JP5252925B2 - 表面化成処理液および化成処理金属板の製造方法 - Google Patents
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Description
この腐食を防止するために、従来から亜鉛系めっき鋼板等の金属材料の防食法として、クロム酸クロメート等のクロムを含有する処理液に金属材料表面を接触させてクロメート皮膜を析出させる、または塗布して乾燥する等して金属材料表面にクロメート皮膜を形成させる方法がある。
前者のクロム酸クロメート化成処理は1950年頃に実用化され、現在も亜鉛系めっき鋼板等に幅広く使用されている。このクロム酸クロメート化成処理に用いられる処理液はクロム酸(CrO3)とフッ化水素酸(HF)を主成分として含み、さらに促進剤が添加されているもので、六価クロムを含有する析出皮膜を形成し得る。
このような六価クロムを含む処理液を用いる表面処理方法は、環境面、安全面から問題のある六価クロムはもちろんのこと、三価クロムでさえその使用を規制されていく時代の流れにあって、クロムを全く含有しない方法であるノンクロメートタイプの表面処理法への転換が望まれている。
アルミニウム含有金属材料に対し、比較的早期からノンクロメートタイプの処理液が適用されてきた理由は、アルミニウム缶等食品と接する材質としてこの金属材料が多く使われてきたことによる。
この処理液はジルコニウムまたはチタン、あるいはこれらの混合物、ホスフェートおよびフッ化物を含有し、かつ、pHが約1.0〜4.0の酸性の水系表面処理液である。この化成処理液を用いて処理を行うと、アルミニウム含有金属材料表面上に、ジルコニウムあるいはチタンのりん化合物を主成分とする析出皮膜が形成される。
本発明は、このような樹脂系塗装の下地用に用いられる、クロメート皮膜層の代替物として用いることができるノンクロメートタイプの化成処理金属板を提供することにある。
また、この化成処理金属板の上面に樹脂層を有する上層被覆金属板を提供することにある。
また、本発明は、このような化成処理金属板および上層被覆金属板を製造できる製造方法、さらにこれらの製造方法において用いることができる表面化成処理液を提供することにある。
本発明は以下の(1)〜(11)である。
(4)前記樹脂層が耐指紋性を有する樹脂層である上記(3)に記載の上層被覆金属板。
(5)前記樹脂層が、ノンクロメートプライマー塗料からなる層およびトップコート塗料からなる層の少なくとも2層を含む、上記(3)または(4)に記載の上層被覆金属板。
(6)前記樹脂層が、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂およびポリオレフィン樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、上記(3)〜(5)のいずれかに記載の上層被覆金属板。
(7)前記樹脂層の厚さが0.1〜5μmである、上記(3)〜(6)のいずれかに記載の上層被覆金属板。
(3)前記化合物(a)の含有量が、この化合物(a)中の前記元素の量で0.01〜10g/lであり、前記酸性分(b)の含有量が、0.05〜200g/lである、上記(1)または(2)に記載の表面化成処理液。
(4)さらに、Si含有添加剤(d)を含有し、この含有量が、このSi含有添加剤(d)中のSi元素の量で0.02〜20g/lである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の表面化成処理液。
(5)さらに、アミノ基を有する有機化合物(e)を0.01〜20g/l含有する、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面化成処理液。
(6)前記有機化合物(e)が、ビニルアミン、ポリビニルアミン、アリルアミン、ジアリルアミン、ポリアリルアミン、ポリアミンポリアミド、アミン変性フェノール樹脂、アミン変性ポリビニルフェノールおよびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つである、上記(5)に記載の表面化成処理液。
(8)温度を30〜70℃とした前記表面化成処理液を、前記金属板の表面に0.5〜20秒間接触させ、前記金属板の表面に、前記化合物(a)中のZrおよびTiの元素の合計量で5〜50mg/m2の表面化成処理層を形成する、上記(7)に記載の化成処理金属板の製造方法。
(9)上記(7)または(8)に記載の化成処理金属板の製造方法に、さらに、前記表面化成処理層の上面に樹脂層を形成する工程を具備する、上層被覆金属板の製造方法。
(10)上記(7)または(8)に記載の化成処理金属板の製造方法により製造される化成処理金属板。
(11)上記(9)に記載の上層被覆金属板の製造方法により製造される上層被覆金属板。
また、さらにこの化成処理金属板の上面に樹脂層を有する、耐食性に優れた上層被覆金属板を提供することができる。
また、このような化成処理金属板および上層被覆金属板を製造できる製造方法、さらにこの製造方法において用いることができる表面化成処理液を提供することができる。
引用文献3には亜鉛めっき鋼板に用いることは記載されていない。本発明者が引用文献3に記載の水性組成物を亜鉛めっき鋼板に適用したところ、短時間で高付着量の皮膜を形成することができないことがわかった。これに対して本発明は短時間で高付着量の皮膜を形成することができる。
本発明は、化成処理金属板であって、Zr、Ti、HfおよびSiからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む化合物(a)を少なくとも1つ含み、自己析出または電解析出した表面化成処理層を金属板の表面に有し、前記表面化成処理層が含有するZr、Ti、HfおよびSiの元素の合計量が、金属板単位面積当り5〜50mg/m2である化成処理金属板である。
このような化成処理金属板を、以下では「本発明の化成処理金属板」ともいう。
このような上層被覆金属板を、以下では「本発明の上層被覆金属板」ともいう。
このような表面化成処理液を、以下では「本発明の処理液」ともいう。
このような化成処理金属板の製造方法を、以下では「本発明の化成処理金属板の製造方法」ともいう。
このような上層被覆金属板の製造方法を、以下では「本発明の上層被覆金属板の製造方法」ともいう。
また、本発明の上層被覆金属板は、本発明の処理液を用いた本発明の上層被覆金属板の製造方法によって製造することができる。
本発明の化成処理金属板は、Zr、Ti、HfおよびSiからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む化合物(a)を少なくとも1つ含み、自己析出または電解析出した表面化成処理層を金属板の表面に有する。
また、この表面化成処理層が含有するZr、Ti、HfおよびSiの元素の合計量が、金属板単位面積当り5〜50mg/m2である。この範囲は10〜40mg/m2であることが好ましく、20〜30mg/m2であることが好ましい。5mg/m2以上であると耐食性が十分になり、また50mg/m2以下であると伸縮性に十分であり、表面化成処理層の加工部の密着性が十分になる。
シランカップリング剤としては、例えば、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−アニリノプロピルメチルジエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、オクタデシルジメチル〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロライド、オクタデシルジメチル〔3−(メチルジメトキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロライド、オクタデシルジメチル〔3−(トリエトキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロライド、オクタデシルジメチル〔3−(メチルジエトキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロライド、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランが挙げられる。
液相シリカとしては、例えば、スノーテックスC、スノーテックスO、スノーテックスN、スノーテックスS、スノーテックスUP、スノーテックスPS−M、スノーテックスPS−L、スノーテックス20、スノーテックス30、スノーテックス40(何れも日産化学工業社製)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、気相シリカとしては、例えば、アエロジル50、アエロジル130、アエロジル200、アエロジル300、アエロジル380、アエロジルTT600、アエロジルMOX80、アエロジルMOX170(何れも日本アエロジル社製)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
アミノ基を有する有機化合物(e)は特に限定されない。好ましくは、ビニルアミン、ポリビニルアミン、アリルアミン、ジアリルアミン、ポリアリルアミン、ポリアミンポリアミド、アミン変性フェノール樹脂、アミン変性ポリビニルフェノールおよびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つの有機化合物である。これらの中でも、アリルアミン、ポリアリルアミンおよびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つであることがより好ましい。
また、この亜鉛系めっき鋼板とは亜鉛を含有するめっき層を有する鋼板である。例えば、亜鉛めっき鋼板、亜鉛合金めっき鋼板、55%アルミ亜鉛めっき鋼板、5%アルミ亜鉛めっき鋼板、スズ亜鉛めっき鋼板、亜鉛ニッケルめっき鋼板、鉄亜鉛めっき鋼板が挙げられる。
例えば電気亜鉛めっき法により処理された亜鉛系めっき鋼板であれば、例えば、厚さが0.4〜2.3mm、幅が500〜2080mmのコイル状のものが挙げられる。
電気亜鉛めっき層の厚さも限定されない。通常、片面で1〜50g/m2程度である。
また、例えば溶融亜鉛めっき法により処理された亜鉛系めっき鋼板であれば、例えば、厚さが0.23〜3.2mm、幅が500〜1850mmのコイル状のものが挙げられる。
溶融亜鉛めっき層の厚さも限定されない。通常、片面で20〜150g/m2程度である。
後述する本発明の化成処理金属板の製造方法または本発明の上層被覆金属板の製造方法によれば、このようなコイル状の金属板を連続的に処理することができる。
本発明の上層被覆金属板は、本発明の化成処理金属板と、この表面化成処理層の上側の樹脂層とを有するものである。
本発明の上層被覆金属板は、本発明の化成処理金属板と、この表面化成処理層の上面の樹脂層とを有するものであることが好ましい。
また、この樹脂層は耐指紋性を有する樹脂層であることが好ましい。
また、この樹脂層が、ノンクロメートプライマー塗料からなる層およびトップコート塗料からなる層の少なくとも2層を含むことが好ましい。
また、この樹脂層はラミネート鋼板用の被覆層であることが好ましい。
例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂およびポリオレフィン樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1つを含むことが好ましい。樹脂層の耐指紋性が向上するからである。
さらに、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂およびポリオレフィン樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1つを20〜97質量%、シリカゾルを2〜50質量%、水系ワックスを1〜30質量%含有することが好ましい。この場合には、特に耐指紋性と耐食性がバランス良く発揮されるからである。
ノンクロメートプライマーは、樹脂を含有し、必要に応じ着色顔料や防錆顔料等を含有してもよい。樹脂としては水系、溶剤系、紛体系等のいずれの形態のものでもよい。樹脂の種類としては一般に公知のもので例えば、ポリアクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリブチラール系樹脂、メラミン系樹脂、フッ素系樹脂等をそのままあるいは組み合わせて使用することができる。
例えば樹脂を含有し、必要に応じさらに着色顔料や防錆顔料等を含有することができる。樹脂、着色顔料および防錆顔料、ならびに添加物としてはノンクロメートプライマーで使用したものと同様のものを用いることができる。
本発明の化成処理金属板の製造方法は、本発明の処理液を用いる。
ここで溶媒は水、有機溶媒を用いることができ、これらを混合したものも用いることができる。有機溶媒としてはエタノールやアセトンを例示できる。溶媒は水であることが好ましい。
この化合物(a)について、好ましい態様等は前述と同様である。
ここで酸成分(b)としては、本発明の処理液を前記金属板の表面に塗布等した際に、この金属板の表面をエッチングすることができるフッ化水素酸、硝酸、硫酸およびこれらの塩からなる群から選ばれる少なくとも1つであれば特に限定されない。
例えば、フッ化水素酸(HF)、ジルコンフッ化水素酸(H2ZrF6)、チタンフッ化水素酸(H2TiF6)またはハフニウムフッ化水素酸(H2HfF6)等のフッ化物錯体による酸、さらには硝酸、硫酸またはそれらの塩等が挙げられる。
ここで化合物(c)としては、例えば、過マンガン酸、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリム、硝酸マンガン、硫酸マンガン、フッ化マンガン、炭酸マンガン、酢酸マンガン、硝酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸アルミニウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、酢酸セリウム(III)、酢酸セリウム(IV)、硝酸セリウム(III)、硝酸セリウム(IV)、塩化ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、フッ化ニッケル、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルト、フッ化コバルト、酸化コバルト、水酸化コバルト、塩化銀、硫酸銀、硝酸銀、フッ化銀、酸化銀、水酸化銀、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、フッ化亜鉛、酸化亜鉛、水酸化亜鉛が挙げられる。
このSi含有添加剤(d)について、好ましい態様等は前述と同様である。
この有機化合物(e)について、好ましい態様等は前述と同様である。
このような含有量であると、本発明の処理液から形成された表面化成処理層の構造がより密になり、さらに耐食性が向上する。
このような場合は、溶出したイオン、例えば上記のような場合に溶出したZnイオンに対しキレート能を有する封鎖剤を本発明の処理液に添加することが好ましい。ここでこの添加量は、本発明の処理液において0.01〜50g/lとなるように添加することが好ましい。
この酸化剤としては、HClO3、HBrO3、HNO2、HMnO4、HVO3、H2O2、H2WO4、H2MoO4およびこれらの塩類が挙げられる。これら酸化剤は、金属板表面のエッチングを促進し、前記表面化成処理層の形成反応を促進する(表面化成処理層の析出効率を高める)と考えられる。
これらの酸化剤および促進剤は、製造ライン設備の都合上、金属板と本発明の処理液との接触時間を長く設けることができない場合等に有効である。
この水溶性樹脂および/またはエマルション樹脂の好ましい態様等は前述と同様である。
ここで「非塗布型の表面化成処理層」とは、前記金属板の表面に接することで自己析出する表面化成処理層、または、陰極とした前記金属板の表面に接することで電解析出する表面化成処理層を意味する。
好ましい態様、大きさ等も前述の通りである。
この洗浄方法は、前記金属板の表面に付着した油分、汚れを取り除いて洗浄する方法であり、特に限定されず、公知の方法を適用することができる。例えば、アルカリ脱脂剤や酸性脱脂剤で洗浄する方法、湯洗や溶剤洗浄が挙げられる。
なお、このような金属板の表面の洗浄および/または表面調整を行った後は、洗浄剤等が金属板の表面に残留しないようにさらに水洗することが好ましい。
具体的には本発明の処理液を前記金属板の表面に接触させて、この金属板の表面に表面化成処理層を自己析出させ、その後、水洗することで表面化成処理層を形成する。
または、陰極とした前記金属板の表面に本発明の処理液を接触させて、この金属板の表面に表面化成処理層を電解析出させ、その後、水洗することで表面化成処理層を形成する。
この2つの方法について、以下により具体的に説明する。
ここで本発明の処理液と前記金属板との接触時間は特に限定されないものの、0.5〜20秒間であることが好ましく、1〜10秒間であることがより好ましく、0.5〜5秒間であることがさらに好ましい。この接触時間が短すぎると本発明の処理液と前記金属板の表面が十分に反応せず、耐食性の優れた表面化成処理層が得られない場合がある。また、この接触時間が長すぎると、得られる表面化成処理層の性能向上は見られないうえ、ラインにおける操業効率の点からも好ましくない。
そして、その後に水洗する。
この水洗の方法は特定に限定されないが、例えば公知の浸漬法、およびスプレー法により行うことができる。水洗温度(水洗水の温度)は特に限定されず通常適用される温度でよいが、5〜60℃であることが好ましく、15〜40℃であることがより好ましい。このような温度であると洗浄効率が高いからである。
水洗に使用する水洗水は、ドレン水、工業用水、市水、および脱イオン水を好適に用いることができる。
また、洗浄時間も特に限定されないが例えば浸漬法またはスプレー法の場合は、0.1〜10秒であることが好ましく、1〜5秒であることがより好ましい。水洗時間が短すぎると前記金属板の表面に残存する余剰の可溶性反応型処理液成分の除去が十分に行われず、耐食性に優れた表面化成処理層を得られないことがある。また、水洗時間が長すぎても得られる表面化成処理層の性能向上は見られないうえ、ラインにおける操業効率の点からも好ましくない。
また、このような電解処理に際し対極は、本発明の処理液に溶解しないものであれば、特に限定されない。例えば、白金もしくは白金被覆金属、各種ステンレス、またはカーボン等が挙げられる。
そして、この後に水洗する。
この水洗方法は、前述の本発明の処理液を前記金属板の表面に接触させて、この金属板の表面に表面化成処理層を自己析出させる方法において説明した方法を適用することができる。
水洗の後に、乾燥する場合も同様である。
本発明の上層被覆金属板の製造方法は、本発明の化成処理金属板の製造方法に、さらに、前記表面化成処理層の上面に前記樹脂層を形成する工程を具備する製造方法である。
また、ここでトップコート塗料としては、特に限定されず通常の塗装用トップコートを用いて形成することができる。
ノンクロメートプライマー塗料およびトップコート塗料の焼き付け乾燥条件は限定されないが、例えば130〜250℃で、10秒〜5分の処理を行うことでノンクロメートプライマー塗料からなる層およびトップコート塗料からなる層を形成することができる。
また、本発明は、本発明の上層被覆金属板の製造方法により製造される上層被覆金属板である。
さらに、本発明の化成処理金属板の製造方法および本発明の上層被覆金属板の製造方法では、前記表面化成処理層を前記金属板の片面に形成しても、両面に形成してもよい。用途に応じて片面、両面を選択することができる。本発明の上層被覆金属板の製造方法における前記樹脂層についても同様である。
以下の市販の素材を供試材として使用した。
・溶融亜鉛めっき鋼板(GI)
板厚=0.5mm、目付量=90/90(g/m2)
・電気亜鉛めっき鋼板(EG)
板厚=0.5mm、目付量=30/30(g/m2)
・5%アルミニウム含有溶融亜鉛めっき鋼板(GF)
板厚=0.5mm、目付量=90/90(g/m2)
・溶融55%亜鉛合金めっき鋼板(GL)
板厚=0.8mm、目付量=90/90(g/m2)
なお、上記目付量は一方および他方の各々の主面上への目付量を示している。例えば90/90(g/m2)は、両面の各々に90g/m2のめっきを有することを意味する。
上記4つの供試材の表面(両面)を中アルカリ脱脂剤(ファインクリーナー4336(登録商標)、日本パーカライジング株式会社製)を用いて処理し、表面に付着しているゴミや油を除去した。ここでこの中アルカリ脱脂剤は、20g/l濃度となるように水道水で溶解した後、60℃に調整して用いた。また、処理はスプレーを用い20秒間行った。そして、表面に残存している中アルカリ脱脂剤の成分を水道水により洗浄し、供試材の表面を清浄化した。
第1表に表面化成処理液の組成を示した。成分(a)、成分(b)、成分(c)の濃度が第1表に記載のものになるように調整した。第1表にはC/Aの算出結果も示した。また、実施例10、比較例5、9には成分(d)として、液相シリカをSi換算で500mg/Lになるように調整した。実施例11、比較例6、11には成分(e)として、ポリアリルアミン(PAA:重量平均分子量6000)を200mg/Lになるように調整した。さらに、アンモニアで所定のpHになるように調整し処理液とした後、フッ素イオンメーターで遊離フッ素イオン濃度(FF)を測定した。
比較例20は、反応型クロメート(日本パーカライジング製ジンクロム3367)を用いて、製品説明書による所定条件にて建浴し処理液とした。
4.1 化成処理金属板の作製
上記清浄後の供試材を表面化成処理液で処理した。処理条件(液温、処理時間、処理方法)および供試材の種類については第1表に示した。その後、25℃の市水を5秒間スプレーすることによって表面を清浄し、ロール絞りを用いて水切りし、化成処理金属板表面の到達板温50℃で乾燥を行った。成分(a)の付着量は蛍光X線にて測定を行った。付着量の測定結果を第1表に示す。
なお、処理方法は具体的には以下のとおりである。
・浸漬処理
所定の金属表面処理液に亜鉛系めっき材料を浸漬し、所定の時間保持した。
・スプレー処理
所定の金属表面処理液を、スプレー圧0.5kgf/cm2で所定時間処理した。
・電解処理
供試材を陰極側とし、所定の金属表面処理液に浸漬すると同時に2.0A/dm2の電流を供試材に通電し、所定の時間保持した。
上記化成処理金属板の一部を切り出し、その上面に(片面:評価面)に、ウレタン樹脂を80質量部、シリカ粉末(日本アエロジル社製アエロジル300)を15質量部、水系ワックスを5質量部含有する水性樹脂組成物をバーコートで塗布した。ここで膜厚は乾燥後で1μmとなるようにした。その後、到達板温度150℃で乾燥し、上層被覆金属板を得た。
このようにして各々の実施例、比較例において、同一の処理液で処理した化成処理金属板と上層被覆金属板とを製造した。
5.1 表面化成処理液の安定性評価
目視で表面化成処理液の外観を観察し、沈殿発生の有無を確認した。評価基準は以下のとおりである。
○:沈殿なし、処理可能
×:沈殿発生、処理不適
結果を、液安定性として第1表に示す。
上記化成処理金属板の耐食性および塗膜密着性を評価した。
(1)平面部耐食性試験
各化成処理金属板に対して、JIS−Z2371に規定された塩水噴霧試験を24時間実施した。そして、白錆発生面積率を目視で測定し評価を行った。ここで白錆発生面積率とは、観察部位の面積に対する白錆発生部位の面積の百分率である。評価基準は以下のとおりである。
◎:白錆発生面積率5%未満
○:白錆発生面積率5%以上、10%未満
△:白錆発生面積率10%以上、50%未満
×:白錆発生面積率50%以上
各化成処理金属板に対して、エリクセンにて5mmの押し出し加工を行い、JISZ2371に規定された塩水噴霧試験を24時間実施し、加工部における白錆発生面積率を目視で測定した。評価基準は以下のとおりである。
◎:白錆発生面積率10%未満
○:白錆発生面積率10%以上、30%未満
△:白錆発生面積率30%以上、50%未満
×:白錆発生面積率50%以上
各化成処理金属板に対して、NTカッターでクロスカットを入れ、JISZ2371に規定された塩水噴霧試験を24時間実施し、カット部の片側最大錆幅をルーペで測定した。評価基準は以下のとおりである。
◎:3mm未満
○:3mm以上、5mm以下
△:5mm以上、10mm未満
×:10mm以上
各化成処理金属板を塗料(関西ペイント株式会社製アミラック#1000(白塗料))を用いて塗装処理した。塗装はバーコート塗布で行い、塗装後、140℃で20分間焼付けを行って、乾燥後膜厚で25μmの皮膜を形成した。ここで得られたものを「塗装後金属板A」とする。
その後、各塗装後金属板Aに対して、1mm角、100個の碁盤目をNTカッターで切り入れ、これを粘着テープにより剥離テストを行い、塗膜剥離個数にて評価した。評価基準を以下に示す。
◎:剥離なし
○:剥離個数1個以上、10個未満
△:剥離個数11個以上、50個未満
×:剥離個数51個以上
5.2(4)塗装一次密着性試験と同じ条件で塗装等して得た塗装後金属板Aを沸騰水に2時間浸漬後、常温の室内にて24時間放置した。その後、1mm角、100個の碁盤目をNTカッターで切り入れ、これを粘着テープにより剥離テストを行い、塗膜剥離個数にて評価した。評価基準は5.2(4)の評価基準を用いて行った。
(1)平面部耐食性
各上層被覆金属板に、JISZ2371に規定された塩水噴霧試験を120時間実施した。白錆発生面積率を目視で測定した。評価基準は以下のとおりである。
◎:白錆発生面積率5%未満
○:白錆発生面積率5%以上、10%未満
△:白錆発生面積率10%以上、50%未満
×:白錆発生面積率50%以上
各上層被覆金属板に対しエリクセンにて7mmの押し出し加工を行い、JISZ2371に規定された塩水噴霧試験を120時間実施し、加工部における白錆発生面積率を目視で測定した。評価基準は5.3(1)の評価基準を用いて行った。
各上層被覆金属板を用いて、アルカリ脱脂剤(日本パーカライジング製CL−364S)を20g/L、60℃、10秒スプレー、スプレー圧0.5kg/cm2で脱脂した後、スプレー水洗を10秒行ってから、JIS−Z2371に規定された塩水噴霧試験を120時間実施した。評価基準は5.3(1)の評価基準を用いて行った。
各上層被覆金属板を塗料(関西ペイント株式会社製アミラック#1000(白塗料))を用いて塗装処理した。塗装はバーコート塗布で行い、塗装後、140℃で20分間焼付けを行い、乾燥後膜厚で25μmの皮膜を形成した。ここで得られたものを「塗装後金属板B」とする。
その後、各塗装後金属板Bに対して、1mm角、100個の碁盤目をNTカッターで切り入れ、これをエリクセン試験機で5mm押し出した後、この押し出し凸部に粘着テープによる剥離テストを行い、塗膜剥離個数にて評価した。評価基準を以下に示す。
◎:剥離なし
○:剥離個数1個以上、10個未満
△:剥離個数11個以上、50個未満
×:剥離個数51個以上
上記5.3(4)塗装一次エリクセン密着性試験と同じ条件で塗装等して得た塗装後金属板Bを沸騰水に2時間浸漬後、常温の室内にて24時間放置した。その後、1mm角、100個の碁盤目をNTカッターで切り入れ、これをエリクセン試験機で5mm押し出した。この押し出し凸部に粘着テープによる剥離テストを行い、塗膜剥離個数にて評価した。評価基準は5.3(4)の評価基準を用いて行った。
上記5.3(4)塗装一次エリクセン密着性試験と同じ条件で塗料等して得た塗装後金属板の塗膜に、供試材に達する傷をアクリルカッターで入れ、JIS−Z2371に規定された塩水噴霧試験を240時間実施した。その後、粘着テープにてカット部を剥離させ、剥離幅を測定した。評価基準はカット部からの塗膜剥離幅(mm)とした。
◎:3mm未満
○:3mm以上、5mm以下
△:5mm以上、10mm未満
×:10mm以上
各上層被覆金属板に指を押し付け、指紋の痕跡状態を目視で観察し耐指紋性を評価した。評価基準は以下のとおりである。
◎:指紋の痕跡が全く残らない。
○:指紋の痕跡がわずかに残る。
△:指紋の痕跡が軽度に残る。
×:指紋の痕跡が鮮明に残る。
Claims (11)
- 金属板表面処理用の表面化成処理液であって、
ZrおよびTiからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む化合物(a)の少なくとも1つと、
フッ化水素酸、硝酸、および硫酸からなる群から選ばれる少なくとも1つである酸成分(b)と、
MgおよびZnからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む化合物(c)の少なくとも1つと
を含有し、
遊離フッ素イオン濃度が1〜30mg/Lであり、
前記化合物(c)中のMgおよびZnの元素の合計質量濃度Cと、前記化合物(a)中のZrおよびTiの元素の合計質量濃度Aとの比であるC/Aが1〜200であり、
pHが2.0以上であり、さらに、
pH≦−0.02×(C/A)+6を満たす、
前記金属板の表面に接することで表面化成処理層を自己析出する、表面化成処理液。 - 前記化合物(a)および前記化合物(c)が、有機錯化合物、フッ化物錯体、硫酸塩および硝酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1つである、請求項1に記載の表面化成処理液。
- 前記化合物(a)の含有量が、この化合物(a)中の前記元素の量で0.01〜10g/lであり、
前記酸性分(b)の含有量が、0.05〜200g/lである、
請求項1または2に記載の表面化成処理液。 - さらに、Si含有添加剤(d)を含有し、この含有量が、このSi含有添加剤(d)中のSi元素の量で0.02〜20g/lである、請求項1〜3のいずれかに記載の表面化成処理液。
- さらに、アミノ基を有する有機化合物(e)を0.01〜20g/l含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の表面化成処理液。
- 前記有機化合物(e)が、ビニルアミン、ポリビニルアミン、アリルアミン、ジアリルアミン、ポリアリルアミン、ポリアミンポリアミド、アミン変性フェノール樹脂、アミン変性ポリビニルフェノールおよびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つである、請求項5に記載の表面化成処理液。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の表面化成処理液を金属板の表面に接触させて、この金属板の表面に表面化成処理層を自己析出させ、その後、水洗し、非塗布型の表面化成処理層を金属板の表面に形成する化成処理金属板の製造方法。
- 温度を30〜70℃とした前記表面化成処理液を、前記金属板の表面に0.5〜20秒間接触させ、前記金属板の表面に、前記化合物(a)中のZrおよびTiの元素の合計量で5〜50mg/m2の表面化成処理層を形成する、請求項7に記載の化成処理金属板の製造方法。
- 請求項7または8に記載の化成処理金属板の製造方法に、さらに、前記表面化成処理層の上面に樹脂層を形成する工程を具備する、上層被覆金属板の製造方法。
- 請求項7または8に記載の化成処理金属板の製造方法により製造される化成処理金属板。
- 請求項9に記載の上層被覆金属板の製造方法により製造される上層被覆金属板。
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