JP2012221568A - 正極板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属箔28と、DBP吸収量が30mL/100g以上の特性を有する正極活物質粒子22、導電材粒子23、分散剤25及び結着材24を含む正極活物質層21とを有する正極板20の製造方法は、導電材粒子と分散剤と結着材とを、溶剤26と共に混合し、分散剤により導電材粒子が分散した導電ペーストPBを作製する導電ペースト作製工程と、導電ペーストと正極活物質粒子とを混合して正極ペースト21Pを作製する正極ペースト作製工程とを備える。
【選択図】 図3
Description
この電池に用いられる正極板の製造方法として、例えば、リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質粒子と導電材粒子と結着材とを、溶剤と共に混合して作製した正極ペーストを用いて正極板を製造する手法が知られている(例えば、特許文献1)。
なお、DBP吸収量は、正極活物質粒子の表面積を示す指標の1つであり、フタル酸ジブチル(DBP)からなるオイルを用いる手法(JIS K 6217−4)によって得られる量である。
導電材粒子が互いに凝集した状態になっていると、粒子間の隙間に溶剤を吸蔵してしまうため、正極ペーストの粘度が上昇する。そこで、分散剤を用いて、溶剤中における導電材粒子同士を解離させることで、互いに凝集した導電材粒子による溶剤の吸収を防ぐことができる。従って、この場合には、正極活物質粒子にDBP吸収量が大きい粒子を用いた場合でも、正極ペーストの固形分濃度を下げることなく正極ペーストの粘度上昇を抑制することができると考えられる。
しかしながら、本発明者らの研究によれば、この手法で製造した正極板を用いた電池の抵抗(後述する、−30℃における反応抵抗)を測定すると、分散剤を混合しない正極ペーストで作製した正極板を用いた電池の抵抗よりも高くなることが判ってきた。導電材分散液と正極活物質粒子とを混合すると、導電材分散液中の分散剤が、正極活物質粒子を被覆してしまい、反応抵抗が上昇したためであると考えられる。
しかしながら、この手法では、加水分解によるCMC分子量の低下が進行するため、極端に粘度の小さな正極ペーストとなり、好ましくない。
また、導電材粒子としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラックなどの炭素系粒子や、この炭素系粒子に黒鉛(グラファイト)やカーボンナノファイバを混合した混合粒子が挙げられる。また、分散剤としては、疎水性鎖と親水性鎖(基)を持つ高分子化合物、例えば、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロリドンが挙げられる。また、例えば、硫酸塩、スルホン酸塩、リン酸塩などを有するアニオン性化合物や、脂肪族アミンなどのカチオン性化合物が挙げられる。
なお、固形分濃度は、固形分濃度=(固形成分(正極活物質粒子,導電材粒子,結着材,分散剤)の質量)/((固形成分の質量)+(溶剤の質量))×100(wt%)で与えられる。
次に、本発明の実施の形態のうち、実施例について、図面を参照しつつ説明する。
なお、本実施例にかかる製造方法で製造された正極板20を備える電池1について、図1,2を参照しつつ説明する。
この電池1は、図1に示すように、略円柱形状(具体的には、18650型)のリチウムイオン二次電池である。この電池1は、いずれも帯状の正極板20、負極板30及びセパレータ40を備え、これらを捲回した捲回型の電極体10と、この電極体10を内部に収容する電池ケース80とを備える。
このうち負極活物質層は、グラファイトからなる負極活物質粒子、及び、CMC及びスチレンブタジエンゴム(SBR)からなる結着材(いずれも図示しない)を含む。
このうち正極活物質層21は、リチウム遷移金属複合酸化物であるLiNiCoMnO2からなり、DBP吸収量が40mL/100gである正極活物質粒子22、アセチレンブラックからなる導電材粒子23、PVDFからなる結着材24、及び、ポリビニルブチラールからなる分散剤25を含む。
なお、この正極活物質層21における、正極活物質粒子22と導電材粒子23と結着材24と分散剤25との配合割合は、重量比で、正極活物質粒子22:導電材粒子23:結着材24:分散剤25=87:10:2:1である。
まず、導電ペースト作製工程では、メディアレス分散機である公知のホモジナイザを用いて、導電ペーストPBを作製する。
具体的には、導電材粒子23であるアセチレンブラックを11.68重量部と、結着材24であるPVDFを2.34重量部と、分散剤25であるポリビニルブチラールを1.17重量部と、溶剤26であるNMPを84.81重量部とを、ホモジナイザを用いて混合(混練)して、導電ペーストPBを作製した(図3参照)。
アセチレンブラック(導電材粒子)23は、通常、互いに凝集した状態になっている。このような状態の導電材粒子23を溶剤26と共に混ぜると、導電材粒子23は、その粒子間の隙間に溶剤26を吸蔵してしまうので、ペースト(導電ペーストPB)の粘度が上昇してしまう。
そこで、本実施例の導電ペースト作製工程では、導電材粒子23と共に分散剤25を混合し、この分散剤25により、溶剤26中において導電材粒子23同士を解離させて、導電ペーストPB中に導電材粒子23を分散させる。これにより、互いに凝集した導電材粒子23による溶剤26の吸収を防ぎ、導電ペーストPB、さらには正極ペースト21Pの粘度上昇を抑制している。
この工程では、メディアレス分散機である公知のディスパ(攪拌翼)を用いて正極ペースト21Pを作製する。
具体的には、導電ペーストPBに、正極活物質粒子22であるLiNiCoMnO2の粉末を101.6重量部を投入し、ディスパを用いてこれらを混合(混練)して、固形分濃度NVが58wt%の正極ペースト21Pを作製した(図3参照)。
この正極板20を、いずれも帯状の負極板30及びセパレータ40と共に捲回して電極体10とした。さらに、正極板20に図示しない正極集電部材を、負極板30に図示しない負極集電部材を、それぞれ溶接する。その後、電極体10を電池ケース本体81に収容し、電解液を注液した後、電池ケース本体81を封口蓋82で封口して、電池1を完成させた(図1参照)。
このうち、正極ペースト21Pの粘度Vについては、回転粘度計を用いて測定した(JIS K 7117−2)。
また、−30℃における反応抵抗Rについては、予め電圧(開放電圧)を3.65Vにした電池1について、−30℃の温度環境下でインピーダンスを測定した(測定周波数は103〜105Hz)。そして、Cole−Coleプロットの半円弧の大きさから電池1の反応抵抗Rを算出した。
正極ペースト21Pの粘度V、及び、−30℃における電池1の反応抵抗Rの各測定結果について、表1に示す。
また、比較例1にかかるペーストは、分散剤25を含んでいない点で、実施例にかかる正極ペースト21Pと異なる。具体的には、この比較例1にかかるペーストは、正極活物質粒子22と導電材粒子23と結着材24とを、溶剤26と共に混合して作製した正極ペーストである(図4参照)。
比較例2にかかるペーストは、比較例1と同様にして作製した正極ペーストであるが(図4参照)、溶剤26を加えて、粘度を1560cpとしたものを用意した。このペーストの固形分濃度NVは、47wt%であった。
さらに、比較例3として、まず、溶剤26に導電材粒子23及び分散剤25を分散させた導電材分散液を作製し、これに正極活物質粒子22を混合した後、さらに結着材24を溶剤26に溶させた結着材溶液を加えて混練して正極ペーストを作製した(図5参照)。さらに、このペーストを用いて、実施例と同様にして、正極板を作製し、比較例3にかかる電池を製造した。
また、比較例4として、結着材24を溶剤26に溶解させた結着材溶液に、正極活物質粒子22を混合した後、この混合物と、溶剤26に導電材粒子23及び分散剤25を溶解させた導電材分散液とを混合して正極ペーストを作製した(図6参照)。
比較例1、比較例2、比較例3及び比較例4にかかる各ペーストの粘度V、及び、比較例3にかかる電池の反応抵抗Rを表1に示す。
これに対し、実施例にかかる正極ペースト(正極ペースト21P)の粘度は1407cpであり、比較例1のペーストに比べて、正極板の製造の際、適切に塗布することができる。
これに対し、実施例にかかる正極ペーストの固形分濃度NVは58wt%であるので、比較例2のペーストに比して、塗布後の乾燥時間を短縮でき、かつ、乾燥に要する熱量を低減できる。
かくして、比較例3の製造方法で作製した正極板を用いた電池に比して、実施例の製造方法で作製した正極板20を用いた電池1では出力特性を良好にできることが判る。
これに対し、実施例にかかる正極板20の製造方法では、PVDFのゲル化の発生を防止して正極ペースト21Pを作製することができる。
しかも、分散剤25の他に結着材24を含む導電ペーストPBと正極活物質粒子22とを混合して正極ペースト21Pを作製している。このため、この正極ペースト21Pを用いて製造した正極板20を用いた電池1の−30℃における反応抵抗Rを低くすることができる。いち早く結着材24で正極活物質粒子22を覆って、分散剤25で被覆される正極活物質粒子22の割合を下げ得たためと考えられる。
例えば、実施例では、正極活物質粒子にリチウム遷移金属複合酸化物のLiNiCoMnO2からなる粒子を用いたが、例えば、LixCoO2(0<x≦1.0)、LixNiO2(0<x≦1.0)、LixCoyNizMn(1-y-z)O2(0<x≦1.0,0<y≦1.0,0<z≦1.0)や、これらに1種以上のアルカリ土類金属元素を添加した化合物等の層状化合物系材料や、LixMn2O4(0<x≦1.0)のスピネル系材料や、LiFePO4等のオリビン系材料からなる粒子を用いても良い。
また、溶剤にNMPを用いたが、例えば、NMPに代えて、n−エチル−ピロリドンや水を用いても良い。但し、溶剤にn−エチル−ピロリドンを用いる場合の結着材として、PVDFが挙げられる。また、溶剤に水を用いる場合の結着材としては、例えば、CMCやPEOが挙げられる。
また、実施例等では、導電ペーストPBの作製にメディアレス分散機であるホモジナイザを、また、正極ペースト21Pの作製にディスパ(攪拌翼)をそれぞれ用いた。しかし、例えば、これらの他、プラネタリーミキサ、ジェットミル、超音波分散機などのメディアレス分散機を用いても良い。また、例えば、ビーズミルやボールミル等の分散機に、ガラス、ジルコニアなどのセラミックビーズを投入し、カーボンブラックと共に分散を行うメディア分散を用いて、ペーストを作製しても良い。
21 正極活物質層
21P 正極ペースト
22 正極活物質粒子
23 導電材粒子
24 結着材
25 分散剤
26 溶剤
28 アルミニウム箔(金属箔)
NV 固形分濃度
PB 導電ペースト
Claims (3)
- 金属箔と、
上記金属箔上に形成され、正極活物質粒子、導電材粒子、分散剤、及び、結着材を含む正極活物質層と、を有する
正極板の製造方法であって、
上記正極活物質粒子は、
リチウム遷移金属複合酸化物からなり、DBP吸収量が30mL/100g以上の特性を有してなり、
上記導電材粒子と上記分散剤と上記結着材とを、溶剤と共に混合し、上記分散剤により上記導電材粒子が分散した導電ペーストを作製する導電ペースト作製工程と、
上記導電ペーストと上記正極活物質粒子とを混合して正極ペーストを作製する正極ペースト作製工程と、を備える
正極板の製造方法。 - 請求項1に記載の正極板の製造方法であって、
前記溶剤は、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)である
正極板の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載の正極板の製造方法であって、
前記正極ペーストの固形分濃度が50wt%以上である
正極板の製造方法。
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