JP5793235B2 - クロムおよびフッ素フリー金属表面用化成処理液、金属表面処理方法および金属表面塗装方法 - Google Patents
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Description
酸性の処理液と鋼材が接すると鋼材表面がエッチング(腐食現象)される。この際、酸が消費され、結果として固液界面のpHが上昇し、不溶性のリン酸塩が鋼材表面に析出する。処理液に亜鉛やマンガンなどを共存させれば、リン酸亜鉛、リン酸マンガンなどの結晶性の塩が析出する。これらのリン酸塩皮膜は、塗装下地処理として好適であり、塗膜密着性の向上や塗膜下腐食を抑制し、耐食性を大幅に向上させるなどの優れた効果を示す。
これらの問題点を考えると、特許文献1〜3で提案された技術は環境軽減の点からはまだまだ不十分なものである。
(1)水溶性チタン化合物および水溶性ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物(A)と、安定化剤として水酸基、カルボキシル基、アミノ基およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基を1分子中に2〜3個有する有機化合物(B)を含有する、クロムおよびフッ素フリー金属表面用化成処理液において、前記有機化合物(B)が、カルボキシル基1個と水酸基1個を有する有機化合物、カルボキシル基1個とアミノ基1個を有する有機化合物、カルボキシル基1個とアミノ基2個を有する有機化合物、カルボキシル基2個とアミノ基1個を有する有機化合物、カルボキシル基2個と水酸基1個を有する有機化合物、カルボキシル基を2個〜3個有する有機化合物、ホスホン酸基2個と水酸基1個を有する有機化合物およびこれらの塩、ならびに水酸基を2個〜3個有するアルコールから選ばれる少なくとも1種であり、前記化合物(A)の含有量が0.2mmol/L〜10mmol/L、および、前記有機化合物(B)の含有量が前記化合物(A)の金属含有量の2.5倍mol〜9.0倍molで、前記化成処理液のpHが3.0〜4.5であることを特徴とするクロムおよびフッ素フリー金属表面用反応析出型化成処理液。
(2)前記カルボキシル基1個と水酸基1個を有する有機化合物がグリコール酸、乳酸およびサリチル酸であり、前記カルボキシル基1個とアミノ基1個を有する有機化合物がグリシンおよびアラニンであり、前記カルボキシル基1個とアミノ基2個を有する有機化合物がアスパラギンであり、前記カルボキシル基2個とアミノ基1個を有する有機化合物がアスパラギン酸およびグルタミン酸であり、前記カルボキシル基2個と水酸基1個を有する有機化合物がリンゴ酸であり、前記カルボキシル基を2個〜3個有する有機化合物がシュウ酸であり、前記ホスホン酸基2個と水酸基1個を有する有機化合物が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸であり、前記水酸基を2個〜3個有するアルコールがグリセリンであることを特徴とする前記(1)に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(3)前記有機化合物(B)が、グリコール酸、乳酸、サリチル酸、グリシン、アラニン、アスパラギン、アスパラギン酸、グルタミン酸、リンゴ酸、シュウ酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸およびこれらの塩、ならびにグリセリンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(4)前記有機化合物(B)が、グリコール酸、乳酸、アスパラギン、シュウ酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸およびこれらの塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(5)前記水溶性チタン化合物が、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、硫酸チタンアンモニウム、硝酸チタン、オキシ硝酸チタンおよび硝酸チタンアンモニウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(6)前記水溶性ジルコニウム化合物が、硫酸ジルコニウム、オキシ硫酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウムアンモニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムアンモニウム、酢酸ジルコニウム、乳酸ジルコニウム、塩化ジルコニウムおよび炭酸ジルコニウムアンモニウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(7)さらに、アルミニウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、銅、錫、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン、インジウム、イットリウム、テルル、セリウムおよびランタンから選ばれる少なくとも1種の金属の金属イオン(C)を含有することを特徴とする前記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(8)さらに、シランカップリング剤およびコロイダルシリカから選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物(D)を0.02mmol/L〜20mmol/L含有することを特徴とする前記(1)〜(7)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(9)さらに、ノニオン系界面活性剤を含有することを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
(10)前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液を、冷延鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板、亜鉛板、亜鉛合金板、亜鉛めっき鋼板および合金化亜鉛めっき鋼板から選ばれる少なくとも1種の金属板で構成されている構造体の表面に接触させることによって表面処理を行い、前記構造体の表面に化成処理皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする金属表面処理方法。
(11)前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液中で、冷延鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板、亜鉛板、亜鉛合金板、亜鉛めっき鋼板および合金化亜鉛めっき鋼板から選ばれる少なくとも1種の金属板で構成されている構造体を陰極として電解することによって表面処理を行い、前記構造体の表面に化成処理皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする金属表面処理方法。
(12)金属材料に、(9)に記載の金属表面用反応析出型化成処理液を接触させ、前記金属材料の脱脂処理と化成処理を同時に行うことを特徴とする金属表面処理方法。
(13)前記(10)〜(12)のいずれか1項に記載の金属表面処理方法を施した構造体の化成処理皮膜上に、電着塗装、粉体塗装および溶剤塗装から選ばれる少なくとも1種の塗装を行うことを特徴とする金属表面塗装方法。
なお、クロムフリーとは金属クロム、クロムイオン、クロム化合物を含有しないことを意味し、フッ素フリーはフッ素原子、フッ素イオン、フッ素含有化合物を含有しないことを意味する。
本発明の化成処理液のpHは極めて重要であり、pHが2.0〜6.5の範囲に管理されなければならない。pHが2.0未満であると、金属基材の溶解量が多くなり、スラッジが多くなるため好ましくない。また、pHが6.5を超えると、金属基材表面の酸化皮膜を除去する能力が劣り、耐食性、塗膜密着性を低下させる場合があるため好ましくない。より好ましいpHの範囲は2.5〜6.0である。なお、pHの調整は、特に限定されるものではないが、硝酸や硫酸、塩酸、酢酸等の酸、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、アルカリ金属塩、アンモニア水、炭酸水素アンモニウム、アミン類等のアルカリを添加して調整される。
以下に、金属基材および金属基材の前処理方法、金属基材の表面処理方法、塗装方法、および、化成処理皮膜を有する金属基材の評価方法(成分(A)の付着量、塗膜密着性、耐食性、スラッジ発生性)を記載した。そして、各化成処理液の組成は表1にも記載した。金属基材の評価結果は表2〜4に記載した。
金属基材は、株式会社パルテック社製の冷延鋼板:70×150×0.8mmのSPCC(JIS G 3141)、合金化溶融亜鉛めっき鋼板:70×150×0.8mmのSGCC F06 MO(JIS G 3302)、および、アルミニウム合金板: 70×150×1.0mmのA5052P(JIS A 4000)の三種を用いた。以下、冷延鋼板をSPC、合金化溶融亜鉛めっき鋼板をGA、アルミニウム合金板をALと略記する。
それぞれの金属基材は表面に防錆油が付着していたため、脱脂剤として日本パーカライジング社製「ファインクリーナー」E2001(A剤13g/L、B剤7g/L)を使用し、40℃に加温し、120秒間スプレー処理して脱脂した。その後30秒間スプレー水洗し、実施例および比較例の化成処理皮膜の形成に供した。
表面処理は、実施例・比較例に別段の記載があるものを除き、以下に掲げる表面処理条件のいずれかにより行った。
(1)処理温度:45℃、 処理時間:90秒、 処理方法:浸漬
(2)処理温度:35℃、 処理時間:120秒、 処理方法:浸漬
(3)処理温度:50℃、 処理時間:45秒、 処理方法:浸漬
(1)電着塗装方法
電着塗装用塗料(関西ペイント社製、GT-10HT)を用い、180秒間定電圧陰極電解して、塗料を化成処理皮膜を有する金属基材表面に析出させた後、水洗し、170℃で20分間加熱焼き付けして塗膜を形成した。電圧の制御により塗膜の膜厚を20μmに調整した。
(2)粉体塗装方法
粉体塗装用塗料(関西ペイント社製、「エバクラッド」(ポリエステル系))を、吐出量:180g/min、コンベアスピード:1.0m/minの条件で吹付け、化成処理皮膜を有する金属基材表面に膜厚60μmの塗膜を形成し、180℃で20分間加熱焼付けした。
(3)溶剤塗装方法
下塗り塗料(佑光社製、「メタルキング」BT)、上塗り塗料(佑光社製、「ラクミン」260)を用い、化成処理皮膜を有する金属基材表面にスプレー塗装を行い、下塗り塗膜の膜厚は20μm、上塗り塗膜の膜厚は25μmに調整した。
化成処理後の各金属基材の化成処理皮膜の付着量は、X線分析装置(株式会社リガク社製、ZSX「Primus II)による(A)の付着量の定量によった。付着量測定用のサンプルは化成処理後に水洗・脱イオン水洗をし、これを冷風乾燥して得た。
塗装した金属基材に碁盤目(100個)のカットを入れ、沸騰水に1時間浸漬後、水をワイピングし、セロファンテープを接着後、手で該テープ剥離した。剥離しなかった碁盤目の数を測定した。100が最も優れ、0が最も劣ることになる。
塗装した金属基材にクロスカットを施し、塩水噴霧試験(JIS Z 2371)を実施し、480時間後のクロスカット部の片側最大膨れ幅を評価した。一般に、冷延鋼板であれば、3mm以下が良好、2mm以下が極めて良好なレベル、合金化亜鉛めっき鋼板では、1.2mm以下が良好なレベル、アルミニウム合金板では0.5mm以下が良好なレベルである。
工業化時の操業性を評価する目的でスラッジ発生試験を実施した。先ず、化成処理液のpHなどの安定度合いや沈殿などの発生を確認するために所定の温度で1時間攪拌し、放置した後の外観を観察した(初期外観と称する)。その後、該化成処理液を用いて、金属基材の10m2分を、所定の処理条件で連続表面処理した。化成処理皮膜の形成および化成処理による液ロス(持ち出し)成分については、適宜、初期の濃度を保つように補給した。そして、表面処理後の化成処理液を40℃にて48時間静置した後の化成処理液の外観を観察し、沈降物(スラッジ)や液の状態(濁りなど)を目視にて観察した。スラッジの発生がないことが好ましい。
下記成分(A)〜(B)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを4.0に調整し、化成処理液1を調製した。化成処理液1を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):グリセリン:2.7mmol/L
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(B)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、50℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.0に調整し、化成処理液2を調製した。化成処理液2を用いて、表面処理条件3で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸チタン:4.2mmol/L
(B):グリシン:20.9mmol/L
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(C)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、35℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液3を調製した。化成処理液3を用いて、表面処理条件2で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硝酸ジルコニウム:1.1mmol/L
(B):グリコール酸:4.4mmol/L
(C):硝酸アルミニウム:5.6mmol/L
(D)(E):なし
下記成分(A)〜(C)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.0に調整し、化成処理液4を調製した。化成処理液4を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硝酸チタン:0.4mmol/L
(B):乳酸:1.0mmol/L
(C):硝酸アルミニウム:5.6mmol/L
(D)(E):なし
下記成分(A)〜(C)および界面活性剤をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、35℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.0に調整し、化成処理液5を調製した。化成処理液5を用いて、表面処理条件2で、脱脂処理を施していない塗油されたままの金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):酢酸ジルコニウム:0.2mmol/L
(B):シュウ酸:1.3mmol/L
(C):硝酸マグネシウム:20.6mmol/L
(D)(E):なし
(界面活性剤)ポリオキシエチレンアルキルエーテル(エチレンオキサイド平均付加モル数10mol):1g/L
下記成分(A)〜(D)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.0に調整し、化成処理液6を調製した。化成処理液6を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗し、100℃で5分乾燥した後、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:5.5mmol/L
(B):1−ヒドロキシルエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP):49.3mmol/L
(C):硝酸マグネシウム:20.6mmol/L
(D):コロイダルシリカ(分子量60):16mmol/L
(E):なし
下記成分(A)〜(E)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、35℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液7を調製した。化成処理液7中で、清浄化した金属基材を陰極とし、カーボン電極を陽極に用いて、5A/dm2で5秒間電解を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):オキシ硫酸チタン:2.1mmol/L
(B):アスパラギン酸:12.5mmol/L
(C):硝酸亜鉛:10.4mmol/L
(D):なし
(E):ポリビニルフェノールアミノ化物(平均分子量10000):0.01mmol/L
下記成分(A)〜(E)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを4.0に調整し、化成処理液8を調製した。化成処理液8を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗し、100℃で5分乾燥した後、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):オキシ硫酸ジルコニウム:1.1mmol/L
(B):グリコール酸:5.5mmol/L
(C):硝酸亜鉛:10.4mmol/L
(D): コロイダルシリカ(分子量60):4mmol/L
(E):ポリビニルフェノールアミノ化物(平均分子量10000):0.01mmol/L
下記成分(A)〜(C)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.0に調整し、化成処理液9を調製した。化成処理液9を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗し、100℃で5分乾燥した後、粉体塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸チタン:2.1mmol/L
(B):アスパラギン:10.4mmol/L
(C):硝酸アルミニウム:5.6mmol/L
(D)(E):なし
下記成分(A)〜(E)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを4.5に調整し、化成処理液10を調製した。化成処理液10を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗し、100℃で5分乾燥した後、粉体塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):オキシ硫酸ジルコニウム:1.1mmol/L
(B):シュウ酸:5.5mmol/L
(C):硝酸亜鉛:10.4mmol/L
(D):なし
(E):ポリビニルフェノールアミノ化物(平均分子量10000):0.01mmol/L
下記成分(A)〜(D)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液11を調製した。化成処理液11を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗し、100℃で5分乾燥した後、溶剤塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硝酸チタン:10mmol/L
(B):乳酸:50mmol/L
(C):硝酸マグネシウム:20.6mmol/L
(D):アミノプロピルトリエトキシシラン(分子量264.5):0.4mmol/L
(E):なし
下記成分(A)〜(C)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.0に調整し、化成処理液12を調製した。化成処理液12を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗し、100℃で5分乾燥した後、溶剤塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):リンゴ酸:2.7mmol/L
(C):硝酸亜鉛:10.4mmol/L
(D)(E):なし
下記成分(A)下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液13を調製した。化成処理液13を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗するが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):なし
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(B)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液14を調製した。化成処理液14を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗するが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):ギ酸:2.7mmol/L
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(B)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液15を調製した。化成処理液15を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗するが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):酒石酸:2.7mmol/L
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(B)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液16を調製した。化成処理液16を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗するが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):乳酸:0.5mmol/L
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(B)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、45℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを3.5に調整し、化成処理液17を調製した。化成処理液17を用いて、表面処理条件1で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗するが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硫酸ジルコニウム:0.5mmol/L
(B):乳酸:6.6mmol/L
(C)(D)(E):なし
下記成分(A)〜(C)をこの順に下記濃度となるように水に添加し、常温で20分間攪拌した。次いで、35℃に加温し、アンモニア水を用いてpHを7.5に調整し、化成処理液18を調製した。化成処理液18を用いて、表面処理条件2で、清浄化した金属基材の表面処理を行い、化成処理皮膜を形成した。その後、該金属基材の表面を水洗し、脱イオン水洗したが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
(A):硝酸ジルコニウム:1.1mmol/L
(B):グリコール酸:8.8mmol/L
(C)(D)(E):なし
ヘキサフルオロジルコン酸水溶液に硝酸ネオジム・六水和物、ポリアリルアミン(重量平均分子量1000)および硫酸アルミニウムを添加し、その後、純水で希釈して、ジルコニウムとして500質量ppm、ネオジムとして250質量ppm、ポリアリルアミンとして30質量ppm、アルミニウムとして150質量ppmとした。その後、フッ化アンモニウムおよび水酸化ナトリウムを極少量添加して、遊離フッ素イオン[フッ素イオンメーター(東亜電波工業社製、IM−55G)により測定]が8質量ppm、pHが3.6である化成処理液19を得た。表面処理は、40℃に加温した化成処理液19に、清浄化した金属基材を120秒間浸漬した。(特開2007-327090号公報の発明・実施例1相当)
その後、表面処理後の金属基材を水洗し、脱イオン水洗するが、乾燥することなく、電着塗装を行い、塗膜を形成した。
ヘキサフルオロジルコン酸水溶液に硝酸ネオジム・六水和物、ポリアリルアミン(重量平均分子量1000)および硫酸アルミニウムを添加し、その後、純水で希釈して、ジルコニウムとして500質量ppm、ネオジムとして250質量ppm、ポリアリルアミンとして30質量ppm、アルミニウムとして150質量ppmとした。その後、フッ化アンモニウムおよび水酸化ナトリウムを極少量添加して、遊離フッ素イオン[フッ素イオンメーター(東亜電波工業社製、IM−55G)により測定]が8質量ppm、pHが3.6である化成処理液20を得た。表面処理は、40℃に加温した化成処理液20に、清浄化した金属基材を120秒間浸漬した。(特開2007-327090号公報の発明・実施例1相当)
その後、表面処理後の金属基材を水洗し、脱イオン水洗し、乾燥(100℃、5分間)した後、粉体塗装を行い、塗膜を形成した。
ヘキサフルオロジルコン酸水溶液に硝酸ネオジム・六水和物、ポリアリルアミン(重量平均分子量1000)および硫酸アルミニウムを添加し、その後、純水で希釈して、ジルコニウムとして500質量ppm、ネオジムとして250質量ppm、ポリアリルアミンとして30質量ppm、アルミニウムとして150質量ppmとした。その後、フッ化アンモニウムおよび水酸化ナトリウムを極少量添加して遊離フッ素イオン[フッ素イオンメーター(東亜電波工業社製、IM−55G)により測定]が8質量ppm、pHが3.6である化成処理液21を得た。表面処理は、40℃に加温した化成処理液21に、清浄化した金属基材を120秒間浸漬した。(特開2007-327090号公報の発明・実施例1相当)
その後、上述した方法で、表面処理後の金属基材を水洗し、脱イオン水洗し、乾燥(100℃、5分間)した後、溶剤塗装を行い、塗膜を形成した。
リン酸亜鉛化成処理剤(「パルボンド」L3020、日本パーカライジング社製)の5%水溶液を用いて、以下の条件で表面処理を行った。
表面調整: 清浄化した金属基材を、表面調整処理剤(「プレパレン」ZN、日本パーカライジング社製)を濃度0.1質量%となるように水道水で希釈した表面調整処理液に室温で30秒間浸漬することにより行った。
リン酸亜鉛処理: 表面調整した金属基材を、リン酸亜鉛化成処理剤(「パルボンド」L3020、日本パーカライジング社製)を5.0質量%となるように水道水で希釈し、さらに、フッ化水素ナトリウム試薬をフッ素の質量濃度が200質量ppmとなるように添加し、その後、全酸度および遊離酸度をカタログ値の中心に調整して得た43℃のリン酸亜鉛化成処理液に120秒間浸漬させて、リン酸亜鉛化成処理皮膜を析出させることにより行った。その後、比較例9は、電着塗装を、比較例10は粉体塗装を、比較例11は溶剤塗装を、それぞれ行い、塗膜を形成した。
(1)水溶性チタン化合物および水溶性ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物(A)と、安定化剤として官能基を2〜3個有する有機化合物(B)を含有する、クロムおよびフッ素フリー金属表面用化成処理液において、化合物(A)の含有量が0.1mmol/L〜10mmol/L、および、有機化合物(B)の含有量が化合物(A)の金属含有量の2.5倍mol〜10倍molで、処理液のpHが2.0〜6.5であることを特徴とするクロムおよびフッ素フリー金属表面用化成処理液。
(2)有機化合物(B)が、水酸基、カルボキシル基、アミノ基およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基を1分子中に2〜3個有する有機化合物であることを特徴とする前記(1)に記載の金属表面用化成処理液。
(3)有機化合物(B)が、カルボキシル基1個と水酸基1個を有する有機化合物;カルボキシル基1個とアミノ基1個を有する有機化合物;カルボキシル基1個とアミノ基2個を有する有機化合物;カルボキシル基2個とアミノ基1個を有する有機化合物;カルボキシル基2個と水酸基1個を有する有機化合物;ホスホン酸基2個と水酸基1個を有する有機化合物および/またはこれらの塩であることを特徴とする前記(2)に記載の金属表面用化成処理液。
(4)有機化合物(B)が、カルボキシル基を2個〜3個有する有機化合物;水酸基を2個〜3個有するアルコールおよび/またはこれらの塩であることを特徴とする前記(2)に記載の金属表面用化成処理液。
(5)カルボキシル基1個と水酸基1個を有する有機化合物がグリコール酸、乳酸、サリチル酸;カルボキシル基1個とアミノ基1個を有する有機化合物がグリシン、アラニン;カルボキシル基1個とアミノ基2個を有する有機化合物がアスパラギン;カルボキシル基2個とアミノ基1個を有する有機化合物がアスパラギン酸、グルタミン酸;カルボキシル基2個と水酸基1個を有する有機化合物がリンゴ酸;ホスホン酸基2個と水酸基1個を有する有機化合物が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸であることを特徴とする前記(3)に記載の金属表面用化成処理液。
(6)カルボキシル基を2個〜3個有する有機化合物がシュウ酸;水酸基を2個〜3個有するアルコールがグリセリンであることを特徴とする前記(4)に記載の金属表面用化成処理液。
(7)水溶性チタン化合物(A)が、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、硫酸チタンアンモニウム、硝酸チタン、オキシ硝酸チタンおよび硝酸チタンアンモニウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液。
(8)水溶性ジルコニウム化合物(A)が、硫酸ジルコニウム、オキシ硫酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウムアンモニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムアンモニウム、酢酸ジルコニウム、乳酸ジルコニウム、塩化ジルコニウムおよび炭酸ジルコニウムアンモニウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液。
(9)さらに、アルミニウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、銅、錫、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン、インジウム、イットリウム、テルル、セリウムおよびランタンから選ばれる少なくとも1種の金属の金属イオン(C)を含有することを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液。
(10)さらに、シランカップリング剤およびコロイダルシリカから選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物(D)を0.02mmol/L〜20mmol/L含有することを特徴とする前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液。
(11)さらに、アミノ基を含有する水溶性オリゴマーおよびアミノ基を含有する水溶性ポリマーから選ばれる少なくとも1種のカチオン性水溶性樹脂(E)を0.001mmol/L〜1mmol/L含有することを特徴とする前記(1)〜(10)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液。
(12)さらに、ノニオン系界面活性剤を含有することを特徴とする前記(1)〜(11)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液。
(13)前記(1)〜(12)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液を用いて、冷延鋼板、アルミニウム板およびアルミニウム合金板、亜鉛板および亜鉛合金板、ならびに、亜鉛めっき鋼板および合金化亜鉛めっき鋼板から選ばれる少なくとも1種の金属板で構成されている構造体の表面に表面処理を行い、化成処理皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする金属表面処理方法。
(14)前記(1)〜(12)のいずれか1項に記載の金属表面用化成処理液を用いて、冷延鋼板、アルミニウム板およびアルミニウム合金板、亜鉛板および亜鉛合金板、ならびに、亜鉛めっき鋼板または合金化亜鉛めっき鋼板から選ばれる少なくとも1種の金属板で構成されている構造体の表面に、該金属板を陰極として電解処理し、化成処理皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする金属表面処理方法。
(15)金属材料に、(12)に記載の金属表面用化成処理液を接触させ、金属材料の脱脂処理と化成処理を同時に行うことを特徴とする金属表面処理方法。
(16)前記(13)〜(15)のいずれか1項に記載の金属表面処理方法を施した構造体の化成処理皮膜上に、電着塗装、粉体塗装および溶剤塗装から選ばれた少なくとも1種の塗装を行うことを特徴とする金属表面塗装方法。
Claims (13)
- 水溶性チタン化合物および水溶性ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物(A)と、安定化剤として水酸基、カルボキシル基、アミノ基およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基を1分子中に2〜3個有する有機化合物(B)を含有する、クロムおよびフッ素フリー金属表面用化成処理液において、前記有機化合物(B)が、カルボキシル基1個と水酸基1個を有する有機化合物、カルボキシル基1個とアミノ基1個を有する有機化合物、カルボキシル基1個とアミノ基2個を有する有機化合物、カルボキシル基2個とアミノ基1個を有する有機化合物、カルボキシル基2個と水酸基1個を有する有機化合物、カルボキシル基を2個〜3個有する有機化合物、ホスホン酸基2個と水酸基1個を有する有機化合物およびこれらの塩、ならびに水酸基を2個〜3個有するアルコールから選ばれる少なくとも1種であり、前記化合物(A)の含有量が0.2mmol/L〜10mmol/L、および、前記有機化合物(B)の含有量が前記化合物(A)の金属含有量の2.5倍mol〜9.0倍molで、前記化成処理液のpHが3.0〜4.5であることを特徴とするクロムおよびフッ素フリー金属表面用反応析出型化成処理液。
- 前記カルボキシル基1個と水酸基1個を有する有機化合物がグリコール酸、乳酸およびサリチル酸であり、前記カルボキシル基1個とアミノ基1個を有する有機化合物がグリシンおよびアラニンであり、前記カルボキシル基1個とアミノ基2個を有する有機化合物がアスパラギンであり、前記カルボキシル基2個とアミノ基1個を有する有機化合物がアスパラギン酸およびグルタミン酸であり、前記カルボキシル基2個と水酸基1個を有する有機化合物がリンゴ酸であり、前記カルボキシル基を2個〜3個有する有機化合物がシュウ酸であり、前記ホスホン酸基2個と水酸基1個を有する有機化合物が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸であり、前記水酸基を2個〜3個有するアルコールがグリセリンであることを特徴とする請求項1に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- 前記有機化合物(B)が、グリコール酸、乳酸、サリチル酸、グリシン、アラニン、アスパラギン、アスパラギン酸、グルタミン酸、リンゴ酸、シュウ酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸およびこれらの塩、ならびにグリセリンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- 前記有機化合物(B)が、グリコール酸、乳酸、アスパラギン、シュウ酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸およびこれらの塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- 前記水溶性チタン化合物が、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、硫酸チタンアンモニウム、硝酸チタン、オキシ硝酸チタンおよび硝酸チタンアンモニウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- 前記水溶性ジルコニウム化合物が、硫酸ジルコニウム、オキシ硫酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウムアンモニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムアンモニウム、酢酸ジルコニウム、乳酸ジルコニウム、塩化ジルコニウムおよび炭酸ジルコニウムアンモニウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- さらに、アルミニウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、銅、錫、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン、インジウム、イットリウム、テルル、セリウムおよびランタンから選ばれる少なくとも1種の金属の金属イオン(C)を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- さらに、シランカップリング剤およびコロイダルシリカから選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物(D)を0.02mmol/L〜20mmol/L含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- さらに、ノニオン系界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液を、冷延鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板、亜鉛板、亜鉛合金板、亜鉛めっき鋼板および合金化亜鉛めっき鋼板から選ばれる少なくとも1種の金属板で構成されている構造体の表面に接触させることによって表面処理を行い、前記構造体の表面に化成処理皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする金属表面処理方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属表面用反応析出型化成処理液中で、冷延鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板、亜鉛板、亜鉛合金板、亜鉛めっき鋼板および合金化亜鉛めっき鋼板から選ばれる少なくとも1種の金属板で構成されている構造体を陰極として電解することによって表面処理を行い、前記構造体の表面に化成処理皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする金属表面処理方法。
- 金属材料に、請求項9に記載の金属表面用反応析出型化成処理液を接触させ、前記金属材料の脱脂処理と化成処理を同時に行うことを特徴とする金属表面処理方法。
- 請求項10〜12のいずれか1項に記載の金属表面処理方法を施した構造体の化成処理皮膜上に、電着塗装、粉体塗装および溶剤塗装から選ばれる少なくとも1種の塗装を行うことを特徴とする金属表面塗装方法。
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