JP6070834B2 - 電極ペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態に係る電極ペーストの製造方法は、活物質と溶媒とを含む電極ペーストの製造方法であって、高固形分濃度で配合された活物質を含む固形分と溶媒との混合物をマイクロミキサにより混練するマイクロミキシング処理工程を含む。
正極活物質等の活物質と溶媒を含む正極ペースト等の電極ペーストを正極集電体等の集電体上にダイコーティング等により塗布することによって、正極活物質層が正極集電体上に形成された正極板が得られる。
図2に示すように、正極活物質として、リチウムニッケルマンガン複合酸化物(LiNi0.5Mn1.5O4)を90質量部と、導電助剤としてアセチレンブラックを6質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を3質量部と、添加剤としてリン酸リチウム(体積平均粒径D50v=3μm)を1質量部とを含む固形分と、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を混合した混合物(固形分濃度70質量%)を、マイクロミキサ(吉田機械興業株式会社製、ナノヴェイタ)を用いて高いせん断エネルギ(8,000kJ/L)で混練、分散を行い、正極ペーストを得た(マイクロミキシング処理工程)。
[容量維持率]
充放電測定の方法で、60℃における200サイクル後の容量維持率(%)を測定した。
25℃におけるSOC60%から1/3C、1C、3Cおよび5Cの各電流にて放電を行ない、10秒目の電圧を測定した。そのI−V特性の直線の傾きを抵抗値とし、(1/抵抗値)を電池の出力とした。
図3に示すように、正極活物質として、リチウムニッケルマンガン複合酸化物(LiNi0.5Mn1.5O4)を99質量部と、添加剤としてリン酸リチウムを1質量部とを、コート処理装置(ホソカワミクロン株式会社製、ノビルタ)用いて、正極活物質の表面に添加剤をコートして、コート活物質を得た(コート処理工程)。
図4に示すように、正極活物質として、リチウムニッケルマンガン複合酸化物(LiNi0.5Mn1.5O4)を99.5質量部と、添加剤としてリン酸リチウムを0.5質量部とを、コート処理装置(ホソカワミクロン株式会社製、ノビルタ)を用いて、正極活物質の表面に添加剤をコートして、コート活物質を得た。
混練装置として、マイクロミキサの代わりに、ホモジナイザー(IKA製、T25 Basic S1 ULTRA−TURRAX型)を用いて低いせん断エネルギ(500kJ/L)で混練、分散を行った以外は、実施例1と同様にして、正極ペーストを得た。実施例1と同様にして、正極板を得た。
混練装置として、マイクロミキサの代わりに、ホモジナイザーを用いて低いせん断エネルギ(500kJ/L)で混練、分散を行った以外は、実施例2と同様にして、正極ペーストを得た。実施例1と同様にして、正極板を得た。
混練装置として、マイクロミキサの代わりに、ホモジナイザーを用いて低いせん断エネルギ(500kJ/L)で混練、分散を行った以外は、実施例3と同様にして、正極ペーストを得た。実施例1と同様にして、正極板を得た。
添加剤としてリン酸リチウムを添加しなかった以外は比較例1と同様にして、正極ペーストを得た。実施例1と同様にして、正極板を得た。
正極活物質として、リチウムニッケルマンガン複合酸化物(LiNi0.5Mn1.5O4)を90質量部と、導電助剤としてアセチレンブラックを6質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を3質量部と、添加剤としてリン酸リチウムを1質量部とを含む固形分と、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を固形分濃度69質量%、70質量%、72質量%となるように混合した混合物を、マイクロミキサ(吉田機械興業株式会社製、ナノヴェイタ)を用いて高いせん断エネルギ(8,000kJ/L)で混練、分散を行い、正極ペーストを得た。
粘度計(東機産業製、RE105H型)を用いて、温度30℃の条件で、それぞれの正極ペーストの粘度(mPa・s@2s−1)を測定した。結果を図6に示す。
混練装置として、マイクロミキサの代わりに、ホモジナイザー(IKA製、T25 Basic S1 ULTRA−TURRAX型)を用いて低いせん断エネルギ(500kJ/L)で混練、分散を行った以外は、実施例1と同様にして、固形分濃度69質量%、70質量%、72質量%の正極ペーストをそれぞれ得た。実施例4と同様にして、正極ペーストの粘度を測定した。結果を図6に示す。
Claims (4)
- 活物質と溶媒とを含む電極ペーストの製造方法であって、
高固形分濃度で配合された活物質を含む固形分と溶媒との混合物をマイクロミキサにより混練するマイクロミキシング処理工程を含み、
前記混合物の固形分濃度が、65質量%を超える濃度であり、
前記マイクロミキサは、スラリをポンプによりノズル部に送り込み、前記ノズル部を通過する際に発生する4,000kJ/Lから16,000kJ/Lのせん断エネルギによって混練する混練装置であり、混練を行うためのノズル部の径が30μm以上1,000μm以下のマイクロスケールである混練装置であることを特徴とする電極ペーストの製造方法。 - 請求項1に記載の電極ペーストの製造方法であって、
前記マイクロミキシング処理工程の前に、前記活物質に添加剤をコートするコート処理工程を含むことを特徴とする電極ペーストの製造方法。 - 請求項1または2に記載の電極ペーストの製造方法であって、
前記マイクロミキシング処理工程において、さらに添加剤を加えて混練することを特徴とする電極ペーストの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の電極ペーストの製造方法であって、
前記活物質は、リチウムニッケルマンガン複合酸化物を含み、
前記電極ペーストは、さらに添加剤としてリチウムイオン導電性を有する物質を含むことを特徴とする電極ペーストの製造方法。
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