JP6208575B2 - 洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
本開示に係る洗浄剤組成物の成分Aは、炭素数6〜18の直鎖アルキル基又は分岐鎖アルキル基を有するアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸又はその塩である。成分Aは、一又は複数の実施形態において、下記式(1)で表される化合物である。
本開示に係る洗浄剤組成物の成分Bは、キレート剤である。キレート剤としては、一又は複数の実施形態において、グルコン酸、グルコヘプトン酸などのアルドン酸類;エチレンジアミン四酢酸などのアミノカルボン酸類;クエン酸、リンゴ酸などのヒドロキシカルボン酸類;1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸などのホスホン酸類;及びこれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。これらの中でも、グルコン酸ナトリウム、グルコヘプトン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、又は1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸が好ましく、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)がより好ましい。これらのキレート剤は、単独で又は2種以上を混合して用いてもよい。
本開示に係る洗浄剤組成物の成分Cは、アルカリ金属の水酸化物である。アルカリ金属の水酸化物は、一又は複数の実施形態において、洗浄性及び平滑性の向上の観点から、水酸化ナトリウム及び/又は水酸化カリウムである。
本開示に係る洗浄剤組成物は、水を含む。前記水は、溶媒としての役割を果たすことができるものであれば特に制限はなく、例えば、超純水、純水、イオン交換水、又は蒸留水等を挙げることができるが、超純水、純水、又はイオン交換水が好ましく、超純水がより好ましい。尚、純水及び超純水は、例えば、水道水を活性炭に通し、イオン交換処理し、さらに蒸留したものを、必要に応じて所定の紫外線殺菌灯を照射、又はフィルターに通すことにより得ることができる。尚、洗浄剤組成物は、溶媒として上記水に加えて水系溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)をさらに含んでいてもよいが、洗浄剤組成物に含まれる溶媒は水のみからなることが好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物には、さらに、ノニオン活性剤、可溶化剤、アニオンポリマー、酸化防止剤、防腐剤等が含まれてもよい。
本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、一又は複数の実施形態において、洗浄性及び平滑性の向上の観点から、好ましくは10.0以上、より好ましくは11.0以上、より好ましくは11.5以上である。また、本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、同様の観点から、好ましくは14.0以下、より好ましくは13.0以下である。
本開示に係る洗浄剤組成物は、各成分を混合することにより、調製することができる。洗浄剤組成物は、貯蔵及び輸送の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。洗浄剤組成物は、そのまま使用してもよいし、洗浄剤組成物の濃縮液を調整し希釈して使用してもよい。洗浄剤組成物の濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度や洗浄条件等に応じて適宜決定できる。一又は複数の実施形態において、洗浄性及び平滑性の向上の観点から、洗浄剤組成物の濃縮液を10質量%以下に希釈することが好ましく、5質量%以下に希釈することがより好ましい。また、洗浄性の観点から、洗浄剤組成物の濃縮液を0.005質量%以上に希釈することが好ましく、0.3質量%以上に希釈することがより好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物の濃縮液は、各成分を混合することにより調製することができる。水以外の各成分の含有量は洗浄剤組成物と同様である。洗浄剤組成物の濃縮液の水の含有量は、貯蔵及び輸送の観点から、95.0質量%以下が好ましく、90.0質量%以下がより好ましく、そして、同様の観点から60.00質量%以上が好ましく、70.0質量%以上がより好ましい。したがって、本開示に係るガラス基板の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、前記洗浄剤組成物の濃縮液を希釈することを含む。
本開示に係る洗浄剤組成物を用いる洗浄の対象である被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、ハードディスクの製造に用いられる基板(ハードディスク基板)である。また、被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、ハードディスクの製造に用いられる基板(ハードディスク基板)である。ハードディスク基板は、一又は複数の実施形態において、ガラスハードディスク基板、又は、Ni−Pメッキアルミニウム合金基板などが挙げられる。また、被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、砥粒を含有する研磨液組成物で研磨された後の基板であり、砥粒は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子である。本開示において、ガラスハードディスク基板は、結晶化ガラス基板であってもよく、非結晶化ガラス基板であってもよい。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板の浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む、ハードディスク基板の洗浄方法(以下、「本開示に係る洗浄方法」ともいう)に関する。被洗浄基板は上述のとおりである。
被洗浄基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、一又は複数の実施形態において、洗浄剤組成物の温度は、作業性及び操業性の観点から20〜100℃が好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性の向上の観点から5秒以上が好ましく、10秒以上がより好ましく、100秒以上がさらに好ましい。洗浄された結晶化ガラス基板の生産効率の向上の観点から30分以下が好ましく、10分以下がより好ましく、5分以下がさらに好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、20〜2000kHzが好ましく、40〜2000kHzがより好ましく、40〜1500kHzがさらに好ましい。
スクラブ洗浄の方法は、一又は複数の実施形態において、研磨粒子等の残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、被洗浄基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
(1)洗浄-1:本開示に係る洗浄剤組成物を入れた洗浄槽(a)を所定の温度に設定し、被洗浄基板を浸漬し、超音波を照射しながら洗浄する。
(2)すすぎ-1:超純水を入れたすすぎ槽(b)を所定の温度に設定し、非洗浄基板を洗浄槽(a)からすすぎ槽(b)に移して浸漬し、超音波を照射しながらすすぎをする。
(3)本開示に係る洗浄剤組成物を入れた洗浄槽(c)、超純水を入れたすすぎ槽(d)を使用して再度(1)と(2)を繰り返す。
(4)洗浄−2:すすぎ槽内から被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(A)に移し、洗浄ブラシに本開示に係る洗浄剤組成物を射出し、該洗浄剤組成物の存在下で洗浄ブラシを該基板の両面に回転させながら押し当てることにより、洗浄する。
(5)すすぎ−2:スクラブ洗浄ユニット(B)に被洗浄基板を移し、超純水を射出し、洗浄ブラシを該基板の両面に(4)と同様に回転させながら押し当てることにより、すすぎをする。
(6)スクラブ洗浄ユニット(A)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(C)、スクラブ洗浄ユニット(B)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(D)を使用して再度(4)と(5)を繰り返す。
(7)すすぎ−3: 被洗浄基板を、超純水を入れたすすぎ槽(e)に移し、すすぎをする。
(8)乾燥:被洗浄基板を、温純水を入れたすすぎ槽(f)に移し、浸漬した後、所定の速度で被洗浄基板を引き上げた後、完全に基板表面を乾燥させる。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板の浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む、ハードディスク基板の製造方法(以下、「本開示に係る製造方法」ともいう)に関する。被洗浄基板は上述のとおりである。本開示に係る製造方法は、一又は複数の実施形態において、好ましくはガラスハードディスク基板の製造方法である。
(1)研磨液組成物を用いて被研磨ガラス基板を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程。
<3> 前記成分Aの分子量が、好ましくは200以上である、<1>又は<2>に記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<4> 前記成分Aの分子量が、好ましくは2000以下、より好ましくは1000以下である、<1>から<3>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<5> 洗浄剤組成物中の前記成分Aの含有量が、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは1.0質量%以上、さらに好ましくは2.0質量%以上である、<1>から<4>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<6> 洗浄剤組成物中の前記成分Aの含有量が、好ましくは10.0質量%以下、より好ましくは7.0質量%以下である、<1>から<5>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<7> 洗浄剤組成物の前記成分Aの含有量が、好ましくは0.5質量%以上10.0質量%以下、より好ましくは1.0質量%以上7.0質量%以下、さらに好ましくは2.0質量%以上7.0質量%以下である、<1>から〔6〕のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<8> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する前記成分Aの含有量が、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20量%以上である、<1>から<7>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<9> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する前記成分Aの含有量が、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下である、<1>から<8>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<10> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する前記成分Aの含有量が、好ましくは10質量%以上50質量%以下、より好ましくは20質量%以上45質量%以下である、<1>から<9>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<11> 前記成分Bが、アミノカルボン酸類、ヒドロキシカルボン酸類、ホスホン酸類、及びこれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種、好ましくはホスホン酸系キレート剤である、<1>から<10>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<12> 洗浄剤組成物中の前記成分Bの含有量が、好ましくは1.0質量%以上、より好ましくは2.0質量%以上、さらに好ましくは4.0質量%以上である、<1>から<11>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<13> 洗浄剤組成物中の前記成分Bの含有量が、好ましくは15.0質量%以下、より好ましくは10.0質量%以下である、<1>から<12>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<14> 洗浄剤組成物中の前記成分Bの含有量が、好ましくは1.0質量%以上15.0質量%以下、より好ましくは2.0質量%以上10.0質量%以下、さらに好ましくは4.0質量%以上10.0質量%以下である、<1>から<13>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<15> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する前記成分Bの含有量が、好ましくは15質量%以上、より好ましくは20質量%以上である、<1>から<14>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<16> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する前記成分Bの含有量が、好ましくは65質量%以下、より好ましくは60質量%以下である、<1>から<15>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<17> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する前記成分Bの含有量が、好ましくは15質量%以上65質量%以下、より好ましくは20質量%以上60質量%以下である、<1>から<16>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<18> 成分Aと成分Bの質量比(成分A/成分B)が、好ましくは0.15以上、より好ましくは0.35以上である、<1>から<17>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<19> 成分Aと成分Bの質量比(成分A/成分B)が、好ましくは3.5以下、より好ましくは2.0以下である、<1>から<18>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<20> 洗浄剤組成物中の前記成分Cの含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.2質量%以上である、<1>から<19>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<21> pHが、好ましくは10.0以上、より好ましくは11.0以上、より好ましくは11.5以上である、<1>から<20>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<22> pHが、好ましくは14.0以下、より好ましくは13.0以下である、<1>から<21>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<23> アルカリ土類金属は含まない、<1>から<22>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<24> ハードディスク基板がガラス製である、<1>から<23>のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<25> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板の浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む、ハードディスク基板の洗浄方法。
<26> 被洗浄基板が、研磨剤で研磨された基板である、<25>記載のハードディスク基板の洗浄方法。
<27> ハードディスク基板がガラスハードディスク基板である、<25>又は<26>に記載のハードディスク基板の洗浄方法。
<28> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板の浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む、ハードディスク基板の製造方法。
<29> 以下の(1)及び(2)を含むハードディスク基板の製造方法。
(1)研磨液組成物を用いて被研磨ガラス基板を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を、<1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程。
<30> 被洗浄基板が、研磨剤で研磨された基板である、<28>又は<29>に記載のハードディスク基板の製造方法。
<31> ハードディスク基板がガラスハードディスク基板である、<28>から<30>のいずれかに記載のハードディスク基板の製造方法。
添加物、キレート剤、アルカリ剤及び超純水を混合し洗浄剤組成物(実施例1、比較例1〜8)を調製した(pH12.3−12.7)。添加剤は、比較例1には使用せず、その他の実施例・比較例に用いた添加剤は以下の通りである。
実施例1:ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩
比較例2:ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩、重量平均分子量≒3000
比較例3:C12アルケニルコハク酸カリウム塩
比較例4:ナフタレントリスルホン酸ナトリウム塩
比較例5:アクリル酸(AA)/2−アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(AMPS)共重合体ナトリウム塩、重量平均分子量≒2000
比較例6:パラトルエンスルホン酸ナトリウム塩
比較例7:ポリオキシエチレン(POE)オレイルエーテル硫酸ナトリウム塩
比較例8:POEノニルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム塩
なお、キレート剤は、1―ヒドロキシエタン−1,1―ジホスホン酸(HEDP)を使用し、アルカリ剤は、KOHを使用した。
調製した洗浄剤組成物(実施例1、比較例1〜8)を用いて洗浄性試験を下記条件で行った。
(評価用基板)
評価用基板として、アルミノシリケ−ト製のガラス基板(外径:65mmφ、内径:20mmφ、厚さ:0.635mm)を用意した。
(研磨条件)
研磨機:両面9B研磨機(浜井産業社製) 研磨パッド:FILWEL社製仕上げ研磨用スウェードパッド
研磨剤組成物:コロイダルシリカスラリ−(コロイダルシリカ粒子の個数平均粒径24nm、コロイダルシリカ粒子の濃度:8重量%、媒体:水、花王調製品)
予備研磨:荷重40g/cm2、時間60秒、研磨液流量100mL/分
本研磨:荷重100g/cm2、時間1200秒、研磨液流量100mL/分
水リンス:荷重40g/cm2、時間60秒、リンス水流量約2L/分
研磨後の基板(以下、被洗浄基板という)を、ディスク洗浄装置(プレテック社製)にて以下の条件で洗浄した。洗浄槽、すすぎ槽は2セットずつ用意した。
(1)洗浄−1:洗浄剤組成物(実施例1及び比較例1〜8)150gを入れた洗浄液タンクに超純水を加え、総量15Lとし、洗浄液を調整した。洗浄タンクを40℃に設定し、洗浄槽に洗浄液を供給し、洗浄槽で洗浄液をオーバーフローさせる。被洗浄基板を洗浄槽に浸漬し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間洗浄する。
(2)すすぎ−1:超純水が供給されるすすぎ槽(40℃)に被洗浄基板を移し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間すすぎを行う。
(3)未使用の洗浄剤組成物(実施例1及び比較例1〜8)が供給される洗浄槽及び未使用の超純水が供給されるすすぎ槽を使用して再度(1)と(2)を繰り返す。
(4)洗浄−2:すすぎ槽内から被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(A)に移し、洗浄ブラシに常温(25℃)の水酸化カリウム水溶液(pH=10.5)を射出し、該洗浄液の存在下で洗浄ブラシを該基板の両面に400rpmで回転させながら押し当てることにより、洗浄を25℃で5秒間行う。
(5)すすぎ−2:未使用のスクラブ洗浄ユニット(B)に被洗浄基板を移し、25℃の超純水を射出し、洗浄ブラシを該基板の両面に(4)と同様にしてすすぎを5秒間行う。
(6)再度(4)と(5)を繰り返す。
(7)再度(3)を行う。
(8)すすぎ−3:洗浄された基板を、超純水を入れた樹脂槽に移し、600秒間25℃ですすぎを行う。
(9)乾燥:洗浄された基板を、温純水を入れた樹脂槽に移し、30秒間浸漬した後、90mm/分の速度で水滴が残らない様に静かに該基板を引き上げた後、完全に基板表面を乾燥させる。
10000rpmで回転している洗浄された基板に、光学式微細欠陥検査装置( Candela6100、KLATencor社製)のMODE Q−Scatterでレーザーを照射して、欠陥数(基板上の異物数)の測定を実施した。実施例1及び比較例1〜8の洗浄剤組成物それぞれにつき10枚ずつの基板について前記測定を行い、平均値を得た。欠陥数が少ないほど洗浄性が高いことを示す。洗浄性を比較例1の場合の欠陥数に対する比で表し、下記の基準で評価した結果を表1に示す。
A:比較例1に対して25%未満の欠陥数。
B:比較例1に対して25%以上、40%未満の欠陥数。
C:比較例1に対して40%以上、60%未満の欠陥数。
D:比較例1に対して60%以上の欠陥数。
(表面粗さの評価方法)
AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)を用いて、以下に示す条件で、洗浄後の基板の内周縁と外周縁との中央部分を表裏1箇所ずつ測定し、中心線平均粗さAFM‐Raを測定した。2枚の平均値をAFM‐Raとした。AFM−Raが低いほど平滑性が高いことを示す。表面粗さを比較例1の場合のAFM−Raに対する比で表し、下記の基準で評価した結果を表1の「平滑性」に示した。
A:比較例1に対して95%未満のAFM−Ra
B:比較例1に対して95%以上のAFM−Ra
〔AFMの測定条件〕
Mode:Tapping mode
Area:1×1μm
Scan rate:1.0Hz
Cantilever:NCH−10V
Line:512×512
洗浄剤試験1の洗浄方法1における工程(1)、(3)及び(7)で使用する浸漬用の洗浄剤組成物を表2の洗浄剤組成物に替え、工程(4)と(6)でスクラブ射出する液である水酸化カリウム水溶液を表2の洗浄剤組成物の0.5%水溶液に替えたほかは洗浄方法1と同様の方法を用いて洗浄し、同様に洗浄性評価を行った。その評価結果を表2に示す。
Claims (10)
- 炭素数6〜18の直鎖アルキル基又は分岐鎖アルキル基を有するアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸又はその塩(A)、キレート剤(B)、アルカリ金属の水酸化物(C)及び水を含有するハードディスク基板用洗浄剤組成物。
- ハードディスク基板がガラス製である、請求項1に記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
- キレート剤(B)がホスホン酸系キレート剤である、請求項1又は2に記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
- pHが10.0以上14.0以下である、請求項1から3のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
- 前記アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸又はその塩(A)とキレート剤(B)との質量比(A/B)は、0.15以上3.5以下である、請求項1から4のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
- ノニオン界面活性剤を含まない、請求項1から5のいずれかに記載のハードディスク基板用洗浄剤組成物。
- 請求項1から6のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板の浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む、ハードディスク基板の洗浄方法。
- 被洗浄基板が、研磨剤で研磨された基板である、請求項7記載のハードディスク基板の洗浄方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板の浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む、ハードディスク基板の製造方法。
- 被洗浄基板が、研磨剤で研磨された基板である、請求項9記載のハードディスク基板の製造方法。
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Publications (2)
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