CN113555552B - 一种聚酰亚胺粘结剂和负极片 - Google Patents

一种聚酰亚胺粘结剂和负极片 Download PDF

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Abstract

发明公开了一种聚酰亚胺粘结剂，将聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮混匀，再与环糊精混匀，然后亚胺化制得。本发明还公开了一种负极片，包括集流体和附着于集流体表面的负极材料，所述负极材料包括：含硅活性物质、导电剂和粘结剂，粘结剂为上述聚酰亚胺粘结剂。本发明还公开了上述负极片的制备方法，包括如下步骤：将聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮混匀，然后加入环糊精、含硅活性物质和导电剂混匀得到负极浆料；将负极浆料涂覆于集流体表面，然后亚胺化即得。本发明具有良好的改善负极片体积膨胀的问题，提高电池的性能。

Description

一种聚酰亚胺粘结剂和负极片
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺粘结剂和负极片。
背景技术
锂离子电池因具有工作电压高、能量密度高、体积小、无记忆效应等众多优点，占据了各种移动电子设备和电动汽车领域的主导地位。然而，其能量密度已无法满足未来新能源电池的要求。
硅基负极对锂离子电池能量密度有较好的提升作用。硅基材料具有10倍于石墨的理论比容量(4200mAh/g)、电压平台较低，且硅在地球中储量丰富，开发成本低。硅基负极的应用可有效提升单体电芯的能量密度。然而，硅基负极材料的商业化应用仍受到一些因素的限制。其中，最主要的一个问题是硅在高程度脱嵌锂的过程中体积变化巨大(300％)，容易导致硅粒破裂和粉化，电极脱粉以及SEI膜的重复生长等问题，使硅负极循环稳定性差、库伦效率低。
粘结剂作为电池制造的必备材料之一，具有不可替代的作用。粘结剂的主要作用是将活性物质、导电剂与集流体粘结在一起，以缩短锂离子传输途径，稳定电极材料的结构。不同性质的粘结剂会直接影响电池的比容量、库伦效率和电化学性能的稳定性等。而传统粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)的成本高、环境友好性差、与活性物质间的作用力弱，因此并不适用于硅等体积效应较大的负极材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种聚酰亚胺粘结剂和负极片，本发明具有良好的改善负极片体积膨胀的问题，提高电池的性能。
本发明提出了一种聚酰亚胺粘结剂，将聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮混匀，再与环糊精混匀，然后亚胺化制得。
在亚胺化过程中，在聚酰亚胺中生成均匀分布的纳米二氧化钛，可以提高粘结剂的缓冲性能，改善负极片的体积膨胀；另外亚胺化时环糊精热分解，使得负极材料层呈多孔状态，进一步改善负极片的体积膨胀；另外多孔状态可以促使负极材料与电解液充分接触，提高电池性能，两种作用相互配合使得锂离子电池具有良好的性能。
上述聚酰胺酸溶液的溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等。
上述聚酰胺酸溶液的固含量优选为5-20wt％。
优选地，聚酰胺酸与钛酸四丁酯的重量比为100:4-8.5。
优选地，钛酸四丁酯和乙酰丙酮的摩尔比为1:0.1-0.2。
适量的乙酰丙酮可以调节钛酸四丁酯的溶胶-凝胶反应速度，使得二氧化钛的粒径均匀且较小。
优选地，聚酰胺酸与环糊精的重量比为10:3-3.5。
优选地，聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮于室温搅拌15-20h混匀。
优选地，聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮在惰性气体氛围中进行混匀处理。
优选地，亚胺化的程序为：于70-80℃、110-120℃、210-230℃各保温1-1.5h，再于330-340℃保温30-50min。
适宜的亚胺化温度，可以提高环糊精的分解程度。
优选地，聚酰胺酸的合成原料为芳香族二酐单体和二胺单体，其中，芳香族二酐单体和二胺单体的摩尔比为0.8-0.9:1。
优选地，二胺单体包括芳香族二胺单体和脂肪族二胺单体，其中，芳香族二胺单体和脂肪族二胺单体的摩尔比为9-9.5:0.5-1。
选用芳香族二酐单体和芳香族二胺单体，可以提高粘结剂的耐高温性能；在主链中引入适量的脂肪族二胺单体，可以改善粘结剂的韧性，缓冲负极片在充放电过程中的体积变化问题。
调节芳香族二酐单体和二胺单体的摩尔比例，使得聚酰胺酸中多出的氨基可与二氧化钛上的羟基形成氢键，避免二氧化钛的脱落；并且适量的二氧化钛，可以在提高聚酰亚胺缓冲性能的同时，提高其粘结性能。
上述芳香族二酐单体可以为：4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、5-(2,5-二氧代四氢-3-呋喃基)-3-甲基-环己烯-1,2-二羧酸酐、均苯四甲酸二酐、1,2,3,4-苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,1-亚乙基-4,4’-二苯二甲酸二酐、2,2-亚丙基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,2-亚乙基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,3-三亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,4-四亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,5-五亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、4,4’-氧基二苯二甲酸二酐、硫代-4,4’-二苯二甲酸二酐、磺酰基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双[2-(3,4-二羧基苯基)-2-丙基]苯二酐、1,4-双[2-(3,4-二羧基苯基)-2-丙基]苯二酐、双[3-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]甲烷二酐、双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]甲烷二酐、2,2-双[3-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、双(3,4-二羧基苯氧基)二甲基硅烷二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、2,3,6,7-蒽四羧酸二酐、1,2,7,8-菲四羧酸二酐等。
上述芳香族二胺单体可以为：4,4-(二氨基二苯基)砜、3,4-(二氨基二苯基)砜和3,3-(二氨基二苯基)砜、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、1,4-二氨基苯、1,3-二氨基苯、4-氨基苯基-4’-氨基苯甲酸酯、4,4’-二氨基苯甲酸酯、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基硫醚、4,4’-二苯甲酮二胺、3,3’-二苯甲酮二胺、4,4’-二(4-氨基苯氧基)苯基砜、4,4’-二(3-氨基苯氧基)苯基砜、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双{4-(4-氨基苯氧基)苯基}丙烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、2,2’-双(4-氨基苯基)丙烷、2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-二氨基联苯、2,2’,6,6’-四三氟甲基-4,4’-二氨基联苯、双{(4-氨基苯基)-2-丙基}-1,4-苯、9,9-双(4-氨基苯基)芴、9,9-双(4-氨基苯氧基苯基)芴、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,5-二氨基苯甲酸、2,6-二氨基吡啶、2,4-二氨基吡啶、双(4-氨基苯基-2-丙基)-1,4-苯、3,3’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、2,2’-双[3(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2’-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2’-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2’-双(4-氨基苯基)六氟丙烷等。
脂肪族二胺单体可以为：乙二胺、丁二胺、己二胺、癸二胺等。
本发明还提出了一种负极片，包括集流体和附着于集流体表面的负极材料，所述负极材料包括：含硅活性物质、导电剂和粘结剂，粘结剂为上述聚酰亚胺粘结剂。
上述导电剂可以为：导电炭黑、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维等。
本发明还提出了上述负极片的制备方法，包括如下步骤：将聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮混匀，然后加入环糊精、含硅活性物质和导电剂混匀得到负极浆料；将负极浆料涂覆于集流体表面，然后亚胺化即得。
本发明通过钛酸四丁酯、环糊精相互配合，并结合适量的芳香族二酐胺单体、芳香族二胺单体和脂肪族二胺单体，使得本发明具有良好的改善负极片体积膨胀的问题，且粘附力好，提高电池的性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种负极片的制备方法，包括如下步骤：
将0.009mol 4,4’-二氨基二苯醚、0.001mol己二胺单体溶于30ml N-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后加入0.009mol 4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐，于50℃保温搅拌12h，调节固含量为10wt％得到聚酰胺酸溶液；
向聚酰胺酸溶液中加入1mmol钛酸四丁酯和0.1mmol乙酰丙酮，通入氮气排除空气，于室温搅拌18h，然后加入1.77g环糊精、20g硅碳活性物质、12g乙炔黑搅拌混匀得到负极浆料；将负极浆料均匀涂覆于铜箔表面，在真空环境中，于75℃、115℃、220℃各保温1.5h，再于335℃保温30min亚胺化，在7MPa压力下将极片压实即得。
实施例2
一种负极片的制备方法，包括如下步骤：
将0.0095mol 2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、0.0005mol己二胺单体溶于30mlN-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后加入0.009mol均苯四甲酸二酐，于50℃保温搅拌12h，调节固含量为10wt％得到聚酰胺酸溶液；
向聚酰胺酸溶液中加入0.47mmol钛酸四丁酯和0.094mmol乙酰丙酮，通入氮气排除空气，于室温搅拌15h，然后加入1.4g环糊精、16.75g硅碳活性物质、10.05g乙炔黑搅拌混匀得到负极浆料；将负极浆料均匀涂覆于铜箔表面，在真空环境中，于70℃、110℃、210℃各保温1.2h，再于330℃保温50min亚胺化，在7MPa压力下将极片压实即得。
实施例3
一种负极片的制备方法，包括如下步骤：
将0.0093mol 4,4’-二氨基二苯醚、0.0007mol癸二胺单体溶于30ml N-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后加入0.009mol均苯四甲酸二酐，于50℃保温搅拌12h，调节固含量为10wt％得到聚酰胺酸溶液；
向聚酰胺酸溶液中加入1.27mmol钛酸四丁酯和0.127mmol乙酰丙酮，通入氮气排除空气，于室温搅拌20h，然后加入1.53g环糊精、17.5g硅碳活性物质、10.5g乙炔黑搅拌混匀得到负极浆料；将负极浆料均匀涂覆于铜箔表面，在真空环境中，于80℃、120℃、230℃各保温1h，再于340℃保温30min亚胺化，在7MPa压力下将极片压实即得。
对比例1
不加钛酸四丁酯和乙酰丙酮，其他同实施例1。
对比例2
不加环糊精，其他同实施例1。
对比例3
粘结剂为聚偏氟乙烯，硅碳活性物质、乙炔黑、聚偏氟乙烯的重量比为5:3:2，涂覆于铜箔表面，在真空环境中，以80℃干燥8h后，在7MPa压力下将极片压实即可。
实验
取实施例1-3和对比例1-3制得的负极片，以锂片为正极，Celgard 2400为隔膜、以1mol/L LiPF6的EC、EMC(v/v＝1:1)混合溶液为电解质溶液，分别组装得到扣式电池。对上述实施例、对比例制得的扣式电池进行充放电测试，结果如表1所示。
表1检测结果
Figure BDA0003098819070000071
由表1可以看出，采用本发明制得的负极片，其体积膨胀率远小于对比例，所制得的电池性能比对比例好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，将聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮混匀，再与环糊精混匀，然后亚胺化制得；
聚酰胺酸与钛酸四丁酯的重量比为100:4-8.5；
钛酸四丁酯和乙酰丙酮的摩尔比为1:0.1-0.2；
聚酰胺酸与环糊精的重量比为10:3-3.5；
聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮于室温搅拌15-20h混匀；
聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮在惰性气体氛围中进行混匀处理；
亚胺化的程序为：于70-80℃、110-120℃、210-230℃各保温1-1.5h，再于330-340℃保温30-50min；
聚酰胺酸的合成原料为芳香族二酐单体和二胺单体，其中，芳香族二酐单体和二胺单体的摩尔比为0.8-0.9:1；
二胺单体包括芳香族二胺单体和脂肪族二胺单体，其中，芳香族二胺单体和脂肪族二胺单体的摩尔比为9-9.5:0.5-1。
2.一种负极片，包括集流体和附着于集流体表面的负极材料，所述负极材料包括：含硅活性物质、导电剂和粘结剂，其特征在于，粘结剂为权利要求1所述聚酰亚胺粘结剂。
3.一种如权利要求2所述负极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚酰胺酸溶液与钛酸四丁酯、乙酰丙酮混匀，然后加入环糊精、含硅活性物质和导电剂混匀得到负极浆料；将负极浆料涂覆于集流体表面，然后亚胺化即得。
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