JP5685293B2 - 吸収性樹脂粒子、この製造方法、これを含む吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Description
また、架橋重合体の表面に疎水性物質が付着してなることで粉体流動性等を改善した吸収性樹脂粒子が知られている(特許文献2)。
これらの吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ等)に適用したとき吸収性物品に使用されている吸収体においては、吸収体の部位により吸収性樹脂の吸収率に偏りが起こり吸収体を有効に活用することができず、吸収させる液体の残存する部位を生じやすい、又は、吸収体の全体において吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる等の問題を生じやすい。
具体的には前記(i)の吸収性樹脂粒子を使用した場合、吸収させる液体が接触した部位において液体は吸収性樹脂粒子に接触後初期急激に吸収される。しかしながら、吸収性樹脂粒子が液体を吸収し膨潤してゲル状となると、吸収されない液体が吸収体内において拡散し吸収されることを妨げ、その結果、吸収される液体が接触した部位は吸収性樹脂粒子の吸収率が高く、その周辺部位は吸収性樹脂粒子の吸収率が低いという吸収率の偏りが起こる。そして、吸収される液体が接触した部位に、吸収されなかった液体の残存が生じやすくなる。
一方、前記(ii)の吸収性樹脂粒子を使用した場合は、吸収させる液体が接触した部位において液体は吸収性樹脂粒子に接触後、徐々にしか吸収されず、吸収されない液体が吸収体内を拡散していき、その結果、吸収される液体が接触した部位とその周辺部位で吸収性樹脂粒子の吸収率が同等となりやすい。しかし、全体的に吸収速度が遅いために、吸収体の全体において吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
これらの吸収性樹脂では、吸収されなかった液体が残存する部位、または留まる時間が長い部位において、その部位に接触する着用者の皮膚にカブレ等の問題を生じやすくなるといった問題がある。
本発明の目的は特定且つ適切な吸収速度パターンを有する吸収性樹脂粒子を提供すること、すなわち、吸収速度パターンが初期遅く、中期普通、後期速くの吸収性樹脂粒子が提供でき、この吸収性樹脂粒子を使用することで上記のようなカブレ等の問題を生じない吸収性物品を提供することである。
すなわち、本発明の吸収性樹脂粒子は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)、並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A1)を含んでなる吸収性樹脂粒子であって吸収性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水に対する膨潤容積測定法において、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)と、膨潤容積が40mlに達するまで時間(t2)の比(t2/t1)が5〜20であり、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)が20秒〜60秒であることを要旨とする。
疎水性物質(C)の存在下、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を必須構成単位として重合させて架橋重合体(A1)の含水ゲルを得る工程を含む吸収性樹脂粒子の製造方法であって、吸収性樹脂粒子の膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)と、膨潤容積が40mlに達するまで時間(t2)の比(t2/t1)が5〜20であることを要旨とする。
したがって、本発明の吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ及び生理用ナプキン等)に適用したとき、吸収率の偏りが少なく、優れた吸収性能(吸収量及び吸収速度)を発揮しカブレが生じにくい。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレンモノマー
アルケン[エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等];並びにアルカジエン[ブタジエン及びイソプレン等]等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレンモノマー
モノエチレン性不飽和モノマー[ピネン、リモネン及びインデン等];並びにポリエチレン性ビニル重合性モノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
これらのうち、吸収特性の観点等から、エチレン性不飽和基を2個以上有する架橋剤が好ましく、さらに好ましくは炭素数2〜10のポリオールのポリ(メタ)アリルエーテル、特に好ましくはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、テトラアリロキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましくはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
疎水性物質(C)としては、炭化水素基を含有する疎水性物質(C1)、フッ素原子をもつ炭化水素基を含有する疎水性物質(C2)及びポリシロキサン構造をもつ疎水性物質(C3)等が含まれる。
炭素数8〜30の長鎖脂肪族一級アミンと炭素数1〜30の炭化水素基を有するカルボン酸とのアミド化物としては、1級アミンとカルボン酸とが1:1で反応した物と1:2で反応した物に分けられる。1:1で反応した物としては、酢酸N−オクチルアミド、酢酸N−ヘキサコシルアミド、ヘプタコサン酸N−オクチルアミド及びヘプタコサン酸N−ヘキサコシルアミド等が挙げられる。1:2で反応したものとしては、二酢酸N−オクチルアミド、二酢酸N−ヘキサコシルアミド、ジヘプタコサン酸N−オクチルアミド及びジヘプタコサン酸N−ヘキサコシルアミド等が挙げられる。なお、1級アミンとカルボン酸とが1:2で反応した物の場合、使用するカルボン酸は、同一でも異なっていてもよい。
・信越化学工業株式会社製
KF−945{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、KF−6020{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−6191{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−4952{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−4272{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−6266{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}
FZ−2110{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2122{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−7006{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2166{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2164{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2154{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2203{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}及びFZ−2207{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}
・信越化学工業株式会社製
X−22−3701E{側鎖、4000}、X−22−162C{両末端、2300}、X−22−3710{片末端、1450}
BY 16−880{側鎖、3500}、BY 16−750{両末端、750}、BY 16−840{側鎖、3500}、SF8418{側鎖、3500}
・信越化学工業株式会社製
X−22−343{側鎖、525}、KF−101{側鎖、350}、KF−1001{側鎖、3500}、X−22−2000{側鎖、620}、X−22−2046{側鎖、600}、KF−102{側鎖、3600}、X−22−4741{側鎖、2500}、KF−1002{側鎖、4300}、X−22−3000T{側鎖、250}、X−22−163{両末端、200}、KF−105{両末端、490}、X−22−163A{両末端、1000}、X−22−163B{両末端、1750}、X−22−163C{両末端、2700}、X−22−169AS{両末端、500}、X−22−169B{両末端、1700}、X−22−173DX{片末端、4500}、X−22−9002{側鎖・両末端、5000}
FZ−3720{側鎖、1200}、BY 16−839{側鎖、3700}、SF 8411{側鎖、3200}、SF 8413{側鎖、3800}、SF 8421{側鎖、11000}、BY 16−876{側鎖、2800}、FZ−3736{側鎖、5000}、BY 16−855D{側鎖、180}、BY 16−8{側鎖、3700}
・信越化学工業株式会社製
KF−865{側鎖、5000}、KF−864{側鎖、3800}、KF−859{側鎖、6000}、KF−393{側鎖、350}、KF−860{側鎖、7600}、KF−880{側鎖、1800}、KF−8004{側鎖、1500}、KF−8002{側鎖、1700}、KF−8005{側鎖、11000}、KF−867{側鎖、1700}、X−22−3820W{側鎖、55000}、KF−869{側鎖、8800}、KF−861{側鎖、2000}、X−22−3939A{側鎖、1500}、KF−877{側鎖、5200}、PAM−E{両末端、130}、KF−8010{両末端、430}、X−22−161A{両末端、800}、X−22−161B{両末端、1500}、KF−8012{両末端、2200}、KF−8008{両末端、5700}、X−22−1660B−3{両末端、2200}、KF−857{側鎖、2200}、KF−8001{側鎖、1900}、KF−862{側鎖、1900}、X−22−9192{側鎖、6500}
FZ−3707{側鎖、1500}、FZ−3504{側鎖、1000}、BY 16−205{側鎖、4000}、FZ−3760{側鎖、1500}、FZ−3705{側鎖、4000}、BY 16−209{側鎖、1800}、FZ−3710{側鎖、1800}、SF 8417{側鎖、1800}、BY 16−849{側鎖、600}、BY 16−850{側鎖、3300}、BY 16−879B{側鎖、8000}、BY 16−892{側鎖、2000}、FZ−3501{側鎖、3000}、FZ−3785{側鎖、6000}、BY 16−872{側鎖、1800}、BY 16−213{側鎖、2700}、BY 16−203{側鎖、1900}、BY 16−898{側鎖、2900}、BY 16−890{側鎖、1900}、BY 16−893{側鎖、4000}、FZ−3789{側鎖、1900}、BY 16−871{両末端、130}、BY 16−853C{両末端、360}、BY 16−853U{両末端、450}
吸収性樹脂粒子内部の疎水性物質(C)の含有量(重量%)は、吸収性物品の耐カブレ性及び吸収性物品の耐モレ性の観点から、架橋重合体(A1)の重量に基づいて、通常、0.01〜10.0重量%であり、好ましくは0.01〜5.0、さらに好ましくは0.05〜2.0、特に好ましくは0.1〜1.0である。
吸収性樹脂粒子の表面に存在する疎水性物質(C)の含有量(重量%)は、吸収性物品の耐カブレ性及び吸収性物品の耐モレ性の観点から、架橋重合体(A1)の重量に基づいて、通常、0.001〜1.0であり、好ましくは0.005〜0.5、さらに好ましくは0.01〜0.3、特に好ましくは0.01〜0.1である。
<表面の疎水性物質(C)の含有量の測定法>
冷却管を備えたガラス製のナスフラスコに吸収性樹脂粒子100重量部と有機溶媒(有機溶媒100重量部に、少なくとも0.01重量部の疎水性物質(C)を25℃〜110℃で溶かすことができる有機溶媒。なおこの溶かすことができる温度を溶解温度とする。)300重量部を加え、溶解温度で24時間放置し、疎水性物質の抽出液を得る。この抽出液を濾紙を用いて濾過し、事前に秤量したガラス製のナスフラスコに採取した後、ロータリーエバポレーターにて溶媒を蒸発させた後、秤量する。濾過液蒸発後の重量から事前に秤量したナスフラスコの重量を引いて抽出された蒸発乾固物の量を求める。
濾紙上に残った抽出後のサンプルを用いて、同様の操作を2回くり返し、3回の抽出で得られた蒸発乾固物の合計量を表面の疎水性物質(C)の含有量(重量%)とする。
しかし、疎水性物質(C)は、架橋重合体(A1)の乾燥体ではなく、(A1)の含水ゲル又は(A1)の重合液と混合されることが好ましく、さらに好ましくは(A1)の含水ゲルと混合されることである。なお、混合は、練り込むように均一混合することが好ましい。
水溶液重合法により架橋重合体(A1)を得るとき、疎水性物質(C)と(A1)とを混合・混練するタイミングとしては特に制限はないが、重合工程中{(C)の存在下で、(A1)を製造する}、重合工程直後、含水ゲルの破砕(ミンチ)中及び含水ゲルの乾燥中等が挙げられる。これらのうち、吸収性物品の耐モレ性等の観点から、重合工程直後及び含水ゲルの破砕(ミンチ)工程中が好ましく、さらに好ましくは含水ゲルの破砕(ミンチ)工程中である。また、疎水性物質(C)が長鎖脂肪酸塩の場合、通常、長鎖脂肪酸塩そのものを用いるが、この添加工程で長鎖脂肪酸と金属の水酸化物を混合していれてもよいし、個別にいれてもよい。
揮発性溶媒としては、炭素数1〜3のアルコール(メタノール、エタノール及びイソプロピルアルコール等)、炭素数5〜8の炭化水素(ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン及びトルエン等)、炭素数2〜4のエーテル(ジメチルエーテル、ジエチルエーテル及びテトラヒドロフラン等)、炭素数3〜4のケトン(アセトン及びメチルエチルケトン等)、及び炭素数3〜5のエステル(蟻酸エチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル及び炭酸ジエチル等)等が挙げられる。水及び/又は揮発性溶媒を使用する場合、これらの使用量(重量%)は、疎水性物質(C)の重量に基づいて、1〜900が好ましく、さらに好ましくは5〜700、特に好ましくは10〜400である。水及び揮発性溶媒を使用する場合、水の使用量(重量%)は、水及び揮発性溶媒の重量に基づいて、50〜98が好ましく、さらに好ましくは60〜95、特に好ましくは70〜90である。
細断方法は、架橋重合体(A1)の場合と同様の方法が採用できる。
溶媒に有機溶媒を含む場合、留去後の有機溶媒の含有量(重量%)は、吸収性樹脂粒子の重量に基づいて、0〜10が好ましく、さらに好ましくは0〜5、特に好ましくは0〜3、最も好ましくは0〜1である。である。この範囲であると、吸収性樹脂粒子の吸収性能(特に保水量)がさらに良好となる。
なお、有機溶媒の含有量及び水分の測定法、並びに溶媒の留去方法は、架橋重合体(A1)の場合と同様である。
粉砕する場合、粉砕後の重量平均粒径(μm)は、100〜800が好ましく、さらに好ましくは200〜700、次に好ましくは250〜600、特に好ましくは300〜500、最も好ましくは350〜450である。この範囲であると、粉砕後のハンドリング性(吸収性樹脂粒子の粉体流動性等)及び吸収性物品の耐カブレ性がさらに良好となる。なお、重量平均粒径は架橋重合体(A1)の場合と同様にして測定できる。
粉砕及び粒度調整は、架橋重合体(A1)の場合と同様の方法が採用できる。
親水性無機物粒子(d1)としては、ガラス、シリカゲル、シリカ及びクレー等の粒子が挙げられる。
疎水性無機物粒子(d2)としては、炭素繊維、カオリン、タルク、マイカ、ベントナイト、セリサイト、アスベスト及びシラス等の粒子が挙げられる。
これらのうち、親水性無機粒子(d1)が好ましく、最も好ましいのはシリカである。
この範囲であると吸収性物品の耐カブレ性がさらに良好になる。疎水性物質(C)の含有量を前記好ましい範囲に調整することで、膨潤容積測定法による特定の膨潤容積に到達するまでの時間を好ましい範囲に調整できる。さらに、吸収性樹脂粒子の見掛け密度、吸収性樹脂粒子の重量平均粒径等を前期好ましい範囲に調整することで、特定の膨潤容積に到達するまでの時間より好ましい範囲に調整することができる。
図3に示した装置はアクリル製の底板付円筒1とアクリル製の取手付円盤2からなる。
底板付円筒1は、内径81mm、長さ35mmの円筒の一方に厚み5mmの底板があり、残りの一方は開口している底板付円筒である。
アクリル製の円盤2は、外径80.5mm、厚さ12mmの円盤である。円盤2には、直径70.5mm、深さ4mmの円形状のくぼみが円盤の中心と円の中心が一致する位置にある。そして円盤2には、円形状のくぼみ部分に、取手として、長さ13mm、外径15mmの円柱が、円盤2の中心と円柱の底面の中心が一致する位置にある。
さらに、円盤2は、直径2mmの穴64個が放射状にあいたものである(図5参照)。円盤2の穴について説明する。穴は、円盤の八等分線上に円盤の中心から10mmの位置から30mmの位置の間に直径2mmの穴が5個ずつ5mmの等間隔に存在する(計40個)。それに加え、上記の等分線から22.5°傾いた八等分線上に円盤の中心から20mmの位置から30mmの位置の間に直径2mmの穴が3個ずつ5mmの等間隔に存在する(計24個)。
そして、取手付円盤2の重量は、60g±5gである。
垂直に立てた底板付円筒1内に150〜850μmの粒子径にふるい分けした測定試料2.50g(含水率は8.0%以下)を秤量し、底板付円筒1の底部にほぼ均一な厚みになるように投入し、円盤2を円柱の取手が上になるように載せ、厚み計(例えばMitutoyo社製デジマチックインジケータ ID−F150)を用いて円筒の底面から円盤の取手の上面までの距離を測定する。このとき、デジマチックインジケータの測定棒の重み(140g±10g)と取手付円盤2の重みにより吸収性樹脂粒子にかかる圧力は3.9±0.3g/cm2となる。次に、デジマッチクインジケーターの厚みの表示を0にする。引き続いて生理食塩水120mlを2秒以内に底付円筒1内に投入する。
この投入開始の時間を0とし、投入開始から時間経過により円盤2が上昇した距離H(cm)を連続データとして記録する。吸収性樹脂粒子1g当たりの膨潤容積(ml)を以下の式により計算することで、時間に対する膨潤容積変化のデータを得る。このデータから、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)と膨潤容積が40mlに達するまでの時間(t2)を求める。同じ測定を5回行い、その平均値を測定値とする。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求める。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とする。
測定試料を用いない以外は上記と同様にして、遠心脱水後のティーバックの重量を測定し(h2)とする。
人工尿[尿素200重量部、塩化ナトリウム80重量部、硫酸マグネシウム(7水塩)8重量部、塩化カルシウム(2水塩)3重量部、硫酸第2鉄(7水塩)2重量部、イオン交換水9704重量部]60.0gを100mlビーカー(内径5cm)に量り取り、JIS K7224−1996に記載された操作と同様にして、測定試料2.0gを精秤して上記ビーカーに投入し、30倍膨潤ゲルを作成する。
この膨潤ゲルが乾燥しないように30倍膨潤ゲルの入ったビーカーにラップをし、このビーカーを40±2℃の雰囲気下で3時間、さらに25±2℃の雰囲気下で0.5時間静置した後、ラップを取り外し、30倍膨潤ゲルのゲル弾性率をカードメーター(たとえば、株式会社アイテックテクノエンジニアリング製カードメーター・マックスME−500)を用いて測定する。なおカードメーターの条件は以下の通りである。
・感圧軸:8mm
・スプリング:100g用
・荷重:100g
・上昇速度:1インチ/7秒
・試験性質:破断
・測定時間:6秒
・測定雰囲気温度:25±2℃
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸、三菱化学株式会社製、純度100%}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
次にこの含水ゲル(1)502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、引き続き疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部を添加して混合し、細断ゲル(2)を得た。さらに細断ゲル(2)を通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、本発明の吸収性樹脂粒子(1)を得た。吸収性樹脂粒子(1)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(1)の内部に疎水性物質(C)は0.980%存在し、吸収性樹脂粒子(1)の表面に疎水性物質(C)は0.020%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−2){ステアリン酸Ca}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(2)を得た。吸収性樹脂粒子(2)の重量平均粒子径は390μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(2)の内部に疎水性物質(C)は0.985%存在し、吸収性樹脂粒子(2)の表面に疎水性物質(C)は0.015%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−3){ステアリン酸Zn}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(3)を得た。吸収性樹脂粒子(3)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(3)の内部に疎水性物質(C)は0.970%存在し、吸収性樹脂粒子(3)の表面に疎水性物質(C)は0.030%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−4){ステアリン酸Al}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(4)を得た。吸収性樹脂粒子(4)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(4)の内部に疎水性物質(C)は0.950%存在し、吸収性樹脂粒子(4)の表面に疎水性物質(C)は0.050%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−1)0.19部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(5)を得た。吸収性樹脂粒子(5)の重量平均粒子径は405μmであり、見掛け密度は0.60g/mlであった。
また、吸収性樹脂粒子(5)の内部に疎水性物質(C)は0.099%存在し、吸収性樹脂粒子(5)の表面に疎水性物質(C)は0.001%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−1)9.5部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(6)を得た。吸収性樹脂粒子(6)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。
また、吸収性樹脂粒子(6)の内部に疎水性物質(C)は4.950%存在し、吸収性樹脂粒子(6))の表面に疎水性物質(C)は0.050%存在した。
「目開き150及び710μmのふるい」を「目開き150及び850μmのふるい」に変更して150〜850μmの粒度に調整したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(7)を得た。吸収性樹脂粒子(7)の重量平均粒子径は540μmであり、見掛け密度は0.57g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(7)の内部に疎水性物質(C)は0.985%存在し、吸収性樹脂粒子(7)の表面に疎水性物質(C)は0.015%存在した。
「目開き150及び710μmのふるい」を「目開き150及び600μmのふるい」に変更して150〜600μmの粒度に調整したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(8)を得た。吸収性樹脂粒子(8)の重量平均粒子径は300μmであり、見掛け密度は0.60g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(8)の内部に疎水性物質(C)は0.980%存在し、吸収性樹脂粒子(8)の表面に疎水性物質(C)は0.020%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−5){ステアリン酸}0.95部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(9)を得た。吸収性樹脂粒子(9)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(9)の内部に疎水性物質(C)は0.490%存在し、吸収性樹脂粒子(9)の表面に疎水性物質(C)は0.010%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−5)0.19部及び水酸化Mg0.95部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(10)を得た。吸収性樹脂粒子(10)の重量平均粒子径は405μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(10)の内部に疎水性物質(C)は0.475%存在し、吸収性樹脂粒子(10)の表面に疎水性物質(C)は0.025%存在した。
表面架橋後に親水性無機粒子(d−1)0.6部{アエロジェル200PE(日本エアロジェル社製品)}を追加したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(11)を得た。吸収性樹脂粒子(11)の重量平均粒子径は390μmであり、見掛け密度は0.57g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(11)の内部に疎水性物質(C)は0.980%存在し、吸収性樹脂粒子(11)の表面に疎水性物質(C)は0.020%存在した。
「水溶性ビニルモノマー(a1−1)155部(2.15モル部)、架橋剤(b1)0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部」を「水溶性ビニルモノマー(a1−1)155部(2.15モル部)、架橋剤(b1)(0.0024モル部)、疎水性物質(C−1)1.55部及び脱イオン水335.541部」に変更したこと、「含水ゲル(1)502.27部」を「含水ゲル(1)500.46部」に変更したこと、「48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部」を「48.5%水酸化ナトリウム水溶液127.84部」に変更したこと、含水ゲルの破砕工程で疎水性物質(C−1)を使用しなかったこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(12)を得た。吸収性樹脂粒子(12)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.59g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(12)の内部に疎水性物質(C)は0.810%存在し、吸収性樹脂粒子(12)の表面に疎水性物質(C)は0.010%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−6){ソルビットステアリン酸モノエステル}3.8部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(13)を得た。吸収性樹脂粒子(13)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(13)の内部に疎水性物質(C)は1.990%存在し、吸収性樹脂粒子(13)の表面に疎水性物質(C)は0.010%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−7){ショ糖ステアリン酸モノエステル}3.8部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(14)を得た。吸収性樹脂粒子(14)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(14)の内部に疎水性物質(C)は1.950%存在し、吸収性樹脂粒子(14)の表面に疎水性物質(C)は0.050%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−8){ジオクタデカン酸N−エチルアミド}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(15)を得た。吸収性樹脂粒子(15)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(15)の内部に疎水性物質(C)は0.985%存在し、吸収性樹脂粒子(15)の表面に疎水性物質(C)は0.015%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−9){ヘプタコン酸N−オクチルアミド}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(16)を得た。吸収性樹脂粒子(16)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(16)の内部に疎水性物質(C)は1.950%存在し、吸収性樹脂粒子(16)の表面に疎水性物質(C)は0.050%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−10){ステアリルアルコール}0.95部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(17)を得た。吸収性樹脂粒子(17)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(17)の内部に疎水性物質(C)は0.490%存在し、吸収性樹脂粒子(17)の表面に疎水性物質(C)は0.010%存在した。
クレー(ROCKWOOD ADDIIVES LIMITTED社製:LAPONI
PE XLG)40部に、疎水性物質(C)としてアミノ変性シリコーン(信越化学社製品:KF354)0.004部をメタノール80部に溶解させた液を添加し、25℃で2分間撹拌した後、60℃×1時間乾燥させ、材料粒子(E)を得た。材料粒子(E)の体積平均粒子径は80μmであった。
含水ゲル(1)300部に材料粒子(E)30部及び界面活性剤(1)(三洋化成工業社製:サンモリンOT70)0.3部を加え、ミンチ機(目皿の穴径:6mm、飯塚工業社製 12VR−400Kにて25℃で5分間混練した後、135℃、風速2.0m/秒の条件の通気型バンド乾燥機で乾燥し、重合体乾燥物を得た。
この重合体乾燥物をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕し、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整した後、この100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの10%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の2部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、140℃で30分間静置して加熱架橋することにより比較用の吸収性樹脂粒子(H1)を得た。吸収性樹脂粒子(H1)の重量平均粒子径は395μmであり、見掛け密度は0.55g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子(H1)の内部に疎水性物質(C)は0.005%存在し、吸収性樹脂粒子(H1)の表面に疎水性物質(C)は存在しなかった。
「材料粒子(E)30部」を「シリコーンビーズ(東芝シリコーン社製:トスパール平均粒径2μm)3部」に変更したこと、及び「界面活性剤(1)(三洋化成工業社製:サンモリンOT70)0.3部」を「界面活性剤(2)(三洋化成工業社製:ナロアクティーID50)0.3部」にしたこと以外、比較例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H2)を得た。吸収性樹脂粒子(H2)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.55g/mlであった。また、疎水性物質(C)は吸収性樹脂粒子(H2)表面には存在せず、内部のみに存在した。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸、三菱化学株式会社製、純度100%}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。次にこの含水ゲル(1)502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、細断ゲル(2)を得た。さらに細断ゲル(2)を通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、比較用の吸収性樹脂粒子(H3)を得た。吸収性樹脂粒子(H3)の重量平均粒子径は405μmであり、見掛け密度は0.61g/mlであった。また、疎水性物質(C)は吸収性樹脂粒子(H3)の内部及び表面には存在しなかった。
表面架橋後に疎水性物質(C−1)1.0部を混合する以外、比較例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H4)を得た。吸収性樹脂粒子(H4)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.61g/mlであった。また、疎水性物質(C)は吸収性樹脂粒子(H4)の内部には存在せず、表面に1.000%存在した。
特開2007−291351号公報の実施例1にしたがって比較用の吸収性樹脂粒子(H5)を得た。吸収性樹脂粒子(H5)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.70g/mlであった。また、疎水性物質(C)は吸収性樹脂粒子(H5)の内部及び表面には存在しなかった。
疎水性物質(C−1)0.05部を予め混合して表面架橋を行い、表面架橋後に疎水性物質を添加しない以外は、比較例4と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H6)を得た。吸収性樹脂粒子(H6)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.61g/mlであった。また、疎水性物質(C)は吸収性樹脂粒子(H4)の内部には存在せず、表面に1.000%存在した。
引き続き、吸収速度パターンが適切であると、吸収性物品に適用したとき、どのような吸収特性を示すか評価した。実施例1〜17及び比較例1〜6で得た吸収性樹脂粒子を用いて、以下のようにして、吸収性物品(紙おむつ)を調製し、SDME法による表面ドライネス値を評価し、この結果を表3及び表4に示した。
フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部とを気流型混合装置{株式会社オーテック社製パッドフォーマー}で混合して、混合物を得た後、この混合物を坪量約500g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、吸収体(1)を得た。この吸収体(1)を10cm×40cmの長方形に裁断し、各々の上下に吸収体と同じ大きさの吸水紙(坪量15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)を配置し、さらにポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布(坪量20g/m2、旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより紙おむつ(1)を調製した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は50/50であった。
「フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部」を「フラッフパルプ80部と評価試料{吸収性樹脂粒子}120部」に変更したこと以外、吸収性物品(紙おむつ)の調製1と同様にして、紙おむつ(2)を調整した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は60/40であった。
SDME(Surface Dryness Measurement Equipment)試験器(WK system社製)の検出器を十分に湿らした紙おむつ{人工尿(塩化カリウム0.03重量%、硫酸マグネシウム0.08重量%、塩化ナトリウム0.8重量%及び脱イオン水99.09重量%)の中に紙おむつを浸し、60分放置して調製した。}の上に置き、0%ドライネス値を設定し、次に、SDME試験器の検出器を乾いた紙おむつ{紙おむつを80℃、2時間加熱乾燥して調製した。}の上に置き100%ドライネスを設定し、SDME試験器の校正を行った。次に、測定する紙おむつの中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm)をセットし、人工尿80mlを注入し、人工尿を吸収し終えたら{人工尿による光沢が確認できなくなるまで}、直ちに金属リングを取り去り、紙おむつの中央及びその左右{紙おむつ40cmの端から10cmの等間隔に3箇所}にSDME検出器を3つ載せて、表面ドライネス値の測定を開始し、測定開始から5分後の値をそれぞれSD1−1{中央}、SD1−2{左}、SD1−3{右}とした。
なお、人工尿、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、65±10%RHで行った。
2 取手付円盤
3 吸収性樹脂粒子
4 デジマチックインジケーターの厚み表示部
5 デジマチックインジケーターの厚み測定用の棒
6 デジマチックインジケータの台
Claims (9)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)、並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A1)と疎水性物質(C)とを含んでなる吸水性樹脂粒子であって、(C)のHLB値が1〜10であり、吸水性樹脂粒子内部の(C)の含有量が、(A1)の重量に基づいて、0.01〜10.0重量%であり、吸水性樹脂粒子の表面に存在する(C)の含有量が、(A1)の重量に基づいて、0.001〜1.0重量%であり、吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水に対する膨潤容積測定法において、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)と、膨潤容積が40mlに達するまで時間(t2)の比(t2/t1)が5〜20であり、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)が20秒〜60秒である吸水性樹脂粒子。
- 疎水性物質(C)が炭化水素基を含有する疎水性物質(C1)である請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 吸水性樹脂粒子の形状が不定形破砕状である請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子。
- さらに、無機質粉末(D)を架橋重合体(A1)の重量に基づき表面に0.01%〜3.0%付着してなる請求項1〜3のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 吸水性樹脂粒子の見掛け密度(g/ml)が0.54〜0.70である請求項1〜4のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 吸水性樹脂粒子1重量部が人工尿30重量部を吸収して得られる30倍膨潤ゲルのゲル弾性率が2,000〜3,000N/m2である請求項1〜5のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載された吸水性樹脂粒子と繊維状物とを含有してなる吸収体。
- 請求項7に記載された吸収体を用いた吸収性物品。
- 疎水性物質(C)と、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A1)の含水ゲルとを混合・混練する工程;及び/又は疎水性物質(C)の存在下、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を必須構成単位として酸性下で重合させて架橋重合体(A1)の含水ゲルを得る工程を含む吸水性樹脂粒子の製造方法であって、(C)のHLB値が1〜10であり、吸水性樹脂粒子内部の(C)の含有量が、(A1)の重量に基づいて、0.01〜10.0重量%であり、吸水性樹脂粒子の表面に存在する(C)の含有量が、(A1)の重量に基づいて、0.001〜1.0重量%であり、吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水に対する膨潤容積測定法において、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)と、膨潤容積が40mlに達するまで時間(t2)の比(t2/t1)が5〜20であり、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)が20秒〜60秒である吸水性樹脂粒子の製造方法。
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