JP7133889B1 - 化成処理液および化成皮膜をその表面に備える部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕 水溶性3価クロム含有物質と、水溶性チタン含有物質と、水溶性乳酸含有物質と、を必須成分として含有し、水溶性グリコール酸含有物質、および乳酸以外かつグリコール酸以外の有機酸である非有効有機酸に基づく水溶性有機酸含有物質である水溶性非有効有機酸含有物質を任意含有成分の少なくとも一部とする、コバルトフリーの化成処理液であって、
(I)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有せず、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有しないときは、前記水溶性チタン含有物質のチタン換算モル濃度CTi、前記水溶性3価クロム含有物質のクロム換算モル濃度CCr、および前記水溶性乳酸含有物質の乳酸換算モル濃度CLcは、下記式(1)から下記式(3)を満たし、
CTi/CCr≧0.5 (1)
CLc/(CTi+CCr)≧0.40 (2)
CLc/CTi≦2.6 (3)
(II)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有し、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有しないときは、上記式(1)および上記式(3)ならびに下記式(2A)を満たし、
(CLc-α×CGy)/(CTi+CCr)≧0.40 (2A)
ここで、CGyは水溶性グリコール酸含有物質のグリコール酸換算モル濃度であり、αは補正係数であって0.4であり、
(III)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有せず、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有するときは、上記式(1)から上記式(3)および下記式(4)を満たし、
0<CCa/CLc≦0.175 (4)
ここで、CCaは、前記水溶性非有効有機酸含有物質の有機酸換算モル濃度であり、
(IV)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有し、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有するときは、上記式(1)、上記式(2A)、上記式(3)および上記式(4)を満たすことを特徴とする化成処理液。
〔2〕水溶性アルミニウム含有物質、水溶性ニッケル含有物質、および水溶性マグネシウム含有物質、ならびに水分散性シリカからなる群から選ばれる一種以上をさらに含有する、上記〔1〕に記載の化成処理液。
〔3〕前記非有効有機酸はシュウ酸、リンゴ酸およびクエン酸からなる群から選ばれる1種以上を含む、上記〔1〕または上記〔2〕に記載の化成処理液。
〔4〕上記〔1〕から上記〔3〕のいずれかに記載される化成処理液を、金属系表面を有する基材に接触させて、当該基材の前記金属系表面上に化成皮膜を形成する接触工程と、前記接触工程を経た前記基材を洗浄して、前記化成皮膜をその表面に備える部材を得る洗浄工程とを備えることを特徴とする、化成皮膜をその表面に備える部材の製造方法。
〔5〕前記金属系表面が、亜鉛系めっき皮膜の面を含む、上記〔4〕に記載の部材の製造方法。
1.反応型化成処理用酸性組成物
本発明に係る一実施形態に係る反応型化成処理用酸性組成物(本明細書において「化成処理液」ともいう。)の組成について説明する。本発明に係る一実施形態に係る化成処理液は、水溶性3価クロム含有物質と、水溶性チタン含有物質と、水溶性乳酸含有物質と、を必須成分として含有し、水溶性非有効有機酸含有物質を任意含有成分の少なくとも一部とする、コバルトフリーの化成処理液である。当該化成処理に含まれる成分について以下に詳しく説明する。
本発明に係る一実施形態に係る化成処理液は少なくとも1種の水溶性3価クロム含有物質を含有する。水溶性3価クロム含有物質は、3価クロム(Cr3+)およびこれを含有する水溶性物質からなる群から選ばれる物質である。
本実施形態に係る化成処理液は少なくとも1種の水溶性チタン含有物質を含有する。水溶性チタン含有物質は、チタンイオン(Ti3+、Ti4+)およびこれを含有する水溶性物質からなる群から選ばれる。
CTi/CCr≧0.5 (1)
ここで、CTiは水溶性チタン含有物質のチタン換算モル濃度(単位:mol/L)であり、CCrは水溶性3価クロム含有物質のクロム換算モル濃度(単位:mol/L)である。水溶性チタン含有物質のチタン換算モル濃度CTiが水溶性3価クロム含有物質のクロム換算モル濃度CCrの0.5倍以上であることにより、耐食性に優れた化成皮膜が得られる。耐食性に優れた化成皮膜を得る観点から、CTi/CCrは、0.7倍以上であることが好ましい場合があり、1以上であることがより好ましい場合があり、1.2以上であることが特に好ましい場合がある。化成皮膜の耐食性の観点からは、CTi/CCrの上限は設定されないが、化成処理液の安定性や、一般的にクロムよりも高価なチタンを多量に使用することによる経済性の観点から、CTi/CCrは、2.0以下であることが好ましい場合がある。
本実施形態に係る化成処理液は水溶性乳酸含有物質を含有する。本明細書において「水溶性乳酸含有物質」とは、乳酸ならびにそのイオン、塩、誘導体および配位化合物からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、水系の組成物である化成処理液中に溶解した状態にある化合物を意味する。
CLc/(CTi+CCr)≧0.40 (2)
CLc/CTi≦2.6 (3)
なお、本実施形態に係る化成処理液は、上記の乳酸以外の有機酸に基づく水溶性有機酸含有物質を含有してもよい。そのような有機酸として、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等のモノカルボン酸;シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フタル酸、テレフタル酸等のジカルボン酸;トリカルバリル酸、アコニット酸等のトリカルボン酸;グリコール酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、アスコルビン酸等のヒドロキシカルボン酸;およびグリシン、アラニン等のアミノカルボン酸が例示される。
水溶性有機酸含有物質に係る有機酸がグリコール酸である場合には、その構造が乳酸に近いため、クロムイオンおよびチタンイオンに対して相互作用する乳酸と競争関係になる。すなわち、グリコール酸が乳酸のマスキング剤として作用する。それゆえ、水溶性有機酸含有物質に係る有機酸がグリコール酸である場合、すなわち、本実施形態に係る化成処理液が、水溶性グリコール酸含有物質を含有する場合には、上記式(2)は、下記式(2A)のように修正される。
(CLc-α×CGy)/(CTi+CCr)≧0.40 (2A)
ここで、CGyは水溶性グリコール酸含有物質のグリコール酸換算モル濃度であり、αは補正係数であり、実験的に0.4と求められる。
本実施形態に係る化成処理液が、乳酸以外かつグリコール酸以外の有機酸である非有効有機酸に基づく水溶性有機酸含有物質である水溶性非有効有機酸含有物質を含有する場合には、かかる水溶性非有効有機酸含有物質の有機酸換算モル濃度CCaは、下記式(4)を満たし、下記式(4A)を満たすことが好ましい場合があり、下記式(4B)を満たすことがより好ましい場合がある。
0<CCa/CLc≦0.175 (4)
0<CCa/CLc≦0.15 (4A)
0<CCa/CLc≦0.1 (4B)
(I)水溶性グリコール酸含有物質を含有せず、水溶性非有効有機酸含有物質を含有しないときは上記式(1)から上記式(3)を満たす。
(II)水溶性グリコール酸含有物質を含有し、水溶性非有効有機酸含有物質を含有しないときは、上記式(1)および上記式(3)ならびに上記式(2A)を満たす。
(III)水溶性グリコール酸含有物質を含有せず、水溶性非有効有機酸含有物質を含有するときは、上記式(1)から上記式(3)および上記式(4)(好ましくは上記式(4A)、より好ましくは上記式(4B))を満たす。
(IV)水溶性グリコール酸含有物質を含有し、水溶性非有効有機酸含有物質を含有するときは、上記式(1)、上記式(2A)、上記式(3)および上記式(4)(好ましくは上記式(4A)、より好ましくは上記式(4B))を満たす。
本実施形態に係る化成処理液は、上記の物質に加え、上記の金属元素(CrおよびTi)以外の金属元素に係る水溶性金属含有物質、無機酸およびその陰イオン、無機コロイド、シランカップリング剤、ならびに有機リン化合物からなる群から選ばれる1種または2種以上を含んでもよい。また、ピロガロール、ベンゼンジオール等のポリフェノール;腐食抑制剤;ジオール、トリオール、アミン等の界面活性剤;可塑性分散;染料、顔料、金属色素生成剤等の色素生成剤などの着色材料;乾燥剤および分散剤からなる群から選ばれる1種または2種以上の成分をさらに含有していてもよい。
本実施形態に係る化成処理液の溶媒は水を主成分とする。環境保護や処理安全性の観点から、溶媒は水からなることが好ましい。
上記の化成処理液の主要成分が5から20倍程度に濃縮された組成を有する液状組成物(以下、「化成処理用濃厚液」という。)を用意すれば、各成分の含有量を個別に調製する手間が省ける上に、保管が容易であるから、好ましい。この化成処理用濃厚液を調製する場合には、上記の各成分の溶解度も考慮してその含有量に上限が設定される。
本実施形態に係る化成処理が行われる基材の材質は、本実施形態に係る化成処理液を用いて化成皮膜を形成できる金属系表面を有する限り、特に制限されない。好ましい素材は金属系材料であり、特に、亜鉛系のめっきが施された鋼板が特に好ましい。めっき方法は電気めっきでも溶融めっきでもよく、溶融めっきの場合には合金化処理がめっき後に施されてもよい。
本実施形態に係る化成処理液を用いた、化成皮膜をその表面に備える部材の製造方法について説明する。
本実施形態に係る化成処理液の使用方法について説明する。
本実施形態に係る使用方法は、本実施形態に係る化成処理液である酸性組成物を、金属系表面を有する基材に接触させて、この基材の金属系表面上に化成皮膜を形成することを含む。
(実施例1)
表1から表9に示される化成処理液を調製した。各化成処理液の溶媒は純水であった。
(1)耐食性の評価
得られた試験部材1-1から1-25に対してJIS Z2371:2000(ISO 9227:1990)に準拠して中性塩水噴霧試験を行い、所定の期間(24時間~72時間)試験した後の試験部材の主面における白錆の発生面積を目視で測定し、その測定結果から試験部材の主面の面積に対する比率(白錆面積率、:%)を算出し、白錆面積率が5%未満である場合には、中性塩水噴霧試験を継続し、白錆面積率が5%以上であった場合には試験を終了して、総試験時間を5%白錆発生時間(単位:時間)とした。
調製直後の化成処理液を72時間静置した後観察して、濁りや沈殿が発生しているか否かを評価した。発生していない場合には良好(表中「○」)、発生していた場合には不良(表中「×」)と評価した。
測定結果および評価結果を表1から表9に示した。また、化成処理液にグリコール酸が含有される場合(表4から表6)には、式(2)の左辺の計算値に加えて、式(2A)の左辺の計算値を表に示した。
表10から表12に示される化成処理液を、純水を溶媒として調製した。得られた化成処理液について、実施例1と同様の評価を行い、その結果を表10および表11に示した。
Claims (5)
- 水溶性3価クロム含有物質と、水溶性チタン含有物質と、水溶性乳酸含有物質と、を必須成分として含有し、
水溶性グリコール酸含有物質、および乳酸以外かつグリコール酸以外の有機酸である非有効有機酸に基づく水溶性有機酸含有物質である水溶性非有効有機酸含有物質を任意含有成分の少なくとも一部とする、コバルトフリーの化成処理液であって、
(I)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有せず、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有しないときは、
前記水溶性チタン含有物質のチタン換算モル濃度CTi、前記水溶性3価クロム含有物質のクロム換算モル濃度CCr、および前記水溶性乳酸含有物質の乳酸換算モル濃度CLcは、下記式(1)から下記式(3)を満たし、
CTi/CCr≧0.5 (1)
CLc/(CTi+CCr)≧0.40 (2)
CLc/CTi≦2.6 (3)
(II)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有し、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有しないときは、上記式(1)および上記式(3)ならびに下記式(2A)を満たし、
(CLc-α×CGy)/(CTi+CCr)≧0.40 (2A)
ここで、CGyは水溶性グリコール酸含有物質のグリコール酸換算モル濃度であり、αは補正係数であって0.4であり、
(III)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有せず、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有するときは、上記式(1)から上記式(3)および下記式(4)を満たし、
0<CCa/CLc≦0.175 (4)
ここで、CCaは、前記水溶性非有効有機酸含有物質の有機酸換算モル濃度であり、
(IV)前記水溶性グリコール酸含有物質を含有し、前記水溶性非有効有機酸含有物質を含有するときは、上記式(1)、上記式(2A)、上記式(3)および上記式(4)を満たすこと
を特徴とする化成処理液。 - 水溶性アルミニウム含有物質、水溶性ニッケル含有物質、および水溶性マグネシウム含有物質、ならびに水分散性シリカからなる群から選ばれる一種以上をさらに含有する、請求項1に記載の化成処理液。
- 前記非有効有機酸はシュウ酸、リンゴ酸およびクエン酸からなる群から選ばれる1種以上を含む、請求項1または請求項2に記載の化成処理液。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載される化成処理液を、金属系表面を有する基材に接触させて、当該基材の前記金属系表面上に化成皮膜を形成する接触工程と、
前記接触工程を経た前記基材を洗浄して、前記化成皮膜をその表面に備える部材を得る洗浄工程とを備えること
を特徴とする、化成皮膜をその表面に備える部材の製造方法。 - 前記金属系表面が、亜鉛系めっき皮膜の面を含む、請求項4に記載の部材の製造方法。
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