JP5757606B2 - 粘着シート - Google Patents
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Description
とができる。
[水酸基価の測定方法]
1.試薬
1)アセチル化試薬としては、無水酢酸約12.5g(約11.8ml)を取り、これにピリジンを加えて全量を50mlにし、充分に攪拌したものを使用する。または、無水酢酸約25g(約23.5ml)を取り、これにピリジンを加えて全量を100mLにし、充分に攪拌したものを使用する。
2)測定試薬としては、0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液を使用する。
3)その他、トルエン、ピリジン、エタノールおよび蒸留水を準備する。
2.操作
1)平底フラスコに試料約2gを精秤採取し、アセチル化試薬5mlおよびピリジン10mlを加え、空気冷却管を装着する。
2)上記フラスコを100℃の浴中で70分間加熱した後、放冷し、冷却管の上部から溶剤としてトルエン35mlを加えて攪拌した後、蒸留水1mlを加えて攪拌することにより無水酢酸を分解する。分解を完全にするため再度浴中で10分間加熱し、放冷する。
3)エタノール5mlで冷却管を洗い、取り外す。次いで、溶剤としてピリジン50mlを加えて攪拌する。
4)0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液を、ホールピペットを用いて25mL加える。
5)0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で電位差滴定を行う。得られた滴定曲線の変曲点を終点とする。
6)空試験は、試料を入れないで上記1)〜5)を行う。
3.計算
以下の式により水酸基価を算出する。
水酸基価(mgKOH/g)=[(B−C)×f×28.05]/S+D
ここで、
B: 空試験に用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、
C: 試料に用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、
f: 0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、
S: 試料の質量(g)、
D: 酸価、
28.05: 水酸化カリウムの分子量56.11の1/2、
である。
[酸価の測定方法]
1.試薬
1)溶剤としては、ジエチルエーテルとエタノールとを4:1の体積比で混合攪拌したものを使用する。
2)測定試薬としては、0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液を使用する。
3)指示薬としては、フェノールフタレイン溶液を使用する。
2.操作
1)溶剤にフェノールフタレイン溶液を数滴加え、0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で中和する。
2)ビーカーに試料約5gを精秤採取し、上記1)で中和した溶剤50mlを加え、パネルヒーター(80℃)上で完全に攪拌溶解させる。
3)0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で電位差滴定を行う。得られた滴定曲線の変曲点を終点とする。
3.計算
以下の式により酸価を算出する。
酸価(mgKOH/g)=(B×f×5.611)/S
ここで、
B: 試料に用いた0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、
f: 0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、
S: 試料の質量(g)、
D: 酸価、
5.611: 水酸化カリウムの分子量56.11の1/10、
である。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器にイオン交換水40部を入れ、窒素ガスを導入しながら60℃にて1時間以上攪拌した。次いで、この反応容器に2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(重合開始剤)0.1部を投入し、系を60℃に保ちつつ、ここにモノマーエマルションを3時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、2EHA70部、アクリル酸メチル30部、AA1.5部、MAA2.5部、n−ラウリルメルカプタン(連鎖移動剤)0.033部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社の商品名「KBM−503」)0.02部およびポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部を、イオン交換水30部に添加して乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに3時間60℃に保持し、次いで35%過酸化水素水0.2部およびアスコルビン酸0.6部を添加した。系を常温まで冷却した後、10%アンモニウム水の添加によりpH7に調整した。このようにして、アクリル系ポリマーエマルションを得た。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価116mgKOH/gのロジンエステル(荒川化学工業株式会社の商品名「KE−364C」)40部を使用し、これをKE−364Eと同様に40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価155mgKOH/gのテルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社の商品名「YP−90LL」)20部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価126mgKOH/gのアクリルオリゴマー(東亞合成株式会社の商品名「UH2041」)20部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、KE−364Eを使用しない点以外は例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価10mgKOH/gの水添ロジンメチルエステル(丸善油化商事株式会社の商品名「M−HDR」)40部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価25mgKOH/gのテルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社の商品名「YSポリスターT30」)40部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価25mgKOH/gのキシレン樹脂(フドー株式会社の商品名「ニカノールH80」)40部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価20mgKOH/gのアクリルオリゴマー(東亞合成株式会社の商品名「UH2000」)20部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364Eに代えて、液状粘着付与剤として水酸基価が実質的に0mgKOH/gのアクリルオリゴマー(東亞合成株式会社の商品名「UH2000」)20部を40℃に加温して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364EおよびE−865NTに代えて、軟化点125℃、水酸基価200mgKOH/gのテルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社の商品名「マイティエースK125」)20部を、酢酸エチルにて50%に希釈して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364EおよびE−865NTに代えて、軟化点125℃、水酸基価140mgKOH/gのテルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社の商品名「マイティエースG125」)20部を、酢酸エチルにて50%に希釈して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
本例では、例1で用いたKE−364EおよびE−865NTに代えて、軟化点が120℃であって水酸基価が実質的に0mgKOH/gのロジン樹脂(荒川化学工業株式会社の商品名「スーパーエステルNS−121」)30部を、酢酸エチルにて50%に希釈して添加した。その他の点については例1と同様にして粘着シートを作製した。
被着体として、厚さ10mmの軟質ウレタンフォーム(株式会社イノアックコーポレーションの商品名「ECS」(灰色))を幅30mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを用意した。図7に示すように、このウレタンフォーム(ECSフォーム)42の幅方向の両側に、それぞれ約0.1mmの間隔を空けて、厚さ5mmのABS製部材(ウレタンフォームが圧縮されたときの厚みを規制するための治具;ここでは厚さ2.5mmのABS板を2枚重ねたものを5mm厚治具として使用した。)44,45を配置した。
23℃の環境下において、各粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面を厚さ10mmの軟質ウレタンフォーム(株式会社イノアックコーポレーションの商品名「ECS」(灰色))上に載置し、上記試料片の長手方向に重さ5kgのローラ(0.05MPa相当)を一往復させて圧着した。これを幅10mm、長さ50mmに裁断して試料片を作製した。
23℃の環境下において、各粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅10mmにカットして、各例に係る粘着シートからそれぞれ3つの試料片を作製した。これらの試料片の他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、これにより露出した粘着面を、被着体としてのフェノール樹脂板に、幅10mm、長さ20mmの接着面積にて貼り付けた。これを23℃の環境下に30分間放置した後、フェノール樹脂板を垂下し、試料片の自由端に500gの荷重を付与した。JIS Z 0237(2004)に準じて、該荷重が付与された状態で23℃の環境下に1時間放置した。最初の貼り付け位置からの試料片のズレ距離(mm)を測定した。1時間経過後、3つの試料片のうち一つでも試料片が落下した場合には、保持時間1時間未満と判定した(表2では「落下」と示している。)。それ以外の場合には、3つの試料片につき、それぞれ最初の貼り付け位置からの試料片のズレ距離(mm)を測定し、それらの平均値を算出した。
23℃の環境下において、各粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを試料片とした。上記試料片の他方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、これにより露出した粘着面を、被着体としてのステンレス(SUS304)板に、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを23℃に30分間保持した後、JIS Z 0237(2004)に準拠し、引張試験機を用いて、23℃、50%RHの測定環境にて引張速度300mm/分の条件で180°引き剥がし粘着力を測定した。各例に係る粘着シートから3つの試料片を作製し、これらの試料片を用いた3回の測定結果の平均値を算出した。
被着体としてポリプロピレン(PP)板を用いた点以外はSUS粘着力の測定と同様にして、180°引き剥がし粘着力を測定した。各例に係る粘着シートから3つの試料片を作製し、これらの試料片を用いた3回の測定結果の平均値を算出した。
10:基材
10A:基材の表面(非剥離性)
21,22:粘着剤層
21A,21B:粘着面
31,32:剥離ライナー
40:試料片
40B:粘着面
42:ウレタンフォーム(被着体)
44,45:治具
46:ローラ
50:試料片
50A:一端
502:粘着シート
504:ウレタンフォーム
52:ABS板
52A:一方の表面
52B:他方の表面
Claims (6)
- 水性粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤組成物は、水性溶媒と該水性溶媒に分散したアクリル系ポリマーとを含む分散液であり、
前記粘着剤組成物は、以下の条件:
(p)30℃における粘度が2000Pa・s以下である;および、
(q)水酸基価が50mgKOH/g以上である;
を満たす粘着付与剤Lをさらに含有し、
前記粘着付与剤Lの使用量は、前記アクリル系ポリマー100質量部に対して5〜60質量部であり、
前記粘着付与剤Lは、ロジン系粘着付与剤、テルペン系粘着付与剤およびエラストマー系粘着付与剤からなる群から選択される少なくとも1種であり、該エラストマー系粘着付与剤はアクリルオリゴマーであり、
前記粘着シートは、以下の特性:
(A)厚さ10mmの軟質ウレタンフォームに、該ウレタンフォームが厚さ5mmに圧縮される条件で圧着された場合において、圧着から30分後における180°引き剥がし粘着力が1.5N/20mm以上である、ここで、前記軟質ウレタンフォームとしては、株式会社イノアックコーポレーションの商品名「ECS」(灰色)を用いる;および
(C)幅10mm、長さ20mmの接着面積でフェノール樹脂板に貼り付け、その接着面に平行な方向に500gの荷重を加えて23℃の環境下に保持する保持力試験において、保持時間が1時間以上であり、かつ1時間後のズレ幅が5mm以下である;
を満たす、粘着シート。 - さらに、以下の特性:
(B)以下の方法:
厚さ10mmの軟質ウレタンフォームで裏打ちされた幅10mm、長さ50mmの粘着シートを試料片として使用する、ここで、前記軟質ウレタンフォームとしては、株式会社イノアックコーポレーションの商品名「ECS」(灰色)を用いる;
前記試料片の長手方向の一端から10mmまでの部分を、厚さ2mmのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂板(ABS板)の一方の面における外縁部に、2kgのローラを一往復させて圧着する;
前記試料片の残りの部分を前記ABS板の端から他方の面に折り返して圧着し、これを23℃、50%RHの環境下に24時間、次いで70℃の環境下に2時間保持する;および、
前記試料片の長手方向の一端につき、前記ABS板表面からの浮き距離を測定する;
で行われる耐反撥性試験において、前記浮き距離が2mm以下である;
を満たす、請求項1に記載の粘着シート。 - 前記粘着剤組成物は、軟化点60℃以上の粘着付与樹脂Hをさらに含有する、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の粘着シートを製造する方法であって、
前記粘着剤組成物の調製は、
アクリル系ポリマーが水性溶媒に分散した分散液を調製すること;および、
前記分散液に前記粘着付与剤Lを配合すること;
を包含する、粘着シートの製造方法。 - 粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する粘着シートを製造する方法であって、
前記粘着剤組成物の調製は、
アクリル系ポリマーが水性溶媒に分散した分散液を調製すること;および、
前記分散液に、以下の条件:
(p)30℃における粘度が2000Pa・s以下である;および、
(q)水酸基価が50mgKOH/g以上である;
を満たす粘着付与剤Lを配合すること;
を包含し、
前記粘着付与剤Lの使用量は、前記アクリル系ポリマー100質量部に対して5〜60質量部であり、
前記粘着付与剤Lは、ロジン系粘着付与剤、テルペン系粘着付与剤およびエラストマー系粘着付与剤からなる群から選択される少なくとも1種であり、該エラストマー系粘着付与剤はアクリルオリゴマーであり、
前記粘着シートは、以下の特性:
(A)厚さ10mmの軟質ウレタンフォームに、該ウレタンフォームが厚さ5mmに圧縮される条件で圧着された場合において、圧着から30分後における180°引き剥がし粘着力が1.5N/20mm以上である、ここで、前記軟質ウレタンフォームとしては、株式会社イノアックコーポレーションの商品名「ECS」(灰色)を用いる;および
(C)幅10mm、長さ20mmの接着面積でフェノール樹脂板に貼り付け、その接着面に平行な方向に500gの荷重を加えて23℃の環境下に保持する保持力試験において、保持時間が1時間以上であり、かつ1時間後のズレ幅が5mm以下である;
を満たす、粘着シートの製造方法。 - 前記分散液に前記粘着付与剤Lを配合する際は、前記粘着付与剤Lを35℃以上に加温した状態で該粘着付与剤Lを前記分散液に添加する、請求項4または5に記載の方法。
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