JP5688073B2 - カルシウムフェロアルミネート化合物、セメント混和材及びその製造方法、セメント組成物 - Google Patents
カルシウムフェロアルミネート化合物、セメント混和材及びその製造方法、セメント組成物 Download PDFInfo
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Description
(1)CaO-Al2O3-Fe2O3系からなり、Fe2O3の含有量が0.5〜15質量%であり、CaO・2Al2O3構造を持つカルシウムフェロアルミネート化合物を含有し、CaO/Al 2 O 3 モル比が、0.15〜0.7の範囲にあることを特徴とするセメント混和材。
(2)粉末度が、ブレーン比表面積値で2,000〜7,000cm2/gである前記(1)のセメント混和材。
(3)さらに潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質を含有する前記(1)または(2)のセメント混和材。
(4)前記潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質が、高炉水砕スラグ微粉末、フライアッシュ、シリカフューム、メタカオリン、パルプスラッジ焼却灰、下水汚泥焼却灰、及び廃ガラス粉末からなる群より選ばれた一種又は二種以上を含有してなる前記(3)のセメント混和材。
(5)前記カルシウムフェロアルミネート化合物と潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質との配合割合が、質量比で10/1〜1/10である前記(3)または(4)のセメント混和材。
(6)CaO/Al2O3モル比が0.15〜0.7でFe2O3の含有量が0.5〜15質量%となるように、CaOを含む原料、Al2O3を含む原料、鉄を含む原料を配合し、1400℃以上、1600℃以下で熱処理して得られるクリンカーを、ブレーン比表面積値2,000〜7,000cm2/gに粉砕することを特徴とするセメント混和材の製造方法。
(7)セメントと、前記(1)〜(5)のうちのいずれか1項のセメント混和材を含有するセメント組成物。
なお、本発明における部や%は、特に規定しない限り質量基準で示す。
また、本発明で云うセメントコンクリートとは、セメントペースト、セメントモルタル、及びコンクリートの総称である。
CFA化合物の組成は、CaO/Al2O3モル比が0.15〜0.7でFe2O3含有量が0.5〜15%である。CaO/Al2O3モル比が0.4〜0.6がより好ましい。0.15未満では、塩化物イオンの浸透抵抗性が充分に得られない場合があり、逆に、0.7を超えると急硬性が現れるようになり、可使時間が確保できない場合がある。CFA化合物にFe2O3の含有量は、0.5〜15%が好ましく、1〜12%がより好ましく、3〜10%が最も好ましい。0.5%未満では、熱処理した場合に未反応の酸化アルミニウムが多く残存し、カルシウムフェロアルミネートの生成反応が進行しにくいばかりか、高温環境下での急硬性が現れて作業性が損なわれたり、塩化物イオンの浸透抵抗性が悪くなったりする。逆に15%を越えても効率的に反応を進行させる効果は頭うちとなり、また、塩化物イオンの浸透抵抗性も改悪傾向となる。
CaOを含む原料は、特に限定されないが、工業原料として市販されている例えば、生石灰(CaO)、消石灰(Ca(OH)2)、石灰石(CaCO3)等の使用が挙げられる。
Al2O3を含む原料は、特に限定されないが、工業原料として市販されている例えばAl2O3や水酸化アルミニウム、ボーキサイトの使用が挙げられる。特にボーキサイトはAl2O3と共にFe2O3を含んでいるため望ましい。
鉄を含む原料は、特に限定されないが、工業原料として市販されている鉄鉱石を粉砕、加工、精製したFe2O3や鋼材洗浄廃塩酸から回収、精製して得られるFe2O3などが使用可能である。また、FeOやFe3O4、さらには純鉄を用いても酸化雰囲気で熱処理することで使用可能である。
さらに、例えば、SiO2やR2O(Rはアルカリ金属)を併用しても、本発明の目的を損なわない限り使用可能である。
本発明の潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質とは、特に限定されるものではないが、例えば、高炉水砕スラグ微粉末、フライアッシュ、シリカフューム、メタカオリン、パルプスラッジ焼却灰、下水汚泥焼却灰、廃ガラス粉末等が挙げられる。上記の効果をより充分に発揮させるためには、高炉水砕スラグ微粉末、フライアッシュ、シリカフューム、メタカオリンが好ましい。
CFA化合物またはポゾラン物質(潜在水硬性物質)の配合割合を上記の範囲とすることにより、単独の場合と比べて充分な防錆効果、塩化物イオンの浸透抵抗性、Caイオンの溶脱抑制効果、自己治癒能力の向上が得られる。
カルシウムフェライト(C2F)、カルシウムアルミノフェライト(C4AF、C6A2F、C6AF2)、カルシウムフェロアルミネート、カルシウムアルミネート(CA2)を合成した。
図1に、カルシウムフェライト(C2F)およびカルシウムアルミノフェライト(C4AF、C6A2F、C6AF2)のXRD測定結果を示した。図1より、これらは同じ結晶構造を持つことが分かる。
一方、図2にカルシウムフェロアルミネートおよびカルシウムアルミネート(CA2)のXRD測定結果を示した。カルシウムフェロアルミネートでは、CA2構造を保ちながらFe2O3が固溶していることが分かる。なお、Fe2O3が15%を超えると、固溶しなくなり、マグネタイトが析出している様子がうかがえる。以上より、カルシウムフェロアルミネートは、従来知られているCaO-Al2O3-Fe2O3系化合物のカルシウムアルミノフェライトとは全く異なる化合物であることが実証された。
試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを酸化物換算で表1に示すモル比となるように配合し、その配合物に対して試薬1級の酸化鉄を表1に示すFe2O3含有量となるように配合し、電気炉で焼成した。CaO/Al2O3モル比0.7のものは1400℃、CaO/Al2O3モル比0.6のものは1450℃、CaO/Al2O3モル比0.4のものは1500℃、CaO/Al2O3モル比0.15のものは1550℃でそれぞれ3時間焼成後,徐冷して合成した。すべてブレーン値は4,000cm2/gに調整した。なお、比較のため、酸化鉄を添加しない場合、SiO2を含有した場合、R2Oを含有した場合についても同様に合成した。X線回折を用いて未反応物の有無を評価した。結果を表1に示す。
X線回折:未反応物(酸化アルミニウム)の回折ピークが明確に確認された場合を×,多少残っているようであれば△、確認されなかった場合を○とした。
なお、鉄分を加えない場合、CaO/Al2O3モル比0.7のものは1500℃、CaO/Al2O3モル比0.6のものは1550℃、CaO/Al2O3モル比0.4のものは1600℃、CaO/Al2O3モル比0.15のものは1650℃以上で焼成することで未反応の酸化アルミニウムの回折ピークが消失した。
表2に示すCFA化合物をセメントとCFA化合物からなるセメント組成物100部中、7部配合してセメント組成物を調製し、水/結合材比0.5のモルタルをJIS R 5201に準じて調製した。このモルタルを用いて、凝結時間、防錆効果、圧縮強さ、塩化物浸透深さ、Caイオンの溶脱、および耐硫酸塩性を調べた。結果を表1に併記する。なお、試験の環境温度は30℃で行った。
CFA化合物A:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3含有量が3%となるように試薬1級の酸化鉄を配合し、実験例1と同様に1550℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成、CaO/Al2O3モル比0.1、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物B:実験No.1-3、CaO/Al2O3モル比0.15、Fe2O3:3%、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物C:実験No.1-9、CaO/Al2O3モル比0.4、Fe2O3:3%、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物D:実験No.1-15、CaO/Al2O3モル比0.6、Fe2O3:3%、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物E:実験No.1-21、CaO/Al2O3モル比0.7、Fe2O3:3%、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物F:電気炉において1400℃で焼成した後徐冷して合成、CaO/Al2O3モル比0.9、Fe2O3:3%,ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物G:実験No.1-26、CaO/Al2O3モル比0.4、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物H:実験No.1-29、CaO/Al2O3モル比0.4、SiO2:3%、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物I:実験No.1-30、CaO/Al2O3モル比0.4、Na2O:3%、ブレーン値4,000cm2/g
セメント:普通ポルトランドセメント、市販品
細骨材:JIS R 5201で使用する標準砂
水:水道水
凝結時間:JIS R 5201に準じて終結時間を測定。
防錆効果:モルタルに内在塩化物イオンとして、10kg/m3となるように塩化物イオンを加え、丸鋼の鉄筋を入れて50℃に加温養生することによる促進試験で防錆効果を確認した。鉄筋に錆が発生しなかった場合は良、1/10の面積以内で錆が発生した場合は可、1/10の面積を超えて錆が発生した場合は不可とした。
圧縮強さ:JIS R 5201に準じて材齢1日と28日圧縮強さを測定。
塩化物浸透深さ:塩化物イオンの浸透抵抗性を評価。10cmφ×20cmの円柱状のモルタル供試体を作製し、作製したモルタル供試体を、材齢28日まで30℃の水中養生を施し、30℃の塩分濃度3.5%の食塩水である擬似海水に12週間浸漬した後、塩化物浸透深さを測定。塩化物浸透深さはフルオロセイン−硝酸銀法により、モルタル供試体断面の茶変しなかった部分を塩化物浸透深さと見なし、ノギスで8点測定して平均値を求めた。
Caイオンの溶脱:4×4×16cmのモルタル供試体を10リットルの純水に28日間浸漬し、液相中に溶解したCaイオン濃度を測定することにより判定した。
耐硫酸塩性:4×4×16cmのモルタル供試体を10%Na2SO4溶液に25週間浸漬し、膨張率を測定した。
Fe2O3の代わりに、SiO2を含有した化合物H(CFAではないが表2では便宜的にCFA化合物として表記した)を使用した場合(実験No.2-9)には、防錆効果が劣り、初期強度が低下し、塩化物イオンの浸透抵抗性、Caイオンの溶脱抑制効果が充分に得られず、耐硫酸塩性が低下した。
Fe2O3の代わりに、Na2Oを含有した化合物I(CFAではないが表2では便宜的にCFA化合物として表記した)を使用した場合(実験No.2-10)には、短時間で流動性が低下し、凝結した。
試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムをCaO/Al2O3モル比0.4で配合し、試薬1級の酸化鉄を表3に示すFe2O3含有量となるように配合し、実験例1と同様に電気炉で焼成した後、徐冷して合成したCFA化合物を併用したこと以外は実験例2と同様に行った。結果を表3に併記する。
表4に示す粉末度のCFA化合物Dを使用したこと以外は実験例2と同様に行った。結果を表4に併記する。
CFA化合物Dを使用して表5に示す使用量としたこと以外は実験例2と同様に行った。比較のために、従来の防錆材を用いて同様に行った。結果を表5に併記する。
従来の防錆材イ:亜硝酸リチウム、市販品
従来の防錆材ロ:亜硝酸型ハイドロカルマイト、市販品
表5より、カルシウムフェロアルミネート化合物のみをセメント混和材として使用する場合、セメントとセメント混和材からなるセメント組成物100部中、1〜15部が好ましく、2〜12部がより好ましいといえる。
CaO/Al2O3モル比が異なる表6に示すCFA化合物と潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質イを、質量比1/2で混合してセメント混和材を調製した。調製したセメント混和材を用いて、セメントとセメント混和材からなるセメント組成物100部中、セメント混和材を21部配合してセメント組成物を調製し、水/結合材比0.5のモルタルをJIS R 5201に準じて調製した。このモルタルを用いて、防錆効果、圧縮強さ、塩化物浸透深さ、Caイオンの溶脱および自己治癒能力を調べた。結果を表6に併記する。
潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質イ:高炉水砕スラグ微粉末、市販品、ブレーン値:4000cm2/g
自己治癒能力:6mmのナイロン繊維を0.15質量%混合した10×10×40cmのモルタル供試体を作製し、曲げ応力によって幅0.3mmのひび割れを導入した。擬似海水に180日間浸漬した後、ひび割れ幅を測定した。◎は完全にひび割れが塞がった、○は0.1mm以下にひび割れ幅が縮小化した、△は0.2mm程度までひび割れ幅が縮小。×はひび割れ幅が縮小化されないか、あるいは逆に広がったことを示す。
Fe2O3の含有量が異なる表7に示すCFA化合物と潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質イを併用したこと以外は実験例6と同様に行った。 結果を表7に併記する。
CFA化合物J:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3含有量が0.5%となるように試薬1級の酸化鉄を配合し、1450℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成。CaO/Al2O3モル比0.6、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物K:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3含有量が1%となるように試薬1級の酸化鉄を配合し、1450℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成。CaO/Al2O3モル比0.6、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物L:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3含有量が7%となるように試薬1級の酸化鉄を配合し、1450℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成。CaO/Al2O3モル比0.6、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物M:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3含有量が10%となるように試薬1級の酸化鉄を配合し、1450℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成。CaO/Al2O3モル比0.6、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物N:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3含有量が20%となるように試薬1級の酸化鉄を配合し、1450℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成。CaO/Al2O3モル比0.6、ブレーン値4,000cm2/g
CFA化合物O:試薬1級の炭酸カルシウムと試薬1級の酸化アルミニウムを所定割合で配合し、Fe2O3を配合しないで、1450℃で電気炉において焼成した後、徐冷して合成。CaO/Al2O3モル比0.6、ブレーン値4,000cm2/g
表8に示す粉末度のCFA化合物Dと潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質イを併用したこと以外は実験例6と同様に行った。結果を表8に併記する。
CFA化合物Dを使用し、表9に示す潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質(以下、「ポゾラン物質」と省略する)を併用したこと以外は実験例6と同様に行った。結果を表9に併記する。
ポゾラン物質ロ:市販のシリカフューム、BET比表面積20m2/g
ポゾラン物質ハ:市販のフライアッシュ、ブレーン値4000cm2/g
ポゾラン物質二:市販のメタカオリン、BET比表面積10m2/g
ポゾラン物質ホ:市販のパルプスラッジ焼却灰、ブレーン値4000cm2/g
ポゾラン物質へ:市販の下水汚泥焼却灰、ブレーン値9000cm2/g
ポゾラン物質ト:市販の廃ガラス粉末、ブレーン値4000cm2/g
ポゾラン物質チ:ポゾラン物質イ50部とポゾラン物質ロ50部の混合物、ブレーン値10000cm2/g
CFA化合物Dとポゾラン物質イを用いて、表10に示す配合で混和材としたこと以外は実験例6と同様に行った。結果を表10に併記する。
CFA化合物Dを使用してセメント混和材(CFA化合物Dとポゾラン物質イを合計したもの)の使用量を表11に示す使用量としたこと以外は実験例6と同様に行った。比較のために、従来の防錆材を用いて同様に行った。結果を表11に併記する。
表11より、CFA化合物とポゾラン物質をセメント混和材として使用する場合、セメント混和材の使用量は、セメントとセメント混和材からなるセメント組成物100部中、1〜50部が好ましく、5〜30部がより好ましいといえる。
Claims (7)
- CaO-Al2O3-Fe2O3系からなり、Fe2O3の含有量が0.5〜15質量%であり、CaO・2Al2O3構造を持つカルシウムフェロアルミネート化合物を含有し、CaO/Al 2 O 3 モル比が、0.15〜0.7の範囲にあることを特徴とするセメント混和材。
- 粉末度が、ブレーン比表面積値で2,000〜7,000cm2/gである請求項1に記載のセメント混和材。
- さらに潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質を含有する請求項1又は2に記載のセメント混和材。
- 前記潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質が、高炉水砕スラグ微粉末、フライアッシュ、シリカフューム、メタカオリン、パルプスラッジ焼却灰、下水汚泥焼却灰、及び廃ガラス粉末からなる群より選ばれた一種又は二種以上を含有してなる請求項3に記載のセメント混和材。
- 前記カルシウムフェロアルミネート化合物と潜在水硬性物質および/またはポゾラン物質との配合割合が、質量比で10/1〜1/10である請求項3又は4に記載のセメント混和材。
- CaO/Al2O3モル比が0.15〜0.7でFe2O3の含有量が0.5〜15質量%となるように、CaOを含む原料、Al2O3を含む原料、鉄を含む原料を配合し、1400℃以上、1600℃以下で熱処理して得られるクリンカーを、ブレーン比表面積値2,000〜7,000cm2/gに粉砕することを特徴とするセメント混和材の製造方法。
- セメントと、請求項1〜5のうちいずれか1項に記載のセメント混和材を含有するセメント組成物。
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