファ層14を備えた5層構成であってもよい。
(1)スパッタリング法により下層の成膜を好ましくは厚さが10nm以上になるまで行い、スパッタリングを一時的に停止する。この状態で下層をスパッタリング装置のチャンバ内に放置する。この放置時間は30秒以上とすることが好ましい。次いで、スパッタリングを再開して上層の成膜を行う。
(2)スパッタリング法により下層の成膜を好ましくは厚さが10nm以上になるまで行い、スパッタリングを一時的に停止する。そして、下層を大気に接触させる。この大気接触は、下層が形成された金属箔をスパッタリング装置のチャンバから取り出して大気に曝してもよいし、金属箔を取り出すことなくチャンバを大気に解放してもよい。次いで、スパッタリングを再開して上層の成膜を行う。下層を大気に曝す時間は数秒程度で十分であり、通常のクリーンルーム環境におけるような湿度及び温度で所望の効果が得られる。
(3)スパッタリング法により下層の成膜を好ましくは厚さが10nm以上になるまで行い、スパッタリングを一時的に停止する。次いで、スパッタリング装置のチャンバ内に酸素を導入して酸素雰囲気にした後、再度真空引きして上層の成膜を行う。酸素を導入したチャンバ内の圧力は0.01Pa以上であるのが好ましく、より好ましくは0.1Pa以上、さらに好ましくは1Pa以上である。
本発明による電極箔を用いることで、半導体特性を有する半導体機能層を電極箔の光散乱面上に備えた電子デバイスを提供することができる。半導体機能層は光散乱面に直接形成されるのが好ましい。半導体機能層は、電極上又は電極間で所望の機能を発現しうる半導体特性を有する層であればいかなる構成や材質のものであってもよいが、有機半導体、無機半導体又はそれらの混合物又は組合せを含むものであるのが好ましい。例えば、半導体機能層は、励起発光又は光励起発電の機能を有し、それにより電子デバイスが発光素子又は光電素子として機能するのが好ましい。また、発光素子や光電素子にあっては、半導体機能層上に透明又は半透明の対向電極が設けられるのが好ましい。本発明の電極箔は、半導体機能層の形成に際して、高分子材料や低分子材料をクロロベンゼン等の溶剤に溶解させて塗布するプロセスが好ましく適用可能であり、また、インライン式の真空プロセスも適用可能であり、生産性の向上に適する。
本発明による電極箔を反射電極として用いて、その光散乱面にトップエミッション型有機EL素子を備えた発光素子及び有機EL照明を構築することができる。
本発明による電極箔を反射電極として用いて、その光散乱面に光電素子を構築することができる。本発明の好ましい態様による光電素子は、電極箔と、電極箔の表面に直接設けられる半導体機能層としての光励起層と、光励起層の表面に直接設けられる対向電極としての透光電極とを備えてなる。光励起層としては、光電素子の半導体機能層として知られる種々の構成及び材料が使用可能である。
(1)試料の作製
各種Pv/Pp比の電極箔試料1〜5の作製を行った。その際、各試料の表面性状の測定方法は以下のとおりとした。
走査型プローブ顕微鏡(Veeco社製、Nano Scope V)を用いてJIS B 0601−2001に準拠して各試料表面の算術平均粗さRaを測定した。この測定は、10μm平方の範囲について、Tapping Mode AFMにて行った。
非接触表面形状測定機(NewView5032、Zygo社製)を用いてJIS B 0601−2001に準拠して、181μm×136μmの矩形領域に対して、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvを測定し、Pv/Pp比を算出した。その際の測定条件及びフィルタリング条件は以下とした。
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‐測定エリア:181×136μm
‐Filter High:Auto
‐Filter Low:Fixed(150μm)
比較のための標準反射膜を備えた試料1を得るために、算術平均粗さRaが0.2nmの石英基板の表面上に、反射層として厚さ200nmのアルミニウム膜をスパッタリング法により形成した。このスパッタリングは、純度99.99%のAlターゲットをクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):1000W(3.1W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:100sccm、基板温度:室温の条件で行った。こうして得られた試料1の表面性状を測定したところ、算術平均粗さRaは0.8nmであり、Pv/Pp比は1.02であった。
比較のための低Pv/Pp比の試料2の作製を以下のとおり行った。まず、金属箔として、厚さ35μmの市販の電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。この銅箔表面の算術平均粗さRaは16.5nmであった。この銅箔基板の表面を、化学研磨剤(三菱ガス化学社製、CPB−10)を用いて化学研磨した。この化学研磨は、化学研磨剤と水を1:2の重量割合で混合して希釈した溶液に、銅箔基板を室温で1分間浸漬させることにより行った。こうして処理された銅箔基板を純水で洗浄した後、0.1Nの希硫酸で洗浄を行い、純水で再度洗浄して、乾燥を行った。こうして研磨処理された表面上に、試料1と同様の条件でアルミニウム反射層の形成を行った。得られた試料2の表面の性状を試料1と同様にして測定したところ、算術平均粗さRaは19.3nm、Pv/Pp比は1.86であった。
本発明の範囲内のPv/Pp比の試料3の作製を以下のとおり行った。まず、金属箔として、厚さ35μmの市販の電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。この銅箔の表面を、エムエーティー社製研磨機を用いたCMP処理に付した。このCMP処理は、XY溝付き研磨パット及びコロイダルシリカ系研磨液を用いて、パッド回転数:30rpm、荷重:200gf/cm2、液供給量:100cc/minの条件で40秒間行った。こうしてCMP処理された銅箔表面の算術平均粗さRaは6.2nmであった。流水式超音波洗浄機(本多電子社製)を用いて、高周波出力60Wで銅箔表面を20分間処理した。こうして研磨及び表面改質された表面上に、試料1と同様の条件でアルミニウム反射層の形成を行った。得られた試料3の表面の性状を測定したところ、算術平均粗さRaは16.2nm、Pv/Pp比は2.14であった。
本発明の範囲内のPv/Pp比の試料4の作製を以下のとおり行った。まず、金属箔として、厚さ35μmの市販の電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。この銅箔の表面を、エムエーティー社製研磨機を用いたCMP処理に付した。このCMP処理は、XY溝付き研磨パット及びコロイダルシリカ系研磨液を用いて、パッド回転数:30rpm、荷重:200gf/cm2、液供給量:100cc/minの条件で60秒間行った。こうしてCMP処理された銅箔表面の算術平均粗さRaは3.1nmであった。流水式超音波洗浄機(本多電子社製)を用いて、高周波出力60Wで銅箔表面を10分間処理した。こうして研磨及び表面改質された表面上に、試料1と同様の条件でアルミニウム反射層の形成を行った。得られた試料4の表面の性状を測定したところ、算術平均粗さRaは6.1nm、Pv/Pp比は2.54であった。
本発明の範囲内のPv/Pp比の試料4の作製を以下のとおり行った。まず、金属箔として、厚さ35μmの市販の電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。この銅箔の表面を、エムエーティー社製研磨機を用いたCMP処理に付した。このCMP処理は、XY溝付き研磨パット及びコロイダルシリカ系研磨液を用いて、パッド回転数:30rpm、荷重:200gf/cm2、液供給量:100cc/minの条件で40秒間行った。こうしてCMP処理された銅箔表面の算術平均粗さRaは6.8nmであった。流水式超音波洗浄機(本多電子社製)を用いて、高周波出力60Wで銅箔表面を10分間処理した。こうして研磨及び表面改質された表面上に、試料1と同様の条件でアルミニウム反射層の形成を行った。得られた試料5の表面の性状を測定したところ、算術平均粗さRaは13.7nm、Pv/Pp比は4.9であった。
試料1〜5について光散乱特性の測定を、分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、U4100)を用いて行った。この測定は、図7に示されるように、各試料Sに対して所定の角度θで光を入射及び反射させて積分球74に導くように複数のミラー72a,72b,72c,72dを配置させてなる光学測定系70を用意して、測定波長域:250nm〜800nm(可視光域全域)、スキャン速度:300nm/minの条件で行った。この測定系70においては、試料Sによる光散乱が大きいほど、積分球74に取り込まれる光量が減少する。
例1の試料2〜5に示される各種の条件を適宜変更して、図8に示される算術平均粗さRa及びPv/Pp比を有する各種の電極箔を作製した。これらの電極箔について例1と同様にして光散乱特性を評価したところ、図8に示されるように、Pv/Pp比が2.0以上の試料はいずれも光散乱特性が1.2倍向上する一方、Pv/Pp比が2.0未満の試料はそのような高い光散乱性が得られなかった。また、これらの電極箔を用いて発光素子又は発電素子を作製したところ、図8に示されるように、Raが60nm以下の場合には対向電極との短絡を回避して初期の素子特性が得られた。したがって、Pv/Pp比が2.0以上で、かつ、Raが60nm以下の表面プロファイルが好ましいことが分かる。
(1)光電素子の作製
図14に示されるように、電極箔として例2で得られた、銅箔82上にアルミニウム反射層83を備えた試料6及び7を用いて光電素子を作製した。まず、このアルミニウム反射層83に、スパッタリングによってZnOからなる厚さ20nmのn型半導体バッファ層84を形成した。このバッファ層84上に、プラズマCVD装置(サムコ社製、PD−2202L)を用いて、窒化ケイ素からなる層間絶縁膜を形成した。その際、厚さ0.1mm、幅2mm、長さ10mmの複数枚の薄ガラスを2mm幅で電極箔上に並べることにより、受光部となるべき個所を覆った。窒化ケイ素成膜後、薄ガラスを除去した。その後、電極箔80を、40〜50℃に加熱したイソプロピルアルコール溶液で洗浄し、窒素ガスを用いて乾燥させた。次に、クロロベンゼン溶液中にP3HT(ポリ−3−ヘキシルチオフェン)とPCBM((6,6)−フェニル−C61−ブチル酸メチルエステル)を各々10mg/ml浸漬させ、24時間で25℃前後の環境下で放置させ、完全に溶解させた。P3HTとPCBMが溶解した混合クロロベンゼン溶液を1500rpmで電極箔80にスピンコートし、P3HT:PCBM層86aが100nmの厚さになるように調整した。次に、PEDOT:PSS(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン/ポリ(4−スチレンスルホネート))分散溶液(1.3重量%)を5000rpmで電極箔にスピンコートした。コーティングを180℃で30分間、ホットプレート上で乾燥させて、PEDOT:PSS層86bを得た。金を真空蒸着装置にて約100nmの厚さになるように成膜して対向電極88aを得た。その際、受光部となるべき箇所は、櫛形のメタルマスクを用いて光を遮蔽しないようにした。その後、150℃で30分間、不活性雰囲気(窒素)下で焼成を行った。こうして図14に示される光電素子を得た。
得られた光電素子について、シミュレータ(三永電機製、XES−40S1)、IV測定器(ADCMT製、6241A)及びソフトウェア(サンライズ社製)を用いて太陽電池発電効率を、AM(エアマス):1.5(規準光)以下及び入射光強度:100mW/cm2の計測条件で測定した。測定結果は以下の表4及び図15に示されるとおりであった。
金属箔として厚さ35μmの市販の電解銅箔(三井金属鉱業社製、3EC−III)を用い、CMP処理を2分間行ったこと以外は、試料2と同様にして電極箔の作製を行い、試料8とした。この試料8の光散乱面をSEM(1000倍)で観察したところ、図16に示されるように実質的に凹部のみを有する表面性状が観察された。また、試料8について表面プロファイルを非接触表面形状測定機(NewView5032、Zygo社製)で測定したところ、図17及び18に示されるプロファイル画像が得られた。これらの結果から明らかなように、試料8の光散乱面は凸部が実質的に除去され、実質的に凹部のみが形成された極めて望ましい表面プロファイルを有していた。観察した凹部の殆どが深さ1μm以下、長手方向長さ100μm以下のものであった。凹部の個数を、SEM1000倍視野(10000μm2)の視野においてカウントしたところ約170個であった。このような実質的に凹部のみが形成された電極箔にあっては、電極間の短絡をより一層確実に防止しながら、より優れた光散乱性を発揮することができ、それにより発光効率や発電効率が更に向上することが可能である。
Claims (19)
- 厚さ1〜250μmの金属箔を備えてなる電極箔であって、
前記電極箔の少なくとも一方の最表面に、JIS B 0601−2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が2.0以上である光散乱面を備えてなる、電極箔。 - 前記Pv/Pp比が2.5以上である、請求項1に記載の電極箔。
- 前記光散乱面が、JIS B 0601−2001に準拠して測定される、60nm以下の算術平均粗さRaを有する、請求項1又は2に記載の電極箔。
- 10〜150μmの厚さを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極箔。
- 1〜50μmの厚さを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔が、銅箔である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔の少なくとも一方の面に設けられる反射層をさらに備えてなり、前記反射層の表面が前記光散乱面を構成する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔の少なくとも一方の面に直接設けられる透明又は半透明のバッファ層をさらに備えてなり、前記バッファ層の表面が前記光散乱面を構成する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔の少なくとも一方の面に設けられる反射層と、該反射層上に直接設けられる透明又は半透明のバッファ層とをさらに備えてなり、前記バッファ層の表面が前記光散乱面を構成する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記電極箔が、1〜300μmの厚さを有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の電極箔。
- フレキシブル電子デバイスの支持基材を兼ねた電極として用いられる、請求項1〜10にのいずれか一項記載の電極箔。
- 発光素子又は光電素子の電極として用いられる、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記光散乱面を前記電極箔の両面に備えた、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記光散乱面が、深さ1μm以下で長軸径100μm以下の凹部を無数に有し、該凹部が10000μm2の領域内に200個以下存在する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電極箔。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の電極箔と、
前記電極箔の前記光散乱面上に設けられる、半導体特性を有する半導体機能層と、
を備えた、電子デバイス。 - 前記半導体機能層が前記光散乱面に直接形成されてなる、請求項15に記載の電子デバイス。
- 前記半導体機能層が励起発光又は光励起発電の機能を有し、それにより前記電子デバイスが発光素子又は光電素子として機能する、請求項15又は16に記載の電子デバイス。
- 前記半導体機能層上に透明又は半透明の対向電極を備えた、請求項15〜17のいずれか一項に記載の電子デバイス。
- 前記半導体機能層を前記電極箔の両面に備えた、請求項15〜18のいずれか一項に記載の電子デバイス。
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