JP7010054B2 - 正極活物質、Li5FeO4、結着剤及び溶剤を含む組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2の正極活物質及び溶剤を含む組成物は、正極活物質のLiCoO2及び正極添加剤のLi5FeO4を混合して混合物とし、当該混合物に導電助剤、結着剤のポリフッ化ビニリデン、溶剤のN-メチル-2-ピロリドンを加えて混合する製造方法で製造されている(特許文献2の明細書0039段落を参照。)。
不可逆容量とは、初回充電時に正極から負極へ移動したリチウムのうち、負極活物質にトラップされて、通常の充放電反応への寄与が出来なくなるリチウム量に関する容量を意味する。
A)前記結着剤及び前記溶剤を混合して、A液を製造する工程、
B)前記A液及び前記正極活物質を混合して、B液を製造する工程、
C)前記B液及び前記Li5FeO4を混合して、C液を製造する工程、
を含むことを特徴とする。
A)前記結着剤及び前記溶剤を混合して、A液を製造する工程(以下、単に「A)工程」ということがある。)、
B)前記A液及び前記正極活物質を混合して、B液を製造する工程(以下、単に「B)工程」ということがある。)、
C)前記B液及び前記Li5FeO4を混合して、C液を製造する工程(以下、単に「C)工程」ということがある。)、
を含むことを特徴とする。
また、本発明の組成物の製造方法においては、先に正極活物質と結着剤を共存させることで、正極活物質粒子の周りに結着剤を優先的に付着させることができるため、Li5FeO4と直接に接触する結着剤の数を減少させることができたとも考えられる。
B-2)前記B-1液及び前記第1正極活物質を混合して、B液を製造する工程
具体的には、A)工程を、以下のA-1)工程とするのが好ましい。
具体的には、A)工程を、以下のA-2)工程又はA-3)工程とするのが好ましい。
A-3)結着剤、分散剤、導電助剤及び溶剤を混合して、A液を製造する工程
負極活物質層は負極活物質、並びに必要に応じて結着剤及び/又は導電助剤を含む。
A)工程
結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(ポリフッ化ビニリデン8質量%含有のNMP溶液(株式会社クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン製のL#7208)を使用)、導電助剤としてのアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製のデンカブラック粒状品:一次粒径35nm)、若干量の分散剤、及び、溶剤としてのNMPを混合装置で混合して、A液とした。
A液に、第2正極活物質として、表面をカーボンコートしたLi(Mn2/3Fe1/3)PO4を添加して、混合装置で混合し、B-1液を製造した。使用した第2正極活物質のD50は8μmであった。
次いで、B-1液に、第1正極活物質として層状岩塩構造のLiNi87/100Co10/100Al3/10O2を添加して、混合装置で混合し、B液を製造した。使用した第1正極活物質のD50は10μmであった。
B液に、表面をカーボンコートしたLi5FeO4を添加して、混合装置で混合し、C液を製造した。表面をカーボンコートしたLi5FeO4のD50は20μmであった。また、表面をカーボンコートしたLi5FeO4における炭素含有量は2質量%であった。なお、Li5FeO4のカーボンコートは、熱CVD法で行った。
C液を実施例1の組成物とした。
Li5FeO4の添加を、A)工程とB)工程の間に行ったこと以外は実施例1と同様の方法で、比較例1の組成物を製造した。
実施例1及び比較例1の組成物につき、製造直後の粘度を測定した。さらに、それぞれの組成物を、弱い撹拌条件下の室温密閉状態で、製造から24時間経過させて、粘度を測定した。粘度は、ブルックフィールドB型粘度計DV-II +Proにて、スピンドル64を用い、スピンドル回転速度20rpm、25℃の条件で測定した。以下の計算式で、実施例1及び比較例1の組成物の粘度増加率を算出した。
粘度増加率(%)=100×(24時間後粘度-製造直後粘度)/製造直後粘度
Claims (6)
- 正極活物質、Li5FeO4、結着剤及び溶剤を含む組成物の製造方法であって、
A)前記結着剤及び前記溶剤を混合して、A液を製造する工程、
B)前記A液及び前記正極活物質を混合して、B液を製造する工程、
C)前記B液及び前記Li5FeO4を混合して、C液を製造する工程、
を含むことを特徴とする組成物の製造方法。 - 前記正極活物質が、第1正極活物質と、前記第1正極活物質よりも配合量の少ない第2正極活物質とを含み、
前記B)工程が、
B-1)前記A液及び前記第2正極活物質を混合して、B-1液を製造する工程、
B-2)前記B-1液及び前記第1正極活物質を混合して、B液を製造する工程、
である請求項1に記載の組成物の製造方法。 - 前記組成物が導電助剤を含み、
前記A)工程が、
A-1)前記結着剤、前記導電助剤及び前記溶剤を混合して、A液を製造する工程、
である請求項1又は2に記載の組成物の製造方法。 - 前記組成物において、(Li5FeO4の質量%)<(正極活物質の質量%)、又は、(Li5FeO4の質量%)<(第2正極活物質の質量%)<(第1正極活物質の質量%)の関係を満足する、請求項1~3のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法で組成物を製造する工程、
前記組成物を集電体に塗布する塗布工程、
を含む正極の製造方法。 - 請求項5に記載の製造方法で正極を製造する工程、
前記正極を用いるリチウムイオン二次電池の製造工程、
を含むリチウムイオン二次電池の製造方法。
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