JP6979759B2 - 水性液体吸収性樹脂粒子並びにこれを用いた吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレン性モノマー
アルケン(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等);並びにアルカジエン(ブタジエン及びイソプレン等)等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレン性モノマー
モノエチレン性不飽和モノマー(ピネン、リモネン及びインデン等);並びにポリエチレン性ビニルモノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
水溶液重合を行う場合、有機溶媒の使用量(重量%)は、水の重量を基準として40以下が好ましく、更に好ましくは30以下である。
ラジカル重合触媒の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)を用いる場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5が好ましく、更に好ましくは0.001〜2である。
・方法[I]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有する混合液(W1)を用いて架橋重合体(A)を表面処理する方法。
・方法[II]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有し、多価金属塩(d)を含有しない混合液(W2)と、炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)及び水を含有し、多価グリシジル化合物(e)を含有しない混合液(W3)とを用いて架橋重合体(A)を表面処理する方法であって、以下の(1)〜(3)の工程のいずれかを含む方法:
(1)混合液(W2)で架橋重合体(A)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W3)で更に表面処理する工程;
(2)混合液(W3)で架橋重合体(A)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W2)で更に表面処理する工程;
(3)混合液(W2)と混合液(W3)で同時に表面処理する工程。
・方法[III]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有し、多価金属塩(d)を含有しない混合液(W2)と、多価金属塩(d)及び水を含有し、炭素数4以下の多価アルコール(c)及び多価グリシジル化合物(e)を含有しない混合液(W4)とを用いて架橋重合体(A)を表面処理する方法であって、以下の(4)〜(6)の工程のいずれかを含む方法:
(4)混合液(W2)で架橋重合体(A)を表面処理した後、加熱処理を行わずに混合液(W4)で更に表面処理する工程;
(5)混合液(W4)で架橋重合体(A)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W2)で更に表面処理する工程;
(6)混合液(W2)と混合液(W4)で同時に表面処理する工程。
混合する方法としては、架橋重合体(A)に混合液(W1)を噴霧するか、混合液(W1)に架橋重合体(A)をディッピングする方法等が挙げられ、好ましくは、架橋重合体(A)に混合液(W1)を噴霧して混合する方法である。
なお、方法[II]において混合液(W2)と混合液(W3)で同時に表面処理する方法及び方法[III]において混合液(W2)と混合液(W4)で同時に表面処理する方法としては、上記混合装置に架橋重合体(A)を仕込み、混合液(W2)と混合液(W3)、又は混合液(W2)と混合液(W4)を別々かつ同時に投入して均一混合する方法が挙げられる。
なお、方法[III]の工程(4)においては、混合液(W2)での表面処理と混合液(W4)での表面処理の間で加熱処理を行うと耐壊れ性が低下するため、混合液(W2)での表面処理後、加熱処理を行わずに混合液(W4)で表面処理する必要がある。
他の材料としては繊維状物等が挙げられる。繊維状物と共に用いた場合の吸収体の構造及び製造方法等は、公知のもの(特開2003−225565号公報、特開2006−131767号公報及び特開2005−097569号公報等)と同様である。
カーボンテープを貼った試料台に測定試料を10粒以上、粒子同士が重ならないように固定し、Oxford社製エネルギー分散型X線分析(EDS分析)装置を付属した、JEOL社製電界放出型走査電子顕微鏡「JSM−7000」にセットした。倍率を150倍にし、粒子1粒を画面に表示し、元素マッピングモードでEDS分析を行った。多価金属塩(d)の特徴元素(例えば、硫酸アルミニウム又は硫酸ナトリウムアルミニウムならばアルミニウム及び硫黄)の検出面積をS1、水性液体吸収性樹脂粒子(P)の特徴元素(通常はポリアクリル酸ナトリウム塩であるため、ナトリウム)の検出面積をS0とし、次式から被覆率を求めた。
被覆率(%)=(S1/S0)×100
特徴元素が複数ある場合はそれぞれの元素の被覆率を平均し被覆率とした。1種類の測定試料につき5粒の測定を行い、平均値を測定試料の被覆率とした。なお、検出面積S0及びS1として、それぞれの特徴元素の検出強度の頻度分布をヒストグラムとして出力した値を用いた。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作製したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後引き上げて、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
なお、(h2)は、測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測したティーバックの重量である。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網を底面に貼った円筒型プラスチックチューブ(内径:25mm、高さ:34mm)内に、30メッシュふるいと60メッシュふるいを用いて250〜500μmの範囲にふるい分けした測定試料0.16gを秤量し、円筒型プラスチックチューブを垂直にしてナイロン網上に測定試料がほぼ均一厚さになるように整えた後、この測定試料の上に分銅(重量:210.6g、外径:24.5mm、)を乗せた。この円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M1)を計量した後、生理食塩水(食塩濃度0.9%)60mlの入ったシャーレ(直径:12cm)の中に測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブを垂直に立ててナイロン網側を下面にして浸し、60分静置した。60分後に、円筒型プラスチックチューブをシャーレから引き上げ、これを斜めに傾けて底部に付着した水を一箇所に集めて水滴として垂らすことで余分な水を除去した後、測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M2)を計量し、次式から荷重下吸収量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
荷重下吸収量(g/g)={(M2)−(M1)}/0.16
図1及び図2で示される器具を用いて以下の操作により測定した。
測定試料0.32gを150ml生理食塩水1(食塩濃度0.9%)に30分間浸漬して膨潤ゲル粒子2を調製した。そして、垂直に立てた円筒3{直径(内径)25.4mm、長さ40cm、底部から60mlの位置及び40mlの位置にそれぞれ目盛り線4及び目盛り線5が設けてある。}の底部に、金網6(目開き106μm、JIS Z8801−1:2006)と、開閉自在のコック7(通液部の内径5mm)とを有する濾過円筒管内に、コック7を閉鎖した状態で、調製した膨潤ゲル粒子2を生理食塩水と共に移した後、この膨潤ゲル粒子2の上に円形金網8(目開き150μm、直径25mm)が金網面に対して垂直に結合する加圧軸9(重さ22g、長さ47cm)を金網と膨潤ゲル粒子とが接触するように載せ、更に加圧軸9におもり10(88.5g)を載せ、1分間静置した。引き続き、コック7を開き、濾過円筒管内の液面が60ml目盛り線4から40ml目盛り線5になるのに要する時間(T1;秒)を計測し、次式よりゲル通液速度(ml/分)を求めた。
ゲル通液速度(ml/分)=20ml×60/(T1−T2)
なお、使用する生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃で行い、T2は測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測した時間である。
アクリル酸(a1−1){三菱化学株式会社製、純度100%}131部、架橋剤(b−1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.44部及び脱イオン水362部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.1部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.6部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水1.1部の混合液と、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−2)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.6部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部、無機粒子(f)としてのKlebosol30cal25(AZマテリアル社製コロイダルシリカ)1部及び水1.1部を混合した混合液と、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−3)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール1.2部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水3.5部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱し、室温まで冷却した後、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−4)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール2.0部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.12部及び水4.3部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−5)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール4.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物2.4部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.18部及び水6.1部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、参考例の水性液体吸収性樹脂粒子(P−6)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール3.0部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物3.6部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.12部及び水7.9部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−7)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.6部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.10部及び水3.1部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、150℃で30分間加熱して、参考例の水性液体吸収性樹脂粒子(P−8)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール1.7部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物0.6部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.05部及び水2.9部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、参考例の水性液体吸収性樹脂粒子(P−9)を得た。
アクリル酸(a1−1){三菱化学株式会社製、純度100%}131部、架橋剤(b−1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.44部及び脱イオン水362部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.1部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール1.2部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水3.5部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱し、室温まで冷却した後、更に高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、比較用の水性液体吸収性樹脂粒子(R−1)を得た。
実施例1と同様にして得られた架橋重合体(A−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.6部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水1.1部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱し、室温まで冷却した後、更に高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら無機粒子(f)としてのシリカ(アエロジル社製Aerosil200)を0.2部添加し均一混合した後、130℃で30分間加熱して、比較用の水性液体吸収性樹脂粒子(R−2)を得た。
実施例1において、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部を0.3部に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の吸水性樹脂粒子(R−3)を得た。
2 含水ゲル粒子
3 円筒
4 底部から60mlの位置の目盛り線
5 底部から40mlの位置の目盛り線
6 金網
7 コック
8 円形金網
9 加圧軸
10 おもり
Claims (6)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)、並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と、炭素数4以下の多価アルコール(c)及び多価金属塩(d)を含有し、多価アルコール(c)と多価金属塩(d)の含有重量比(c)/(d)が1.3〜3.5であり、ここで多価金属塩(d)が水和物である場合は水和水を除く質量を基準とし、エネルギー分散型X線分析法を用いた元素マッピングにより求められる多価金属塩(d)による表面被覆率が50〜100%である水性液体吸収性樹脂粒子であって、前記多価金属塩(d)が20〜150℃の融点を有する無機酸塩である水性液体吸収性樹脂粒子。
- 多価金属塩(d)の含有量が架橋重合体(A)の重量に基づいて0.2〜2.0重量%である請求項1に記載の水性液体吸収性樹脂粒子。
- 多価金属塩(d)がジルコニウム、アルミニウム又はチタニウムの無機酸塩である請求項1又は2に記載の水性液体吸収性樹脂粒子。
- 更に疎水性物質(g)を含有する請求項1〜3のいずれか記載の水性液体吸収性樹脂粒子。
- 請求項1〜4のいずれか記載の水性液体吸収性樹脂粒子を含む吸収体。
- 請求項5記載の吸収体を用いた吸収性物品。
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