JP5649336B2 - 吸収性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
また、架橋重合体の表面に0.001重量%の疎水性物質が付着してなることで粉体流動性を改善した吸収性樹脂粒子が開示されており、不飽和単量体、内部架橋剤を含む単量体溶液に有機酸多価金属塩を分散させて、架橋重合体を得る製造方法が知られている(特許文献2)。
これらの吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ等)に適用したとき吸収性物品に使用されている吸収体において、吸収体の部位により吸収性樹脂の吸収率に偏りが起こり吸収体物品を有効に活用することができず、吸収させる液体の残存している部位ではカブレ等の問題を生じやすい、又は、吸収体の全体において吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
具体的には前記(i)の吸収性樹脂粒子を使用した場合は、吸収させる液体が接触した部位において液体は吸収性樹脂粒子に接触後初期急激に吸収されるが、液体を吸収した吸収性樹脂粒子は膨潤しゲル状となり吸収されない液体が吸収体において拡散し吸収されることを妨げ、その結果、吸収される液体が接触した部位は吸収性樹脂粒子の吸収率が高く、その他の部位は吸収性樹脂粒子の吸収率が低いという吸収率の偏りが起こる。そして、吸収される液体が接触した部位に、吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
一方、前記(ii)の吸収性樹脂粒子を使用した場合は、吸収させる液体が接触した部位において液体は吸収性樹脂粒子に接触後、徐々にしか吸収されず、吸収されない液体が吸収性物品において拡散していき、その結果、吸収される液体が接触した部位とその他の部位で吸収性樹脂粒子の吸収率が同等となりやすい。しかし、全体的に吸収速度が遅く、吸収体の全体において吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
そして、吸収されなかった液体が留まる時間が長い部位において、その部位に接触する着用者の皮膚がカブレ等の問題を生じやすくなるといった問題がある。
本発明の目的は特定の吸収速度パターンを有する吸収性樹脂粒子を得ることができる製造方法を提供すること、すなわち、吸収速度パターンが初期遅く、中期普通、後期早くの吸収性樹脂粒子の製造方法を提供することである。
すなわち、本発明の吸収性樹脂粒子の製造方法は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A1)と疎水性物質(C)を含む吸収性樹脂粒子の製造方法であって、下記(1)及び/又は(2)の工程を含み、得られた含水ゲル(B)を乾燥して、含水ゲル(B)を乾燥後に、さらに疎水性物質(C)を添加する工程を含む、吸収性樹脂粒子を得る製造方法であり、(C)の融点が60〜300℃であることを要旨とする。
(1)(a1)及び/又は(a2)並びに(b)を、水及び(C)の存在下で重合し(A1)及び(C)を含む含水ゲル(B)を製造する工程であって、(A1)の重量を基準として(C)の使用量が0.011〜11.0重量%である工程
(2)(a1)及び/又は(a2)並びに(b)を水の存在下で重合し(A1)を含む含水ゲルを製造し、得られた含水ゲルと(C)とを混合し(A1)及び(C)を含む含水ゲル(B)を製造する工程であって、(A1)の重量を基準として(C)の使用量が0.011〜11.0重量%である工程
したがって、本発明の製造方法で得られた吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ及び生理用ナプキン等)に適用したとき、吸収率の偏りが無く、優れた吸収性能(吸収量及び吸収速度)を発揮しカブレが生じにくい。
加水分解性ビニルモノマー(a2)は、加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマーを意味し、特に限定はなく公知{たとえば、特許第3648553号公報、特開2003−165883号公報、特開2005−75982号公報、特開2005−95759号公報}のビニルモノマー等が使用できる。なお、水溶性ビニルモノマーとは、25℃の水100gに少なくとも100g溶解する性質を持つビニルモノマーを意味する。また、加水分解性とは、50℃の水及び必要により触媒(酸又は塩基等)の作用により加水分解され水溶性になる性質を意味する。加水分解性ビニルモノマーの加水分解は、重合中、重合後及びこれらの両方のいずれでもよいが、得られる吸収性樹脂粒子の分子量の観点等から重合後が好ましい。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレンモノマー
アルケン[エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等];並びにアルカジエン[ブタジエン及びイソプレン等]等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレンモノマー
モノエチレン性不飽和モノマー[ピネン、リモネン及びインデン等];並びにポリエチレン性ビニル重合性モノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
これらのうち、吸収特性の観点等から、エチレン性不飽和基を2個以上有する架橋剤が好ましく、さらに好ましくは炭素数2〜10のポリオールのポリ(メタ)アリルエーテル、特に好ましくはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、テトラアリロキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましくはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
また、疎水部及び親水部からなる化合物の解離度は1×10-3〜1×10-20であることが好ましい。
揮発性溶媒としては、炭素数1〜3のアルコール(メタノール、エタノール及びイソプロピルアルコール等)、炭素数5〜8の炭化水素(ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン及びトルエン等)、炭素数2〜4のエーテル(ジメチルエーテル、ジエチルエーテル及びテトラヒドロフラン等)、炭素数3〜4のケトン(アセトン及びメチルエチルケトン等)、及び炭素数3〜5のエステル(蟻酸エチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル及び炭酸ジエチル等)等が挙げられる。水及び/又は揮発性溶媒を使用する場合、これらの使用量(重量%)は、疎水性物質(C)の重量に基づいて、1〜900が好ましく、さらに好ましくは5〜700、特に好ましくは10〜400である。水及び揮発性溶媒を使用する場合、水の使用量(重量%)は、水及び揮発性溶媒の重量に基づいて、50〜98が好ましく、さらに好ましくは60〜95、特に好ましくは70〜90である。
(1)(a1)及び/又は(a2)並びに(b)を、水及び(C)の存在下で重合し(A1)及び(C)を含む含水ゲル(B)を製造する工程であって、(A1)の重量を基準として(C)の使用量が0.011〜11.0重量%である工程
(2)(a1)及び/又は(a2)並びに(b)を水の存在下で重合し(A1)を含む含水ゲルを製造し、得られた含水ゲルと(C)とを混合し(A1)及び(C)を含む含水ゲル(B)を製造する工程であって、(A1)の重量を基準として(C)の使用量が0.011〜11.0重量%である工程
(C)の分散液を調製する場合、(C)が均一に分散することが好ましく、特開2003−292986等の公知の分散剤を使用することができる。
(C)の混合装置としては、ホモミキサー、バイオミキサー等の比較的攪拌力の高い装置が好ましく使用できる。
工程(1)において、(C)は重合前には、(a1)、(a2)、(b)及び水と均一に混合されている、又は、(C)の分散液を使用することが好ましく、(A1)の重合の進行と共に(C)を析出させながら、(A1)を製造することが好ましい。
架橋重合体(A1)を含む含水ゲルと(C)との混合する方法としては、架橋重合体(A1)の重合工程後、(A1)を含む含水ゲルを細断(ミンチ)しながら、(C)を混合する方法が挙げられる。また、含水ゲルと(C)とを混合すればよく、含水ゲルの状態である限り、後の工程である乾燥工程の前半に含水ゲルと(C)とを混合してもよい。
なお、含水ゲルとは、水の含有量がゲルの重量を基準として20〜90重量%であることを意味する。含水ゲルの水の含有量は、疎水性物質(C)の混合の観点から、25〜85重量%が好ましく、さらに好ましくは30〜80重量%である。
(C)の混合装置としては、ベックスミル、ラバーチョッパ、ファーマミル、ミンチ機、衝撃式粉砕機及びロール式粉砕機等の通常の装置が好ましく使用できる。また、含水ゲルの乾燥中に混合する場合、SVミキサー等の混練装置も使用できる。
上記の重合様式は、断熱水溶液重合としては、特公平2−19122号公報、特公昭48−42466号公報、特開昭58−49714号公報、特公昭59−37003号公報等に記載の方法が知られている。除熱水溶液重合としては、特開平10−67805号公報等に記載の方法が知られている。逆相懸濁重合法としては、特開昭56−161408号公報、特開昭57−94011号公報、特開昭57−158209号公報及び特開昭57−198714号公報に記載の方法が知られている。
有機溶媒等を使用する必要がなく生産効率の点で有利なことから、断熱水溶液重合が好ましい。
(B)の中和を行う場合には、(B)にアルカリ(D)を混合する。(B)をアルカリで中和する方法としては、(A)の含水ゲルを約1cm3以下の小片に細断しながらアルカリ(D)又は(D)の水溶液を添加し混合する方法が挙げられ、上記の細断の際に同時に行うことができる。
アルカリ(D)としては、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、オニウムカチオンの水酸化物及びオニウムカチオンの炭酸塩が含まれる。
アルカリ金属水酸化物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等が挙げられる。アルカリ金属炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム等が挙げられる。オニウムカチオンの水酸化物としては、前述のオニウムカチオンの水酸化物が含まれ、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド等が挙げられる。オニウムカチオンの炭酸塩としては、前述のオニウムカチオンの炭酸塩が含まれ、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウムモノメチル炭酸塩等が挙げられる。
乾燥して水を留去した後の水分(重量%)は、吸収性樹脂粒子の重量に基づいて、0〜20が好ましく、さらに好ましくは1〜10、特に好ましくは2〜9、最も好ましくは3〜8である。この範囲であると、吸収性能及び乾燥後の吸収性樹脂粒子の壊れ性がさらに良好となる。
なお、水分及び有機溶媒の含有量は、赤外水分測定器{(株)KETT社製JE400等:120±5℃、30分、加熱前の雰囲気湿度50±10%RH、ランプ仕様100V、40W}により加熱したときの加熱前後の測定試料の重量減量から求められる。
また、本発明の製造方法により得られる吸収性樹脂粒子において、疎水性物質(C)は、架橋重合体(A1)の重量に基づいて、吸収性樹脂粒子の表面に0.001〜1.0重量%存在することが好ましく、さらに好ましくは、0.005〜0.5重量%、さらに好ましくは0.01〜0.1重量%存在することである。
そして、(C)の吸収性樹脂粒子の内部の存在量及び表面の存在量は、同時の上記の範囲を満たすことが好ましい。
上記の範囲であると、吸収性物品の耐カブレ性に優れるため好ましい。
(C)の吸収性樹脂粒子の内部の存在量を多くしたい場合には、前述の工程(1)及び/又は(2)において使用する(C)の量を多くすることで調製でき、少なくしたい場合には、工程(1)及び/又は(2)において使用する(C)の量を少なくすることで調製できる。また、工程(1)及び/又は(2)において使用する(C)の融点を前記の範囲内で低いものを用いると多くなり、高いものを用いると少なくなる。
(C)の吸収性樹脂粒子の表面の存在量を多くしたい場合には、工程(1)及び/又は(2)において使用する(C)の融点を前記の範囲内で高いものを用いると多くなり、低
いものを用いると少なくなる。また、含水ゲル(B)を乾燥後に、さらに添加する(C)量を調整することでも調製できる。
<疎水性物質の含有量の測定法>
ガラス製のビーカーに吸収性樹脂粒子1重量部と有機溶媒(有機溶媒100重量部に、少なくとも0.01重量部の疎水性物質を25℃〜110℃で溶かすことができる有機溶媒。なおこの溶かすことができる温度を溶解温度とする。)1000重量部を加え、溶解温度で24時間放置し、疎水性物質の抽出液を得る。この抽出液を濾紙を用いて濾過し、事前に秤量したガラス製のビーカーに採取した後、溶媒を蒸発させた後、秤量する。濾過液蒸発後の重量から事前に秤量したビーカーの重量をひいたものを100倍する。濾紙上に残った抽出後のサンプルを用いて、同様の操作を2回くり返し、3回の抽出で得られた蒸発乾固物の合計量を表面に存在する疎水性物質の含有量(重量%)とする。
親水性無機物粒子としては、ガラス、シリカゲル、シリカ及びクレー等の粒子が挙げられる。
疎水性無機物粒子としては、炭素繊維、カオリン、タルク、マイカ、ベントナイト、セリサイト、アスベスト及びシラス等の粒子が挙げられる。
これらのうち、親水性無機粒子が好ましく、最も好ましいのはシリカである。
この範囲であると吸収性物品の耐カブレ性がさらに良好になる。疎水性物質(C)の含有量、吸収性樹脂粒子の見掛け密度、吸収性樹脂粒子の重量平均粒径等を前記好ましい範囲に調整することで、膨潤容積測定法による吸収量を好ましい範囲に調整できる。
図1に示した装置はアクリル製の底付円筒1とアクリル製の円盤2からなる。
底付円筒1は、内径81mm、長さ35mmの円筒の一方の開口部に底があり、残りの一方は開口している底付円筒である。
アクリル製の円盤2は、外径80.5mm、厚さ12mmの円盤である。円盤2は、直径70.5mm、深さ4mmの円形状のくぼみが円盤の中心と円の中心が一致する位置にある。そして円盤2には、円形状のくぼみ部分に、取手として、長さ13mm、外径15mmの円柱が、円盤2の中心と円柱の底面の中心が一致する位置にある。
さらに、円盤2は、直径2mmの穴64個が放射状にあいたものである(図3参照)。円盤2の穴について説明する。穴は、円盤の八等分線上に円盤の中心から10mmの位置から30mmの位置の間に直径2mmの穴が5個ずつ5mmの等間隔に存在する(計40個)。それに加え、上記の等分線から22.5°傾いた八等分線上に円盤の中心から20mmの位置から30mmの位置の間に直径2mmの穴が3個ずつ5mmの等間隔に存在する(計24個)。
そして、円盤2の重量は、60g±5gである。
垂直に立てた底板付円筒1内に150〜850μmの粒子径にふるい分けした測定試料2.50g(含水率は8.0%以下)を秤量し、底板付円筒1の底部にほぼ均一な厚みになるように投入し、円盤2を円柱の取手が上になるように載せ、厚み計(例えばMitutoyo社製デジマチックインジケータ ID−F150)を用いて円筒の底面から円盤の取手の上面までの距離を測定する。このとき、デジマチックインジケータの測定棒の重み(140g±10g)と取手付円盤2の重みにより吸収性樹脂粒子にかかる圧力は3.9±0.3g/cm2となる。次に、デジマッチクインジケーターの厚みの表示を0にする。引き続いて生理食塩水120mlを2秒以内に底付円筒1内に投入する。
この投入開始の時間を0とし、投入開始から時間経過により円盤2が上昇した距離H(cm)を連続データとして記録する。吸収性樹脂粒子1g当たりの膨潤容積(ml)を以下の式により計算することで、時間に対する膨潤容積変化のデータを得る。このデータから、膨潤容積が5mlに達するまでの時間(t1)と膨潤容積が40mlに達するまでの時間(t2)を求める。同じ測定を5回行い、その平均値を測定値とする。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求める。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とする。
測定試料を用いない以外は上記と同様にして、遠心脱水後のティーバックの重量を測定し(h2)とする。
断熱効果のある重合容器(デュワー瓶)中で、水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部(0.0024モル部)、疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部、ポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)2部及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲル502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、吸収性樹脂粒子(1)を得た。
「水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)」を「水溶性ビニルモノマー(a1−2){72モル%の中和率のアクリル酸ナトリウム}188.9部」に変更し、且つ含水ゲルに48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加しないこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(2)を得た。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、過硫酸カリウム0.005部、亜硫酸ナトリウム0.005部、疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部、ポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)2部及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合した後、反応温度は20℃、反応時間は60分で予備重合反応させ、粘り気のある予備共重合物を得た。この予備共重合物と0.1部のアゾビスイソブチロニトリル、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部を混合した後、厚さ約3cmの薄膜状にし、紫外線照射燈にて、紫外線(波長220〜380nm)を約70℃にて上記薄膜状混合物に40秒(照射度は7.1J/cm2)照射して架橋重合反応を行わせて含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲル502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、吸収性樹脂粒子(3)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部、ポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)2部」を「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部及びポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)2部を予め水5部に分散させて得られた疎水性物質水分散液」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(4)を得た。
ポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)を使用しないこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(5)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−2){ショ糖ステアリン酸モノエステル}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(6)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−3){ベヘン酸}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(7)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−4){ステアリン酸}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(8)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−5){ラウリン酸カルシウム}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(9)を得た。
断熱効果のある重合容器(デュワー瓶)中で、水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲル502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、引き続き疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部を添加して混合し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、吸収性樹脂粒子(10)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−4){ステアリン酸}1.9部」に変更したこと以外、実施例10と同様にして、吸収性樹脂粒子(11)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−5){ラウリン酸カルシウム}1.9部」に変更したこと以外、実施例10と同様にして、吸収性樹脂粒子(12)を得た。
シグマ型羽根を2本有するジャケット付きステンレス製双腕型ニーダー(小池鉄工株式会社製)に蓋をつけた反応容器中で、水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を、ジャケットに30℃の水を循環させ内容物の液温を30℃に保ったまま、攪拌羽根にて攪拌・混合した。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、撹拌羽根を40rpmで撹拌しながら、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。内容物の温度上昇により重合開始を確認した時点で攪拌羽根を停止し、ジャケットにより除熱しながら内容物の温度が50℃になるまで、撹拌を停止した状態でジャケットにより30℃循環で保持した。内容物の温度が50℃を越えた時点(この時点で重合系は流動性を失い、ゲル状を呈していた。)で攪拌羽根を回転させて内容物のゲルを粒子状に解砕しながら重合を継続した。この時の内温の最高到達温度は60℃であった。ジャケット温度を30℃から60℃に上昇させて、続いて60分間、ゲルを解砕しながら60℃以上に保持し重合することにより含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲル502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、引き続き疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部を添加して混合し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、吸収性樹脂粒子(13)を得た。
・準備工程
アクリル酸145.4部を9.4部の水で希釈し、20〜30℃に冷却しつつ25%の水酸化ナトリウム水溶液242.3部を加えて中和した。この溶液にエチレングリコールジグリシジルエーテルを0.09部、次亜リン酸ソーダ1水和物を0.0146部、疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部、ポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)2部及び過硫酸カリウムを0.0727部を溶解させ、モノマー水溶液(1)を得た。
次いで、撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、シクロヘキサン624部を入れ、これにソルビタンモノステアレート1.56部を添加して溶解させた後、撹拌しつつ窒素置換した。
・準備工程
アクリル酸145.4部を9.4部の水で希釈し、20〜30℃に冷却しつつ25%の水酸化ナトリウム水溶液242.3部を加えて中和した。この溶液にエチレングリコールジグリシジルエーテルを0.09部、次亜リン酸ソーダ1水和物を0.0146部、疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部、ポリオキシエチレンドデシルエーテル(エチレンオキサイド12モル)2部及び過硫酸カリウムを0.0727部を溶解させ、モノマー水溶液(1)を得た。
次いで、撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、シクロヘキサン624部を入れ、これにソルビタンモノステアレート1.56部を添加して溶解させた後、撹拌しつつ窒素置換した。
・準備工程
アクリル酸145.4部を9.4部の水で希釈し、20〜30℃に冷却しつつ25%の水酸化ナトリウム水溶液242.3部を加えて中和した。この溶液にエチレングリコールジグリシジルエーテルを0.09部、次亜リン酸ソーダ1水和物を0.0146部及び過硫酸カリウムを0.0727部を溶解させ、モノマー水溶液(1)を得た。
次いで、撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、シクロヘキサン624部を入れ、これにソルビタンモノステアレート1.56部を添加して溶解させた後、撹拌しつつ窒素置換した。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−6){プロピオン酸}1.9部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(17)を得た。
断熱効果のある重合容器(デュワー瓶)中で、水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲル502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、引き続き、疎水性物質(C−7){シリコーンビーズ(東芝シリコーン社製:トスパール平均粒径2μm)}1.9部を添加して混合し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、比較用の吸収性樹脂粒子(18)を得た。
断熱効果のある重合容器(デュワー瓶)中で、水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲル502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、細断ゲルを得た。さらに細断ゲルを通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、表面架橋粒子を得た。この表面架橋粒子100部に対し疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部を混合することで比較用の吸収性樹脂粒子(19)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を添加しないこと以外、比較例3と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(20)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を添加しないこと以外、実施例13と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(21)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−6){プロピオン酸}1.9部」に変更したこと以外、実施例13と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(22)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−7){シリコーンビーズ}1.9部」に変更したこと以外、実施例13と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(23)を得た。
実施例13の「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を添加しないこと以外、実施例13と同様にして、粉体状吸収性樹脂を得た。この粉体状吸収性樹脂粒子に疎水性物質(C−1){ステアリン酸、粒子径約8μm}1.9部を添加してベンチ式ニーダー(HITACHI社製PNV−1)を用いて80℃で30分撹拌させることにより、吸収性樹脂粒子(24)を得た。
準備工程で、「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を添加しないこと以外、実施例14と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(25)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−6){プロピオン酸}1.9部」に変更したこと以外、実施例14と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(26)を得た。
「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を「疎水性物質(C−7){シリコーンビーズ}1.9部」に変更したこと以外、実施例14と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(27)を得た。
準備工程で「疎水性物質(C−1){ステアリン酸Mg、体積平均粒径8μm}1.9部」を添加しないこと以外、実施例14と同様にして、粉体状吸収性樹脂を得た。この粉体状吸収性樹脂粒子に疎水性物質(C−1){ステアリン酸、粒子径約8μm}1.9部を添加してベンチ式ニーダー(HITACHI社製PNV−1)を用いて80℃で30分撹拌させることにより、吸収性樹脂粒子(28)を得た。
引き続き、吸収速度パターンが適切であると、吸収性物品に適用したとき、どのような吸収特性を示すか評価した。実施例1〜15及び比較例1〜12で得た吸収性樹脂粒子を用いて、以下のようにして、吸収性物品(紙おむつ)を調製し、SDME法による表面ドライネス値を評価し、この結果を表2に示した。
フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部とを気流型混合装置{株式会社オーテック社製パッドフォーマー}で混合して、混合物を得た後、この混合物を坪量約500g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、吸収体を得た。この吸収体を10cm×40cmの長方形に裁断し、各々の上下に吸収体と同じ大きさの吸水紙(坪量15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)を配置し、さらにポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布(坪量20g/m2、旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより紙おむつ(1)を調製した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は50/50であった。
「フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部」を「フラッフパルプ80部と評価試料{吸収性樹脂粒子}120部」に変更したこと以外、吸収性物品(紙おむつ)の調製1と同様にして、紙おむつ(2)を調整した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は60/40であった。
SDME(Surface Dryness Measurement Equipment)試験器(WK system社製)の検出器を十分に湿らした紙おむつ{人工尿(塩化カリウム0.03重量%、硫酸マグネシウム0.08重量%、塩化ナトリウム0.8重量%及び脱イオン水99.09重量%)の中に紙おむつを浸し、60分放置して調製した。}の上に置き、0%ドライネス値を設定し、次に、SDME試験器の検出器を乾いた紙おむつ{紙おむつを80℃、2時間加熱乾燥して調製した。}の上に置き100%ドライネスを設定し、SDME試験器の校正を行った。次に、測定する紙おむつの中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm)をセットし、人工尿80mlを注入し、人工尿を吸収し終えたら{人工尿による光沢が確認できなくなるまで}、直ちに金属リングを取り去り、紙おむつの中央及びその左右{紙おむつ40cmの端から10cmの等間隔に3箇所}にSDME検出器を3つ載せて、表面ドライネス値の測定を開始し、測定開始から5分後の値をそれぞれ表面ドライネス値(1−1){中央}、表面ドライネス値(1−2){左}、表面ドライネス値(1−3){右}とした。
なお、人工尿、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、65±10%RHで行った。
本発明の製造方法は、上記の用途に用いる吸収性樹脂粒子を製造することができる。
2 取手付き円盤
3 吸収性樹脂粒子
4 デジマチックインジケーターの厚み測定用の棒
5 デジマチックインジケーターの厚み表示部
6 デジマチックインジケータの台
Claims (3)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A1)と疎水性物質(C)を含む吸収性樹脂粒子の製造方法であって、下記(1)及び/又は(2)の工程を含み、得られた含水ゲル(B)を乾燥して、含水ゲル(B)を乾燥後に、さらに疎水性物質(C)を添加する工程を含む、吸収性樹脂粒子を得る製造方法であり、(C)の融点が60〜300℃である吸収性樹脂粒子の製造方法。
(1)(a1)及び/又は(a2)並びに(b)を、水及び(C)の存在下で重合し(A1)及び(C)を含む含水ゲル(B)を製造する工程であって、(A1)の重量を基準として(C)の使用量が0.011〜11.0重量%である工程
(2)(a1)及び/又は(a2)並びに(b)を水の存在下で重合し(A1)を含む含水ゲルを製造し、得られた含水ゲルと(C)とを混合し(A1)及び(C)を含む含水ゲル(B)を製造する工程であって、(A1)の重量を基準として(C)の使用量が0.011〜11.0重量%である工程 - 工程(1)又は(2)の重合様式が、断熱水溶液重合、除熱水溶液重合及び逆相懸濁重合からなる群より選ばれる少なくとも1つの重合様式である請求項1に記載の吸収性樹脂粒子の製造方法。
- 疎水性物質(C)が架橋重合体(A1)の重量を基準として吸収性樹脂粒子の内部に0.01〜10.0重量%存在し、かつ吸収性樹脂粒子の表面に0.001〜1.0重量%存在する請求項1又は2に記載の吸収性樹脂粒子の製造方法。
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