JP5696445B2 - 亜鉛系めっき鋼板 - Google Patents
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Description
そこで、本発明者らは、上記の課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた。その結果、摺動性を飛躍的に改善するためには、亜鉛系めっき鋼板の表面に結晶性層状物を被覆した皮膜を形成することが有効であることを見出した。
[1]表面に有機樹脂および結晶性層状物を含有する有機無機複合皮膜を有し、該有機無機複合皮膜は、平均膜厚が0.10〜2.0μmであり、有機樹脂の固形分100重量部に対して、固形分として0.5重量部以上の結晶性層状物を含有することを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
[2]前記[1]において、前記結晶性層状物は [M2+ 1-XM3+ X(OH)2][An-]x/n・zH2Oで示される層状複水酸化物であり、前記M2+はMg2+、Ca2+、Fe2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Sn2+の1種または2種以上であり、前記M3+はAl3+、Fe3+、Cr3+、3/4Zr4+、Mo3+の1種または2種以上であり、前記An-は OH-、F-、CO3 2-、Cl-、Br-、(C2O4)2-、I-、(NO3)-、(SO4)2-、(BrO3)-、(IO3)-、(V10O28)6-、(Si2O5)2-、(ClO4)-、(CH3COO)-、[C6H4(CO2)2]2-、(C6H5COO)-、[C8H16(CO2)2]2-、n(C8H17SO4)-、n(C12H25SO4)-、n(C18H37SO4)-、SiO4 4-の1種または2種以上であることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
[3]前記[1]において、前記結晶性層状物は [M2+ 1-XM3+ X(OH)2][An-]x/n・zH2Oで示される層状複水酸化物であり、前記M2+はMg2+、Ca2+、Fe2+、Ni2+、Zn2+の1種または2種以上であり、前記M3+はAl3+、Fe3+、Cr3+の1種または2種以上であり、An-が OH-、 CO3 2-、Cl-、 (SO4)2-の1種または2種以上であることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
[4]前記[1]〜[3]のいずれかにおいて、前記有機樹脂が、エポキシ樹脂、ポリヒドロキシポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、アクリル樹脂から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
なお、本発明においては、例えば、溶融めっき法、電気めっき法、蒸着めっき法、溶射法などの各種の製造方法により鋼板上に亜鉛をめっきした鋼板を総称して亜鉛系めっき鋼板と呼称する。また、合金化処理を施していない溶融亜鉛めっき鋼板、合金化処理を施す合金化溶融亜鉛めっき鋼板のいずれも亜鉛系めっき鋼板に含まれる。
上記を鑑み、検討した結果、亜鉛系めっき鋼板の表面に結晶性層状物を被覆させることで摺動性が飛躍的に改善することがわかった。更に、結晶性層状物を表面に被覆させる際には有機樹脂と複合化させることにより表面に密着させることが出来ることを見出した。よって、本発明では、亜鉛系めっき鋼板の表面には、有機樹脂および結晶性層状物を含有する有機無機複合皮膜を有することとする。
以上の理由から、本発明においては、亜鉛系めっき鋼板の表面に有機樹脂および結晶性層状物を含有する有機無機複合皮膜を有することとする。そして、これは本発明において最も重要な要件である。
[M2+ 1-XM3+ X(OH)2][An-]x/n・zH2Oで示される層状複水酸化物であることは、X線回折で同定することができ、上記式で表すことが可能な物質は層状結晶となることが知られている。
まず、結晶性層状物の生成方法について説明する。ここでは、結晶性層状物の一種である層状複水酸化物を粉状に生成させる方法を一例として示す。例えば、カチオンを含有する水溶液にアニオン含有溶液を滴下する手法を挙げる。2価のカチオン(M2+)のいずれか一種類以上と、3価のカチオン(M3+)のいずれか一種類以上とを含む水溶液中に、無機アニオン又は有機アニオン(An-)のうちいずれか1種類以上のアニオンを含む水溶液を滴下する。この際、反応懸濁液のpHが10±0.1となるように2.0モル-NaOH溶液を滴下して溶液を調整する。
反応懸濁液に存在する2価のカチオンと3価のカチオンは水酸化物としてコロイド状に存在する。ここで、液中にOH-、F-、CO3 2-、Cl-、Br-、(C2O4)2-、I-、(NO3)-、(SO4)2-、(BrO3)-、(IO3)-、(V10O28)6-、(Si2O5)2-、(ClO4)-、(CH3COO)-、[C6H4(CO2)2]2-、(C6H5COO)-、[C8H16(CO2)2]2-、n(C8H17SO4)-、n(C12H25SO4)-、n(C18H37SO4)-、SiO4 4-のいずれか一種以上の特定のアニオンが滴下されると、水酸化物は層状複水酸化物として沈殿する。次いで、得られた沈殿物を遠心分離機を用いて分離し、乾燥することで粉状の層状複水酸化物を得ることができる。
なお、得られた粉状の物質が層状化合物であるかどうかは、XRD回折により確認することができる。
有機樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリヒドロキシポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、アクリル樹脂から1種または2種以上選ばれることが適当である。特に、耐食性の観点からエポキシ系樹脂をベースとして、これに加工性を向上させることを狙いとして分子量を適宜最適化したものや樹脂の一部にウレタン、ポリエステル、アミンなどの変性を加えたものが望ましい。
層状複水酸化物は、表1に示す2価のカチオン(M2+)のいずれか一種類以上と、3価のカチオン(M3+)のいずれか一種類以上とを含む水溶液(表1中、水溶液1組成)中に、無機アニオン又は有機アニオン(An-)のうちいずれか1種類以上のアニオンを含む水溶液(表1中、水溶液2組成)を滴下することで精製した。この際、反応懸濁液のpHが10±0.1となるように2.0モル-NaOH溶液を滴下して溶液を調整した。次いで、得られた沈殿物をろ過し、乾燥して粉状の層状複水酸化物を得た。なお、XRD回折により層状複水酸化物であることを確認した。
FIBを用いて皮膜の断面を45°にスパッタリングし、極低加速SEMで断面から観察し、10点を測定した平均値をその皮膜の膜厚とした。
X線回折法により結晶性の層状複水酸化物の存在を確認した。Cu−Kα線を用いX線回折法により得られるピークをICDDカードと照合して層状複水酸化物を同定した。合致したカードは下記であった。
ア)Magnesium Aluminum Hydroxide Carbonate Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 01-089-0460
[Mg0.667Al0.333(OH)2][CO3 2-]0.167・0.5H2O
イ)Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-048-1021
[Zn0.71Al 0.29(OH)2][CO3 2-]0.145・H2O
ウ)Iron Carbonate Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-050-1380
[Fe0.67Fe0.33(OH) 2 ][CO3 2-] 0.145・0.33H2O
エ)Iron Nickel Sulfate Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-042-0573
[Ni0.75Fe0.25(OH)2][SO4 2-]0.125・0.5H2O
オ)Magnesium Aluminum Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-038-0478
[Mg0.75Al0.25(OH)2][OH-]0.25・0.5H2O
カ)Magnesium Iron Oxide Chloride Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-020-0500
[Mg0.75Fe0.25(OH)2][Cl-]0.25・0.5H2O
キ)Calcium Aluminum Hydroxide Chloride Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-035-0105
[Ca0.67Al0.33(OH)2][Cl-]0.33・0.67H2O
ク)Magnesium Chromium Carbonate Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-045-1475
[Mg0.67Cr 0.33(OH)2][CO3 2-]0.157・0.5H2O
ケ)Iron Aluminum Oxide Carbonate Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-051-1527
[Fe0.67Al0.33(OH)2][CO3 2-]0.157・0.5H2O
コ)Nickel Aluminum Oxide Carbonate Hydroxide Hydrate
ICDDカート゛リファレンスコート゛: 00-015-0087
[Ni 0.67Al0.33(OH)2][CO3 2- ,OH-]0.157・0.5H2O
プレス成形性(特に絞り・流入部における成形性)を評価するために、各供試材の動摩擦係数を以下のようにして測定した。図1は摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。同図に示すように、供試材から採取した摩擦係数測定用試料1が試料台2に固定され、試料台2は、水平移動可能なスライドテーブル3の上面に固定されている。スライドテーブル3の下面には、これに接したローラ4を有する上下動可能なスライドテーブル支持台5が設けられ、これを押し上げることによりビード6による摩擦係数測定用試料1への押し付け荷重Nを測定するための第1ロードセル7がスライドテーブル支持台5に取り付けられている。上記押し付け力を作用させた状態でスライドテーブル3を水平方向へ移動させるための摺動抵抗力Fを測定するために第2ロードセル8が、スライドテーブル3の一方の端部に取り付けられている。なお、潤滑油としてスギムラ化学社製のプレス用洗浄油プレトンR352Lを摩擦係数測定用試料1の表面に塗布して試験を行った。
図2は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である(以下ビード形状1)。ビード6の下面が摩擦係数測定用試料1の表面に押し付けられた状態で摺動する。図2に示すビード6の形状は幅10mm、試料の摺動方向長さ12mm、摺動方向両端の下部は曲率4.5mmRの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅10mm、摺動方向長さ3mmの平面を有する。
図3は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である(以下ビード形状2)。ビード6の下面が摩擦係数測定用試料1の表面に押し付けられた状態で摺動する。図3に示すビード6の形状は幅10mm、試料の摺動方向長さ69mm、摺動方向両端の下部は曲率4.5mmRの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅10mm、摺動方向長さ60mmの平面を有する。
摩擦係数の測定に対しては、高強度鋼板のプレス成形を想定した面圧になるよう、室温(25℃)において、押し付け荷重Nを400、1200、1600kgfの3条件で行った。なお試料の引抜き速度(スライドテーブル3の水平移動速度)は100cm/minおよび20cm/min。これらの条件で、押し付け荷重Nと引抜き荷重Fを測定し、供試材とビードとの間の摩擦係数μは、式:μ=F/Nで算出した。
ビード形状および押し付け荷重条件、引き抜き速度の組み合わせは以下の通りである。
条件1: ビード形状1 押し付け荷重400kgf 引き抜き速度100cm/min
条件2: ビード形状1 押し付け荷重1200kgf 引き抜き速度100cm/min
条件3: ビード形状1 押し付け荷重1600kgf 引き抜き速度100cm/min
条件4: ビード形状2 押し付け荷重400kgf 引き抜き速度20cm/min
動摩擦係数に加え、純亜鉛系めっき鋼板では、摺動距離が長い部位において金型へめっきが付着し摺動抵抗が増加する型カジリが問題となる。そこで、図1に示した摩擦係数測定装置を用いて,摺動試験を50回繰り返し実施し、摩擦係数が0.01以上増加した繰り返し数を型カジリ発生の繰り返し数として、型カジリ性の評価を実施した。ここで、50回繰り返し摺動試験を実施しても摩擦係数の上昇が認められない場合には、50回以上とした。試験条件は上記3)摩擦係数の測定方法と同様に高強度鋼板のプレス成形を想定した面圧になるよう上記の条件1〜条件3で実施した。
溶融亜鉛めっき鋼板(GI)を用いた場合
No1は結晶性層状物が含有されていない比較例である。摩擦係数が高く、型カジリ性が劣っている。No2〜27は有機樹脂および結晶性層状物が含有されている本発明例である。No1の比較例と比較すると摩擦係数が低く、型カジリ性が良好である。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)を用いた場合
No28は結晶性層状物が含有されていない比較例である。摩擦係数が高い。No29〜38は有機樹脂および結晶性層状物が含有されている本発明例である。No28の比較例と比較すると摩擦係数が低い。
電気亜鉛めっき鋼板(EG)を用いた場合
No39は結晶性層状物が含有されていない比較例である。摩擦係数が高く、型カジリ性が劣っている。No40〜49は有機樹脂および結晶性層状物が含有されている本発明例である。No39の比較例と比較すると摩擦係数が低く、型カジリ性が良好である。
2 試料台
3 スライドテーブル
4 ローラ
5 スライドテーブル支持台
6 ビード
7 第1ロードセル
8 第2ロードセル
9 レール
N 押付荷重
F 摺動抵抗力
Claims (3)
- 表面に有機樹脂および結晶性層状物を含有する有機無機複合皮膜を有し、該有機無機複合皮膜は、平均膜厚が0.10〜2.0μmであり、有機樹脂の固形分100重量部に対して、固形分として0.5重量部以上の、以下を満足する結晶性層状物を含有することを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
前記結晶性層状物は[M2+ 1-XM3+ X(OH)2][An-]x/n・zH2Oで示される層状複水酸化物であり、前記M2+はMg2+、Ca2+、Fe2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Sn2+の1種または2種以上であり、前記M3+はAl3+、Fe3+、Cr3+、3/4Zr4+、Mo3+の1種または2種以上であり、前記An-は OH-、F-、CO3 2-、Cl-、Br-、(C2O4)2-、I-、(NO3)-、(SO4)2-、(BrO3)-、(IO3)-、(V10O28)6-、(Si2O5)2-、(ClO4)-、(CH3COO)-、[C6H4(CO2)2]2-、(C6H5COO)-、[C8H16(CO2)2]2-、n(C8H17SO4)-、n(C12H25SO4)-、n(C18H37SO4)- 、SiO4 4-の1種または2種以上である。 - 表面に有機樹脂および結晶性層状物を含有する有機無機複合皮膜を有し、該有機無機複合皮膜は、平均膜厚が0.10〜2.0μmであり、有機樹脂の固形分100重量部に対して、固形分として0.5重量部以上の、以下を満足する結晶性層状物を含有することを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
前記結晶性層状物は[M2+ 1-XM3+ X(OH)2][An-]x/n・zH2Oで示される層状複水酸化物であり、前記M2+はMg2+、Ca2+、Fe2+、Ni2+、Zn2+の1種または2種以上であり、前記M3+はAl3+、Fe3+、Cr3+の1種または2種以上であり、An-が OH-、 CO3 2-、Cl-、 (SO4)2-の1種または2種以上である。 - 前記有機樹脂が、エポキシ樹脂、ポリヒドロキシポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、アクリル樹脂から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の亜鉛系めっき鋼板。
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