JP5316862B2 - リチウムイオン二次電池用負極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
活物質として、Si粉末を用い、バインダー樹脂として、アルコキシ含有シラン変性ポリアミック酸樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセラン、品番H850D、溶剤組成:N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、硬化残分15%、粘度4100mPa・s/25℃、硬化残分中のシリカ、2wt%)を用いて電極を作製した。アルコキシ含有シラン変性ポリアミック酸樹脂は上記した商品名コンポセランH800シリーズの一つであり、[化2]に示した構造を有する。
試験例1では第一電極層のみ形成した電極を形成した。
試験例2では試験例1の第一電極層の表面に第二電極層を積層して形成した。
第一電極層は試験例1と同様の混合割合で銅箔上に成膜した。第一電極層の膜厚は約20μmとした。得られたシートを80℃で1分間乾燥した。
第二電極層のSiとKBとバインダー樹脂との混合割合を、Si:KB:樹脂=75:5:20(wt%)とした以外は、試験例2と同様にして試験例3の電極を形成した。第一電極層の膜厚は約20μm、第二電極層の膜厚は約6μmであった。
第二電極層のSiとバインダー樹脂とKBの混合割合を、Si:KB:樹脂=55:5:40(wt%)とした以外は試験例2と同様にして試験例4の電極を形成した。第一電極層の膜厚は約20μm、第二電極層の膜厚は約5.5μmであった。
第二電極層のSiとバインダー樹脂とKBの混合割合を、Si:KB:樹脂=35:5:60(wt%)とした以外は試験例2と同様にして試験例5の電極を形成した。第一電極層の膜厚は約20μm、第二電極層の膜厚は約4.5μmであった。
試験例6では第一電極層のみ形成した電極を形成した。
試験例6ではスラリーの混合割合をSi:KB:樹脂=85:5:10(wt%)とした以外は試験例1と同様にして試験例6の電極を作成した。スラリーの膜厚は約26μmであった。
試験例7では試験例6の第一電極層の表面に第二電極層を積層して形成した。
第一電極層は試験例6と同様の混合割合で銅箔上に成膜した。第一電極層の膜厚は約22μmとした。得られたシートを80℃で1分間乾燥した。
第二電極層のSiとKBとバインダー樹脂との混合割合を、Si:KB:樹脂=55:5:40(wt%)とした以外は、試験例7と同様にして試験例8の電極を形成した。第一電極層の膜厚は約22μm、第二電極層の膜厚は約6μmであった。
第二電極層のSiとKBとバインダー樹脂との混合割合を、Si:KB:樹脂=35:5:60(wt%)とした以外は、試験例7と同様にして試験例9の電極を形成した。第一電極層の膜厚は約22μm、第二電極層の膜厚は約5.5μmであった。
試験例10では第一電極層のみ形成した電極を形成した。
スラリーの混合割合をSi:KB:樹脂=75:5:20(wt%)とした以外は、試験例1と同様にして試験例10の電極を作成した。スラリーの膜厚は約32μmであった。
試験例11では試験例10の第一電極層の表面に第二電極層を積層して形成した。
第一電極層は試験例10と同様の混合割合で銅箔上に成膜した。第一電極層の膜厚は約26.5μmとした。得られたシートを80℃で1分間乾燥した。
第二電極層のSiとKBとバインダー樹脂との混合割合を、Si:KB:樹脂=35:5:60(wt%)とした以外は、試験例11と同様にして試験例12の電極を形成した。第一電極層の膜厚は約26.5μm、第二電極層の膜厚は約6.5μmであった。
上記した電極の対極として金属リチウム箔を用いた。1mol/LのLiPF6をエチレンカ−ボネ−ト(EC)+ジエチルカ−ボネ−ト(DEC)(EC:DEC=1:1(体積比))溶媒に溶かした溶液を電解液として、Ar雰囲気中のグローブボックス内でコイン型モデル電池(CR2032タイプ)を作製した。コイン型モデル電池は、スペーサー、対極となる厚み500μmのLi箔、セパレーター(セルガード社製 商標名Celgard #2400)、及び評価極を順に重ね、かしめ加工して作製した。
このモデル電池における評価極の評価を次の方法で行った。
まず、モデル電池を、0.5mAの定電流で0.01Vに達するまで放電し、10分間の休止後、0.5mAの定電流で1.0Vに達するまで充電した。これを、1サイクルとして、繰り返し充放電を行って放電容量を調べた。
5、導電助剤、6、第一電極層、7、第二電極層、
Claims (4)
- 集電体と、該集電体の表面にバインダー樹脂と活物質と導電助剤とを含む電極層とを有するリチウムイオン二次電池用負極において、
前記電極層は、第一電極層と、バインダー樹脂濃度が前記第一電極層のバインダー樹脂濃度よりも高く、かつ前記第一電極層の厚みよりもその厚みが薄い第二電極層とを有し、前記集電体と前記第二電極層との間に前記第一電極層が配置されており、
前記第一電極層の該バインダー樹脂濃度は1質量%以上20質量%以下であり、前記第二電極層の該バインダー樹脂濃度は1質量%を超えて60質量%以下であり、
前記活物質は、Si、Snまたはそれらを含む合金から選ばれる一種であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記バインダー樹脂は、アルコキシ基含有シラン変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂、アルコキシ基含有シラン変性ノボラック型エポキシ樹脂、アルコキシ基含有シラン変性アクリル樹脂、アルコキシ基含有シラン変性フェノール樹脂、アルコキシ基含有シラン変性ポリアミック酸樹脂、アルコキシ基含有シラン変性可溶性ポリイミド樹脂、アルコキシ基含有シラン変性ポリウレタン樹脂或いはアルコキシ基含有シラン変性ポリアミドイミド樹脂から選ばれる一種である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記第一電極層と前記第二電極層の間に前記第一電極層の該バインダー樹脂濃度より高く、前記第二電極層の該バインダー樹脂濃度より低いバインダー樹脂濃度を有する中間電極層を有する請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- リチウムの挿入により体積膨張する活物質と導電助剤とバインダー樹脂とを混合した第一のスラリーを、集電体の表面に塗布する第一電極層塗布工程と、
前記活物質と前記導電助剤と前記バインダー樹脂とを前記第一電極層のバインダー樹脂濃度よりも高濃度のバインダー樹脂濃度となるように混合した第二のスラリーを、塗布厚みが前記第一電極層よりも薄い厚みとなるように前記第一電極層の表面に塗布する第二電極層塗布工程と、
前記バインダー樹脂を硬化して前記活物質を前記集電体に固定する硬化工程と、
を有し、
前記第一電極層の該バインダー樹脂濃度は1質量%以上20質量%以下であり、前記第二電極層の該バインダー樹脂濃度は1質量%を超えて60質量%以下であり、
前記活物質は、Si、Snまたはそれらを含む合金から選ばれる一種であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
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