CN110158095B - 一种镀锌钢表面ldh的制备方法 - Google Patents

一种镀锌钢表面ldh的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀锌钢表面LDH的制备方法，包括以下步骤：a、将镀锌钢片置于碱液中,去除表面氧化物后，冲洗干净；b、将0.01～0.03mol硝酸锌、0.01～0.03mol硝酸铵、0.1～0.5mol偏铝酸钠、0.1～0.3mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌25～35min；c、调节步骤b所得溶液的pH值，使溶液的pH在12～13之间；d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，在室温条件下，反应时间为12～16h，得到镀锌钢表面Zn‑Al‑LDH层。本发明的有益效果是：无需加热,在室温下即可在镀锌钢表面制备出LDH结构,提高了镀锌钢的耐腐蚀性。

Description

一种镀锌钢表面LDH的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀锌钢的表面处理方法，尤其是一种镀锌钢表面LDH的制备方法。
背景技术
镀锌钢板在各个领域中应用广泛，是一种性能良好的钢铁材料。由于镀锌层在空气中特别是高湿热环境中易被腐蚀形成白锈，直接影响耐腐蚀性能。目前普遍采用铬酸盐钝化以提高其耐蚀性能，铬酸盐钝化膜有着致密性优良、稳定性高等特点。由于铬酸盐钝化膜所用到的六价铬是一种极毒且致癌性的物质，对人体的消化道、呼吸道、皮肤和粘膜都有很大的危害。美国EPA组织和欧盟ROHS六价铬定性高度危险剧毒物质，在电子产品材料或汽车产品材料等领域中不使用铬化合物。中国，为响应国家制造业环境保护指导意见，六价铬钝化工艺必须停止使用，因此，为了保护环境和人类的健康，绿色环保的新型镀锌板表面处理技术便迫在眉睫。
层状双金属氢氧化物(layered double hydroxide,LDH)，是水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石类化合物(Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs)的统称。是一种能具有应用价值和发展前景的无机材料，其主体结构为两种金属氢氧化物。化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)，其化学组成为
Figure BDA0002111598140000011
其中M2+为Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Cu2+等二价金属阳离子，M3+为Al3+,Fe3+,Cr3+,Sc3+等三价金属阳离子，An-为CO3 2-,NO3-,Cl-,SO4 2-,OH-等阴离子。主体层板的化学组成可调变，层间客体阴离子的种类和数量可调变，插层组装体的粒径尺寸和分布可调控，具有很好的吸附性、离子交换性、催化性和耐腐蚀性能。
LDH具有独特的离子交换性，能够使无机或有机离子通过交换方式进入LDH层间，赋予了材料多样的性能，使其应用领域广泛包括：选择性吸附和分离、催化、医药、磁学和光学等方面，近年来，LDH在防腐领域得到广泛关注，无机材料插入有机材料层间，会使有机涂层形成“迷宫效应”可有效防止腐蚀介质在涂层中渗透，改善涂层的防护。LDH是一种缓蚀物质，可减缓材料的腐蚀，还可以实现材料的表面疏水化，使材料的耐腐蚀性能进一步提高。
发明内容
本发明的一个目的提供一种镀锌钢表面LDH的制备方法，能够在镀锌钢表面原位生长针状的LDH层，从而提高镀锌钢表面的抗腐蚀性能。
为实现上述目的，本发明提供一种镀锌钢表面LDH的制备方法，包括如下步骤：
a、将镀锌钢片置于碱液中,去除表面氧化物后，再用去离子水冲洗干净；
b、将0.01～0.03mol硝酸锌、0.01～0.03mol硝酸铵、0.1～0.5mol偏铝酸钠、0.1～0.3mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌25～35min；
c、调节步骤b所得溶液的pH值，使溶液的pH在12～13之间；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，在室温条件下，反应时间为12～16h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
作为一种优选，步骤a中所述的碱液是质量分数为3％的氢氧化钠溶液，浸泡时间为3～5min。
作为一种优选，在步骤c中使溶液的pH在12.2～12.5之间。
作为一种优选，在步骤d中调节溶液pH值的方法为加入质量分数为1％的氨水溶液。
作为一种优选，在步骤d中，反应时将盛有溶液和镀锌钢片的容器密封。
作为一种优选，在步骤d中，反应时间为14h。
本发明的有益效果是：无需加热,在室温下即可在镀锌钢表面制备出LDH结构,有效地提高了镀锌钢的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡4min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.02mol硝酸锌、0.02mol硝酸铵、0.25mol偏铝酸钠、0.15mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌30min。
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在12.5。
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为14h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
在此过程中，发生如下化学反应：
Zn+2OH-+2H2O→Zn(OH)4 2–
AlO2 -+2NH4 +→Al(OH)2 ++2NH3↑
Zn(OH)4 2–+Al(OH)2 ++NO3-+H2O→LDH-NO3
实施例2
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡3min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.03mol硝酸锌、0.01硝酸铵、0.5mol偏铝酸钠、0.1mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌25min；
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在12。
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为16h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
实施例3
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡5min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.01mol硝酸锌、0.03mol硝酸铵、0.1mol偏铝酸钠、0.3mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌35min；
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在13；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为12h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
实施例4
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡3.5min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.015mol硝酸锌、0.025mol硝酸铵、0.3mol偏铝酸钠、0.18mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌28min；
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在12.2；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为13h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
实施例5
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡4.5min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.025mol硝酸锌、0.015mol硝酸铵、0.35mol偏铝酸钠、0.22mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌28min；
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在12.5；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为15h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
对比例1
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡4min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.02mol硝酸锌、0.02mol硝酸铵、0.25mol偏铝酸钠、0.15mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌30min；
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在14；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为14h。
对比例2
a、将镀锌钢片置于质量分数为3％的氢氧化钠溶液中,浸泡4min，以去除镀锌钢片表面的氧化物，再用去离子水冲洗干净。
b、将0.02mol硝酸锌、0.02mol硝酸铵、0.25mol偏铝酸钠、0.15mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌30min；
c、向步骤b所得溶液中加入质量分数为1％的氨水溶液，调节溶液的pH值，使溶液的pH在10；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，密封容器，在室温条件下，反应时间为14h。
数据分析
1、扫描电镜测试
分别对由实施例1～5和对比例1～2处理后的镀锌钢表面进行扫描电镜测试。所得结果如图1-7。
由图1～5可以看出，按照本发明方法处理后的镀锌钢片表面放大10000倍表面形貌图中可清晰看到表面均匀生长的针状LDH层，LDH垂直基体表面生长，厚度为2～3μm。
由图6可以看出，按照对比例1的方法处理后的镀锌钢片表面放大10000倍表面形貌.图中可以看出,当步骤c中溶液pH超过13时,镀锌钢片不再有LDH层结构生成,并且镀锌钢片表面被腐蚀严重。
由图7可以看出，按照对比例2的方法处理后的镀锌钢片表面放大10000倍表面形貌，图中可以看出，当步骤c中溶液pH小于11时，镀锌钢片表面虽然没有被腐蚀严重，但也没有针状LDH层结构生成，并无防腐蚀的效果。
由此可以看出，当溶液pH在12～13之间，能够形成良好的针状LDH层，LDH垂直基体表面生长，厚度为2～3μm。
2、耐腐蚀性能测试
将经过实施例1处理后的镀锌钢与未经处理的镀锌钢进行耐腐蚀性能测试，得图8和表1。
由图8动电位极化曲线图可知，制备LDH后的样品稳定钝化区明显比镀锌钢基体大，稳定钝化区为电流变化缓慢而电压变化很快的区域，即制备LDH曲线的0.6V～-0.8V位置，稳定钝化区越大，材料的耐腐蚀性能越好，因此镀锌钢制备LDH层后具有很好的耐腐蚀性能，一方面，在镀锌钢表面制备一层LDH可以减缓和阻碍腐蚀介质进入基体，易腐蚀的镀锌层不能直接与腐蚀介质接触，起到很好的屏蔽作用，另一方面LDH是由阳离子主板层和阴离子插层组成的双层结构，Cl-离子不能置换NO3 -离子，不能有效的破坏LDH结构，进一步阻止腐蚀介质进入基体。镀锌钢表面制备的LDH垂直于基体生长，制备LDH后表面具有很好的超疏水现象使腐蚀介质与材料表面接触面积减小，更好的改善了镀锌钢的耐腐蚀性能。
用Cview软件拟合极化曲线数据拟合结果如下表1：自腐蚀电位衡量材料腐蚀的难易程度，而自腐蚀电流是衡量材料腐蚀程度或腐蚀速率的大小，一般认为，自腐蚀电位越大，自腐蚀电流越小材料的耐腐蚀性能越好。
表1
样品 镀锌钢 LDH
自腐蚀电位(V) -1.108 -0.914
自腐蚀电流(A/cm<sup>2</sup>) 5.8629×10<sup>-6</sup> 1.1263×10<sup>-6</sup>
由下表可知镀锌钢表面制备LDH后自腐蚀电位升高，自腐蚀电流降低，因此制备LDH层后的镀锌钢具有很好的耐腐蚀性能。
如上所述本发明一种镀锌钢表面LDH的制备方法，无需加热,在室温下即可在镀锌钢表面制备出LDH结构,有效地提高了镀锌钢的耐腐蚀性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种镀锌钢表面LDH的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将镀锌钢片置于碱液中,去除表面氧化物后，再用去离子水冲洗干净；
b、将0.01～0.03mol硝酸锌、0.01～0.03mol硝酸铵、0.1～0.5mol偏铝酸钠、0.1～0.3mol硝酸钠按先后顺序依次加入到100ml去离子水中，搅拌25～35min；
c、调节步骤b所得溶液的pH值，使溶液的pH在12～13之间；
d、将经过步骤a处理的镀锌钢片，置于步骤c调配后的溶液中，在室温条件下，反应时间为12～16h，得到镀锌钢表面Zn-Al-LDH层。
2.如权利要求1所述的镀锌钢表面LDH的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的碱液是质量分数为3%的氢氧化钠溶液，浸泡时间为3～5min。
3.如权利要求1或2所述的镀锌钢表面LDH的制备方法，其特征在于：在步骤c中使溶液的pH在12.2～12.5之间。
4.如权利要求1或2所述的镀锌钢表面LDH的制备方法，其特征在于：在步骤c中调节溶液pH值的方法为加入质量分数为1%的氨水溶液。
5.如权利要求1或2所述的镀锌钢表面LDH的制备方法，其特征在于：在步骤d中，反应时将盛有溶液和镀锌钢片的容器密封。
6.如权利要求1或2所述的镀锌钢表面LDH的制备方法，其特征在于：在步骤d中，反应时间为14h。
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