JP5776475B2 - リチウムイオン二次電池用負極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
かかるリチウムイオン二次電池は、小型で大容量であるため、携帯電話やノートパソコンといった幅広い分野で用いられている。
しかしながら、ケイ素を含む活物質は、従来から負極活物質として用いられてきた黒鉛よりも、充放電に伴う体積膨張収縮が数倍大きい。そのため、活物質同士、あるいは活物質と集電体とが剥離しやすく、また、活物質が微粉化しやすく、これら剥離や微粉化の影響により集電性が低下し、充放電サイクル特性が悪くなるといった問題があった。また、電池使用時の温度変化による、活物質や集電体の体積膨張収縮も問題となっていた。
しかしながら、焼結処理温度は通常200℃以上と非常に高温であり、集電体と活物質合材層との線膨張率の差により、バインダーと集電体との接触界面において歪みが生じ、応力が発生し、得られる負極にしわやカールが生じ易いという問題があった。
しかしながら、特許文献4には、末端のアルコキシシリル基の、他物質との付着力の重要性や、線膨張率の重要性、リチウムイオン二次電池負極用バインダーへの展開等については言及されていない。
前記バインダーが、下記式(1)で表されるケイ素含有ポリイミド樹脂を含んでなるものであることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。
〔3〕前記ケイ素含有ポリイミド樹脂が、下記式(3)で表されるケイ素含有ポリイミド前駆体樹脂をイミド化して得られたものであることを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
〔4〕ケイ素を含む負極活物質と、下記式(3)で表されるケイ素含有ポリイミド前駆体樹脂とを含む負極合材スラリーを、負極集電体の表面上に塗布した後、30〜130℃で予備乾燥を行い、圧延した後、前記ケイ素含有ポリイミド前駆体樹脂をイミド化する工程を有することを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法によれば、本発明のリチウムイオン二次電池用負極を効率よく製造することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極は、ケイ素(Si)を含む負極活物質とバインダーとを含む活物質合材層を、負極集電体の表面上に配置したリチウムイオン二次電池用負極であって、前記バインダーが、前記式(1)で表されるケイ素含有ポリイミド樹脂を含んでなるものであることを特徴とする。
本発明に用いるケイ素(Si)を含む負極活物質(以下、単に「負極活物質」ということがある。)は、Siを含む負極活物質であれば、特に制約はない。例えば、Siの単体;Siを含む酸化物(酸化ケイ素等)、Siを含む窒化物(窒化ケイ素等)等のSi化合物;、及びSiを含む合金(ケイ素と他の1種以上の元素との固溶体、ケイ素と他の1種以上の元素との金属間化合物、ケイ素と他の1種以上の元素との共晶合金等);等が挙げられる。
これらは、1種単独で、或いは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に用いるバインダーは、末端にケイ素含有基を有する、前記式(1)で表されるケイ素含有ポリイミド樹脂(以下、「ケイ素含有ポリイミド樹脂(1)」ということがある。)を含有するものである。バインダーは、負極活物質同士或いは負極活物質と集電体を結着させ、導電ネットワークを形成してその構造を維持する役割を有する。
前記式(2)中、R1〜R3はそれぞれ独立して、炭素数1〜8の炭化水素基又は炭素数1〜8の酸素含有炭化水素基を表す。
これらの中でも、R1〜R3の炭素数1〜8の炭化水素基としては、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基が好ましく、メチル基、エチル基、メトキシ基、エトキシ基がより好ましく、メチル基、エチル基が特に好ましい。
mは、1〜8の整数であり、好ましくは1〜5の整数、より好ましくは1〜4の整数である。
Xとしては、具体的には、後述する式(4)で表される化合物として例示される酸無水物由来の4価の有機基が挙げられる。そのうちの一例を以下に示す。
nは、1〜10,000の整数であり、10〜10,000が好ましく、10〜5,000であるのがより好ましい。
ポリイミド前駆体樹脂(3)を用いることにより、本発明のリチウムイオン二次電池用負極をより簡便に形成することができる。
Rは、水素原子又は炭素数1〜8の炭化水素基を表す。
Rの炭素数1〜8の炭化水素基としては、前記R1〜R3の炭素数1〜8の炭化水素基として例示したのと同様のものが挙げられる。
熱イミド化方法は、ポリイミド前駆体樹脂(3)が脱水閉環反応を起こす温度、具体的には130〜450℃、好ましくは300〜400℃に加熱する方法である。加熱する方法としては、最高温度まで一段階で昇温する方法、多段階で昇温する方法のどちらでもよい。
加熱時間は、反応規模等にもよるが、通常数分から1日、好ましくは30分から数時間である。
加熱は、大気中で行ってもよいが、真空中、又は、窒素、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中で行うのが好ましい。
化学イミド化剤としては、従来公知のものを使用することができる。例えば、脂肪族酸無水物、芳香族酸無水物を脱水剤として用い、トリエチルアミン等の第三級アミンを触媒として用いてもよいし、特開平4−339835号公報に記載のように、イミダ−ル、ベンズイミダゾ−ル、もしくはそれらの置換誘導体を用いてもよい。
このようなケイ素含有ポリイミド樹脂(1)を用いることにより、集電性が低下しない、充放電サイクル特性に優れるリチウムイオン二次電池を得ることができる。
これらの化合物は、1種単独で、或いは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、これらの化合物は、1種単独で、或いは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、これらの化合物は、1種単独で、或いは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒の使用量は、得られる負極合材スラリーが、後の負極合材層形成において集電体に付与されるのに適した粘度、具体的には、室温における回転式粘度計による値で、0.5〜10Pa・sになるように選定することが望ましい。
反応時間は、反応規模等にもよるが、通常数十分から数日、好ましくは数時間から48時間である。
得られるポリイミド前駆体樹脂(3)は、単離することなく、溶媒溶液のまま、次のイミド化工程に供することができる。
本発明において用いる活物質合材層は、前記Siを含む負極活物質と前記ケイ素含有ポリイミド樹脂(1)を含んでなるバインダーとを含有するが、その他に、導電補助材を含むことが好ましい。
導電補助材としては、特に制限されないが、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー等の導電性炭素材料を用いるのが好ましい。
導電補助材の配合割合は、負極活物質、バインダー及び導電補助材の合計を100質量%としたとき、通常1〜20質量%、好ましくは4〜6質量%である。導電補助材が少なすぎると良好な導電ネットワークを形成できず、また、導電補助材が多すぎると電極の成形性が悪くなるとともに電極のエネルギー密度が低くなる。
本発明において、負極集電体としては、従来公知のものを使用することができる。具体的には、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅等の導電性の金属材料又は導電性樹脂からなる、多孔性又は無孔の導電性基板;メッシュ体、ネット体、パンチングシート、ラス体、多孔質体、発泡体、不織布等の繊維群成形体等の多孔性導電性基板;箔、シート、フィルム等の無孔の導電性基板;等が挙げられる。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法としては、特に制約はなく、従来公知の製造方法が挙げられる。なかでも、後述する本発明のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法が好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極によれば、Siを含む負極活物質を使用していても、負極作製時のしわやカールの発生がなく、充放電時の物理的・温度的膨張収縮による、活物質と集電体、又は活物質同士の剥離を抑制でき、サイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池を得ることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法は、前記Siを含む負極活物質と、前記ポリイミド前駆体樹脂(3)とを含む負極合材スラリーを、負極集電体の表面上に塗布した後、30〜130℃で予備乾燥を行い、圧延した後、前記ポリイミド前駆体樹脂をイミド化する工程を有することを特徴とする。
本発明の製造方法によれば、本発明のリチウムイオン二次電池用負極を効率よく製造することができる。
負極合材スラリーの調製方法としては、前記ポリイミド前駆体(3)に、負極活物質を添加して混合し、後に導電補助材を添加して混合する方法;ポリイミド前駆体樹脂(3)の製造重合時に、負極活物質及び導電補助剤を添加し混合する方法;等が挙げられ、操作が簡便であることから、前者の方法が好ましい。
なお、用いるポリイミド前駆体樹脂(3)、負極活物質、及び導電補助材としては、前記1)で例示したのと同様のものが挙げられる。
ポリイミド前駆体樹脂(3)は、前述の通り、反応終了後、溶媒を除去せずに反応混合物溶液のまま用いることができる。
形成される活物質合材層の厚みは、乾燥前厚みで、通常10〜500μm程度である。
乾燥時間は、通常1〜60分である。乾燥時間が1分より短いと乾燥が不十分となり、60分より長く加熱しても残留溶媒量はほとんど変わらない。
イミド化を行った後には、さらに、ロールプレス、加圧プレス等の公知の方法により、所望の厚み、密度になるように負極を成形してもよい。得られるシート状のリチウムイオン二次電池用負極は、作製するリチウムイオン二次電池の仕様に応じた寸法に裁断して用いられる。
(1)負極バインダー前駆体の作製
3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物と、2,2’−ジ(p−アミノフェニル)−6,6’−ビスベンゾオキサゾールと、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランとを、モル比(3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物:2,2’−ジ(p−アミノフェニル)−6,6’−ビスベンゾオキサゾール:3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン)が100:96:8となるように、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)120mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合し、負極バインダー前駆体溶液α1を得た。
負極活物質として粒径10μm以下のSi粉末(純度99.9%)と、導電補助材として平均粒径3μmの黒鉛粉末と、上記作製の負極バインダー前駆体溶液α1とを重量比(Si粉末:黒鉛粉末:負極バインダー前駆体溶液α1)が80:10:10となるように混合し、負極合材スラリーとした。
(2)で作製した負極合材スラリーを、集電体である圧延銅箔(厚さ30μm)の片面に塗布し、130℃で10分間予備乾燥を行い、溶剤を除去し、これを圧延した。得られたものを窒素雰囲気下、350℃で60分間加熱し、熱イミド化を完結したものを負極とした。この際、得られた負極はカールせず、活物質層の剥離も起こってはいなかった。
上記負極の熱処理によって、バインダー前駆体溶液α1からポリイミド化合物が生成したことを確認するために以下の試験1を行った。
バインダー前駆体溶液α1を、130℃で10分間予備乾燥を行い、溶剤を除去し、窒素雰囲気下350℃で60分間加熱し、赤外線吸収スペクトルを測定した。その結果、1780cm−1付近にイミド結合由来のピークが検出された。これにより、バインダー前駆体溶液α1の熱処理により、イミド化反応が進行してポリイミド化合物が生成したことが確認された。
バインダー前駆体溶液α1を、130℃で10分間予備乾燥を行い溶剤を除去し、窒素雰囲気下350℃で60分間加熱し、ポリイミド膜を得た。この膜について、熱機械的分析装置(TMA)を用いて線膨張率の測定を行ったところ、5ppm/℃を示しており、負極活物質(Si)と同程度の線膨張率を有していた。
実施例1で作製した負極中のバインダーと集電体であるCuとの接着力、又は負極活物質であるSi粉末との結着力を評価するために以下の試験を行った。
B : 15MPa以上20MPa未満
C : 10MPa以上15MPa未満
D : 5MPa以上10MPa未満
E : 5MPa未満
試験の結果、評価は、Aであった。
実施例1で得られた負極を用いて、下記のようにしてリチウムイオン二次電池を作製し、サイクル特性を評価した。
(i)正極の作製
LiCoO2(品名:セルシードC−10N、日本化学工業社製)100部に対し、ポリ二フッ化ビニリデン(PVDF)2部(固形分相当)及び導電剤としてアセチレンブラック2部を混合し、更にN−メチルピロリドンを固形分濃度が80%になるように混合してプラネタリーミキサーで混合して正極用スラリーを調製した。この正極用スラリーをコンマコーターで厚さ20μmのアルミ箔上に、乾燥後の膜厚が120μm程度になるように塗布し、60℃で20分間乾燥後、150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延し、密度が3.7g/cm3、銅箔及び正極活物質層の合計厚みが100μmに制御された正極を作製した。
実施例1で得られた負極を14mmの円形に、(i)で作製した正極を13mmの円形に打ち抜き、直径16mm、乾式法により製造された厚さ25μmの単層のポリプロピレン製セパレーター(気孔率55%)を介在させて、互いに活物質層を対向させて、ポリプロピレン製パッキンを配置したステンレス鋼製の外装容器中(直径20mm、高さ1.8mm、ステンレス鋼厚さ0.2mm)に収納した。容器中に、LiPF6を1mol/Lの濃度でエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート=1/2(容積比)の混合溶媒に溶解させた電解液(キシダ化学社製)を、空気が残らないように、注入して、厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて、ポリプロピレン製パッキンを介して外装容器とキャップを固定し、それぞれキャップに銅箔が、容器低面にアルミ箔が接触するように内容物を封止して、直径20mm、厚さ2.0mmのコイン型電池β1を製造した。
得られたリチウムイオン二次電池を用いて、それぞれ20℃で0.1Cの定電流で4.2Vまで充電し、0.1Cの定電流で3.0Vまで放電する充放電サイクルを行った。充放電サイクルは100サイクルまで行い、初期放電容量に対する100サイクル目の放電容量の比を容量維持率とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど繰り返し充放電による容量減が少ないことを示す。
B : 75%以上80%未満
C : 70%以上75%未満
D : 50%以上70%未満
E : 50%未満
評価の結果は、Aであった。
負極バインダー前駆体作製時に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、2,2’−ジ(p−アミノフェニル)−6,6’−ビスベンゾオキサゾールと、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランとを、モル比が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:2,2’−ジ(p−アミノフェニル)−6,6’−ビスベンゾオキサゾール:3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン=100:96:8となるように、NMP150mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液α2を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさず、接着力・結着力評価はAであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池β2を作製したところ、サイクル特性評価はBであった。
負極バインダー前駆体作製時に、ピロメリット酸無水物と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと、3−アミノプロピルエトキシジメチルシランとを、モル比がピロメリット酸無水物:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル:3−アミノプロピルエトキシジメチルシラン=100:92:10となるように、NMP115mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液α3を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさず、接着力・結着力評価はAであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池β3を作製したところ、サイクル特性評価はBであった。
負極バインダー前駆体作製時に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、p−フェニレンジアミンと、3−アミノプロピルトリエトキシシランとを、モル比が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:p−フェニレンジアミン:3−アミノプロピルトリエトキシシラン=100:98:6となるように、NMP125mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液α4を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさず、接着力・結着力評価はBであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池β4を作製したところ、サイクル特性評価はBであった。
負極バインダー前駆体作製時に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、2,2‘−ジメチルビフェニル−4,4’−ジアミンと、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランとを、モル比が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:2,2‘−ジメチルビフェニル−4,4’−ジアミン:3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン=100:95:7となるように、NMP155mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液α5を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさず、接着力・結着力評価はCであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池β5を作製したところ、サイクル特性評価はBであった。
負極バインダー前駆体作製時に、ピロメリット酸無水物と、N−(4−アミノフェニル)−4−アミノベンズアミドと、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランとを、モル比がピロメリット酸無水物:N−(4−アミノフェニル)−4−アミノベンズアミド:3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン=100:85:6となるように、NMP120mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液α6を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさず、接着力・結着力評価はBであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池β6を作製したところ、サイクル特性評価はAであった。
負極バインダー前駆体作製時に、ピロメリット酸無水物と、4−アミノフェニル−4−アミノベンゾエートと、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランとを、モル比がピロメリット酸無水物:4−アミノフェニル−4−アミノベンゾエート:3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン=100:90:7となるように、NMP140mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液α7を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさず、接着力・結着力評価はAであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池β7を作製したところ、サイクル特性評価はBであった。
負極バインダー前駆体作製時に、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして負極バインダー前駆体溶液γ1を作製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさなかったが、接着力・結着力評価はEであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池δ1を作製したが、サイクル特性評価はEであった。
負極バインダー前駆体作製時に、3−アミノプロピルジエトキシメチルシランを使用しなかったこと以外は、実施例2と同様にして負極バインダー前駆体溶液γ2を作製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさなかったが、接着力・結着力評価はEであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池δ2を作製したが、サイクル特性評価はEであった。
負極バインダー前駆体作製時に、ピロメリット酸無水物と、p−フェニレンジアミンとを、モル比がピロメリット酸無水物:p−フェニレンジアミン=100:96となるように、NMP125mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして負極バインダー前駆体溶液γ3を作製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールを起こさなかったが、接着力・結着力評価はEであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池δ3を作製したが、サイクル特性評価はEであった。
負極バインダー前駆体作製時に、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとを、モル比が3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル=100:94となるように、NMP130mlに溶解し、室温で24時間攪拌・重合した以外は、実施例1と同様にして、負極バインダー前駆体溶液γ4を調製し、実施例1と同様にして負極を作製した。作製した負極はしわやカールが発生し、接着力・結着力評価はEであった。
さらに実施例1と同様にしてコイン型電池δ4を作製したが、サイクル特性評価はEであった。
Claims (4)
- ケイ素を含む負極活物質と、下記式(3)で表されるケイ素含有ポリイミド前駆体樹脂とを含む負極合材スラリーを、負極集電体の表面上に塗布した後、30〜130℃で予備乾燥を行い、圧延した後、前記ケイ素含有ポリイミド前駆体樹脂をイミド化する工程を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
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