JP5819638B2 - 電子材料基板用酸性洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明の洗浄剤組成物の25℃におけるpHは、洗浄性向上の観点から、0.5を超え、0.8以上が好ましく、より好ましくは1.0以上である。また、本発明の洗浄剤組成物の25℃におけるpHは、洗浄後の表面粗さの悪化抑制の観点から、5.0未満であって、4.5以下が好ましく、より好ましくは3.5以下である。したがって、本発明の洗浄剤組成物の25℃におけるpHは、洗浄性向上及び洗浄後の表面粗さの悪化抑制の観点から、0.5を超え5.0未満であって、0.8〜4.5が好ましく、より好ましくは1.0〜3.5である。本明細書において、pHの値は、pHメータ(東亜電波工業社製、HM−30G)を用い、電極を検査対象液中への浸漬後40分後に測定した数値をいう。なお、本発明の洗浄剤組成物は、後述するとおり、洗浄に際し希釈して使用することが好ましい実施形態であるが、本明細書において、特に記載のない場合、pHは、希釈する前の本発明の洗浄剤組成物のpHを示すものである。
本発明の洗浄剤組成物は、平均付加モル数10〜90である炭素数2〜4のオキシアルキレン基と、アニオン性基(カルボン酸基を除く)又はその塩とを有する水溶性化合物を含有する。前記オキシアルキレン基は、洗浄後の表面粗さの悪化抑制及びシリカに対する洗浄性向上の観点から、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基が好ましく、オキシエチレン基がさらに好ましい。前記オキシアルキレン基の平均付加モル数は、シリカに対する洗浄性向上の観点から、10〜90であって、好ましくは15〜85、より好ましくは25〜60であり、さらにより好ましくは25〜40である。前記アニオン性基は、シリカに対する洗浄性向上の観点から、カルボン酸基を除くものであって、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等が好ましく、より好ましくはスルホン酸基である。前記アニオン性基は中和された塩の形態を取ってもよい。塩を形成する場合、これらには限定されないが例えば、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム、有機アミン塩等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表(長周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A又は8族に属する金属等が挙げられる。これらの金属の中でも、洗浄後の表面粗さの悪化抑制及びシリカに対する洗浄性向上の観点から、1A、3B、又は8族に属する金属が好ましく、1A族に属するナトリウム及びカリウムがより好ましい。前記アルキルアンモニウムとしては、洗浄後の表面粗さの悪化抑制及びシリカに対する洗浄性向上の観点から、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が好ましい。前記有機アミン塩としては、同様の観点から、アルカノールアミン塩等が好ましい。なお、本発明の洗浄剤組成物を半導体基板の洗浄に用いる場合には、本発明の洗浄剤組成物は金属を含まないことが好ましい。前記水溶性化合物は、ポリエチレングリコールを3酸化イオウやクロルスルホン酸などのスルホン化剤で硫酸化することにより、またその塩は、硫酸化後、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム等で中和して得ることができる。
X-O(AO)n-X (I)
前記式(I)において、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、nはAOの平均付加モル数であって10〜90であり、Xはアニオン性基(カルボン酸基を除く)又はその塩である。前記AOは、洗浄後の表面粗さの悪化抑制及びシリカに対する洗浄性向上の観点から、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基が好ましく、オキシエチレン基がより好ましい。前記オキシアルキレン基の平均付加モル数nは、シリカに対する洗浄性向上の観点から、10〜90であって、好ましくは15〜85、より好ましくは25〜60であり、さらにより好ましくは25〜40である。前記アニオン性基は、シリカに対する洗浄性向上の観点から、カルボン酸基を除くものであって、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等が好ましく、より好ましくはスルホン酸基である。前記アニオン性基は中和された塩の形態を取ってもよく、その具体例は前述と同様である。
本発明の洗浄剤組成物は、酸を含有する。本明細書において、酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。これらの中では、シリカに対する洗浄性向上の観点から、有機ホスホン酸が好ましく、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸がより好ましい。前記酸の添加されうる含有量および種類は、洗浄剤組成物の25℃におけるpHが0.5を超え5.0未満となるような範囲であれば、特に限定されない。
本発明の洗浄剤組成物に含まれる水は、溶媒としての役割を果たすことができるものであれば特に制限はなく、例えば、超純水、純水、イオン交換水、又は蒸留水等を挙げることができ、超純水、純水、又はイオン交換水が好ましく、超純水がより好ましい。なお、純水及び超純水は、例えば、水道水を活性炭に通し、イオン交換処理し、さらに蒸留したものを、必要に応じて所定の紫外線殺菌灯を照射、又はフィルターに通すことにより得ることができる。例えば、25℃での電気伝導率は、多くの場合、純水で1μS/cm以下であり、超純水で0.1μS/cm以下を示す。なお、本発明の洗浄剤組成物は、溶媒として前記水に加えて水溶性の有機溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)をさらに含んでいてもよいが、洗浄剤組成物に含まれる溶媒は水のみからなることが好ましい。
本発明の洗浄剤組成物には、その他、pH調整のためのアルカリ剤、水溶性高分子(前記水溶性化合物を除くものをいう。以下同じ)、曇点上昇剤、防腐剤、酸化防止剤、消泡剤等が含まれていてもよい。なお、本発明の洗浄剤組成物は、一実施形態において、実質的にカチオン性ポリマーは含まないことが好ましく、カチオン性ポリマーを含まないことがより好ましい。実質的にカチオン性ポリマーを含まないとは、含まれるカチオン性ポリマーの量が、本発明の洗浄剤組成物の効果を損なわない範囲であることをいい、具体的には洗浄剤組成物中、0.5重量%以下が好ましく、0.2重量%以下がより好ましく、0.1重量%以下がさらに好ましく、0.0重量%がさらにより好ましい。
〔GPC条件〕
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソ−社製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファ−/CH3CN=9/1(容量比)
流量:1.0mL/分
カラム温度:40℃
検出:RI
サンプルサイズ:0.2mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール
本発明の洗浄剤組成物の調製方法は、特に制限されず、前記水溶性化合物、前記酸、及び水、並びに、必要に応じて任意成分を混合することによって調製できる。
本発明の洗浄剤組成物は、好ましい一実施形態において、希釈して使用される。すなわち、本発明の洗浄剤組成物を用いた洗浄は、好ましい一実施形態において、本発明の洗浄剤組成物を希釈して得られる洗浄液を使用して行われる。すなわち、洗浄後の表面粗さの悪化抑制とシリカ研磨材及びシリカ研磨屑に対する洗浄性の向上の双方が可能な洗浄を行える範囲で希釈されるものであり、希釈倍率は、10〜500倍が好ましく、20〜200倍がより好ましく、50〜100倍がさらに好ましい。希釈用の水は、前述の水と同様のものでよい。
本発明の洗浄剤組成物は、シリカ研磨材及び/又はシリカ研磨屑が付着した電子材料基板を洗浄することに適している。本明細書において、「シリカ研磨材及び/又はシリカ研磨屑が付着した」とは、研磨処理を行ったことによりSiO2を含む付着物が付着していることをいう。シリカ研磨材が付着した電子材料基板としては、シリカ粒子を含む研磨液組成物で電子材料基板を研磨した後のものが挙げられる。一方、シリカ研磨屑が付着した電子材料基板としては、シリコンを含む電子材料基板を研磨した後のものが挙げられる。本発明の洗浄剤組成物によれば、洗浄後の表面粗さの悪化が抑制され、かつ、シリカに対する洗浄性が向上した洗浄が可能となる。なお、本明細書において、表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて10μm以下の波長で測定可能な粗さとして表される表面平滑性の尺度であり、中心線平均粗さAFM―Ra及び/又は最大高さAFM―Rmaxで表わされ、具体的には実施例に記載の方法で測定される。又、本明細書において、シリカに対する洗浄性は、洗浄後に基板上に残留する異物数を測定して評価されるものであり、具体的には実施例に記載の方法で測定される。
以下に、ガラスハードディスク基板を例にとって、本発明の洗浄方法の、限定して解釈されることのない一実施形態を説明する。シリカ粒子を含む研磨液組成物により研磨が施されたガラスハードディスク基板(被洗浄基板)は、例えば、(a)本発明の洗浄剤組成物を希釈して調製された洗浄液に被洗浄基板を浸漬するか、及び/又は、(b)本発明の洗浄剤組成物を希釈して調製された洗浄液を被洗浄基板に射出して、被洗浄基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法で洗浄される。
以下に、ガラスハードディスク基板を例にとって、本発明の製造方法の、限定して解釈されることのない一実施形態を説明する。ガラスハードディスク基板は、一般的に、基板形成工程とメディア工程とを含む。前記基板形成工程では、被研磨基板に対して少なくとも研磨処理と洗浄処理とがこの順で複数回行われることにより、ハードディスク基板が作製される。前記メディア工程では、必要に応じて研磨によりハードディスク基板の少なくとも一方の主面に浅い凸凹をつけた後(テクスチャー工程)、洗浄がなされ(洗浄工程)、次いで、前記基板の少なくとも一方の主面側に磁性層が形成される(磁性層形成工程)。
下記表1の水溶性化合物A〜F、水溶性高分子G〜H、酸、及びアルカリ(48% NaOH)を下記表2の組成となるように各成分を混合して実施例1〜18及び比較例1〜11の洗浄剤組成物を得た。水溶性化合物A〜Fは、ジメチルホルムアミド(DMF)中でポリオキシエチレングリコール(前記一般式(I)中のAOが炭素数2のアルキレンオキシ基、2つのXがともに水素原子のもの)とモル比2倍量の無水硫酸とを反応させ、水酸化ナトリウムで中和した後、減圧留去でDMFを除去して得られたポリエチレングリコールジ硫酸エステルジナトリウム塩である。水溶性高分子Gは、メタクリル酸(MA)とモノメトキシエチレングリコールメタクリレート(MPEGMA)との共重合体のナトリウム塩であり、その製造例を下記に示す。水溶性高分子Hは、アクリル酸(AA)と2―アクリルアミド―2―メチルプロパンスルホン酸(AMPS)との共重合体のナトリウム塩である。なお、表2の含有量の欄の括弧内の数値は、固形分量を示す。前記酸としては、HEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸:60重量%水溶液、商品名:ディクエスト2010、ThermPhos社製)、硫酸、酒石酸、及びシュウ酸を使用した。得られた各洗浄剤組成物を100倍希釈して実施例1〜18及び比較例1〜11の洗浄液を調製した。各洗浄剤組成物及び洗浄液の25℃におけるpHを測定した。なお、pHは、pHメータ(東亜電波工業社製、HM−30G)を用い、電極を洗浄剤組成物又は洗浄液中への浸漬後40分後に測定した。
温度計、攪拌機、滴下漏斗、窒素導入管および還流冷却器を備えた1L4つ口フラスコに水305.3gを仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃まで昇温した。次にメトキシポリエチレングリコール(エチレンオキサイド平均120モル)メタクリレート308.8g、メタクリル酸44.2g及び2−メルカプトエタノール3.1gが溶解している単量体水溶液590.9gと、過硫酸アンモニウム3.9gが溶解している水溶液48.9gの2者の水溶液を80℃でそれぞれ1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに、過硫酸アンモニウム1.3gが溶解している水溶液16.3gを80℃で0.5時間かけて滴下した。その後、80℃で1時間反応を維持した。60℃まで冷却した後、得られた反応混合物を含む水溶液を48%水酸化ナトリウム水溶液33.4gで中和し、共重合体のナトリウム塩の水溶液を得た。
下記組成の研磨液スラリー(研磨剤組成物)を用いて下記評価用基板を下記研磨条件で研磨することにより、研磨液スラリー由来のシリカ研磨材及び基板材料由来のシリカ研磨屑等によって汚染された被洗浄基板を用意した。実施例1〜18及び比較例1〜11の洗浄液を用いてこの被洗浄基板を洗浄し、下記の方法で表面粗さ(AFM-Ra)及び洗浄性を評価した。また、実施例1〜18及び比較例1〜11の洗浄液をシリカ粒子に接触させたときのシリカ表面のゼータ電位を下記の条件で測定した。
評価用基板として、アルミノシリケ−ト製のガラス基板(外径:65mmφ、内径:20mmφ、厚さ:0.635mm)を用意した。
研磨機:両面9B研磨機(浜井産業社製)
研磨パッド:FILWEL社製仕上げ研磨用スウェードパッド
研磨剤組成物:コロイダルシリカスラリ−(コロイダルシリカ粒子の個数平均粒径24nm、コロイダルシリカ粒子の濃度:8重量%、媒体:水;花王社製)
予備研磨:荷重 40g/cm2、時間 60秒、研磨液流量 100mL/min
本研磨:荷重 100g/cm2、時間 1200秒、研磨液流量 100mL/min
水リンス:荷重 40g/cm2、時間 60秒、リンス水流量 約2L/min
なお、研磨後、120gの洗浄液(実施例1〜18及び比較例1〜11)を入れた常温の洗浄槽(4L)に基板を浸漬して10分間保管した後、洗浄を行った。
汚染された被洗浄基板を、洗浄装置にて以下の条件で洗浄した。洗浄槽、すすぎ槽は2セットずつ用意した。
(1)洗浄−1:450gの洗浄液(実施例1〜18及び比較例1〜11)を入れた洗浄槽(15L)を40℃に設定し、被洗浄基板を浸漬し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間洗浄する。
(2)すすぎ−1:超純水を入れたすすぎ槽(40℃)に被洗浄基板を移し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間すすぎを行う。
(3)未使用の洗浄液(実施例1〜18及び比較例1〜11)を入れた洗浄槽、未使用の超純水を入れたすすぎ槽を使用して再度(1)と(2)を繰り返す。
(4)洗浄−2:すすぎ槽内から被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(A)に移し、洗浄ブラシに常温(25℃)の洗浄液(実施例1〜18及び比較例1〜11)を射出し、該洗浄液の存在下で洗浄ブラシを該基板の両面に400rpmで回転させながら押し当てることにより、洗浄を25℃で5秒間行う。
(5)すすぎ−2:未使用のスクラブ洗浄ユニット(B)に被洗浄基板を移し、25℃の超純水を射出し、洗浄ブラシを該基板の両面に(4)と同様にしてすすぎを5秒間行う。(6)再度(4)と(5)を繰り返す。
(7)すすぎ−3:洗浄された基板を、超純水を入れた樹脂槽に移し、600秒間25℃ですすぎを行う。
(8)乾燥:洗浄された基板を、温純水を入れた樹脂槽に移し、30秒間浸漬した後、90mm/分の速度で該基板を引き上げた後、完全に基板表面を乾燥させる。
AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)を用いて、以下に示す条件で、洗浄後の基板の内周縁と外周縁との中央部分を表裏1箇所ずつ測定し、中心線平均粗さAFM‐Raを測定した。2枚の平均値をAFM‐Raとした。その結果を下記表2に示す。値が小さいほど表面粗さの悪化が抑制されていることを示す。
〔AFMの測定条件〕
Mode: Tapping mode
Area: 1×1μm
Scan rate: 1.0Hz
Cantilever: NCH−10V
Line: 512×512
10000rpmで回転している洗浄された基板に、光学式微細欠陥検査装置(Candela6100、 KLA Tencor社製)のMODE Q-Scatterでレーザーを照射して、欠陥数(基板上の異物数)の測定を実施した。実施例1〜18及び比較例1〜11の洗浄剤組成物それぞれにつき10枚ずつの基板について前記測定を行い、平均値を得た。その結果を、比較例1の場合の欠陥数を100としたときの相対値で評価した。洗浄性の数値(相対値)が小さいほどガラス基板の洗浄性に優れると評価できる。
水100gにシリカスラリー(1次粒子の平均粒径80nm、シリカ粒子濃度40重量%)1gを添加して、シリカ分散液を調製した。次に、実施例1〜18及び比較例1〜11の洗浄剤組成物を水で100倍に希釈して得た希釈液(1%)50gに、あらかじめ調製した前記シリカ分散液0.1gを添加し、24時間静置し、測定サンプルとした。測定サンプルをゼータ電位測定装置(日本ルフト社製、型番:Model 502)に15ml注入し、50mVの電圧で測定を行った。ゼータ電位を3回測定し、その平均値を下記表2に示す。ゼータ電位の絶対値が大きいほど、電荷付与力が高く、洗浄性に優れることを示す。
Claims (5)
- 平均付加モル数が10〜90である炭素数2〜4のオキシアルキレン基と、アニオン性基(カルボン酸基を除く)又はその塩とを有する水溶性化合物、酸、及び水を含み、25℃におけるpHが0.5を超え5.0未満である、シリカ研磨材及び/又はシリカ研磨屑が付着した電子材料基板を洗浄するための電子材料基板用酸性洗浄剤組成物であって、
前記水溶性化合物が、下記式(I)で表わされる化合物である、電子材料基板用酸性洗浄剤組成物。
X−O(AO)n−X (I)
前記式(I)において、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、nはAOの平均付加モル数であって10〜90であり、Xはアニオン性基(カルボン酸基を除く)又はその塩である。 - 前記洗浄剤組成物中に実質的にカチオン性ポリマーを含まない、請求項1記載の電子材料基板用酸性洗浄剤組成物。
- 前記アニオン性基が、スルホン酸基である、請求項1又は2に記載の電子材料基板用酸性洗浄剤組成物。
- シリカ研磨材及び/又はシリカ研磨屑が付着した研磨後の電子材料基板を、請求項1から3のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて洗浄することを含む、電子材料基板の洗浄方法。
- シリカ研磨材及び/又はシリカ研磨屑が付着した研磨後の電子材料基板を、請求項1から4のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて洗浄することを含む、電子材料基板の製造方法。
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