KR102106800B1 - 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법 및 그 자기치유 구체방수재를 이용한 구체방수용 시멘트 결합재 조성물 - Google Patents

유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법 및 그 자기치유 구체방수재를 이용한 구체방수용 시멘트 결합재 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자기치유와 구체방수 효과를 동시에 가지는 자기치유 구체방수재 관련 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유무기계 재료르 동시에 사용한 자기치유 구체방수재로서 제조시간 단축 및 생산효율 증대가 가능한 자기치유 구체방수재의 제조방법과 그 제조방법으로 제조한 자기치유 구체방수재를 이용한 시멘트 결합재에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법은, 수용성 탄산염의 용해도 이상의 물에 제올라이트와 수용성 탄산염을 투입하여 수열 합성하는 제1단계; 제1단계의 수열 합성물을 건조 양생하는 제2단계; 제2단계의 건조 양생물을 분쇄하여 분말도 2800~3300㎠/g으로 분말화하는 제3단계; 제3단계의 분말을 발수제 및 팽윤제와 혼합하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 여기서 제4단계는 포졸란 물질을 더 혼합하면서 이루어질 수 있다.

Description

유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법 및 그 자기치유 구체방수재를 이용한 구체방수용 시멘트 결합재 조성물{Manufacturing Method Of Hybrid Waterproofing Admixture With Self-Healing Properties And Cement Binder Composition Using The Waterproofing Admixture}
본 발명은 구체방수와 자기치유 성능을 동시에 가지는 자기치유 구체방수재 관련 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유무기계 재료를 동시에 사용한 자기치유 구체방수재로서 제조시간 단축과 생산효율 증대를 실현할 수 있는 자기치유 구체방수재의 제조방법과 그 자기치유 구체방수재를 바람직하게 이용한 구체방수용 시멘트 결합재 조성물에 관한 것이다.
콘크리트는 지구상에서 가장 널리 사용되고 있는 재료로, 토목, 건축, 플랜트에 이르기까지 대부분의 구조물은 콘크리트를 사용하여 건설되고 있다. 콘크리트는 타설이나 성형 후 일정 기간이 지나면, 그 성능이 점차 저하하고 노후화되므로 콘크리트 구조물은 항상 보수나 보강과 같은 일정한 유지관리 활동을 해야 하는 번거로움이 있다.
최근 자기치유 콘크리트 기술이 주목받고 있다. 자기치유 콘크리트 기술은 콘크리트 구조물에 균열이 발행할 경우 스스로 복원하고 치유하는 기술로, 추가적인 보수공사가 필요하지 않으므로 콘크리트의 사용기간을 연장시키고 유지관리 비용을 절감할 수 있다. 자기치유 콘크리트 기술은 콘크리트로부터 유도된 Ca2+과 물로부터 얻어진 탄산이온(HCO3 - 또는 CO3 2-)이 반응하여 불용성 탄산칼슘(CaCO3)이 균열 표면에 석출되게 함으로써 균열을 막히게 하는 개념이다. 자기치유 콘크리트 기술 관련 선행 특허문헌으로는 특허 제10-1303622호, 특허 제10-1308084호, 특허 제10-1586416호 등이 있다.
그런데 자기치유 콘크리트 기술 관련 선행 특허문헌들은 대부분은 새로운 재료 조성을 통한 자기치유 성능 개선에 초점이 맞춰져 있다. 이러한 기존 개발방향에서 전환하여 동일한 재료를 사용하면서도 자기치유 효과를 향상시킬 수 있는 자기치유 혼화재 제조방법에 대해 연구가 진행되었으며, 그 연구 결과물은 특허출원 제10-2017-0159437호로 출원되었다. 특허출원 제10-2017-0159437호는 자기치유 결정 생성에 기여하는 수용성 알칼리염과 수용성 탄산염을 제올라이트 등과 함께 물에 혼합 이온화시켜 제올라이트에 흡착시킨 후에 건조, 분쇄 공정을 거치는 방식으로 자기치유 혼화재를 제조하는 기술인데, 제올라이트에 흡착된 알칼리이온과 탄산이온이 쉽게 용출되게 함으로써 자기치유 결정 생성을 촉진시키고 한 것이다.
한편 철근콘크리트 구조물에서 콘크리트의 균열 또는 콘크리트의 공극으로 인해 콘크리트 내부에 물이 침투하면 철근이 부식 팽창하여 콘크리트의 손상이 일어난다. 콘크리트에 물의 침투를 방지하기 위한 방법에는 콘크리트 표면에 방수막을 형성하는 방법, 일정 깊이까지 방수재를 침투시키는 방법, 콘크리트 내부 공극과 크랙 발생을 방지하는 방법 등이 있다. 여기서 세 번째 경우는 콘크리트 자체에 방수성을 부여하는 방법으로 이를 구체방수라고 부른다.
구체방수는 구체방수재의 물성에 따라 물의 혼합량을 감소시켜 내부 공극의 발생을 억제하는 방법, 내부 공극을 미세한 입자로 메우는 방법, 발수성을 가지는 물질을 혼합하여 수분의 내부침투를 방지하는 방식 등에 의하여 구현되는데, 이를 위애 보통 콘크리트 구체방수재가 사용된다. 콘크리트 구체방수재에 관한 선행문헌으로는 특허 제655260호 등이 있다. 그런데 특허 제655260호를 비롯하여 종래의 구체방수재는 무기입자들에 의한 방수효과만을 가지고 있으므로 방수 성능의 개선 효과에 한계가 있고, 또한 콘크리트 자체의 수밀성을 향상시켜 물의 침투를 방지하는 정도에 머무르기 때문에 콘크리트에 균열이 발생하면 방수성능이 현저히 떨어지는 문제가 있다.
KR 10-1303622 B1 KR 10-1683090 B1 KR 10-1550220 B1 KR 10-0655260 B1
본 발명은 기존 구체방수재의 단점을 개선하고자 개발된 것으로서, 자기치유 성능이 부가되어 균열 발생시에도 자기치유에 의해 방수성능을 확보할 수 있는 새로운 자기치유 구체방수재로서 자기치유 성능 향상과 함께 제조 생산성 향상이 가능한 자기치유 구체방수재의 제조방법을 제공하는데 기술적 과제가 있다.
또한 본 발명은 자기치유 구체방수재를 바람직하게 사용한 구체방수용 시멘트 결합재 조성물을 제공하고자 한다.
상기한 기술적 과제를 제공하기 위해 본 발명은, 수용성 탄산염의 용해도 이상의 물에 제올라이트와 수용성 탄산염을 투입하여 수열 합성하는 제1단계; 제1단계의 수열 합성물을 건조 양생하는 제2단계; 제2단계의 건조 양생물을 분쇄하여 분말도 2800~3300㎠/g으로 분말화하는 제3단계; 제3단계의 분말을 발수제 및 팽윤제와 혼합하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법을 제공한다. 여기서 제4단계는 포졸란 물질을 더 혼합하면서 이루어질 수 있다.
또한 본 발명은 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재를 포함하는 구체방수용 시멘트 결합재 조성물로서, 시멘트 100중량부에 대하여 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재 5~10중량부를 포함하여 조성되는 것을 특징으로 하는 구체방수용 시멘트 결합재 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
첫째, 자기치유에 직접적으로 기여하는 탄산이온만을 제올라이트에 흡착시키는 공정을 수열 합성방식으로 수행하고, 그외 발수제, 팽윤제, 포졸란 물질은 단순 혼합 공정만을 수행하기 때문에, 제조시 혼합 및 건조 양생 시간을 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있다.
둘째, 본 발명에 따라 제조된 자기치유 구체방수재는 방수가 요구되는 구조물에 특히 유리하게 적용할 수 있으며, 적용할 경우 방수효과를 발휘하는 것은 물론 균열이 발생하더라도 자기치유에 의해 방수성을 유지하면서 물의 침투를 방지하여 구체의 손상을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법에 대한 개요도이다.
도 2 내지 도 3은 본 발명의 시험예에서 모르타르 시험결과를 나타낸다.
본 발명은 자기치유 구체방수재의 제조에서 수용성 탄산염을 제올라이트와 함께 물에 혼합하여 수열 합성한 후 건조 양생하여 분쇄한 다음에 분쇄물을 발수제, 팽윤제, 포졸란 물질과 혼합한다는데 특징이 있다. 다시 말해 먼저 자기치유 결정 생성에 기여하는 수용성 탄산염을 제올라이트 및 물과 함께 혼합하여 수열 합성공정을 거치도록 함으로써 탄산이온을 미리 제올라이트에 흡착되게 하고, 이어 그외 재료들은 단순 혼합공정을 거치도록 한 것이다. 이로써 다공성 재료인 제올라이트에 많은 탄산이온을 짧은 시간에 효과적으로 흡착시킬 수 있고 더불어 단순화된 제조공정으로 인해 생산성을 향상시킬 수 있다. 제올라이트에 흡착된 탄산이온은 시멘트 혼합물(모르타르, 콘크리트 등)에서 쉽게 용출되기 때문에 자기치유 결정물 생성을 촉진하게 되며, 발수제, 팽윤제, 포졸란 물질 등도 각각 방수성, 팽윤성, 강도증진 등의 성능을 발현하게 된다.
구체적으로 본 발명에 따른 자기치유 구체방수재의 제조방법은, 수용성 탄산염의 용해도 이상의 물에 제올라이트와 수용성 탄산염을 투입하여 수열 합성하는 제1단계; 제1단계의 수열 합성물을 건조 양생하는 제2단계; 제2단계의 건조 양생물을 분쇄하여 분말도 2800~3300㎠/g으로 분말화하는 제3단계; 제3단계의 분말을 발수제 및 팽윤제와 혼합하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 여기서 제4단계는 포졸란 물질을 더 혼합하면서 이루어질 수 있다.
제1단계는 수열 합성단계로, 제올라이트에 수용성 탄산염의 탄산이온을 흡착시키기 위한 과정이 된다. 제올라이트는 SiO2(60~70%), Al2O3(10~20%)가 주요성분이 되는 다공성 구조의 무기광물인데, 수열 합성에 의해 제올라이트의 내부 기공에 수용성 탄산염의 탄산이온이 흡착된다. 수용성 탄산염은 자치치유 결정 생성물인 CaCO3를 생성하기 위한 탄산이온을 제공하는 재료가 되는데, 탄산마그네슘(MgCO3), 탄산나트륨(Na2CO3) 중 하나 이상 선택하면 적당하며, 본 발명의 실시예에서는 Na2CO3을 채택하고 있다. 제1단계는 도 1과 같은 수열합성기를 이용하여 온도 110~140℃, 압력 90~150Kpa로 유지하면서 실시하는 것이 바람직하며, 이때 물은 수용성 탄산염의 용해도를 고려하여 적당량 준비한다. 수용성 탄산염은 각각 제올라이트 100중량부에 대하여 20~50중량부 사용하는데, 이 범위에서 잔류이온이 남지 않게 하면서 효과적으로 제올라이트에 흡착시킬 수 있다.
제2단계는 건조 양생 단계로, 수열 합성된 합성물에서 수분을 증발시키면서 건조 양생하는 과정이 된다. 건조시간은 온도 80~110℃에서 3~6시간 진행하면 적당하다. 제3단계는 분쇄단계로, 수분을 증발시켜 고형화된 건조물을 분쇄기를 이용하여 분말도 2800~3300㎠/g이 되도록 분쇄한다. 분쇄는 볼밀에서 20~30분가량 분쇄하면 적당하다. 이로써 제올라이트에 탄산이온이 흡착된 분말로 제조된다.
제4단계는 발수제, 팽윤제, 포졸란 물질과 혼합하는 단계이다. 발수제는 스테아르산 칼슘과 스테아르산 아연 중 하나 이상을 선택하여 제올라이트 100중량부에 대하여 20~40중량부 사용하고, 팽윤제는 벤토나이트를 선택하여 제올라이트 100중량부에 대하여 50~80중량부 사용하고, 포졸란 물질은 플라이애시를 선택하여 제올라이트 100중량부에 대하여 50~80중량부 사용하면 적당하다.
위와 같이 제조된 자기치유 구체방수재는 시멘트와 혼합하면 구체방수용 시멘트 결합재가 되며, 이 경우 시멘트 100중량부에 대하여 자기치유 구체방수재 5~10중량부를 혼합하면 적당하다. 이와 같은 구체방수용 시멘트 결합재는 자기치유와 방수성이 요구되는 구조물의 구체 시공에 유리하게 적용할 수 있으며, 나아가 보수 용도의 모르타르, 콘크리트 배합에도 적용할 수 있다.
이하에서는 제조예 및 시험예에 의거하여 본 발명을 상세히 살펴본다. 다만, 아래의 시험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이로써 한정되는 것은 아니다.
[제조예] 자기치유 구체방수재 제조
아래 [표 1]과 같은 조성으로 자기치유 구체방수재의 원재료를 준비하였다.
자기치유 구체방수재(중량부)
구분 Zeolite Na2CO3 SCa SZn Bentonite Fly Ash
제조예1(BS-1) 100 75 25 - 75 -
제조예2(BS-2) 100 75 - 25 75 30
위와 같이 준비한 재료를 가지고, 자기치유 구체방수재를 제조하였다. 먼저 도 1과 같은 수열합성기에 물과 제올라이트, 탄산나트륨을 투입하여 온도 120℃, 압력 120Kpa로 유지하면서 5시간 수열 합성을 실시하였다. 이후 수열합성기 하부의 배관을 배출시켜 수분을 증발 건조하였으며, 건조시간은 100℃에서 4시간 이상 실시하였다. 다음으로 볼밀에서 분말도 2800~3300㎠/g이 되도록 분쇄한 후, 분쇄물을 스테아르산 칼슘(SCa) 또는 스테아르산 아연(SZn), 벤토나이트, 플라이애시 등과 혼합하였다.
[시험예1] 모르타르 성능
1. 모르타르 배합
아래 [표 2]와 같이 모르타르를 배합하였다. 모르타르 배합에서 결합재는 시멘트와 구체방수재로 조성하였으며, 실시예1,2는 앞서 제조예에서 제조한 제조예1,2의 구체방수재를 이용하고, 비교예1은 시판되는 구체방수재를 이용하였다. 비교예1에서 사용한 시판 구체방수재는 설페이트 물질, 칼슘알루미네이트, 염기성 하이드록사이드 등으로 조성된 재료이다.
모르타르 배합
구분 W/B(%) S/B Binder(중량%)
OPC 사판 구체방수재(M-1) 제조예1
(BS-1)		 제조예2
(BS-2)
비교예1(Plain) 40 2.0 94.0 6.0 - -
실시예1(BS-1) 94.5 - 5.5 -
실시예2(BS-2) 94.5 - - 5.5
2. 모르타르 시험
위의 [표 2]와 같이 배합한 모르타르에 대하여 압축강도와 자기치유 성능을 확인하였다. 시험체는 28일동안 양생하고 재령 28일에 인공을 균열을 유도(균열유도장치를 이용하여 동일한 하중 속도 2,000±200N/s로 균열 유도)하고, 쪼개진 시편 면에 실리콘 시트(0.1~0.3t)를 놓고 호스밴드를 사용하여 시편을 재결합한 후 미세구조 전자현미경을 통해 균열폭을 측정하였다. 균열 유도 후에도 계속해서 수중양생을 실시하였다.
자기치유 성능은 투수량으로 확인하였으며, 투수량은 균열 유도한 날을 기준으로 0, 7, 14, 21, 28일째 되는 날에 측정을 진행하였다. 초기 투수량은 균열을 유도한 후 바로 측정하였고, 그 이후의 투수량은 수중양생 중에 있는 시험체를 꺼내어 온도 20±1℃, 습도 65±2% 조건으로 4시간 이상 건조를 진행하고 난 뒤에 투수량 측정을 진행하였다. 투수량 결과값은 데이터 로거를 저울에 연결하여 분당 측정되는 물의 양을 측정하였으며, 한 Type당 3개씩 12분 동안 측정하여 중간에 6개의 값을 획득하였다. 측정한 투수량 값으로 투수 감소율(Reduction rate of water flow)투수 감소율(%)로 환산하였다(투수 감소율 = (1-Qt/Q0) * 100).
도 2,3는 각각 압축강도와 투수 감소율을 보여준다. 보는 바와 같이 본 발명에 따른 자기치유 구체방수재를 이용한 실시예1,2는 기존 일반 구체방수재를 이용한 비교예1보다 압축강도는 전체적으로 낮은 경향을 나타냈지만 재령이 지날수록 강도가 회복되는 것을 확인할 수 있다. 한편 자기치유 성능은 실시예1,2가 비교예1보다 더 높은 투수 감소율을 나타냈고 특히 재령이 지날수록 투수 감수율은 더욱 향상되는 것으로 나타냈다.
[시험예2] 콘크리트 시험
1. 콘크리트 배합
아래 [표 3]과 같은 배합으로 콘크리트를 배합하였다. 구체방수재는 제조예에서 제조한 제조예1의 구체방수재를 이용하였다.
콘크리트 배합
구분 시멘트(C) 잔골재 굵은골재 물 AE제 구체방수재
비교예2 325 754 1,044 172 C*0.5% -
실시예3 C*2.5%
실시예4 C*5.5%
실시예5 C*8.5%
2. 콘크리트 성능
위의 [표 3]과 같이 배합한 콘크리트에 대해 압축강도, 투수비 등을 확인하였으며, 확인결과는 아래 [표 4]와 같이 나타냈다.
콘크리트 성능
구분 Slump(mm) 공기량(%) 응결시간(min) 압축강도비 투수비 물흡수계수비
초결 종결 7d 28d
비교예2 80 4.2 1:20 9:20 1.00 1.00 1.0 1.0
실시예3 82 3.8 1:05 8:10 1.02 1.03 0.63 0.72
실시예4 84 3.6 1:10 8:45 1.04 1.06 0.52 0.65
실시예5 94 3.6 1:30 9:30 1.14 1.09 0.35 0.38
위의 [표 4]에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 자기치유 구체방수재를 시멘트와 함께 결합재로 이용하여 배합한 실시예3,4,5는 모두 시멘트 단독으로 배합한 비교예2보다 압축강도는 소폭 증가하고, 자기치유 성능과 방수성능은 크게 향상되었다.

Claims (5)

  1. 수용성 탄산염의 용해도 이상의 물에, 제올라이트와 수용성 탄산염을 투입하여 수열 합성하는 제1단계;
    제1단계의 수열 합성물을 건조 양생하는 제2단계;
    제2단계의 건조 양생물을 분쇄하여 분말도 2800~3300㎠/g으로 분말화하는 제3단계;
    제3단계의 분말을 발수제 및 팽윤제와 혼합하는 제4단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법.
  2. 제1항에서,
    상기 제4단계는, 포졸란 물질을 더 혼합하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법.
  3. 제2항에서,
    상기 제1단계는, 수용성 탄산염으로 탄산나트륨과 탄산마그네슘 중 하나 이상을 선택하여 제올라이트 100중량부에 수용성 탄산염 50~80중량부를 이용하면서 이루어지며,
    상기 제4단계는, 발수제로 스테아르산 칼슘과 스테아르산 아연 중 하나 이상을 선택하여 제올라이트 100중량부에 대하여 20~40중량부 사용하고, 팽윤제로 벤토나이트를 선택하여 제올라이트 100중량부에 대하여 50~80중량부 사용하고, 포졸란 물질로 플라이애시를 선택하여 제올라이트 100중량부에 대하여 50~80중량부 사용하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에서,
    상기 제1단계는, 수열합성기를 이용하여 온도 110~140℃, 압력 90~150Kpa로 유지하며,
    상기 제2단계는, 온도 80~110℃에서 3~6시간 건조 양생하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따라 제조된 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재를 포함하는 구체방수용 시멘트 결합재 조성물로서,
    시멘트 100중량부에 대하여 유무기 하이브리드 자기치유 구체방수재 5~10중량부를 포함하여 조성되는 것을 특징으로 하는 구체방수용 시멘트 결합재 조성물.
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