JP5626644B2 - リチウム二次電池負極用バインダー、リチウム二次電池用負極、リチウム二次電池、リチウム二次電池負極用バインダー前駆体溶液及びリチウム二次電池用負極の製造方法 - Google Patents
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Description
酸基またはジカルボン酸無水物基を有するシランカップリング剤とを含む。
グ剤が挙げられる。
ノン、4,4’−ジアミノビフェニル、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノフェニルエーテル、4,4’−ジアミノフェニルメタン、2,2−ビス(4−(4−アミノフェノキシ)フェニル)プロパン、1,4−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン等の芳香族ジアミンなどが挙げられる。
実施例1では、上記実施形態に係るリチウム二次電池1と実質的に同様の構成を有する電池A1を下記の要領で作製した。
(1)負極活物質の作製
先ず、内温が800℃である流動層内に多結晶ケイ素微粒子を導入すると共に、モノシラン(SiH4)を送入することにより粒状の多結晶ケイ素を作製した。次に、この粒状の多結晶ケイ素を、ジェットミルを用いて粉砕した後、分級機にて分級し、多結晶ケイ素
粉末(負極活物質)を作製した。多結晶ケイ素粉末のメディアン径は10μmであった。多結晶ケイ素粉末の結晶子サイズは、44nmであった。
式(1)で表される3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物に2当量のエタノールを反応させることによりエステル化したものと、式(2)で表されるm−フェニレンジアミンと、式(3)で表される3−アミノプロピルトリエトキシシランとを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶解させ、バインダー前駆体溶液a1を得た。なお、(3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物):(m−フェニレンジアミン):(3−アミノプロピルトリエトキシシラン)のモル比は、100:95:10とした。
上記作製の負極活物質粉末と、負極導電剤としての平均粒径3μmの黒鉛粉末と、バインダー前駆体溶液a1とを混合し、負極活物質スラリーを作製した。なお、負極活物質粉末と黒鉛粉末と負極バインダー(負極バインダー前駆体溶液a1の乾燥によるNMP除去、重合反応、イミド化反応後のもの)の質量比が97:3:8.6となるようにした。
厚さ18μmの銅合金箔の両面を、表面粗さRa(JIS B 0601−2001)が0.25μm、平均山間隔S(JIS B 0601−2001)が0.85μmとなるように電解銅粗化し、これを負極集電体として用いた。
(1)リチウム遷移金属複合酸化物の作製
正極活物質として、Li2CO3とCoCO3とを、LiとCoとのモル比が1:1になるようにして乳鉢にて混合した後、800℃の空気雰囲気中にて24時間熱処理した後に、粉砕した。これにより、平均粒子径11μmのLiCoO2で表されるリチウムコバルト複合酸化物の粉末を得た。本実施例では、このリチウムコバルト複合酸化物粉末を正極活物質粉末として用いた。
分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドンに、上記作製の正極活物質粉末と、正極導電剤としての炭素材料粉末と、正極バインダーとしてのポリフッ化ビニリデンとを加えた後、混練し、正極活物質スラリーを作製した。なお、正極活物質粉末と正極導電剤と正極バインダーとの質量比が95:2.5:2.5となるようにした。
アルゴン雰囲気中で、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比3:7で混合した溶媒に対し、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットル溶解させ、非水電解液とした。
上記正極を1枚と、上記負極を1枚と、ポリエチレン製微多孔膜からなるセパレーター2枚とを用意した。そして、正極と負極とをセパレーターを介して対向させ、正極集電タブ、負極集電タブが共に最外周となるようにして、円柱状の巻き芯に渦巻き状に巻回した。その後、巻き芯を引き抜いて、渦巻状の電極体を作製した。次に、その電極体を押し潰すことにより電極体を得た。
上記作製の扁平型電極体及び上記作製の電解液を、25℃、1気圧のアルゴン雰囲気中でアルミニウムラミネート製の外装体内に挿入し、実施例1に係る扁平型電池A1を作製した。
バインダー前駆体溶液の作製において、(3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物):(m−フェニレンジアミン):(3−アミノプロピルトリエトキシシラン)のモル比を100:100:5としたこと以外は、上記実施例1と同様にして電池A2を作製した。
3−アミノプロピルトリエトキシシランに替えて下記式(22)で表されるN−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして電池B1を作製した。
バインダー前駆体溶液の作製において、(3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸二無水物):(m−フェニレンジアミン):(3−アミノプロピルトリエトキシシラン)のモル比を100:100:0としたこと以外は、上記実施例1と同様にして電池B2を作製した。すなわち、比較例2では、バインダーとしてのポリイミド樹脂にアルコキシシリル基を導入しなかった。
電池A1,A2及び電池B1,B2について、下記の充放電サイクル条件にて充放電サイクル特性を評価した。
・1サイクル目の充電条件
50mAの電流で4時間定電流充電を行った後、200mAの電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行い、更に4.2Vの電圧で電流値が50mAとなるまで定電圧充電を行った。
・1サイクル目の放電条件
200mAの電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
・2サイクル目以降の充電条件
1000mAの電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行い、更に4.2Vの電圧で電流値が50mAとなるまで定電圧充電を行った。
・2サイクル目以降の放電条件
1000mAの電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
・初期充放電効率=(1サイクル目の放電容量/1サイクル目の充電容量)×100
・サイクル寿命:容量維持率が70%になった時のサイクル数
但し、容量維持率とは、nサイクル目の放電容量を、1サイクル目の放電容量で除した値である。
ンカップリング剤である3−アミノプロピルトリエトキシシランの反応対象である3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物を過剰に添加することにより、より多くのアルコキシシリル基を導入できたためであると考えられる。
3…正極集電タブ
4…負極集電タブ
5…電極体
6…正極
7…負極
7a…負極集電体
7b…負極活物質層
8…セパレーター
9…外装体
Claims (7)
- 前記テトラカルボン酸の無水物と、前記ジアミンとのモル比((テトラカルボン酸の無水物):(ジアミン))が100:100〜100:95の範囲内にあり、かつ、前記テトラカルボン酸の無水物と、前記シランカップリング剤とのモル比((テトラカルボン酸の無水物):(シランカップリング剤))が100:2〜100:10の範囲内にある、請求項1に記載のリチウム二次電池負極用バインダー。
- 請求項1または2に記載のリチウム二次電池負極用バインダーの加水分解性シリル基が加水分解したものと、前記負極活物質粒子とを含む前記負極活物質層を備える、リチウム二次電池用負極。
- 請求項3に記載のリチウム二次電池用負極と、正極と、前記リチウム二次電池用負極と前記正極との間に配置されているセパレーターとを含む電極体と、
前記電極体に含浸されている非水電解質とを備える、リチウム二次電池。 - 前記テトラカルボン酸の無水物と、前記ジアミンとのモル比((テトラカルボン酸の無水物):(ジアミン))が100:100〜100:95の範囲内にあり、かつ、前記テトラカルボン酸の無水物と、前記シランカップリング剤とのモル比((テトラカルボン酸の無水物):(シランカップリング剤))が100:2〜100:10の範囲内にある、請求項5に記載のリチウム二次電池負極用バインダー前駆体溶液。
- 請求項5または6に記載のリチウム二次電池負極用バインダー前駆体溶液を作製する工程と、
前記リチウム二次電池負極用バインダー前駆体溶液中に、前記負極活物質粒子を分散させることにより負極活物質スラリーを作製する工程と、
前記負極活物質スラリーを負極集電体の上に塗布する工程と、
前記負極活物質スラリーが塗布された負極集電体を非酸化性雰囲気中で熱処理することにより、前記エステル化物と前記ジアミンと前記シランカップリング剤とをイミド化させることにより、前記負極集電体の上に、負極活物質層を形成する工程と、
を備える、リチウム二次電池用負極の製造方法。
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