JP5673378B2 - 非水電解質二次電池用電極スラリーの製造方法 - Google Patents
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Description
以下の第一攪拌工程、第二攪拌工程および第三攪拌工程を順に行うことにより、負極スラリーを作製した。
負極活物質としてのチタン酸リチウム(以下、LTOという。比表面積:6.0m2/g)を46.3重量部、導電材としての御国色素株式会社製のカーボンペースト(型番:BP162)を7.5重量部、準備し、分散機としてのプライミクス社製のハイビスミキサー(2P‐03型)の容器内に入れた。この混合物に、ポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFという)をN‐メチル‐2‐ピロリドン(以下、NMPという)に分散させた液状の結着剤(PVDF:NMPの比率は8:92)を12.2重量部添加して、攪拌を行った。この比率で攪拌を行うと、混合物が坏土状態になり、攪拌時に強いトルクがかかるようになった。このときの混合物中の固形分濃度は73.8%であった。攪拌時に混合物にかかるせん断力は900[1/s]であった。攪拌時間を60分とした。
第一攪拌工程の後、まず、上記の液状の結着剤を12.9重量部添加し、その後、分散媒としてのNMPを19.2重量部添加し、第一攪拌工程にて形成された坏土を希釈し、スラリー状態にした。攪拌時に混合物にかかるせん断力は2000[1/s]であった。攪拌時間を60分とした。
第二攪拌工程で得られた混合物を、分散機としてのプライミクス社製のT.K.フィルミックス(80−50型)の容器内に入れて、高速で高いせん断力で処理することにより、攪拌を行った。攪拌時に混合物にかかるせん断力は16000[1/s]であった。攪拌時間を40秒とした。
第三攪拌工程時に混合物にかかるせん断力の値以外は、実施例1と同様にして負極スラリーを作製した。各実施例のせん断力は表1に示すとおりである。
第三攪拌工程時に混合物にかかるせん断力を6000[1/s]とした以外は、実施例1と同様にして負極スラリーを作製した。
以下の第一攪拌工程、第二攪拌工程および第三攪拌工程を順に行うことにより、負極スラリーを作製した。
負極活物質としてLTO(比表面積6.0m2/g)を46.3重量部、導電剤として御国色素株式会社製のカーボンペースト(型番:BP162)を7.5重量部、準備し、分散機としてのプライミクス社製ハイビスミキサー(2P‐03型)の容器内に入れた。この混合物に、分散媒としてのNMPを11.2重量部添加して、攪拌を行った。このときの混合物中の固形分濃度は73.8%であった。攪拌時に混合物にかかるせん断力は900[1/s]であった。攪拌時間を60分とした。
第一攪拌工程の後、まず、実施例1で準備した液状の結着剤を31.4重量部添加し、次に、NMPを3.6重量部添加し、第一攪拌工程にて形成された坏土を希釈し、スラリー状態にした。攪拌時に混合物にかかるせん断力は2000[1/s]であった。攪拌時間を60分とした。
第二攪拌工程で得られた混合物を、分散機としてのプライミクス社製のT.K.フィルミックス(80−50型)の容器内に入れて、高速で高いせん断力で処理することにより、攪拌を行った。攪拌時に混合物にかかるせん断力は12000[1/s]であった。攪拌時間を40秒とした。
第三攪拌工程を行わなかったこと以外は、実施例1〜5と同様にして負極スラリーを作製した。
以下の第一攪拌工程および第三攪拌工程を順に行うことにより、負極スラリーを作製した。
負極活物質としてのLTOを42.7重量部、導電剤としての御国色素株式会社製のカーボンペースト(型番:BP162)を7.0重量部、準備し、分散機としてのプライミクス社製のハイビスミキサー(2P‐03型)の容器内に入れた。この混合物に、実施例1で準備した液状の結着剤を29.0重量部添加し、さらにNMPを21.3重量部添加して、スラリー状態で攪拌を行った。攪拌時に混合物にかかるせん断力は2000[1/s]であった。攪拌時間を120分とした。
第一攪拌工程で得られた混合物を、分散機としてのプライミクス社製のT.K.フィルミックス(80‐50型) の容器内に入れて、高速で高いせん断力で処理することにより、攪拌を行った。攪拌時に混合物にかかるせん断力は12000[1/s]であった。攪拌時間を40秒とした。
粒度分析計としての日機装株式会社製のマイクロトラックFRAを用いて、スラリーの作製当日に粒度分布におけるD99の値を測定し、そのD99の値で、スラリー中に存在する凝集体の粒径を評価した。ここで、D99とは、低粒度側からカウントして累積頻度が99%になったときの粒子径の値のことをいう。D100の値は、最大粒子径に相当するが、測定誤差が生じやすいため、D99の値で評価した。大きな凝集体が存在すれば、D99の値が大きくなり、得られたスラリーを用いて塗工を行うと、スジが発生するであろうと考えられる。表1に示す「凝集体の解砕」の評価は次のようにして行った。
○:作製当日のスラリーにおけるD99の値が25μm以上35μm未満で、良好に凝集体が解砕されている。
×:作製当日のスラリーにおけるD99の値が35μm以上で、凝集体が十分に解砕されておらず、通常の塗布重量でもスジが発生する。
粒度分析計としての日機装株式会社製のマイクロトラックFRAを用いて、スラリーの作製当日と翌日に粒度分布におけるD99の値を測定し、その値の変化ΔD99(=D99(翌日)−D99(当日)の大小で、スラリー中に存在する凝集体の粒径の経時変化を評価した。表1に示す経時安定性の評価は次のようにして行った。
○:作製翌日のスラリーにおけるD99の値の増加が0μm以上5μm以下で、スラリーの経時安定性が良好である。
×:作製翌日のスラリーにおけるD99の値の増加が5μm以上で、スラリーの経時安定性が悪い。
Claims (3)
- 電極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して、杯土状態で攪拌する第一攪拌工程と、
前記第一攪拌工程で得られた混合物に前記結着剤と分散媒とを添加してスラリー状態で杯土を解砕する第二攪拌工程と、
前記第二攪拌工程で得られた混合物に8.0×103[1/s]以上のせん断力を加えて攪拌する第三攪拌工程と、
を備えた、非水電解質二次電池用電極スラリーの製造方法。 - 前記第三攪拌工程が、前記混合物に1.0×104[1/s]以上1.6×104[1/s]未満のせん断力を加えて行われる、請求項1に記載の非水電解質二次電池用電極スラリーの製造方法。
- 前記非水電解質二次電池用電極スラリーが負極スラリーである、請求項1または請求項2のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用電極スラリーの製造方法。
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JP2011134730A JP5673378B2 (ja) | 2011-06-17 | 2011-06-17 | 非水電解質二次電池用電極スラリーの製造方法 |
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