JP5705741B2 - 塩基性条件下で沈殿させたエマルショングラフトポリマーを有し、酸性含リン化合物を含有する耐衝撃性改良ポリカーボネート組成物 - Google Patents
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Description
A)芳香族ポリカーボネート若しくは芳香族ポリエステルカーボネートまたはこれらの混合物、
B)以下のBa)およびBb)を含有する混合物:
Ba)乳化重合で調製される少なくとも1種のグラフトポリマー、および
Bb)少なくとも1種のカルボン酸塩(即ち、カルボン酸の塩)、好ましくは10〜30個の炭素原子を有するカルボン酸の塩、樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、特に好ましくは樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、
ただし、蒸留水中に10wt%濃度の懸濁液として懸濁させたこの混合物は、7より大きい、好ましくは7.5〜10、特に7.5〜9のpH値を有する
C)少なくとも1つのP-OH官能基を有する少なくとも1種の酸性含リン化合物、
D)塊状重合、溶液重合または懸濁重合で調製されたゴム変性ビニル(コ)ポリマー、ポリエステルまたはゴム不含ビニル(コ)ポリマーからなる群から選択される所望のポリマー、および
E)所望のポリマー添加剤。
A)芳香族ポリカーボネート若しくは芳香族ポリエステルカーボネートまたはこれらの混合物を、成分A+B+Dの合計量に基づき、10〜99.5重量部、特に好ましくは30〜80重量部、特に40〜75重量部、
B)以下のBa)およびBb)を含有する混合物を、成分A+B+Dの合計量に基づき、0.5〜60重量部、特に好ましくは1〜50重量部、特に3〜30重量部:
Ba)乳化重合で調製される少なくとも1種のグラフトポリマーおよび、
Bb)少なくとも1種のカルボン酸塩、好ましくは10〜30個の炭素原子を有するカルボン酸の塩、樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、特に好ましくは樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、
ただし、蒸留水中に10wt%濃度の懸濁液として懸濁させたこの混合物は、7より大きい、好ましくは7.5〜10、特に7.5〜9のpH値を有する
C)少なくとも1つのP-OH官能基を有する少なくとも1種の酸性含リン化合物を、成分A+B+Dの合計量に基づき、0.001〜1重量部、特に好ましくは0.002〜0.5重量部、特に0.005〜0.3重量部、
D)好ましくは塊状重合、溶液重合または懸濁重合で調製され、成分Bとは異なる、ゴム変性ビニル(コ)ポリマー、ポリエステルおよびビニル(コ)ポリマーから成る群から選択されるポリマーを、成分A+B+Dの合計量に基づき0〜60重量部、特に好ましくは0.5〜40重量部、特に5〜40重量部、および
E)ポリマー添加剤を、成分A+B+Dの合計量に基づき0〜40重量部、特に好ましくは0.1〜30重量部、特に0.5〜20重量部、
ただし、本明細書において記載される全重量部は、組成物中の成分A+B+Dの重量部合計が100となるように標準化され、および
成分Bと成分Cは、30:1〜2000:1の範囲、好ましくは50:1〜1500:1の範囲、特に好ましくは70:1〜1000:1の範囲、特に80:1〜800:1の範囲で使用される。
本発明において適する成分Aに係る芳香族ポリカーボネートおよび/または芳香族ポリエステルカーボネートは、関連文献に記載されており、または関連文献において記載されている方法により調製してもよい。芳香族ポリカーボネートの調製に関しては、例えば、シュネル著「ポリカーボネートの化学と物理」、インターサイエンスパブリッシャーズ、1964年、ならびに独国特許(DE−AS)第1495626号明細書、独国特許出願公開第2232877号A明細書、および同第2703376号A明細書、同第2714544号A明細書、同第3000610号A明細書および同第3832396号A明細書を参照されたい。また、芳香族ポリエステルカーボネートの調製に関しては、例えば同第3077934号A明細書を参照されたい。
Bは、いずれの場合もC1-C12-アルキル(好ましくはメチル)、またはハロゲン(好ましくは塩素および/または臭素)を示し、
xは、いずれの場合も相互に独立して0、1または2を示し、
pは、1または0を示し、および
R5およびR6は、各X1に対して独立して選択され、相互に独立してハロゲンまたはC1−C6-アルキル、好ましくはハロゲン、メチル若しくはエチルから選択され、
X1は炭素を示し、
mは、4〜7の整数、好ましくは4または5を示す(但し、少なくとも1つのX1原子上において、R5およびR6は同時にアルキルを示す)。
成分Bは、以下の成分Ba)およびBb)を含有する:
Ba)乳化重合で調製される少なくとも1種のグラフトポリマーおよび
Bb)少なくとも1種のカルボン酸塩、好ましくは10〜30個の炭素原子を有するカルボン酸の塩、樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、特に好ましくは樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、
なお、蒸留水中に10wt%濃度の懸濁液として懸濁させた成分Bは、7より大きい、好ましくは7.5〜10、特に7.5〜9のpH値を有する。
Ba) 以下のBa.1およびBa.2から成る1種または複数種のグラフトポリマー;成分Ba)および成分Bb)の合計量に基づき、99.95〜95重量部、好ましくは99.7〜96重量部、特に好ましくは99.5〜97重量部、
Ba.1 Ba.2上の少なくとも1種のビニルモノマー;成分Ba.1および成分Ba.2の合計量に基づき、10〜90wt%、好ましくは20〜70wt%、特に25〜50wt%、
Ba.2 10℃未満、好ましくは0℃未満、特に好ましくは−20℃未満のガラス転移温度を有する1種または複数種のグラフト基剤;成分Ba.1および成分Ba.2の合計量に基づき、10〜90wt%、好ましくは30〜80wt%、特に50〜75wt%、ならびに
Bb)カルボン酸塩、好ましくは10〜30個の炭素原子を有するカルボン酸の塩、樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩、特に好ましくは樹脂酸の塩または樹脂酸誘導体の塩;、成分Ba)および成分Bb)の合計量に基づき、0.05〜5重量部、好ましくは0.3〜4重量部、特に好ましくは0.5〜3重量部。
Ba.1.1 ビニル芳香族および/または環置換ビニル芳香族(例えばスチレン、α-メチルスチレン、p-メチルスチレン、p-クロロスチレンなど)および/または、メタクリル酸(C1-C8)-アルキルエステル(例えばメチルメタクリレートおよびエチルメタクリレートなど);50〜99重量部、および
Ba.1.2 シアン化ビニル(不飽和ニトリル、例えばアクリロニトリルおよびメタアクリロニトリルなど)および/または(メタ)アクリル酸(C1-C8)-アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、n-ブチルアクリレートおよびt-ブチルアクリレートなど)および/または不飽和カルボン酸の誘導体(例えば無水物およびイミドなど)(例えば無水マレイン酸およびN-マレイミドなど);1〜50重量部。
a)乳化重合で調製されるグラフトポリマーBa)とカルボン酸塩Bb)を物理的に混合させることにより調製する工程、または、
b)乳化重合によりグラフトポリマーBa)を調製する際に、カルボン酸塩Bb)を、グラフトポリマーを調製する少なくとも1つの工程における乳化剤として使用し、該カルボン酸塩Bb)を、該調製により生成したグラフトポリマー中に残存させるか、あるいは該グラフトポリマーからその一部を除去する工程。
(i)第1工程において、グラフト基剤Ba.2を乳化重合により調製し、
(ii)第2工程において、7より大きいpH、好ましくは8より大きいpH、特に8〜13のpH条件下にて、所望により添加剤、例えば安定剤および酸化防止剤などを添加する(好ましくは水性エマルションまたは分散液として添加する)グラフト反応により、該グラフト基剤Ba.2と、少なくとも1種のビニルモノマーBa.1を反応させ、
(iii)工程(i)から工程(ii)のうちの少なくとも1つの工程において、乳化剤としてカルボン酸塩Bb)を使用するか、または、所望により、カルボン酸塩Bb)およびこれとは異なる界面活性剤との混合物を使用し、
(iv)グラフトポリマーラテックスの沈殿を、塩基性媒体中、すなわち7より大きいpH値で行うか、あるいは、所望により、既存の塩基性成分を完全に中和させない弱酸性条件下で行い、次いで、
(v)乳化剤としてのカルボン酸塩を、グラフトポリマーラッテクスのその後の後処理中において、グラフトポリマー中に残存させるか、あるいは、その一部を該グラフトポリマーから除去する。
少なくとも1種のブレンステッド酸リン化合物、すなわち少なくとも1つのP-OH官能基を有する化合物が、成分Cとして使用される。
Yは、SまたはCZ1Z2を表し、式中Z1およびZ2は、相互に独立してH、C1〜C6-アルキル、シクロヘキセニルまたはシクロヘキシルを表す。
ビス-(2-ヒドロキシ-3-シクロヘキシル-5-メチル-フェニル)スルフィドの亜リン酸エステル(式IVa)
R11、R12およびR13は、相互に独立して、いずれの場合も所望によりハロゲン化されていてもよいC1〜C8-アルキル、またはいずれの場合も所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4-アルキルおよび/またはハロゲン、好ましくは塩素若しくは臭素によって置換されていてもよいC5〜C6-シクロアルキル、C6〜C20-アリール若しくはC7〜C12-アラルキルを表し、
nは、相互に独立して0または1を表し、
qは、0〜30を表し、
Xは、6〜30個の炭素原子を有する多核芳香族基若しくは単核芳香族基、またはOHにより置換でき、8以下のエーテル結合を含有していてもよい、2〜30個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分岐鎖状の脂肪族基を表す。
X: 式(V)または(VI)において、好ましくは、Xは6〜30個の炭素原子を有する単核若しくは多核芳香族基を表す。好ましくは、これは式(I)で表されるジフェノールから誘導される。
n: 式(V)または(VI)において、nは相互に独立して0または1であり、好ましくは、nは1である。
q: qは、0〜30、好ましくは0.3〜20、特に好ましくは0.5〜10、特に0.5〜6、就中特に好ましくは1.1〜1.6の値を示す。
ポリマーは、塊状重合、溶液重合若しくは懸濁重合で調製されたグラフトポリマーD.1、ゴム不含(コ)ポリマーD.2およびポリエステルD.3の群を代表するうちの少なくとも1種のポリマーから選択される。
D.1.1 D.1.2上の少なくとも1種のビニルモノマー:成分D.1に基づき50〜95wt%、好ましくは70〜92wt%、特に75〜90wt%、
D.1.2 10℃未満、好ましくは0℃未満、特に好ましくは−20℃未満のガラス転移温度を有する1種または複数種のグラフト基剤;成分D.1に基づき5〜50、好ましくは8〜30、特に10〜25wt%。
D.1.1.1 ビニル芳香族および/または環置換ビニル芳香族(例えばスチレン、α-メチルスチレン、p-メチルスチレンおよびp-クロロスチレンなど)および/または、メタクリル酸(C1-C8)-アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、エチルメタクリレートなど);50〜99重量部、および
D.1.1.2 シアン化ビニル(不飽和ニトリル、例えばアクリロニトリルおよびメタアクリロニトリルなど)および/または(メタ)アクリル酸(C1-C8)-アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、n-ブチルアクリレートおよびt-ブチルアクリレートなど)および/または不飽和カルボン酸の誘導体(例えば無水物およびイミドなど)、例えば無水マレイン酸およびN-マレイミドなど;1〜50重量部。
D.2.1 ビニル芳香族(例えば、スチレンおよびα-メチルスチレンなど)、環置換ビニル芳香族(例えばp-メチルスチレンおよびp-クロロスチレンなど)および(メタ)アクリル酸(C1-C8)-アルキルエステル(例えば、メチルメタクリレート、n-ブチルアクリレートおよびtert-ブチルアクリレートなど):D.2(コ)ポリマーに基づき50〜99wt%、および
D2.2 シアン化ビニル(例えば、不飽和ニトリル、例えばアクリロニトリルおよびメタアクリロニトリルなど)、(メタ)アクリル酸(C1-C8)-アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、n-ブチルアクリレートおよびtert-ブチルアクリレートなど)、不飽和カルボン酸および不飽和カルボン酸の誘導体(例えば無水マレイン酸およびN-フェニル-マレイミドなど)から成る群から選択される少なくとも1種のモノマー;D.2(コ)ポリマーに基づき1〜50wt%。
本発明に係る組成物は、成分Eとして更なる添加物を含有できる。
R1、R2、R3、およびR4は相互に独立して、いずれの場合においても所望によりハロゲン化されたC1〜C8-アルキル、いずれの場合においても所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4-アルキルおよび/またはハロゲン、好ましくは、塩素または臭素で置換されたC5〜C6-シクロアルキル、C6〜C20-アリールまたはC7〜C12-アラルキルを表し、
n:nは、相互に独立して0または1を表し、
q:qは0〜30を表し、
X:Xは、6〜30個の炭素原子を有する単核若しくは多核芳香族基、あるいはOHにより置換されてもよく、8個以下のエーテル結合を含有できる、2〜30個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分岐鎖状の脂肪族基を表す。
X:好ましくは式(VII)におけるXは、6〜30個の炭素原子を有する単核若しくは多核芳香族基を表す。好ましくは、これは式(I)で表されるジフェノールから誘導される。
n:式(VII)におけるnは、相互に独立して0または1を表し、好ましくは、nは1である。
q:qは、0〜30、好ましくは0.3〜20、特に好ましくは0.5〜10、特に0.5〜6、就中特に好ましくは1.1〜1.6の値である。
ビスフェノールAから誘導された式(IV)で表されるオリゴマー性リン酸エステルを使用することが特に好ましい。
本発明に係る成形組成物は、例えば、既知の方法で特定の成分を混合し、該混合物を溶融配合に付し、常套の装置、例えば内部ニーダー、押出機および2軸押出機などを用いて、200℃〜360℃、好ましくは240℃〜340℃、特に好ましくは240℃〜320℃、特に好ましくは240℃〜320℃の温度で溶融押出することによって調製できる。個々の成分の混合は、連続的または同時に既知の方法で行うことができ、特に20℃(室温)またはより高い温度で行うことができる。
28000g/モルの重量平均分子量Mw(GPCにより測定した)を有する、ビスフェノールAに基づく直鎖状ポリカーボネート。
成分B.1を以下の工程(i)〜(v)によって調製した:
(i)0.3μmの平均粒径d50を備えるポリブタジエンゴムから成る微粒子のグラフト基剤を、乳化重合によって、ブタジエンからグラフト基剤Ba-1.2として調製した(使用したブタジエンに基づき、80%が変換された)。
(ii)次いで、グラフト反応により、60重量部のこのグラフト基剤と、スチレンモノマーおよびアクリロニトリルモノマーの混合物(アクリロニトリルに対するスチレンの重量比=72:28)40重量部を、乳化重合における第2工程において反応させる、ただし、該グラフト反応は8〜13のpH領域で行われ、
(iii)工程(i)において、欧州特許出願公開第394779号A明細書の実施例1に記載された(本明細書における簡略化した式(VIII)を参照)、乳化酸(emulsifier acid)のジナトリウム塩を、使用したブタジエンに基づき0.8重量部の量で乳化剤として添加し、また、工程(ii)において、アビエタGmbH社(Gershofen)製のResin(登録商標)731D(不均化デヒドロアビエチン酸のナトリウム塩)を、使用したアクリロニトリル、スチレンおよびポリブタジエンゴムの合計量に基づき、2.2重量部の量で乳化剤として添加し、
(v)グラフトポリマーラテックスのその後の後処理工程中において、グラフトポリマーから乳化剤の一部を除去した。
B-1a)以下のB-1a.1およびB-1a.2から成り、乳化重合によって調製された、グラフトポリマー;成分B1−a)および成分B1-b)の総重量に基づき約97.2〜99.4重量部、
B-1a.1 B1a.2上のシェルとして、アクリロニトリルに対するスチレンの比が72:28wt%である、スチレン/アクリロニトリルコポリマー;B-1a.1とB-1a.2の総量に基づき40重量部、
B1a.2 コアとして、0.3μmの平均粒径d50を備えるポリブタジエンゴムから成る微粒子のグラフト基剤;B-1a.1とB-1a.2の総量に基づき60重量部、および、
B-1b)カルボン酸塩(工程(i)および工程(ii)で使用した乳化酸のNa塩若しくはMg塩);成分B1−a)および成分B1-b)の総重量に基づき約0.6〜2.8重量部。
成分B-1と比較され得るグラフトポリマーB-2は、硫酸マグネシウム/酢酸混合物を使用して酸性媒体中で沈殿させた。蒸留水中での、このグラフトポリマーの分散系(蒸留水中に成分B-2を10wt%懸濁させた懸濁液)のpHは、pH=6〜7であり、弱酸性であった。
ビス-(2-ヒドロキシ-3-シクロヘキシル-5-メチル-フェニル)-メタンの亜リン酸エステル(式(IVb))
スチレン/アクリロニトリル重量比が76:24wt%であり、平均分子量Mwが100000g/モルである(20℃にて、ジメチルホルムアミド中でGPCによって測定した)、スチレン/アクリロニトリルコポリマー。
E-1:熱安定剤、Irganox(登録商標)1076、チバスペシャリティケミカルズ社
E-2:熱安定剤、Irganox(登録商標)B900、チバスペシャリティケミカルズ社
E-3:滑剤/離型剤としてのペンタエリトリトールテトラステアレート
E-4:カーボンブラックパール800、キャボット社
表1〜3において記載した組成物を、220〜270℃の温度にて1.3lの内部ニーダーまたは2軸押出機(ZSK-25)(Werner and Pfleiderer社製)を用いて混合させ、続いて粒状化した。得られた粒状物は、260℃または300℃の融点および80℃の成形温度にて、射出成型機(Arburg社製)で加工され、80mm×10mm×4mmの寸法の試験片を製造した。
Claims (9)
- 以下の成分A)〜成分E)を含有する請求項1に記載の組成物であって、該成分B)および該成分C)を30:1〜2000:1の割合で含有する該組成物;
A)芳香族ポリカーボネート若しくは芳香族ポリエステルカーボネートまたはこれらの混合物:成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき10〜99.5重量部、
B)以下の成分Ba)およびBb)を含有する混合物、ただし、蒸留水中に10wt%濃度の懸濁液となるように懸濁させた該混合物は、7より高いpHを示す;成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき0.5〜60重量部、
Ba)乳化重合で調製される少なくとも1種のグラフトポリマーおよび、
Bb)少なくとも1種のカルボン酸塩、
C)少なくとも1つのP-OH官能基を有する少なくとも1種の酸性含リン化合物;成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき0.001〜1重量部、
D)成分B)とは異なるゴム変性ビニル(コ)ポリマー、ポリエステルおよびビニル(コ)ポリマーから成る群から選択されるポリマー;成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき0〜60重量部、
E)ポリマー添加剤:成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき0〜40重量部。 - カルボン酸塩Bb)が、10〜30個の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩および/またはアルカリ土類金属塩をさらに含有する請求項1または2に記載の組成物。
- 請求項2に記載の組成物であって、
成分Aを、成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき40〜75重量部、
成分Bを、成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき3〜30重量部、
成分Cを、成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき0.005〜0.3重量部、
成分Dを、成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき5〜40重量部、および
成分Eを、成分A+成分B+成分Dの合計量に基づき0.5〜20重量部
含有する該組成物。 - 請求項1または2に記載の組成物であって、成分B)が以下の工程(i)〜工程(v)によって得ることができる該組成物:
(i)第1工程において、グラフト基剤Ba.2を乳化重合で調製し、
(ii)乳化重合における第2工程において、前記グラフト基剤Ba.2と少なくとも1種のビニルモノマーBa.1とのグラフト反応を、pHを7より大きくする条件下で行い、
(iii)工程(i)および工程(ii)のうちの少なくとも1つの工程において、乳化剤として、カルボン酸塩Bb)を使用し、
(iv)グラフトポリマーラテックスの沈殿を、pHが7より大きい塩基性媒体中で行うか、あるいは、既存の塩基性成分を完全に中和させない弱酸性条件下で行い、次いで、
(v)乳化剤としてのカルボン酸塩を、グラフトポリマーラッテクスのその後の後処理中において、グラフトポリマー中に残存させるか、あるいは、その一部を該グラフトポリマーから除去する。 - 成分C)が以下の化合物から成る群から選択される少なくとも1種の化合物である請求項1または2に記載の組成物:
オルト-リン酸、
メタ-リン酸、
オリゴリン酸、
亜リン酸、
P(O)(OH)(OR7)(OR8)、
P(O)(OH)R7(OR8)、
P(O)(OH)R7R8、
P(O)(OH)2(OR7)、
P(O)(OH)2R7、
P(OH)(OR7)(OR8)、
P(OH)(OR7)R8、
P(OH)R7R8、
P(OH)2(OR7)、および
P(OH)2R7
ならびに、これらの化合物の同種または異種の縮合生成物、
(式中、R7およびR8は、同一または異なる所望の有機基を示すが、該基R7およびR8が結合して環状基を形成してもよい)。 - 請求項1または2に記載の組成物であって、成分C)が、以下の構造式(V)で表される化合物および以下の構造式(VI)で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物である該組成物:
R11、R12およびR13は、相互に独立して、いずれの場合も所望によりハロゲン化されていてもよいC1〜C8-アルキル、またはいずれの場合も所望によりアルキルおよび/またはハロゲンによって置換されていてもよいC5〜C6-シクロアルキル、C6〜C20-アリール若しくはC7〜C12-アラルキルを表し、
nは、相互に独立して0または1を表し、
qは、0〜30を表し、および
Xは、6〜30個の炭素原子を有する多核芳香族基若しくは単核芳香族基、またはOHにより置換されていてもよく、また、8個までのエーテル結合を含有していてもよい、2〜30個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分岐鎖状の脂肪族基を表す。 - グラフトポリマーが、(メタ)アクリル酸系のグラフトポリマー以外のグラフトポリマーである、請求項1または2に記載の組成物。
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