JP6316067B2 - 導光板 - Google Patents
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Description
他方、スチレン系樹脂では、低い吸水率(約0.05%)を有するので、成形品の反り又は寸法変化という問題は無い。吸水による寸法の安定性という観点では優れるスチレン系樹脂であるが、急激な環境変化(高温・高湿から室温へ等)に曝されると、白濁が発生することがあるという問題がある。この現象は、スチレン樹脂中に均一に存在していた水分が急激に冷却されることにより樹脂中で相分離し、微細な円盤状のクレーズが発生することが原因であり、スチレン系樹脂の低吸水性に起因する。
また、スチレン系樹脂製導光板の急激な環境変化時の白濁を改善する手段として、以下の特許文献1には、親水性添加剤を0.4〜2.0質量%を含有するスチレン系樹脂組成物を用いるという方法が提案されているが、白濁の発生を改善するとともに、スチレン系樹脂が本来持つ特徴である低吸水性が損なわれ、その結果、特に大画面液晶TV向け導光板のように、大きなサイズの成形品での寸法安定性に影大きな影響が考えられる。
[1]スチレン系樹脂100質量部に対して、平均分子量200〜1000のポリエチレングリコール0.1〜0.5質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴム0.1〜0.5質量部、及び水酸基価150以上のテルペンフェノール樹脂1.0〜5.0質量部の3種類の内のいずれか2種類以上を含有することを特徴とするスチレン系樹脂組成物。
[3]吸水率が0.07%以下である、前記[1]又は[2]に記載のスチレン系樹脂組成物。
[4]前記[1]〜[3]のいずれかに記載のスチレン系樹脂組成物からなる導光板。
<スチレン系樹脂組成物>
前記したように、本発明の実施形態に係るスチレン系樹脂組成物は、スチレン系樹脂100質量部に対して、平均分子量200〜1000のポリエチレングリコール0.1〜0.5質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴム0.1〜0.5質量部、及び水酸基価150以上のテルペンフェノール樹脂1.0〜5.0質量部の3種類の内のいずれか2種類以上を含有することを特徴とし、所望により各種の添加剤を、特定割合で含むものである。
スチレン系樹脂は、スチレン系単量体を主成分として(具体的には50質量%超で)含む樹脂である。スチレン系樹脂を形成するために使用されるスチレン系単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、パラメチルスチレン、エチルスチレン、プロピルスチレン、ブチルスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン等が挙げられる。これらの中でもスチレンが好ましい。また、スチレン系樹脂としては、スチレンと共重合可能なコモノマーを、使用してもよい。スチレンと共重合可能なコモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル等の(メタ)アクリル酸エステル類;α−メチルスチレン、o−,m−,p−メチルスチレン、ブロモスチレン、ジブロモスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン等のスチレン以外の芳香族ビニル単量体類;(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸等の不飽和脂肪酸類;無水マレイン酸、無水イタコン酸等の不飽和ジ脂肪酸無水物類;N−フェニルマレイミド等の不飽和ジ脂肪酸イミド類等が挙げられる。これらの単量体は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の態様においては、スチレン系単量体の貯蔵時に、4−t−ブチルカテコールを重合禁止剤として用いることが好ましい。
スチレン系単量体を含む重合原料のための重合装置としては、完全混合型、プラグフロー型、循環装置を備えたプラグフロー型等の装置のいずれも好適に用いることができる。これらの中でも、組成分布の均一性から完全混合型重合装置が好ましい。
本発明に係る導光板を構成するスチレン系樹脂組成物は、スチレン系樹脂100質量部に対して、平均分子量200〜1000のポリエチレングリコールを0.1〜0.5質量部、前記3種類の内のいずれか2種類以上の成分として、含有することができる。
本発明の実施形態で用いるポリエチレングリコールの平均分子量は、200〜1000、好ましくは200〜500、より好ましくは300〜400である。平均分子量が200未満では、成形時など加熱するとガスを発生し、ロールや金型などを汚染するという問題がある。また、平均分子量が1000を超えるとスチレン系樹脂との相溶性の低下のため、光線透過率が低下するという問題がある。
ポリエチレングリコールの含有量としては、スチレン系樹脂100質量部に対して、0.1〜0.5質量部であり、好ましくは0.1〜0.4質量部である。ポリエチレングリコールの含有量が0.1質量部未満であると、温度、湿度の急激な変化による白濁現象が改善しない虞があり、0.5質量部を超えると、ポリスチレングリコールの吸水性により成型品の寸法安定性が損なわれる虞れがある。
スチレン系樹脂組成物は、スチレン系樹脂100質量部に対して、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.1〜0.5質量部、前記3種類の内のいずれか2種類以上の成分として、含有することができる。
本発明で使用するスチレン系ブロック共重合体ゴムは、スチレン系単量体から構成される重合体ブロック1個以上と、共役ジエン系単量体から構成される重合体ブロック1個以上からなるブロック共重合体であり、一般的なものとして、SBSと言われるスチレンと1,3−ブタジエンからなるブロック共重合体、旭化成ケミカル株式会社製タフプレンなどが挙げられる。スチレン系ブロック共重合体ゴムの含有量は、スチレン系樹脂100質量部に対して、0.1〜0.5質量部、好ましくは0.1〜0.4質量部である。スチレン系ブロック共重合体ゴムの含有量が0.1質量部未満であると、温度、湿度の急激な変化による白濁現象が改善しない虞があり、0.5質量部を超えると、成型品の全光線透過率が損なわれる虞れがある。
スチレン系樹脂組成物は、スチレン系樹脂100質量部に対して、水酸基価150以上のテルペンフェノール樹脂を1.0〜5.0質量部、前記3種類の内のいずれか2種類以上の成分として含有することができる。
本発明で使用するテルペンフェノール樹脂は、(A)テルペン類モノマーと(B)フェノール系モノマーから成るモノマーを共重合して得られる樹脂である。
(A)テルペン類モノマーとしては、(C5H8)nの分子式で表される化合物で、好ましいテルペン類モノマーとしてはα−ピネン、β−ピネン、ジペンテン等が挙げられる。
(B)フェノール系モノマーとしては、好ましくはフェノール、クレゾール等が挙げられる。
本発明に係るテルペンフェノール樹脂は、JIS K0070‐1992に記載される方法で測定される水酸基価が、150(KOHmg/g)以上であり、200(KOHmg/g)が好ましく、例えば、下記構造式(I):
本発明の実施形態では、スチレン系樹脂の製造時の、スチレン系樹脂の回収工程の前後の任意の段階、又は、スチレン系樹脂組成物を用いた押出加工、成形加工等を行う段階において、必要に応じて、ポリエチレングリコール、スチレン系ブロック共重合体ゴム、テルペンフェノール樹脂に加え、各種の添加剤を、系中に添加してもよい。好ましい態様において、スチレン系樹脂組成物は、リン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、高級脂肪酸、高級脂肪族アルコール、紫外線吸収剤、光安定剤、滑剤、帯電防止剤、難燃剤、染料又は顔料、蛍光増白剤、並びに選択波長吸収剤から成る群から選択される少なくとも1つの添加剤を含むことができる。より好ましい態様において、スチレン系樹脂組成物は、ポリエチレングリコール、スチレン系ブロック共重合体ゴム、テルペンフェノール樹脂に加え、リン系酸化防止剤、及びフェノール系酸化防止剤から成る群から選択される少なくとも1つの添加剤を含むことができる。
<リン系酸化防止剤>
リン系酸化防止剤は、分子中にリン原子を有する化合物を含む酸化防止剤である。リン系酸化防止剤は、高温下で劣化の原因となるヒドロペルオキシドを還元することで安定化するため、比較的短い波長(例えば、波長420〜500nm)の光の透過率の向上に寄与し、特に薄黄色着色の低減に寄与する。リン系酸化防止剤としては、例えば、アルキルホスファイト類、アルキルアリールホスファイト類、アリールホスファイト類が挙げられ、工業的には、(株)ADEKA製の、アデカスタブPEP−8、アデカスタブPEP−36、アデカスタブHP−10、アデカスタブ2112等が入手可能である。これらの中でも、下記構造式(II):
フェノール系酸化防止剤は、分子中にヒンダードフェノール構造を含む酸化防止剤である。フェノール系酸化防止剤は、自動酸化において発生するペルオキシラジカルを捕捉し、準安定なヒドロペルオキシドとすることで、連鎖的な劣化の進行を抑制する。さらにヒドロペルオキシドは、リン系酸化防止剤により還元されて安定化される。このことに起因して、高温曝露時の光線透過率の保持率の向上に寄与し、特に高温環境での使用時の薄黄色着色の低減に寄与する。フェノール系酸化防止剤として、工業的には、BASFジャパン(株)製の、イルガノックス1010、イルガノックス1076等が入手可能である。ここれらの中でも、下記構造式(III):
また、同一分子内にフォスファイト構造も併せ持つフェノール系酸化防止剤として、住友化学(株)製スミライザーGP(6-[3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロポキシ]-2,4,8,10-テトラ-t-ブチルベンズ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェピン)も好適に用いることができる。
尚、スチレン系樹脂組成物中のリン系酸化防止剤及びフェノール系酸化防止剤の含有量は、ガスクロマトグラフィーを用いて測定する。
高級脂肪酸としては炭素数が12〜20の脂肪酸が挙げられ、具体的には、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等である。
高級脂肪族アルコールとしては、炭素数が6〜20の一価のアルコールが挙げられ、具体的にはオクチルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等である。
導光板に適したスチレン系樹脂組成物は、光源から発生する紫外線による着色を防止する目的で、紫外線吸収剤及び/又は光安定剤を含むことができる。紫外線吸収剤としては、例えば、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒドロキシ−3,5ビス(α,α’−ジメチルベンジル)フェニル]ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、フェニルサリシレート、4−t−ブチルフェニルサリシレート等のサリチル酸系紫外線吸収剤、2−(1−アリールアルキデン)マロン酸エステル系紫外線吸収剤、オキサルアニリド系紫外線吸収剤等が挙げられる。また、光安定剤としては、例えば、ヒンダートアミン系光安定剤等が挙げられる。ヒンダートアミン系光安定剤としては、例えば、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セパケート、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン・2,4−ビス[N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ]−6−クロロ−1,3,5−トリアジン縮合物等が挙げられる。紫外線吸収剤及び光安定剤は、それぞれ単独又は複数での使用が可能であり、その添加量は、紫外線吸収剤と光安定剤の総和として、スチレン系樹脂100質量部に対して、0.02質量部〜2.0質量部であることが好ましく、0.1質量部〜1.5質量部であることがより好ましい。
滑剤の例としては、流動パラフィン等の脂肪族炭化水素系滑剤等が挙げられる。滑剤の含有量は、スチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは0.05〜5質量部である。
帯電防止剤の例としては、グリセリン脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤や芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物等の高分子界面活性剤等が挙げられる。帯電防止剤の含有量は、スチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは0.5〜25質量部である。
更に、導光板に適したスチレン系樹脂組成物には、必要に応じて、蛍光増白剤、ブルーイング剤等のマスキング剤を任意に使用することが可能である。
本発明の実施形態では、導光板は、上述のスチレン系樹脂組成物を成形して得られるものである。成形の方法としては既知の方法を用いることができ、シート成形押出機で成形することによりシート状成形体を得る方法、又は圧縮成形、射出成形等により、所望の形状の成形体を得る方法等が挙げられる。
(1)ポリエチレングリコール、リン系酸化防止剤、及びフェノール系酸化防止剤の濃度の測定方法:
組成物(ペレット、成型品など)1gをメチルエチルケトン20mlに十分溶解した後、メタノールを5ml滴下し、約20分間攪拌した。遠心分離によって分離した上澄み液をガスクロマトグラフィー(GC)にて測定した。濃度の決定には、ステアリン酸、ステアリルアルコール、それぞれの酸化防止剤について、予め作成した検量線を用いた。
<GC測定条件>:
GC装置 :島津製作所 GC−2010
カラム :DB−1(0.25mmi.d.×30m) 液相厚0.10mm
カラム温度:240℃(1min保持)→(10℃/min昇温)→320℃(5min保持) 合計14min
注入口温度:320℃
注入法 :スプリット法(スプリット比1:5)
試料量 :1μL
得られたペレットを用いて、シリンダー設定温度220℃、金型温度45℃にて、射出成型を行い、縦120mm、横50mm、厚さ2mmの成形片を得た。この成形片を用いて、温度、湿度の急激な変化による白濁の発生状況を評価した。
試験片を温度60℃、湿度95%RHに設定した恒温恒湿槽中で、100時間曝露した後、温度23℃、湿度50%RHの環境に取り出し、取り出した直後、1時間後、24時間後の全光線透過率(JIS K7361−1に準拠)、ヘイズ(JIS K7136に準拠)と白濁の発生状況を目視にて観察した。白濁の発生状況は、以下の3段階の評価基準で判断した。
○:白濁していない
△:やや白濁している
×:白濁している
上記試験片の成型直後に秤量し、W1とした。さらに、23℃の蒸留水中に100時間浸漬した後、蒸留水中から取り出し、表面の水滴を除いた後に秤量し、W2とした。
次式を用いて、吸水率を算出した。
吸水率=(W2−W1)/W1×100 (%)
JIS K7206に準拠し、測定した。
スチレン85質量%とエチルベンゼン15質量%の混合液100質量部に対し、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.05質量部を添加した重合液を5.4リットルの完全混合型反応器に0.70リットル/Hrで連続的に仕込み、温度を101℃に調整した。得られた溶液を引き続き、攪拌器を備え3ゾーンで温度コントロール可能な3.0リットルの層流型反応器に連続的に仕込んだ。層流型反応器の温度を113℃/121℃/128℃に調整した。以上により重合体溶液を得た。
得られた重合体溶液を2段ベント付き脱揮押出機に連続的に供給し、押出機温度225℃、1段ベント及び2段ベントの真空度15torrで、未反応単量体及び溶媒を回収した後、添加剤フィード口からリン系酸化防止剤(亜リン酸トリス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル、商品名:アデカスタブ2112)、フェノール系酸化防止剤(3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸ステアリル、商品名:イルガノックス1076)、ポリエチレングリコール300(商品名、平均分子量300、和光純薬工業(株)製)を重合体100質量部に対して、それぞれ0.05、0.05、0.15質量部の濃度になるように添加して、スチレン系樹脂組成物を得た。
単量体の重合率は、質量収量から68%と算出された。
得られたスチレン系樹脂組成物中の重合体100質量部に対して、スチレン系ブロック共重合体ゴム(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:タフプレン125)を0.30質量部の濃度になるように添加し、スクリュー径20mmの二軸押出機を用いて、シリンダー温度230℃で溶融混練し、スチレン系樹脂組成物を得た。
スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.50質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社製、商品名:YSポリマーK125、水酸基価200)を2.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社製、商品名:YSポリマーK125、水酸基価200)を3.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.30質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.15質量部用いた以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.30質量部用いた以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.3質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂を1.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.30質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂を2.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.40質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.15質量部用いた以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.40質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂を1.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.15質量部、テルペンフェノール樹脂を1.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.15質量部、テルペンフェノール樹脂を2.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムとあわせて、テルペンフェノール樹脂を1.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムとあわせて、テルペンフェノール樹脂を2.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.50質量部、テルペンフェノール樹脂を1.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.50質量部、テルペンフェノール樹脂を2.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
スチレン系ブロック共重合体ゴムを0.10質量部、あわせてテルペンフェノール樹脂を1.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
リン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.30質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムを用いなかった以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.30質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムを1.00質量部用いた以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を0.30質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂を6.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いなかった以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を1.00質量部用いた以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムとあわせて、テルペンフェノール樹脂を6.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂を3.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を1.00質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴムの代わりに、テルペンフェノール樹脂を3.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
ポリエチレングリコール300を用いず、スチレン系ブロック共重合体ゴムを1.0質量部、テルペンフェノール樹脂を3.00質量部の濃度になるように添加した以外は、実施例1と同様にスチレン系樹脂組成物を得た。
Claims (4)
- スチレン系樹脂100質量部に対して、平均分子量200〜1000のポリエチレングリコール0.1〜0.5質量部、スチレン系ブロック共重合体ゴム0.1〜0.5質量部、及び水酸基価150以上のテルペンフェノール樹脂1.0〜5.0質量部の3種類の内のいずれか2種類以上を含有することを特徴とするスチレン系樹脂組成物。
- 前記スチレン系樹脂中に、リン系酸化防止剤0.02〜0.2質量部、及びフェノール系酸化防止剤0.02〜0.2質量部をさらに含有する、請求項1に記載のスチレン系樹脂組成物。
- 吸水率が0.07%以下である、請求項1又は2に記載のスチレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂組成物からなる導光板。
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