JP6204165B2 - 粘着シート - Google Patents
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CH2=CR1COOR2 (1)
(式中、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素原子数6以上のアルキル基を示す)
で表わされるモノマーを主モノマーとするアクリル系重合体であることが好ましい。
(A)厚さ10mmの軟質ウレタンフォーム(株式会社イノアックコーポレーションの商品名「F−2」(灰色))で裏打ちされた幅10mm、長さ50mmの粘着シートの試料片の、該試料片の長手方向の一端から10mmまでの部分を、厚さ2mmのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂板(ABS板)の一方の面における外縁部に1kgのローラを一往復させて圧着し、該試料片の残りの部分を上記ABS板の端から他方の面に折り返して圧着し、これを23℃、50%RHの環境下に24時間、次いで70℃の環境下に2時間保持し、上記試料片の長手方向の一端につき、上記ABS板表面からの浮き距離を測定することで行われる軽圧着耐反撥性試験において、上記浮き距離が2mm以下である;
を満たすことが好ましい。
(B)上記粘着シートを65℃で2時間保持したとき、該粘着シートから放散されるトルエンの総量が該粘着シート100cm2当たり2μg以下である;
を満たすことが好ましい。
(C)軟質ウレタンフォームに対する180°引き剥がし粘着力が4.5N/20mm以上である;
を満たすことが好ましい。
(D)ポリプロピレン板に対する粘着力が8N/20mm以上である;
を満たすことが好ましい。
CH2=CR1COOR2
(式中、R1は水素原子またはメチル基、R2はアルキル基を示す)で表わされるモノマーを含む。上記アルキル基は直鎖状または分岐状であり得る。R2を示すアルキル基の炭素原子数は好適には1〜20(以下、かかる炭素原子数の範囲をC1−20と表記することがある。)である。換言すれば、主モノマーとして、C1−20のアルキル(メタ)アクリレートを好適に用いることができる。好ましい一態様では、全モノマー成分のうち70質量%以上(典型的には70〜99.5質量%)がC1−14のアルキル(メタ)アクリレートであり、例えばC1−10のアルキル(メタ)アクリレートである。上記主モノマーは、上述の範囲から選ばれる1種または2種以上であり得る。
測定サンプルとしてのアクリル系重合体約0.1g(質量:Wc1mg)を、平均孔径0.2μmのテトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜(質量:Wc2mg)で巾着状に包み、口を凧糸(質量:Wc3mg)で縛る。この包みを容量50mLのスクリュー管に入れ(1個の包みにつきスクリュー管1本を使用する。)、該スクリュー管に酢酸エチルを満たす。これを室温(典型的には23℃)で7日間放置した後、上記包みを取り出して130℃で2時間乾燥させ、該包みの質量(Wc4mg)を測定する。アクリル系重合体のゲル分率は、各値を以下の式:
ゲル分率[%]=[(Wc4−Wc2−Wc3)/Wc1]×100;
に代入することにより求められる。尚、上記テトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜としては、上記商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」またはその相当品を使用することが望ましい。また、上記測定に供する測定サンプルとしては、例えば、アクリル系重合体のエマルションを130℃で2時間乾燥させたものを用いるとよい。
(アクリル系重合体エマルションの調製)
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器にイオン交換水40部を入れ、窒素ガスを導入しながら60℃にて1時間以上攪拌した。次いで、この反応容器に2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(重合開始剤)0.1部を投入し、系を60℃に保ちつつ、ここにモノマーエマルションを4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)85部、メチルアクリレート(MA)13部、アクリル酸(AA)1.25部、メタクリル酸(MAA)0.75部、t−ラウリルメルカプタン(t−LSH、連鎖移動剤)0.048部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社の商品名「KBM−503」)0.02部およびポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部を、イオン交換水30部に添加して乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに3時間60℃に保持し、次いで35%過酸化水素水0.2部およびアスコルビン酸0.6部を添加した。系を常温まで冷却した後、10%アンモニウム水の添加によりpH7に調整した。このようにして、アクリル系重合体Aのエマルションを得た。アクリル系重合体Aのモノマーと連鎖移動剤の組成を表1に示す。
得られたエマルションに含まれるアクリル系重合体A 100部に対して、粘着付与樹脂として軟化点160℃の重合ロジンエステルの水性エマルション(荒川化学工業株式会社の商品名「E−865NT」)を固形分基準で5部配合して混合した。さらに、pH調整剤としての10%アンモニウム水および増粘剤としてのポリアクリル酸(東亞合成株式会社の商品名「アロンB−500」)を用いて、pHを8.0、粘度を10Pa・sに調整した。尚、上記粘度は、B型粘度計を使用して、ローターNo.5、回転数20rpm、液温30℃、測定時間1分の条件で測定した。このようにして粘着剤組成物を得た。使用した粘着付与樹脂の商品名、軟化点、配合量を表2に示す。
得られた粘着剤組成物を、シリコーン系剥離剤による剥離処理層を有する剥離ライナー(王子特殊紙株式会社の商品名「75EPS(M)クリーム(改)」)に塗付し、100℃で3分乾燥して、厚み約100μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層付き剥離ライナーを2枚用意し、それらの粘着剤層を不織布基材(大福製紙株式会社の商品名「SP原紙−14」、厚さ42μm)の両面にそれぞれ貼り合わせて粘着シートを作製した。この粘着シートの両粘着面は、該粘着シートの作製に使用した剥離ライナーによってそのまま保護されている。
粘着剤層の厚みを約100μmから約120μmに変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、粘着シートを作製した。
粘着剤層の厚みを約100μmから約150μmに変更し、粘着剤層の乾燥条件を100℃で3分から100℃3.5分に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、粘着シートを作製した。
粘着剤層の厚みを約100μmから約60μmに変更し、粘着剤層の乾燥条件を100℃で3分から100℃2分に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、粘着シートを作製した。
粘着付与樹脂の配合量を表2に示す量とした他は参考例1と同様の操作を行い、各粘着シートを作製した。尚、表2中、配合量0部は、粘着付与樹脂を配合しなかったことを意味する。
粘着付与樹脂の種類と配合量を表2に示す内容とした他は参考例1と同様の操作を行い、各粘着シートを作製した。尚、表2中、「E−625NT」は、軟化点125℃の重合ロジンエステルの水性エマルションの商品名(荒川化学工業株式会社製)であり、「E−200NT」は、軟化点145℃のロジンフェノールの水性エマルションの商品名(荒川化学工業株式会社製)である。
配合成分(モノマーおよび連鎖移動剤)の組成を表1に示す内容に変更した他は参考例1と同様にしてアクリル系重合体Bのエマルションを調製した。得られたエマルションに含まれるアクリル系重合体B 100部に対して、表2に示す量の「E−200NT」(粘着付与樹脂)を配合して混合した。このようにアクリル系重合体および粘着付与樹脂の種類、配合割合を変更した他は参考例1と同様の操作を行い、各粘着シートを作製した。
配合成分(モノマーおよび連鎖移動剤)の組成を表1に示す内容に変更した他は参考例1と同様にしてアクリル系重合体Cのエマルションを調製した。得られたエマルションに含まれるアクリル系重合体C 100部に対して、表2に示す量の「E−865NT」(粘着付与樹脂)を配合して混合した。このようにアクリル系重合体および粘着付与樹脂の種類、配合割合を変更した他は参考例1と同様の操作を行い、各粘着シートを作製した。
被着体として、厚さ10mmの軟質ウレタンフォーム(株式会社イノアックコーポレーションの商品名「F−2」(灰色))を幅30mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを用意した。23℃の環境下において、各例で作製した粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面に厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを試料片とした。上記試料片の他方の粘着面から剥離ライナーを、該試料片の長手方向の一端から約2/3の位置まで剥がした。これにより露出した粘着面を下にして試料片をウレタンフォーム上に載置し、その試料片の長手方向に重さ2kg、直径85mmのローラを30cm/分の速度で一往復させて圧着した。このようにしてウレタンフォームに圧着した試料片を、23℃に30分間保持した後、JIS Z 0237(2004)に準拠し、引張試験機を用いて、23℃、50%RHの測定環境にて引張速度300mm/分の条件で180°引き剥がし粘着力を測定した。測定長さは少なくとも10mm以上とした。各粘着シートからそれぞれ3つの試料片を作製し、それらを用いた3回の測定結果の平均値を算出した。結果を表2に示す。
23℃の環境下において、各粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを試料片とした。上記試料片の他方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、これにより露出した粘着面を、被着体としてのポリプロピレン(PP)板に、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを23℃に30分間保持した後、JIS Z 0237(2004)に準拠し、引張試験機を用いて、23℃、50%RHの測定環境にて引張速度300mm/分の条件で180°引き剥がし粘着力を測定した。各例に係る粘着シートから3つの試料片を作製し、これらの試料片を用いた3回の測定結果の平均値を算出した。結果を表2に示す。
23℃の環境下において、各粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面を厚さ10mmの軟質ウレタンフォーム(株式会社イノアックコーポレーションの商品名「F−2」(灰色))上に載置し、上記試料片の長手方向に重さ1kgのローラを一往復させて圧着した。これを幅10mm、長さ50mmに裁断して試料片を作製した。図7に示すように、この試料片50の他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、これにより露出した粘着面の長手方向の一端50Aから10mmまでの部分(すなわち、幅10mm、長さ10mmの接着面積)を、厚さ2mmのABS板52の一方の面52Aにおける外縁部に、重さ1kg、直径95mmのローラを約30cm/分の速度で1往復させて圧着した。次いで、図8に示すように、試料片50の残りの部分をPP板52の端から他方の面52Bに折り返して貼り合わせた。これを23℃、50%RHの環境下に24時間放置し、さらに70℃の環境下に2時間放置した後、試料片50の一端50Aの浮き距離を測定した。各例に係る粘着シートからそれぞれ3つの試料片を作製し、これらの試料片の浮き距離の平均値を算出した。尚、図8において、符号502は粘着シートを、符号504は該粘着シートの一方の粘着面に圧着されたウレタンフォームを示している。結果を表2に示す。
実施例及び参考例で得られた各粘着シートにつき、面積100cm2の粘着剤層を含む試料を10Lの気密バッグに密封した。そのバッグを65℃で2時間保持し、ヘッドスペースオートサンプラーを用いて、ガス1.0mLをガスクロマトグラフ測定装置(GC測定装置)に注入してトルエンの量を測定した。その測定結果から、上記試料に含まれるトルエン発生量(放散量)[μg/100cm2]を算出した。その結果、いずれもトルエン放散量が2μg/100cm2以下であった。
Claims (7)
- 粘着剤層を備えた粘着シートであって、
上記粘着剤層は、水性溶媒および/または酢酸エチルを主成分とする溶媒を含む粘着剤組成物により形成されており、
上記粘着剤層の厚さが80μm以上であり、
上記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのアクリル系重合体と、軟化点125℃以上の粘着付与樹脂と、を含み、
上記粘着付与樹脂の含有量は、上記アクリル系重合体100質量部に対して15質量部以下であり、
上記アクリル系重合体を重合するために用いられるモノマー成分は、
主モノマーとして、式: CH 2 =CR 1 COOR 2
(式中、R 1 は水素原子またはメチル基、R 2 はアルキル基を示す)で表わされるモノマーを含み、上記主モノマーは、上記式のR 2 が炭素原子数6以上のアルキル基であるモノマーAを含み、さらに上記モノマーA以外のモノマーBとして、メチル(メタ)アクリレートを含み、かつ
カルボキシル基含有モノマーとして、アクリル酸およびメタクリル酸を含み、
上記モノマー成分に占める上記カルボキシル基含有モノマーの割合は、4質量%以下である、粘着シート。 - 上記粘着付与樹脂は、ロジン系樹脂および/またはテルペン系樹脂である、請求項1記載の粘着シート。
- 以下の特性:
(A)厚さ10mmの軟質ウレタンフォーム(株式会社イノアックコーポレーションの商品名「F−2」(灰色))で裏打ちされた幅10mm、長さ50mmの粘着シートの試料片の、該試料片の長手方向の一端から10mmまでの部分を、厚さ2mmのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂板(ABS板)の一方の面における外縁部に1kgのローラを一往復させて圧着し、該試料片の残りの部分を上記ABS板の端から他方の面に折り返して圧着し、これを23℃、50%RHの環境下に24時間、次いで70℃の環境下に2時間保持し、上記試料片の長手方向の一端につき、上記ABS板表面からの浮き距離を測定することで行われる軽圧着耐反撥性試験において、上記浮き距離が2mm以下である;
を満たす、請求項1又は2記載の粘着シート。 - 以下の特性:
(B)上記粘着シートを65℃で2時間保持したとき、該粘着シートから放散されるトルエンの総量が該粘着シート100cm2当たり2μg以下である;
を満たす、請求項1〜3の何れか1項記載の粘着シート。 - 以下の特性:
(C)軟質ウレタンフォームに対する180°引き剥がし粘着力が4.5N/20mm以上である、請求項1〜4の何れか1項記載の粘着シート。 - 以下の特性:
(D)ポリプロピレン板に対する粘着力が8N/20mm以上である;
を満たす、請求項1〜5の何れか1項記載の粘着シート。 - 両面粘着シートである、請求項1〜6の何れか1項記載の粘着シート。
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