WO2014017135A1 - 金属箔及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
前記表面が、JIS B 0601-2001に準拠して測定される、30nm以下の算術平均粗さRaを有する超平坦面であり、
前記裏面が、JIS B 0601-2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が1.5以上である凹部優位面である、金属箔が提供される。
前記表面が、JIS B 0601-2001に準拠して測定される、30nm以下の算術平均粗さRaを有する超平坦面であり、
前記裏面が、JIS B 0601-2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が1.10以上である凹部優位面である、金属箔が提供される。
金属箔と、
前記電極箔の前記超平坦面上に設けられる、半導体特性を有する半導体機能層と、
を備えた、電子デバイスが提供される。
図1に本発明による金属箔の模式断面図を示す。図1に示される金属箔12は、銅又は銅合金からなる箔である。銅箔又は銅合金箔は比較的安価でありながら、強度、フレキシブル性、電気的特性等に優れる。金属箔12は表面12a及び裏面12bを有する。金属箔の表面12aは、JIS B 0601-2001に準拠して測定される、30nm以下の算術平均粗さRaを有する超平坦面である一方、金属箔の裏面12bは、JIS B
0601-2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が所定値以上である凹部優位面である。算術平均粗さRaは表面粗さを示す指標であり、30nm以下の算術平均粗さRaは極めて平滑な表面であることを意味し、電子デバイス等の素子の形成に適する。また、最大山高さPpは凸部の高さを表す一方、最大谷深さPvは凹部の深さを表す。したがって、所定値以上のPv/Pp比は、凹部を凸部よりも優先的に備えた特異的な表面プロファイルを意味する。
研磨条件は、パッド回転速度、ワーク荷重、研磨液塗布流量等を適宜調整すればよく特に限定されないが、回転速度を20~1000rpmの範囲内に、ワーク荷重を100~500gf/cm2の範囲内に、研磨液塗布流量を20~200cc/min範囲内に調整するのが好ましい。
もっとも、1.5以上のPv/Pp比を裏面12bに付与するための処理(例えばドライアイスブラスト法)によって既にパーティクルが除去されている場合には、このパーティクル除去工程は省略可能である。
本発明の金属箔は、箔単独の形態で、又は他の機能層を積層させた形態で、電極箔として使用されるのが好ましい。図2に電極箔10の一例の模式断面図を示す。図1に示される電極箔10は金属箔12を備えてなる。電極箔10は、所望により金属箔12の超平坦面12aに直接、又は拡散防止層を介して設けられる反射層13を備えていてもよい。また、電極箔10は、所望により少なくとも金属箔12の超平坦面12a又は(存在する場合には)反射層13の表面13a上に直接設けられるバッファ層14を備えていてもよい。図2に示される電極箔10は金属箔12、反射層13及びバッファ層14を備えた3層構成であるが、本発明の電極箔はこれに限定されず、金属箔12の1層構成であってもよいし、金属箔12及び反射層13の2層構成であってもよい。あるいは、金属箔12の両面に反射層13及びバッファ層14を備えた5層構成であってもよい。
本発明による金属箔又はそれを用いた電極箔を用いることで、半導体特性を有する半導体機能層を電極箔の光散乱面上に備えた電子デバイスを提供することができる。半導体機能層は光散乱面に直接形成されるのが好ましい。半導体機能層は、電極上又は電極間で所望の機能を発現しうる半導体特性を有する層であればいかなる構成や材質のものであってもよいが、有機半導体、無機半導体又はそれらの混合物又は組合せを含むものであるのが好ましい。例えば、半導体機能層は、励起発光又は光励起発電の機能を有し、それにより電子デバイスが発光素子又は光電素子として機能するのが好ましい。また、発光素子や光電素子にあっては、半導体機能層上に透明又は半透明の対向電極が設けられるのが好ましい。本発明の電極箔は、半導体機能層の形成に際して、高分子材料や低分子材料をクロロベンゼン等の溶剤に溶解させて塗布するプロセスが好ましく適用可能であり、また、インライン式の真空プロセスも適用可能であり、生産性の向上に適する。前述したとおり、半導体機能層は電極箔の両面に設けられてもよい。
本発明による電極箔を反射電極として用いて、その光散乱面にトップエミッション型有機EL素子を備えた発光素子及び有機EL照明を構築することができる。
この部分は、発光特性に影響を与えない為、材料選択の自由度は高い。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド(PI)、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルニトリル(PEN)等の樹脂フィルムを使用すればフレキシブル性を損なうことが無いので最適といえる。
本発明による電極箔を反射電極として用いて、その光散乱面に光電素子を構築することができる。本発明の好ましい態様による光電素子は、電極箔と、電極箔の表面に直接設けられる半導体機能層としての光励起層と、光励起層の表面に直接設けられる対向電極としての透光電極とを備えてなる。光励起層としては、光電素子の半導体機能層として知られる種々の構成及び材料が使用可能である。
本発明の両面処理銅箔の作製を以下のとおり行った。まず、金属箔として、厚さ35μmの市販の電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。なお、以下の説明において、この電解銅箔のめっき面(Ra:57nm)を「表面」と称し、ドラム面(Ra:164nm)を「裏面」と称する。この銅箔の表面を、エムエーティー社製研磨機を用いたCMP処理に付した。このCMP処理は、XY溝付き研磨パット及びコロイダルシリカ系研磨液を用いて、パッド回転数:50rpm、荷重:170gf/cm2、液供給量:30cc/minの条件で180秒間行った。こうして銅箔表面を超平坦面とした。
得られた両面処理銅箔の両面について、非接触表面形状測定機(NewView5032、Zygo社製)を用いてJIS B 0601-2001に準拠して、181μm×136μmの矩形領域に対して、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvを測定し、Pv/Pp比を算出した。同時に、JIS B 0601-2001に準拠して算術平均粗さRaをも測定した。具体的な測定条件及びフィルタリング条件は以下のとおりとした。
‐レンズ:50×
‐ImageZoom:0.8X
‐測定エリア:181×136μm
‐Filter High:Auto
‐Filter Low:Fixed(150μm)
両面処理銅箔をロール状態で大気中に2週間放置した。両面処理銅箔をロールから引き出し、その表面を観察したところ、図8に示されるとおりメタリックな光沢を有する外観を有していた。2週間放置後の銅箔表面の酸化状態の分析を、Cu-KLLオージェ電子スペクトルを測定することにより行った。この測定は、X線光電子分光装置(XPS)(Quantum2000、アルバック・ファイ(株)製)を用いて以下の条件で行った。
‐X線源:Al線
‐出力40W
‐測定ビーム径200umφ
‐測定エリア:300×900um(上記ビームをこの範囲でラスター)
‐サーベイ測定(定性用):測定範囲0~1400eV、パスエネルギー58.7eV、ステップ1.0eV、積算時間20分
‐ナロー測定(状態用):
・Cu2pの場合:測定範囲925~975eV、パスエネルギー23.5eV、ステップ0.1eV、積算回数3回
・CuKLLの場合:測定範囲560~580eV、パスエネルギー23.5eV、ステップ0.1eV、積算回数3回
このように、両面処理銅箔においては酸化の進行が抑制されることが確認された。
ロールから引き出した両面処理銅箔の表面における巻き傷の有無を確認すべくレーザー顕微鏡(オリンパス社製、OLS3000)にて観察をおこなったところ、図11に示される写真が得られた。同図において右下に存在するスケールバーの長さは200μmである。図11から明らかなように、本発明の両面処理銅箔の表面には目立った巻き傷は見られなかった。
銅箔裏面に対するCMP処理時間を60秒にしたこと以外は、例1と同様にして両面処理銅箔の作製及び評価を行った。その結果、得られた両面処理銅箔の表面(超平坦面)のRaは1.698nm、Pv/Pp比は0.7127である一方、その裏面(凹部優位面)のRaは56.072nm、Pv/Pp比は2.3852であった。また、非接触表面形状測定機で得られた表面の三次元プロファイルは図6と同様であり、裏面の三次元プロファイルは図12に示される通りであった。ロール状態で2週間大気放置された両面処理銅箔の表面を観察したところ、例1に関する図8と同様の外観を有していた。
銅箔裏面に対して何ら処理を行わなかったこと以外は例1及び2と同様にして、片面処理銅箔の作製及び評価を行った。得られた片面処理銅箔の表面(超平坦面)のRaは1.313nm、Pv/Pp比は1.3069である一方、その裏面のRaは164.387nm、Pv/Pp比は1.0711であった。また、非接触表面形状測定機で得られた表面の三次元プロファイルは図13に示されるとおりである一方、裏面の三次元プロファイルは図14に示される通りであった。ロール状態で2週間大気放置された片面処理銅箔の表面を観察したところ、図15に示されるとおりであり、酸化に起因する褐色がかった変色が観察された。従って、銅箔の片面のみを処理したのでは、酸化抑制効果はある程度は認められるものの不十分であり、依然としてロール状態で酸化し易いことが分かる。ロールから引き出した片面処理銅箔の表面における巻き傷の有無を確認すべくレーザー顕微鏡(オリンパス社製、OLS3000)にて観察を行ったところ、図16に示される写真が得られた。同図において右下に存在するスケールバーの長さは200μmである。図16から明らかなように、本発明の片面処理銅箔の表面には巻き傷が散見された。
銅箔両面に対して何ら表面処理を行わなかったこと以外は例1~3と同様にして、両面未処理銅箔の作製及び評価を行った。得られた両面未処理銅箔の表面のRaは57.213nm、Pv/Pp比は0.9856である一方、その裏面のRaは164.387nm、Pv/Pp比は1.0711であった。また、非接触表面形状測定機で得られた表面の三次元プロファイルは図17に示されるとおりである一方、裏面の三次元プロファイルは例3に関する図14と同様であった。ロール状態で2週間大気放置された両面未処理銅箔の表面を観察したところ、図18に示されるとおりであり、酸化に起因する褐色系の変色が例3の片面未処理銅箔よりも顕著であった。従って、両面未処理銅箔はロール状態でも極めて酸化し易いことが分かる。Cu-KLLオージェ電子スペクトルの結果は図9に示されるとおりであり、両面未処理銅箔はロール状態で2週間大気放置後、0価のCu(すなわち金属Cu)に起因するピークが観察されなかった。このように、両面未処理銅箔は酸化しやすいことが確認された。
この結果から、本発明の両面処理銅箔により実現される耐酸化性表面は単なる酸洗処理では実現できないことが分かる。
裏面処理の条件(特に研磨時間)を適宜変化させたこと以外は例1と同様にして、5種類の表面プロファイルの両面処理銅箔を作製して試料1~5とした。このとき、試料4及び5の裏面処理条件は裏面に光沢が発生するようなレベルに設定する一方、試料1~3についてはそれよりも劣るレベルに設定した。こうして得られた試料1~5の裏面のRa及びPv/Pp比の測定を行った。また、試料1~5の各々をロール状態にして保管した後、箔表面における単位面積当たりの巻き傷の個数をカウントするととともに、巻き傷のうちダークスポットを引き起こす可能性があるえぐれ傷(浅いひっかき傷ではなく深くえぐれた形態の傷)の有無を調べた。巻き傷の個数は、箔表面の2560μm×1920μmの領域を125倍の倍率にて顕微鏡観察することによりカウントした。また、箔表面におけるえぐれ傷の有無については、箔表面をSEMにより5000倍の倍率にて観察することにより評価した。また、試料2及び3において特定したえぐれ傷及び試料4において特定した中で最も深い傷の深さをレーザー顕微鏡(オリンパス社製、OLS3000)により測定した。これらの評価結果を表2並びに図19~23に示す。
Claims (11)
- 銅又は銅合金からなる金属箔であって、前記金属箔が表面及び裏面を有し、
前記表面が、JIS B 0601-2001に準拠して測定される、30nm以下の算術平均粗さRaを有する超平坦面であり、
前記裏面が、JIS B 0601-2001に準拠して181μm×136μmの矩形領域に対して測定される、断面曲線の最大山高さPpに対する断面曲線の最大谷深さPvのPv/Pp比が1.5以上である凹部優位面である、金属箔。 - 前記超平坦面の算術平均粗さRaが10nm以下である、請求項1に記載の金属箔。
- 前記凹部優位面のPv/Pp比が2.0以上である、請求項1又は2に記載の金属箔。
- 前記凹部優位面が、JIS B 0601-2001に準拠して測定される、30nm以下の算術平均粗さRaを有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の金属箔。
- 1~250μmの厚さを有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の金属箔。
- フレキシブル電子デバイスの支持基材を兼ねた電極として用いられる、請求項1~5のいずれか一項に記載の金属箔。
- 発光素子又は光電素子の電極として用いられる、請求項1~6のいずれか一項に記載の金属箔。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の金属箔と、
前記電極箔の前記超平坦面上に設けられる、半導体特性を有する半導体機能層と、
を備えた、電子デバイス。 - 前記金属箔と前記半導体機能層の間に反射層及び/又はバッファ層を更に備えた、請求項8に記載の電子デバイス。
- 前記半導体機能層が励起発光又は光励起発電の機能を有し、それにより前記電子デバイスが発光素子又は光電素子として機能する、請求項8又は9に記載の電子デバイス。
- 前記半導体機能層上に透明又は半透明の対向電極を備えた、請求項8~10のいずれか一項に記載の電子デバイス。
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