JP5768629B2 - リチウム一次電池の正極活物質 - Google Patents
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Description
本発明は、リチウム一次電池の正極の内部抵抗を低下させることができ、高温環境下だけではなく低温環境下でも負荷特性と放電電圧を維持できるリチウム一次電池の正極活物質を提供することを課題とする。
「低結晶性の炭素材料」とは、炭素前駆体を600〜1500℃の温度下、好ましくは1000〜1400℃の温度下で熱処理することにより作製される炭素材料である。また、その結晶構造の大部分が乱層構造であり、黒鉛のみからなる黒鉛層構造をほとんど有していない。粉末X線回折においても(101)回折ピークは認められず、黒鉛六角網面の存在確率は小さい炭素材料である。
フッ素化された炭素材料の粉末試料を自動燃焼装置(三菱化学(株)製AQF−100)を用いて1200℃で加熱分解し、発生したガスを所定量の過酸化水素水に吸収させる。得られた吸収液(測定試料)中のフッ素化物のイオン濃度を日本ダイオネクス(株)製ICS−1500を用いて、イオンクロマトグラフ法で定量する。測定試料(吸収液)中のフッ素含有量およびフッ素化された炭素材料の量をもとに、フッ素化された炭素材料におけるフッ素原子と炭素原子との質量比を求め、フッ素化された炭素材料中のフッ素含有率(質量%)を算出する。
(フッ素化ケッチェンブラックの製造)
フッ素ガスが循環できる恒温槽中に1kgのケッチェンブラック(ライオン(株)製のケッチェンブラックEC600J)を入れ、フッ素ガス圧力0.5気圧(5.07×104Pa)および加熱温度400℃の反応条件で12時間反応させ、フッ素含有率が61.0質量%のフッ素化ケッチェンブラック(以下、「FKB」という)を製造した。
このフッ素化ケッチェンブラックFKBをさらに窒素気流下に400℃にて12時間静置して高温処理を行い、高温処理されたフッ素化ケッチェンブラック(高温処理FKB−1)を得た。得られた高温処理FKB−1について、上記と同様にして遊離のフッ酸濃度を測定したところ0.008質量%であり、遊離フッ酸の濃度が高温処理前の濃度から大きく減少していた。
製造例1で製造したフッ素含有率61.0質量%のフッ素化ケッチェンブラックFKBをさらに窒素気流下に400℃にて1時間静置して高温処理を行い、高温処理されたフッ素化ケッチェンブラック(高温処理FKB−2)を得た。得られた高温処理FKB−2について、製造例1と同様にして遊離のフッ酸濃度を測定したところ、0.019質量%であり、遊離フッ酸の濃度が高温処理前の濃度から大きく減少していた。
製造例1で製造したフッ素含有率61.0質量%のフッ素化ケッチェンブラックFKBをさらに窒素気流下に200℃にて1時間静置して高温処理を行い、高温処理されたフッ素化ケッチェンブラック(高温処理FKB−3)を得た。得られた高温処理FKB−3について、製造例1と同様にして遊離のフッ酸濃度を測定したところ、0.025質量%であり、遊離フッ酸の濃度が高温処理前の濃度から大きく減少していた。
(フッ素化石油コークスの製造)
フッ素ガスが循環できる恒温槽中に1kgの高結晶性炭素である石油コークス(グレートレイク社製のGLコークス)を入れ、フッ素ガス圧力0.5気圧(5.07×104Pa)および加熱温度400℃の反応条件で8時間反応させ、フッ素含有率が61.0質量%のフッ素化石油コークス(以下、「FPC」ということもある)を製造した。
このフッ素化石油コークスFPCをさらに窒素気流下に400℃にて12時間静置して高温処理を行い、高温処理されたフッ素化石油コークス(高温処理FPC)を得た。得られた高温処理FPCについて、製造例1と同様にして遊離のフッ酸濃度を測定したところ、0.014質量%であり、遊離フッ酸の濃度が高温処理前の濃度から大きく減少していた。
(フッ化黒鉛の製造)
フッ素ガスが循環できる恒温槽中に1kgの高結晶性炭素である人造黒鉛(ロンザ社製のHAG−15)を入れ、フッ素ガス圧力0.5気圧(5.07×104Pa)および加熱温度400℃の反応条件で54時間反応させ、フッ素含有率が54.8質量%のフッ化黒鉛(以下、「FC」ということもある)を製造した。
このフッ化黒鉛FCをさらに窒素気流下に200℃にて24時間静置して高温処理を行い、高温処理されたフッ化黒鉛(高温処理FC)を得た。得られた高温処理FCについて、製造例1と同様にして遊離のフッ酸濃度を測定したところ、0.009質量%であり、遊離フッ酸の濃度が高温処理前の濃度から大きく減少していた。
(正極の作製)
正極活物質として製造例1〜5でそれぞれ製造したフッ素化物(FKB、FPC、FC)、および高温処理フッ素化物(高温処理FKB−1、高温処理FKB−2、高温処理FKB−3、高温処理FPC、高温処理FC)90質量部に、導電材のケッチェンブラックを5質量部、結着剤としてPTFEのディスパージョン(ダイキン工業(株)製D−210C)を5質量部(固形分)加え、さらに純水と少量のエタノールを加えて混練した後乾燥・粉砕して粉末を得た。この粉末を直径16mmで厚さ3mmの円板状のペレットに加圧成形した後、高温乾燥(200℃で4時間)してペレット中の水分を除去し、正極とした。
負極は、1.0mm厚のリチウム箔を直径18mmの円板状に打ち抜き、封口板内面に相互が同芯になるように加圧して、圧着することで負極とした。
電解液は電解質塩としてLiBF4を用い、これを溶媒のγ−ブチロラクトンに1モル溶解したものを使用した。
図1のようなコイン型の非水電解液のリチウム一次電池(直径:23mm、厚さ:2mm)を作製した。図1において電池ケース1は正極端子を兼ねており金属製カップ、正極2は実施例で作成したフッ素化炭素、導電材、そして結着剤の混合粉末を加圧成形したペレット、セパレータ3はポリエチレン製の不織布、負極4は金属リチウム、封口板5は負極端子を兼ねた金属製の皿状となっており、絶縁ガスケット6は断面がL字形状となっている。
コイン型リチウム一次電池を−25℃の環境下に静置し、内部抵抗値をアジレント・テクノロジー・インターナショナル社製のLCRメーター4263Bを使用し、1kHzでの抵抗を測定する。
コイン型リチウム一次電池を−25℃の環境下に静置し、10mAで100ms間の放電が1分に1回行われるパターンを繰り返し、300時間後にパルス電流が流れる直前の電圧(V)とパルス放電電圧を測定する。測定は5個の電池について行い平均値をとる。
2 正極
3 セパレータ
4 負極
5 封口板
6 絶縁ガスケット
Claims (4)
- ケッチェンブラックのフッ素化物を200〜400℃にて処理して得られる高温処理フッ素化物を含むリチウム一次電池の正極活物質。
- ケッチェンブラックのフッ素化物のフッ素含有率が40.0〜62.0質量%である請求項1記載の正極活物質。
- 請求項1又は2記載の正極活物質を含むリチウム一次電池の正極。
- 請求項3記載の正極と負極と非水電解液を備えたリチウム一次電池。
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